MAKALAH PRAKTIKUM

PEMBUATAN COFFEINE DARI TEH

Disusun oleh:
Nama: Amelia Pradita
Nim:1513038
Sekolah Tinggi Manajemen Industri
Jl. Letjen Suprapto No.26 Cempaka Putih, Jakarta Pusat 10510
Telp : (021) 42886064 Ext. 119, 115 dan 107
Fax : (021) 42888206

LATAR BELAKANG EKSTRAKSI

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena kebanyakan
materi yang terdapat di alam berupa campuran. Untuk memperoleh materi murni dari suatu
campuran, kita harus melakukan pemisahan.Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk
memisahkan campuran. Perusahaan air minum, memperoleh air jernih dari air sungai melalui
penyaringan pasir dan arang.
Pembahasan pada bab ini akan difokuskan pada teknik pemisahan ekstraksi. Ekstraksi
pelarut pada umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan. Teknik
pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang
bersangkutan. Dalam pemilihan pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal
ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan
dilakukan dalam corong pemisah dengan jalan pengocokan beberapa kali. Partisi zat-zat terlarut
antara dua cairan yang tidak dapat campur (immiscible).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa
pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Seseorang tidak
memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak
saling bercampur seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat
terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat
digunakan untuk preparative dan pemurnian. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia
analisis.

DEFINISI EKSTRAKSI
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu subtansi atau zat dari campurannya dengan
menggunakan pelarut yang sesuai.
Ekstraksi pelarut menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan
analitis. Bahkan di mana tujuan primernya bukanlah analitis namun preparatif, ekstrasi pelarut
dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya
dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan

peralatan yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah corong pisah. Seringkali suatu
permisahan ekstrasi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit.
Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu komponen
cairan/campuran dari campurannya. Biasanya menggunakan pelarut yang sesuai dengan
kompnen yang diinginkan.Cairan dipisahkan dan kemudian diuapkan sampai pada kepekatan
tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian suatu zat terlarut antar dua pelarut yang tidak
saling tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
Ekstraksi memegang peranan penting baik di laboratorium maupun industry. Di laboratorium,
ekstraksi seringkali dilakukan untuk menghilangkan atau memisahkan zat terlarut dalam larutan
dengan pelarut air yang diekstraksi dengan pelarut lain seperti eter, kloroform, karbondisulfida

KLASIFIKASI EKSTRAKSI
Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah
mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ion
berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam
berlangsung , maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu .
Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies
ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan
pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang
tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi
sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat
pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi.
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu,
dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana.
Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan
pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi
yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan.

Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil
yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut
sedikit-sedikit

TUJUAN EKSTRAKSI
Untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini
didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan
mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi:
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme.Dalam
kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang
sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengankebutuhanpemakai.
2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid,
flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan
keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat
digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini
diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia
tertentu.
3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya
dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali
membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan
sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian
ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi
penggunaan obat tradisional.
4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun.
Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk
menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan
tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.

Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan
menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan
larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses
ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antarakonsentrasi cairan zat aktif didalam
dan di luar sel.

MACAM-MACAM METODE EKSTRAKSI

Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi bertahap (batchextraction = ekstraksi sederhana), ekstraksi kontinyu (ekstraksi samapai habis), dan ekstraksi
arah berlawanan (counter current extraction). Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling
sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur
dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan
konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan
dan dipisahkan. Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relaitf kecil
sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efesiensi yang
tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan factor-faktor lain yang mempengaruhi
kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan
luas kontak yang besar. Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan
dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zt yang akan diekstraksi.
Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian.Sangat penting untuk
fraksionasi senyawa orgnik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa an-organik.
Disamping itu, terdapat macam-macam pembagian ekstraksi yang dihimpun dari
beberapa referensi.Adapun macam-macamnya adalah ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair,
ekstraksi fase padat, dan ekstraksi asam basa.
Adapun penjelasannya sebagai berikut:
1. Ekstraksi padat cair (ekstraksi soxhlet)
Ekstraksi padat cair adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam
pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan

pelarut organic. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik, karena komponen terlarut
kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi
dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven
pengekstraksi. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara
ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi bagian-bagian yang tipis. Kemudian padatan yang
telah halus di bungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam alat ekstraksi
soxhlet.Pelarut organic dimasukkan ke dalam labu godog.Kemudian peralatan ekstraksi di
rangkai dengan pendingin air.Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organic sampai
semua analit terekstrak.
2. Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi Cair-Cair merupakan metode pemisahan yang baik karena pemisahan ini dapat
dilakukan dalam tingkat makro dan mikro.Dan yang menjadi pokok pembahasan dalam ekstraksi
cair-cair ini adalah kedua fasa yang dipisahkan merupakan cairan yang tidak saling
tercampur.Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tetentu
antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzene dan kloroform. Ekstraksi cair-cair
digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan
analit-analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin menganggu pada saat kuantifikasi
atau deteksi analit. Kebanyakan prosedur ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa
air kedalam pelarut organic yang bersifat non-polar atau agak polar seperti n-heksana, metil
benzene atau diklorometana.Meskipun demikian, proses sebaliknya juga mungkin terjadi.Analitanalit yang mudah tereksitasi dalam pelarut organic adalah molekul-molekul netral yang
berikatan secara kovalen dengan konstituen yang bersifat non-polar atau agak polar.
3. Ekstraksi Fase Padat (Solid Phase Extraction)
Jika dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair, SPE merupakan teknik yang relative baru,
akan tetapi SPE cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk praperlakuan sampel atau
untuk clean-up sampel-sampel kotor, misalnya sampel-sampel yang mempunyai kandungan
matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin dan lain-lain. Keunggulan SPE
dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair adalah:

Proses ekstraksi lebih sempurna

Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada menjadi lebih efesien

Mengurangi pelarut organic yang digunakan

Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan

Mampu menhilangkan partikulat

Lebih mudah diatomatisasi

Sementara itu kerugian SPE adalah banyaknya jenis cartridge (berisi penyerap tertentu) yang
beredar dipasaran sehingga reprodusibilitas hasil bervariasi jika menggunakan cartridge yang
berbeda dan juga adanya adsorbs yang bolak balik padacartridge SPE.
4. Ekstraksi asam basa
Merupakan ekstraksi yang didasarkan pada sifat kelarutannya.Senyawa atau basa
direaksikan dengan pereaksi asam atau basa sehingga terbentuk garam.Garam ini larut dalam air
tetapi tidak larut dalam senyawa organic.
Salah satu teknik yang paling penting dalam kimia analitik adalah titrasi, yaitu penambahan
secara cermat volume suatu larutan yang mengandung zat A yang konsentrasinya diketahui,
kepada larutan kedua yang konsentrasinya belum diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi
antara keduanya secara kuantitatif. Selesainya reaksi yaitu pada titik akhir ditandai dengan
semacam perubahan sifat fisis, misalnya warna campuran yang berekasi.Titik akhir dapat
dideteksi dalam campuran reaksi yang tidak berwarna dengan menambahkan zat terlarut yang
dinamakan indicator, yang mengubah warna pada titik akhir.

JENIS-JENIS EKSTRAKSI
A. Ekstraksi secara dingin
1. Metode meserasi

Istilah meceration berasal dari bahasa latin macerare yang artinya merendam.
meserasi adalah mencari zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia
dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari
cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut
karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan
yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan
konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan
konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan
pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan
dan filtratnya dipekatkan.
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut:

Modifikasi maserasi melingkar

Modifikasi maserasi digesti
Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat
Modifikasi remaserasi
Modifikasi dengan mesin pengaduk
Metode Soxhletasi

Kelebihan dan Kekurangan Metode Maserasi

Kelebihan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:

Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam

Biaya operasionalnya relatif rendah
Prosesnya relatif hemat penyari dan tanpa pemanasan

Kelemahan dari ekstraksi dengan metode maserasi adalah:

Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar

50% saja
Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari

2. Metode Soxhletes
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan
dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan
dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi
molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam
simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun

kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna
ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi
telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Keuntungan metode ini adalah:

Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap

pemanasan secara langsung

Digunakan pelarut yang lebih sedikit
Pemanasannya dapat diatur

Kerugian dari metode ini:

Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah

terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam
pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume

pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut
dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat
yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan
uap pelarut yang efektif.

3. Metode Perkolasi
Istilah perkolasi berasal dari bahasa latin, per yang artinya memulai dan colare
yang artinyamerembes.
Pencarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam,
kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat
berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari
akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan
ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya
kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu
dipekatkan.

Prinsip Perkolasi
Prinsip perkolasi adalah sebagai berikut: Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu
bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari
atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang
dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya
beratnya sendiri dan cairan di atasnya., dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk
menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya
larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi).
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:

Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi dengan
larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan

konsentrasi.
Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir
cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut
cukup untuk mengurangi lapisan batas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan
konsentrasi.

Alat Perkolasi
Alat yang digunakan untuk perkolasi disebut percolator, cairan yang digunakan untuk
menyari disebut cairan penyari atau menstrum, larutan zat aktif yang keluar dari percolator
disebut sari atau perkolat, sedangkan sisa setelah dilakukanya penyarian disebuat ampas atau
sisa perkolasi. Bentuk percolator ada 3 macam yaitu percolator berbentuk tabung, percolator
berbentuk paruh, dan percolator berbentuk corong. Pemilihan percolator tergantung pada
jenis serbuk simplisia yang akan di sari. Serbuk kina yang mengandung sejumlah besar zat
aktif yang larut, tidak baik jika diperkolasi dengan alat perkolasi yang sempit, sebab perkolat
akan segera menjadi pekat dan berhenti mengalir. Pada pembuatan tingtur dan ekstrak cair,
jumlah cairan penyari yang tersedia lebih besar dibandingkan dengan jumlah cairan penyari
yang diperlukan untuk melarutkan zat aktif. Pada keadaan tersebut, pembuatan sediaan
digunakan percolator lebar untuk mempercepat proses perkolasi. Percolator berbentuk tabung
biasanya digunakan untuk pembuatan ekstrak cair, percolator berbentuk paruh biasanya
digunakan untuk pembuatan ekstrak atau tingtur dengan kadar tinggi, percolator berbentuk

corong biasanya digunakan untuk pembuatan ekstrak atau tingtur dengan kadar rendah.
Ukuran percolator yang digunakan harus dipilih sesuai dengan jumlah bahan yang disari.
Jumlah bahan yang disari tidak lebih dari 2/3 tinggi percolator. Percolator dibuat dari gelas,
baja tahan karat atau bahan lain yang tidak saling mempengaruhi dengan obat atau cairan
penyari. Percolator dilengkapi dengan tutup dari karet atau bahan lain, yang berfungsi untuk
mencegah penguapan. Tutup karet dilengkapi dengan lubang bertutup yang dapat dibuka
atau ditutup dengan menggesernya. Pada beberapa percolator sering dilengkapi dengan botol
yang berisi cairan penyari yang dihubungkan ke percolator melalui pipa yang dilengkapi
dengan keran. Aliran percolator diatur oleh keran. Pada bagian bawah, pada leher percolator
tepat di atas keran diberi kapas yang di atur di atas sarangan yang dibuat dari porselin atau di
atas gabus bertoreh yang telah dibalut kertas tapis Kapas yang digunakan adalah yang tidak
terlalu banyak mengandung lemak. Untuk menampung perkkolat digunakan botol perkolat,
yang bermulut tidak terlalu lebar tetapi mudah dibersihkan.
Reperkolasi
Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari, maka cara perkolasi
diganti dengan cara reperkolasi. Pada perkolasi dilakukan

pemekatan sari dengan

pemanasan. Pada perkolasi tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi dilakukan dengan cara :
simplisia dibagi dalam beberapa percolator, hasil percolator pertama dipekatkan menjadi
perkolat I dan sari selanjutnya disebut susulan II. Susulan II digunakan untuk menjadi
perkolat II. Hasil perkolator II dipisahkan menjadi perkolat II dan sari selanjutnya disebut
susulan III. Pekerjaan tersebut diulang sampai menjadi perkolat yang diinginkan.
Perkolasi bertingkat
Dalam proses perkolasi biasa, perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang maksimal.
Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia, maka terjadi aliran melalui
lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan zat aktifnya. Proses penyarian
tersebut akan menghasilkan perkolat yang pekat pada tetesan pertama dan tetesan terakhir
akan diperoleh perkolat yang encer. Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dilakukan
cara perkolasi bertingkat.serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna, sebelum dibuang,
disari dengan penyari yang baru, diharapkan agar serbuk simplisia tersebut dapat tersari

sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yang baru, disari dengan perkolat yang hampir jenuh
dengan demikian akan diperoleh perkolat akhir yang jenuh. Perkolat dipisahkan dan
dipekatkan.
B. Ekstraksi secara panas
1. Metode refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam
labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun
kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas
bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian
sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang
diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Kelebihan dan Kekurangan Metode Refuks
Kelebihan dari metode refluks adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel
yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung. Kekurangan dari metode
refluks adalah membutuhkan volume total pelarutyang besar,dan Sejumlah manipulasi dari
operator
2. Metode Destilasi uap
Pencarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu
berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel
sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak
menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan
melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong
pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
3. Metode Rotavapor
Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat
oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10 C di bawah titik didih
pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa

vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi
menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat
penampung.
4. Soxhletasi
Pengertian Soxhletasi
Soxhletasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapatdalam
sampel padat dengan cara penyarian berulang-ulang dengan pelarut yang sama, sehingga
semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengansempurna. Pelarut yang
digunakan ada 2 jenis, yaitu heksana (C6H14) untuk sampel kering dan metanol (CH3OH)
untuk sampel basah. Jadi, pelarut yang digunakan tergantung dari sampel alam yang
digunakan. Nama lain yangdigunakan sebagai pengganti sokletasi adalah pengekstrakan
berulang ulang (continous extraction) dari sampel pelarut. Soxhletasi merupakan penyarian
simplisia secara berkesinambungan,cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap
cairan penyari terkondensasimenjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun
menyari simplisiadalam klonsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat
setelahmelewati pipa sifon.
Alat ekstraksi Soxhletasi
Alat Soxhletasi
Nama-nama instrumen dan fungsinya adalah:
1. Kondensor berfungsisebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses
pengembunan
2. Timbal/klonsong berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya,
3. Pipa evapor berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yangmenguap dari proses
penguapan
4. Sifon berfungsi
5.
6.
7.
8.

sebagai

perhitungan

siklus, bila pada sifon larutannya penuh

kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal inidinamakan 1 siklus,

Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi ekstrak dan pelarutnya,
Hot plate atau penangas berfungsi sebagai pemanas larutan,
Water in sebagai tempat air masuk, dan
Water out sebagai tempat air kelua

Kelebihan dan Kekurangan Soxhletasi

Metode soxhletasi memiliki kelebihan dan kekurangan pada proses ekstraksi
Kelebihan

Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap

pemanasan secara langsung.

Digunakan pelarut yang lebih sedikit
pemanasannya dapat diatur

Kekurangan:

Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah disebelah bawah terus-

menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam
pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume

pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut
dengan titik didih yang terlalu tinggi

EKSTRAKSI BERDASARKAN CAMPURANNYA

1. Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi cair(ekstraksi pelarut) adalah zat yang di ekstraksi di dalam csmpuran
berbentuk cair yang di gunakan untuk memeisahkan zat seperti iod atau logam tertentu di
dalam air.
2. Ekstraksi Padat-Cair
Ekstraksi padat cair adalah zat yang diekstraksi di dalam campuran yang berbentuk
padat. digunakan untuk mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung dalam bahan alam.

FAKTOR-FAKTOR YANG MENGUNTUNGKAN DARI EKSTRAKSI

Kekuatan basa dari gugus penyempit(pengelat). kestabilann kompleks sepit yang terbentuk
oleh suatu ion logam tertentu, umumnya bertambah dengan bertambahnya kekuatan basa zat

penyempit sepeti di ukur dari nilai pK -nya.

Sifat dari atom donor(penyumbang)dalam zat penyempit. ligan-ligan yang mengandung
atom-atom dari jenis basa lunak,membentuk kompleks-kompleks mereka yang paling stabil
dengan ion-ion logam dari grup klas(b) yang relatif sedikit itu, (yaitu:asam-asam lunak),

maka merupakan reagensia yang lebih selektif.

Ukuran cincin. cincin sepit-terkonjugasi yang beranggota-lima atau eman, adalah yang paling
stabil, karena zatini mempunyai regangangan yang minimum. gugus fungsional dari ligan
harus terletak sedemikian sehingga mereka memungkinkan terbentuknya sebuah cincin yang

stabil.
Efek resonansi dan sterik. kestabialn stuktur sepit meninggkat oleh sumbangan berupa
struktur-stuktur resonansi pada cincin sepit itu.

REAGENSIA UNTUK EKSTRAKSI

Banyak kompleks logam bewarna dalam larutan air, bila di ekstraksi dengan sebuah
pelarut alami, ekstrak yang bewarna itu dapat dipakai langsung untuk menetapkan konsentrasi
logam itu dengan teknik kolorimetri, atau spektrofotometri.

Asetilaseton(pentana-2,4-dion).
Tenoiltrifluoroaseton(TTA=Thenoyltrifluoroacetone)
8-hidroksikuinolina (oksina)
Dimetilglioksim
1-nitroso-2-naftol
kupferon (garam amonium dari N-nitosol-N-fenilhi8droksilamina)
difeniltiokarbazon (ditizon)
natrium dietilditiokarbamat
toluena-3,4-ditiol (ditiol)
tri-n-butil fosfat
tri-n-oktifosfina oksida

FAKTOR-FAKTOR YANG HARUS DIPERHATIKAN DALAM EKSTRAKSI

Dalam proses ekstraksi, ada beberapa hal yang harus diperhatikan antaralain:
1. Ukuran partikel

Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal.Semakin

kecil ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat dan cair, sehingga laju
perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang
dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.
2. Zat pelarut
Larutan

yang

akan

dipakai

sebagai

zat

pelarut

seharusnya

merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapatdapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya,
tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naikdan laju
ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurangdan kedua zat
terlarutnya menjadi lebih kental.
3. Temperatur
Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) didalam
pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untukmemberikan laju
ekstraksi yang lebih tinggi.
4.

Pengadukan fluida
Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan prosesdifusi,
sehingga

menaikkan

perpindahan

material

dari

permukaan

partikel

ke

zat pelarut.Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair

misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau
pengolahan lanjut dari rafinat (dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).

PEMILIHAN PELARUT PADA UMUMNYA DIPENGARUHI OLEH

FAKTOR-FAKTOR BERIKUT INI:
1. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukankomponen-komponen
lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama padaekstraksi bahan-bahan alami,

sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikutdibebaskan bersama-sama dengan
ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutanekstrak tercemar yang diperoleh harus
dibersihkan, yaitu misalnya di ekstraksilagi dengan menggunakan pelarut kedua.
2. Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar
(kebutuhan pelarut lebih sedikit).
3. Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas)larut dalam
bahan ekstraksi.
4. Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaankerapatan
yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkanagar kedua fasa
dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran(pemisahan dengan
gaya berat). Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahanharus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalamekstraktor sentrifugal)
5. Reaktifitas
Pada

umumnya

pelarut

tidak

boleh

menyebabkan

perubahan

secara

kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentud

iperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untukmendapatkan
selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai denganreaksi kimia. Dalam
hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus beradadalam bentuk larutan.
6. Titik didih
Ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan,destilasi atau
rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu dekat,dan keduanya
tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi, akanmenguntungkan jika pada
proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi(seperti juga halnya dengan
panas penguapan yang rendah).
7. Kriteria yang lain
Pelarut sedapat mungkin harus:

Murah

Tersedia dalam jumlah besar

Tidak beracun

Tidak dapat terbakar

Tidak eksplosif bila bercampur dengan udara

Tidak korosif

Tidak menyebabkan terbentuknya emulsi

Memilliki viskositas yang rendah

Stabil secara kimia dan termis.

Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, makauntuk setiap
proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai.
Beberapa pelarut yang terpenting adalah:

Air

Asam-asam organic

Anorganik

Hidrokarbon jenuh

Toluene

Karbon disulfit

Eter

Aseton

Hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol, etanol

BEBERAPA PERTIMBANGAN PRAKTIS UNTUK EKSTRAKSI

Ekstraksi pelarut digunakan dalam analisis untuk memisahkan suatau zat terlarut yang
dianggap penting dari zat yang mengganggu dalam analisis kuantitatif terakhir tehadap bahan.
Pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh pertimbangan-pertimbang sebagai berikut:
1. Angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut,angka banding rendah untuk zat
pengotor yang tidak diinginkan.
2. Kelarutan yang rendah dalam fase air
3. Viskositas yang cukup rendah, dan rapatan yang cukup besar dari fase air untuk
mencegah terbentuknya emersi
4. Keberacunan (toksisitas) yang rendah, tidak mudah terbakar

5. Mudah mengambil zat terlarut dari zat pelarut untuk analisis berikutnya.

BEBERAPA BAHAN ALAM YANG DAPAT DI EKSTRAKSI

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Kunyit
Kayu Manis
Cengkeh
Temulawak
Daun Jambu Biji
Kopi
Daun Jeruk, dll.

SYARAT PELARUT
Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung
gugus yang bersangkutan.
Adapun syarat pelarut lainnya yaitu :
1. Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi
2.
3.
4.
5.

rendah untuk gugus pengotor lainnya.

Kelarutan pelarut organik rendah dalam air
Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air
Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun
Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut

PELUCUTAN (STRIPING)
Adalah pengambilan kembali zat terlarut yang telah diekstraksi dari fase organik untuk
digunakan dalam analisis lebih lanjut:
1. Zat terlarut yang telah diekstrak dapat diukur absorbansinya menggunakan kolorimeter
untuk mengetahui konsentrasinya
2. Bila fase organik mudah menguap (dietil eter) dapat ditambah sedikit air kemudian
3.

diuapkan di atas penangas air untuk mendapatkan zat terlarutnya

Bila pelarut pengekstrak tidak mudah menguap, zat terlarut dipisahkan dari pelarut
dengan cara kimia, yaitu dengan mencampur larutan asam atau reagensia lain dengan
pengocokan