LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI FMIPA

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN VIII

OLEH:
KELOMPOK IV A
RENY MAULIDANIAR

J1E108004

DESYANA NUFUS SHOLEHA

J1E108054

JEFRY H.MARPAUNG

J1E108028

RIDHA MEISYA

J1E108055

RAINA HERYANI

J1E108014

ASISTEN

KHAIRULLAH AZHAR

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2009

PERCOBAAN VIII
ANALISIS ANION
I. TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan dari percobaan ini agar praktikan dapat mengidentifikasi jenis
jenis anion yang terkandung dalam suatu larutan dengan analisis kualitatif
pada larutan sampel menggunakan metode pemanasan, penyaringan, dan
pemisahan serta mengidentifikasikannya dengan menggunakan pereaksi yang
spesifik.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif berurusan dengan
penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh.
Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau
senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya
tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah
unsur (Day dan Underwood, 1986).
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur
kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta
ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan
(Clark, 2007).
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti
yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah
skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu
golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :
a.

Anion sederhana seperti O2, F- atau CN- .

b.

Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c.

Anion polimer okso seperti silikat, borat atau fosfat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 atau kompleks anion yang

mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat
(Anonim, 2009).
Analisis anion tidak tersedia urutan langkah teratur pemisahan dan
identifikasi anion. Penentuan anion dilakukan setelah selesai menganalisis
kation, dengan memperhatikan aturan kelarutan dan hasil pengujian
pendahuluan dapat diperkirakan anion manakah yang mungkin ada atau tidak
ada dalam sampel. Meskipun demikian dapat dihasilkan kelompok-kelompok
anion tertentu berdasarkan kesamaan sifat beberapa anion (Svehla, 1990).
Proses-proses yang dipakai untuk identifikai anion dibagi menjadi:
1.

Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah

menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam. Terbagi
lagi menjadi:
a. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer.
b. Gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

2. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Terbagi lagi

menjadi:
a. Reaksi pengendapan.
b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan.
(Svehla, 1990).
Pengujian untuk anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut
urutan dibawah ini :
1. Uji sulfat
2. Uji untuk zat pereduksi
3. Uji untuk zat pengoksida
4. Uji dengan larutan perak nitrat
5. Uji dengan larutan kalsium klorida
6. Uji dengan larutan besi (III)klorida.
(Svehla, 1990).
Jelaslah bahwa pemeriksaan anion menjadi lebih sederhana daripada
yang semula dibayangkan. Pada reaksi-reaksi terhadap anion telah dijelaskan,
bahwa anion-anion dapat terbagi atas 2 golongan :

1)

Anion-anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan

HCl encer yaitu : karbonat, bikarbonat, sulfide, sulfat (IV), tiosulfat (VI),
nitrat (III), dan sianida.

2)

Anion-anion yang tidak menghasilkan gas bila direaksikan

dengan HCl encer yaitu : klorida, bromide, iodide, nitrat (V), sulfat (VI),
fosfat (V), fosfat (III), hipofosfat (I), arsenat (III), arsenat (V), kromat
(VI), dan bikromat (VI) dan pula anion-anion dari asam organik.

3)

Anion-anion organik yaitu asetat, oksalat, dan format. Anionanion ini mestinya masuk golongan II juga.

(Svehla, 1985).
Karena banyak sekali logam-logam dari golongan I sampai IV yang
mengganggu pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion logam-logam
itu harus disingkirkan lebih dahulu yaitu dengan jalan mendidihkan zat yang
harus diperiksa dengan larutan jenuh Na2CO3 sehingga logam-logam dari
golongan I sampai IV diendapkan sebagai karbonat atau karbonat basa atau
hidroksida (akibat hidrolisis) sedangkan anion yang dicari tergabung sebagai
garam natrium yang mudah larut dalam H2O.
MX + Na2CO3

MCO3 + Na2X

Hasil reaksi tersebut kemudian disaring dan filtratnya dipakai untuk

pemeriksaan anion. Filtrat inilah dalam analisis disebut dengan ekstrak soda.
Perhatikan bahwa dalam ekstrak soda itu masih terdapat juga sisa-sisa Na 2CO3
dan dengan ekstrak soda itu dilakukan pemeriksaan terhadap anion (Svehla,
1985).
Dalam bentuk sederhana pemeriksaan anion dapat dilaksanakan
sebagai berikut :
1)

Garam yang diperiksa (bukan ekstrak soda) + HCl encer

menghasilkan :
a.

CO2 yang berasal dari CO32- atau HCO32-.

Gas CO2 dapat dikenal dengan air barit atau air kapur.

b.

H2S yang berasal dari S2-.

Gas H2S dikenal dengan kertas Pb asetat.

c.

SO2 yang berasal dari SO32- atau S2O32-.

Gas SO2 dikenal denga kertas Kalium bikromat (VI) + H2SO4

NO2 yang berasal dari NO2-.

d.

Gas NO2 dikenal dengan warna coklat dan dari baunya.

HCN yang berasal dari CN-.

e.

Gas HCN dikenal dengan baunya yang berbahaya dan dengan

kertas (NH4)2Sx yang diubah menjadi NH4SCN dan diperiksa
dengan FeCl3 + HCl.
2)

Garam yang diperiksa + HCl encer tidak menghasilkan gas.

Untuk kesederhanaan disini dilakukan pemeriksaan hanya terhadap ionion Cl, Br-, I-, NO3-, SO42- dan PO43-, BO33-, CrO42-, Cr2O72-. Untuk
pemeriksaan dipakai ekstrak soda atau zat asalnya bila tidak berisi
logam-logam dari golongan I sampai IV.
Reaksi terhadap ion SO42-

a.

Larutan zat + HCL encer sampai asam + larutan Barium Klorida.

Bila terbentuk endapan putih ion sulfat pasti positif
b.

Reaksi terhadap ion halogenida.

Larutan zat + HNO3 encer sampai asam + larutan Ag Nitrat (V).
Bila terbentuk endapan putih sampai kuning ion halogenida pasti
positif. Untuk membedakan Cl- dari Br- dari I- dilakukan percobaan
sebagai berikut : zat padat + MnO2 + H2SO4 pekat dipanaskan lalu
ditambahkan beberapa ml Kloroform dan digojog.
-

Bila lapisan CCl4 tetap tak berwarna berarti Cl- posotif

Bila lapisan CCl4 berwarna coklat merah berarti Br- positif

Bila lapisan CCl4 berwarna violet berarti I- positif

c.

Reaksi terhadap ion nitrat (V)

Larutan zat + H2SO4 pekat + larutan jenuh FeSO 4. Bila terbentuk
cincin coklat ion NO3- positif

d.

Reaksi terhadap ion fosfat (V)

Larutan zat + HNO3 pekat sampai sangat asam + larutan NH4+
molibdat. Bila terbentuk endapan kuning maka ion PO43- positif.

(Svehla, 1985).

Tahap-tahap yang harus dilakukan pada uji khusus untuk campuran

anion:
1. Karbonat dengan kehadiran sulfit.
Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer, membebaskan belerang
dioksida yang seperti karbondioksida, menyebabkan kekeruhan dengan air
kapur ataupun air barit. Namun uji dikromat untuk sulfit tidak dipengaruhi
oleh hadirnya karbonat.
2. Nitrat dalam keadaan nitrit
Nitritnya mudah diidentifikasi dalam kehadiran nitrat dengan
mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji
atau dengan uji tiourea. Namun nitrat dapat tak dapat dideteksi dalam
kehadiran nitrit karena nitrit akan positif dalam uji cincin coklat dengan
larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat encer.
3. Nitrat dalam kehadiran bromida dan iodida
Uji cincin coklat untuk nitrat tak dapat diterapkan dengan kehadiran
bromida dan iodida karena halogen bebas yang dibebaskan dengan asam
sulfat pekat akan menghamburkan cincin coklat yang disebabkan oleh
nitrat.
4. Nitrat dalam kehadiran klorat
Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat direduksi menjadi
amonium, klorat sekaligus direduksi menjadi klorida yang dapat diuji
dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer.
5. Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida
Prosedur ini mencakup pembuangan bromida dan iodida dengan
kalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanya asam sulfat encer.
Jadi dihasilkan halogen bebas, dan dapat dibuang dengan penguapan biasa
atau dengan penguapan pada sekitar 80C.
6. Klorida dalam kehadiran iodida
Pemisahan berdasarkan kelarutan perak klorida dalam larutan
amonia encer dan praktis tak larutnya perak iodida dalam reagensia ini.
7. Klorida dalam kehadiran bromida (Iodida tak ada)

Larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat encer dan

menambahkan asam nitrat pekat sebanyak larutannya. Mendidihkan
kemudian menambahkan larutan perak nitrat. Endapan putih menunjukkan
adanya klorida.
8. Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain
Kehadiran klorida tidak mengganggu reaksi. Hasil dari reaksi
warna lembayung yang akan menghilang dan pewarnaan coklatkemerahan dari lapisan karbon tetraklorida, yang disebabkan oleh brom
yang terlarut, akan diperoleh jika ada bromida. Jika iodida saja yang ada,
larutan akan tak berwarna setelah warna lembayung menghilang.
9. Fosfat dalam kehadiran arsenal
Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning bila
dihangatkan dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat
pada penghangatan yang lembut dan arsenat pada pendidihan.
(Svehla, 1990).
III. METODE KERJA
III.1
Alat dan Bahan
A. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain:
1.

Cawan porselen

2.

Kertas saring

3.

Korek api

4.

Lampu spiritus

5.

Penangas air

6.

Penjepit kayu

7.

Pinset

8.

Pipet tetes

9.

Rak tabung reaksi

10. Tabung reaksi

B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.

Air klor
AgNO3
Ag2SO4
Asam asetat
BaCl2
Bikarbonat
CaCl2
Co(NO2)2
Difenilamin
Ekstrak soda
FeCl3
Fenolpthalein LP
FeSO4
H2SO4
HCl
HNO3
KI
Kloroform
KMnO4
Ca(OH)2
Metanol
MnCl2
NH4OH
Pb Asetat
Sampel BO32Sampel BrSampel CNSSampel CO32Sampel ClSampel (Fe(CN)6-4)
Sampel (Fe(CN)6-3)
Sampel NO2Sampel NO3Tiourea

3.2 Cara Kerja

1. Analisis terhadap ion pereduksi
a. Dimasukkan larutan ekstrak soda kedalam tabung reaksi,
menambahkan H2SO4 berlebih dan KMnO4, diamati dan dicatat
perubahan yang terjadi.
2. Analisis terhadap ion pengoksidasi

a. Sampel ditambahkan sedikit larutan ekstrak soda kemudian

ditambahkan HCl 2 N, dihomogenkan lalu ditambah larutan BaCl 2,
diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
b. Sampel ditambahkan sedikit larutan ekstrak soda kemudian
ditambahkan HCl 2 N, dihomogenkan lalu ditambah larutan CaCl 2,
dipanaskan diatas penangas air, diamati dan dicatat perubahan yang
terjadi.
3. Analisis terhadap ion Cla. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan Pbasetat, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
4. Analisis terhadap ion Br a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
b.

Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan

H2SO4 dan larutan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang
terjadi.

c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan

H2SO4 encer, dipanaskan lalu diamati dan dicatat perubahan yang
terjadi.
5. Analisis terhadap ion Ia. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
H2SO4 pekat dan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang
6.

terjadi.
Analisis terhadap ion NO2a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
asam mineral atau CH3COOH 6 N, diamati dan dicatat perubahan
yang terjadi.
b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
kanji iodida, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan KI,

diasamkan dengan H2SO4 dan CHCl3, diamati dan dicatat
perubahan yang terjadi.
7. Analisis terhadap ion CO32a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
AgNO3, kemudian ditambahkan berlebih, diamati dan dicatat
perubahan yang terjadi.
b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
fenolftalein, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
asam, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
8. Analisis terhadap ion BO32a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
H2SO4 pekat dan metanol pekat, kemudian dibakar, diamati dan
dicatat perubahan yang terjadi.
b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
AgNO3, dipanaskan lalu diamati dan dicatat perubahan yang
terjadi.
c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan
9.

BaCl2, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

Analisis terhadap ion NO3a. Dihilangkan faktor pengganggu yaitu NO2- dan CNS- dengan cara
larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, ditambahkan
butir tiourea, dipanaskan hingga semua gas habis keluar. Ion CNS
dihilangkan dengan penambahan AgSO4 0,1 N, dipisahkan endapan
yang terjadi, filtrat dipakai untuk analisis NO3-. Diuapkan larutan
ekstrak soda sampai kering, ditambahkan serbuk difenilamin dan 2
tetes H2SO4 pekat. Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.

10. Analisis terhadap ion CNSa. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HCl
2 N dan larutan Co(NO2)2, diamati dan dicatat perubahan yang
terjadi.

b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HCl

2 N dan FeCl3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
11. Analisis terhadap ion Fe(CN)64a. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan 3 tetes
ekstrak soda dan larutan FeSO4, mengamati dan mencatat
perubahan yang terjadi.
b. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan larutan
FeCl3, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi.
12. Analisis terhadap ion Fe(CN)63c. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan 3 tetes
ekstrak soda dan larutan FeSO4, mengamati dan mencatat
perubahan yang terjadi.
d. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan larutan
FeCl3, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi.

IV.
No

HASIL PERCOBAAN
IV.1Analisis terhadap ion pereduksi
Perlakuan

Sampel I + H2SO4 encer + KMnO4

Sampel II + H2SO4 encer + KMnO4

dipanaskan

Hasil
Warna KMnO4 pucat
atau memudar
Warna KMnO4 pekat
warna KMnO4 pucat

Keterangan
+
+

IV.2Analisis terhadap ion pengoksidasi

No
1

Perlakuan
Sampel III + HCl 2 N + BaCl2

Hasil
Endapan putih

Keterangan
+

Sampel IV + HCl 2 N + CaCl2

dipanaskan

Endapan putih

4.3 Analisis terhadap ion ClNo.

Perlakuan

Hasil

Endapan putih, tidak

Sampel + AgNO3

Keterangan

larut dalam HNO3 dan

larut dalam NH4OH
Endapan putih

Sampel + Pb Asetat

+
+

4.4 Analisis terhadap ion BrNo.

1

Perlakuan
Sampel + larutan
perak nitrat

2
3

Sampel + H2SO4

Hasil

Keterangan

Endapan putih kekuningan, tidak larut

dalam HNO3 pekat, sedikit larut dalam
NH4OH
Kloroform bening, perubahan warna

pekat + kloroform
pada lapisan kloroform
Sampel + H2SO4 Asap putih
encer dipanaskan

4.5 Analisis terhadap ion INo.

Perlakuan

Hasil

Sampel + AgNO3

HNO3 pekat dan NH4OH

Sampel + H2SO4 p + Kuning
kloroform

Endapan kuning, tidak larut dalam

Pink
(terjadi perubahan warna pada lapisan

Keterangan
+

kloroform)
4.6 Analisis terhadap ion NO2No
1

Perlakuan
Sampel + CH3COOH

Hasil
Tidak terbentuk asap, gelembunggelembung gas

Keterangan

Sampel + Kanji iodida

Sampel + KI + H2SO4
+ kloroform

Biru

Lapisan kloroform berwarna ungu

4.7 Analisis terhadap ion CO32No.

1
2
3

Perlakuan
Sampel + perak nitrat
Sampel + phenophtalein LP
Sampel + asam

Hasil

Keterangan

Endapan putih, dalam pereaksi

berlebih akan berwarna kuning

Berwarna merah

Gelembung gas tidak berwarna

4.8 Analisis terhadap ion BO32No.

1
2

Perlakuan
Sampel + perak nitrat
Sampel + H2SO4 p dan
metanol p dibakar

Hasil

Keterangan

Tidak terbentuk endapan

Nyala api bertepi hijau

4.9 Analisis terhadap ion CNSNo.

1

Perlakuan
Sampel + HCl + FeCl3

Hasil
Warna coklat

Keterangan

4.10 Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4]

No.
1
2

Perlakuan
Sampel + FeCl3
Sampel + FeSO4

Hasil
Biru berlin
Endapan putih

Keterangan
+
+

4.11 Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-3]

No

Perlakuan

Hasil

Keterangan

1
2

Sampel + FeCl3

Endapan coklat

Sampel + FeSO4

Endapan biru trumbel

V. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini telah dilakukan pemeriksaan terhadap anion
antara lain ion pereaksi, ion Cl -, ion Br-, ion I-, ion NO2-, ion CO32-, ion BO32-,
ion CNS-, ion [Fe(CN)6-4] dan ion [Fe(CN)6-3]. Pengidentifikasian anion
dilakukan dengan menggunakan berbagai pereaksi yang hanya memberikan
hasil positif pada anion tertentu saja. Hasil yang diberikan dapat berupa
pengendapan, warna nyala api, perubahan warna pada lapisan kloroform atau
perubahan warna larutan, baik dengan pemanasan ataupun tanpa pemanasan.
Identifikasi ion pereduksi digunakan 2 macam sampel, yaitu sampel I
dan sampel II. Untuk sampel pertama ditambahkan dengan H2SO4 encer,
kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 ternyata warna KMnO4 pada larutan
menjadi pucat atau hilang. Hal ini menandakan bahwa larutan tersebut
kemungkinan mengandung ion sulfit, tiosianat, nitrit, sianida, tiosulfit,
bromida, iodida, arsen, besi(II)sianida. Hasil uji ini menunjukkan reaksi
positif dan sesuai dengan literatur yang ada. Kemudian untuk sampel II
dilakukan cara yang sama dengan sampel I, yaitu ditambahkan H2SO4 encer
dan KMnO4, ternyata warna KMnO4 tidak pucat, tetapi setelah pemanasan
maka warna KMnO4 akan hilang. Hal ini menandakan larutan tersebut
kemungkinan mengandung oksalat, formiat, tartrat. Hasil uji kali ini juga
positif.
Berikutnya adalah identifikasi terhadap ion pengoksidasi. Sampel yang
digunakan adalah sampel III dan sampel IV. Pada percobaan dengan sampel
III,

pertama-tama diasamkan dengan HCl 2 N, setelah dihomogenkan

ditambahkan larutan BaCl2 maka menunjukkan hasil yang positif yaitu

terbentuk endapan putih. Selanjutnya pada sampel IV yang ditambahkan
larutan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan CaCl 2, lalu dipanaskan.
Ternyata

terbentuk

endapan

putih

dimana

endapan

putih

tersebut

kemungkinan adalah ion fosfat, arsenat, borat, tartrat, oksalat dan sitrat. Uji ini
memberikan hasil yang positif.
Untuk pengidentifikasian terhadap ion Cl- kedua uji meunjukkan hasil
positif dengan endapan berwarna putih pada saat penambahan larutan AgNO3
dan timal asetat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Cl - + AgNO3 AgCl + NO32Cl- + Pb(CH3COO)2

PbCl2 + CH3COO-

Pada pengidentifikasian terhadap ion Br-, terdapat endapan putih

kekuningan setelah ditambahkan dengan larutan AgNO3 yaitu endapan perak
bromida, (AgBr) yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi
mudah larut dalam larutan ammonia pekat. Endapan juga larut dalam kalium
sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam larutan nitrat encer (hasil
positif). Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan kloroform, larutan
yang dihasilkan adalah larutan yang pada lapisan kloroformnya berubah
warna. Uji ini menunjukkan hasil positif. Sedangkan ketika asam sulfat encer
dituangkan ke dalam larutan sampel, maka tidak timbul gas putih kekuningan.
Hal ini tidak sesuai dengan literatur dan uji ini memberikan hasil yang negatif
yang mungkin disebabkan faktor ketidaktelitian pada praktikan. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut:
KBr + AgNO3
KBr + H2SO4

AgBr + KNO3
HBr + HSO4- + K+

Untuk pengidentifikasian terhadap ion I- menunjukkan hasil positif

dengan timbulnya endapan kuning pada saat penambahan larutan AgNO3 yang
tak larut dalam asam nitrat encer dan amonium hidroksida. Reaksinya adalah
sebagai berikut :
I- + AgNO3 AgI + NO3.Ketika larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan kloroform,
terjadi perubahan warna dari lapisan kloroform. Ketika sampel ditambahkan
asam sulfat pekat, larutan berubah menjadi kuning, setelah ditambahkan
kloroform larutan berubah menjadi pink. Uji ini memberikan hasil yang
positif. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
2I- + H2SO4 I2 + SO42- + 2H2O

Analisis terhadap ion NO2- dilakukan tiga uji, tetapi hanya dua uji
yang memberikan hasil positif. Uji pertama adalah sampel ditambahkan HCl
encer, maka terbentuk asap merah kecoklatan. Tetapi hasilnya tidak sesuai
dengan literatur yang mungkin disebabkan oleh kekurangtelitian praktikan.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
2NO + O2 2NO2 (asap merah kecoklatan)
Uji yang kedua adalah dengan meneteskan larutan sampel pada kertas
kanji iodida menghasilkan warna biru dan uji ini memberikan hasil yang
positif.

Uji yang ketiga adalah larutan sampel ditambahkan KI dan

ditambahkan H2SO4 kemudian ditambahkan lagi dengan CHCl3 maka akan

terbentuk lapisan kloroform berwarna ungu. Karena hasil ini sesuia dengan
literatur maka hasil uji dinyatakan positif.
Selanjutnya adalah analisis terhadap anion CO32- (karbonat). Uji yang
pertama, larutan sampel ditambahkan dengan asam (H2SO4 /HCl) terbentuk
gelembung gas tidak berwarna, tetapi ternyata tidak sesuai dengan literatur
yang mungkin karena kesalahan praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut :
CO32- + 2HCl CO2 + H2O + ClUji yang kedua adalah larutan sampel ditambahkan dengan AgNO 3
akan terbentuk endapan putih yang apabila ditambahkan reagensia yang
berlebihan, endapan menjadi kuning atau coklat karena terbentuknya perak
oksida. Hasil ini juga memberikan hasil yang positif. Reaksinya adalah
sebagai berikut :
CO32- + 2AgNO3
Ag2CO3

Ag2CO3 + NO3- (endapan putih)

Ag2O + CO2 (kuning)

Uji yang ketiga adalah dengan menambahkan larutan sampel dengan

phenophtalein LP, maka akan terbentuk berwarna merah. Percobaan ini
menunjukkan hasil positif. Reaksinya adalah sebagai berikut :
CO32- + CO2 + H2O 2HCO3- (merah)
Analisis terhadap ion BO32- dilakukan dengan 2 uji. Yang pertama
adalah menambahkan sampel dengan AgNO3, maka akan terbentuk endapan
putih. Selanjutnya apabila endapan putih yang terbentuk pada reaksi ini

dipanaskan, maka endapan akan berubah menjadi hitam. Reaksinya adalah

sebagai berikut :
BO3 2- + AgNO3 Ag2BO3 + NO3Uji yang kedua adalah menambahkan larutan sampel dengan H2SO4
pekat dan ditambahkan sedikit metanol pekat. Setelah itu dibakar maka akan
terbentuk nyala api bertepi hijau dan hasil ini menunjukkan hasil yang positif
dan sesuai dengan literatur. Reaksi nyala yang terbentuk dapat dilihat dari
persamaan reaksi berikut :
H3BO3 + 3CH3OH B (OCH3)3 +3H2O
Analisis terhadap ion CNS- hanya dilakukan satu uji reaksi yaitu
dengan mereaksikan larutan ekstrak soda yang diasamkan dengan HCl 2 N,
kemudian ditambahkan dengan larutan FeCl3. Namun, hasil uji reaksi bernilai
negative karena pada reaksi yang dilakukan tidak terbentuk warna merah
daging tetapi warna kuning muda. Hasil uji reaksi bernilai negatif mungkin
dikarenakan oleh kesalahan praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut :
3CNS- + Fe3+ Fe (CNS)3
Identifikasi (Fe (CN)64-) dilakukan dengan 2 analisis. Pertama-tama 3
tetes larutan sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3, ternyata terbentuk
endapan biru berlin. Hasil positif. Kemudian 3 tetes sampel ditambahkan
dengan 1 tetes FeSO4, ternyata terbentuk endapan putih. Hasil positif. Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut:
Fe (CN)64- + FeCl3 Fe [Fe (CN)64- ] (endapan biru berlin) + 3ClFe (CN)6 4- + FeSO4 Fe [Fe (CN)64- ] (endapan biru trumbel) + SO42Identifikasi (Fe (CN)63-) dilakukan 2 analisis. Pertama-tama 3 tetes
larutan sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3, ternyata terbentuk endapan
coklat. Hasil positif. Kemudian 3 tetes sampel ditambahkan dengan 1 tetes
FeSO4, ternyata terbentuk endapan biru trumbel. Hasil positif. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut:
Fe (CN)6 3- + FeCl3 Fe [Fe (CN)6 3- ] (endapan coklat) + 3ClFe (CN)6 3- + FeSO4 Fe [Fe (CN)6 3- ] (endapan biru trumbel) + SO42Dalam beberapa percobaan yang telah dilakukan ditemukan hasil yang
negatif atau tidak sesuai dengan teori. Hal ini mungkin disebabkan larutan

sampel yang diidentifikasi telah terkontaminasi dengan zat-zat lain sehingga

hasil menyimpang dari teorinya. Sedangkan untuk percobaan yang dilakukan
dengan pemanasan, kesalahan-kesalahan seperti ini dapat terjadi karena
pemanasan tidak memperhatikan nyala api yang sesuai.
VI.

PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Adapun beberapa kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan
kali ini adalah :
1.

Analisis ion pereduksi memberikan uji positif pada reaksi

menggunakan reagent KMnO4.

2.

Analisis ion pereduksi dengan menggunakan larutan sampel I

dengan reagent KMnO4 menunjukkan hasil positif.

3.

Analisis ion pereduksi dengan menggunakan larutan sampel II

dengan reagent KMnO4 kemudian dipanaskan, menghasilkan uji
positif karena dalam larutan sampel II terkandung ion oksalat.

4.

Bila warna KMnO4 pucat / hilang menandakan adanya ion

pereduksi seperti sulfite, tiosianat, nitrit, sianida, tiosulfit, bromide,
iodide, arsen, besi (III) sianida.

5.

Bila hilangnya warna KMnO4 setelah pemanasan, maka larutan

mengandung oksalat, formiat, tartrat.

6.

Analisis

ion

pengoksidasi

memberikan

hasil

uji

positif

menggunakan larutan sampel III yang ditambahkan HCl 2N dan

larutan BaCl2 karena dalam larutan sampel III ini mengandung
borat.
7.

Analisis

ion

pengoksidasi

memberikan

hasil

uji

positif

menggunakan larutan sampel IV yang ditambahkan HCl 2 N dan

larutan CaCl2 karena dalam larutan sampel IV mengandung ion
borat.
8.

Analisis ion Cl- memberikan uji yang positif pada penambahan

reagent AgNO3 dan Pb-asetat.

9.

Analisis ion Br- memberikan uji positif pada penambahan reagent

AgNO3, H2SO4 pekat, kloroform dan H2SO4 encer. Pada reaksi
larutan Br- dengan H2SO4 encer saat dipanaskan tidak terbentuk gas
coklat kuning (dengan kata lain, reaksi negatis/tidak sesuai).

10.

Analisis ion I- memberikan uji yang positif untuk penambahan

reagent AgNO3 dan H2SO4 pekat + kloroform.

11.

Analisis terhadap ion NO2- memberikan hasil uji positif

menggunakan reagent larutan KI yang diasamkan dengan H 2SO4
kemudian ditambahkan kloroform dan hasil uji positif pula untuk
larutan NO2- yang diteteskan pada kertas kanji iodida. Hasil uji
bernilai negatif untuk reaksi larutan NO2- dengan reagent HCl
encer.

12.

Analisis terhadap ion CO32- memberikan hasil uji positif pada

penambahan AgNO3 dan PP, tetapi memberikan hasil negatif pada
penambahan asam (H2SO4 atau HCl).

13.

Analisis terhadap ion BO32- memberikan hasil uji positif pada

penambahan reagent H2SO4 pekat + metanol pekat dan
memberikan hasil negatif pada penambahan AgNO3 .

14.

Untuk pengujian terhadap tiosianat (CNS- )menunjukkan hasil

negatif.

15.

Untuk analisis terhadap heksasionefarat (III) [Fe(CN)6-3] positif

terhadap kedua uji, yaitu warna coklat pada penambahan FeCl3 dan
endapan biru trumbel pada penambahan 1 tetes FeSO4.

16.

Untuk analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4] positif terhadap kedua uji

yaitu warna biru berlin pada penambahan FeCl3 dan endapan putih
pada penambahan 1 tetes FeSO4.

6 2. Saran
Diharapkan agar asisten dapat selalu mendampingi praktikan pada
saat praktikum berlangsung, sehingga apabila ada hal-hal yang kurang
dimengerti, maka asisten dapat langsung membantu serta dalam
pengambilan bahan praktikan dapat lebih tertib lagi dan jika perlu
diurut setiap kelompoknya agar tidak berdesakan dan saling berebut.

Selain itu, sebaiknya bahan pada praktikum dilengkapi agar

praktikan lebih banyak lagi melakukan percobaan. Alat-alat juga
sebaiknya diperbanyak, contohnya pipet. Walaupun praktikan sudah
mempunyai pipet sendiri, tapi kadang-kadang mereka tidak mencuci
pipet ketika hendak digunakan untuk mengambil zat yang lain sehingga
zat terkontaminasi dan inilah yang sering membuat uji coba
menghasilkan reaksi negatif.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2009. Analisis Anion.
http://wiro-pharmacy.blogspot.com.
Diakses pada tanggal 12 Mei 2009
Bassett, J. dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.
Clark, Jim. 2007. Identifikasi Kation Anion.
http://www.chem-is-try.org
Diakses pada tanggal 12 Mei 2009.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.
Jakarta.
Svehla, G. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimakro Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta.
Underwood & R. A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.