Metoda Ekstraksi
Metoda Ekstraksi
Makalah Ekstraksi
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia karena
kebanyakan materi yang terdapat di alam berupa campuran.Untuk
memperoleh materi murni dari suatu campuran, kita harus melakukan
pemisahan.Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk memisahkan
campuran.Perusahaan air minum, memperoleh air jernih dari air sungai
1.
2.
3.
1.
Pembahasan pada bab ini akan difokuskan pada teknik pemisahan ekstraksi.
Ekstraksi pelarut pada umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah
gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam
analisis secara keseluruhan.Kadang-kadang gugus-gugus pengganggu ini
diekstraksi secara selektif.Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut
organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan.
Dalam pemilihan pelarut organik diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam
hal ini pelarut organik dan air) tidak saling tercampur satu sama lain.
Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalamcorong pemisah dengan jalan
pengocokan beberapa kali. Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang
tidak dapat campur (immiscible).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut
juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan
popular. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik
dalam tingkat makro ataupun mikro.Seseorang tidak memerlukan alat yang
khusus atau canggih kecuali corong pemisah.Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur seperti benzene, karbon tetraklorida atau
kloroform.Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang
berbeda dalam kedua fase pelarut.Teknik ini dapat digunakan untuk
preparative dan pemurnian.Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia
analisis, kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat
dan dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer
(pengotor) dan ion-ion logam dalam jumlah makrogram.
1.2 Rumusan Masalah
Bagaimana pengklasifikasian ekstraksi pelarut?
Apa saja macam-macam ekstraksi pelarut?
Bagaimana penentuan Koeisien Distribusi?
1.3 Tujuan
Bagaimana pengklasifikasian ekstraksi pelarut?
2.
3.
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 PENGERTIAN
Ekstraksi pelarut menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk
pemisahan analitis. Bahkan di mana tujuan primernya bukanlah analitis
namun preparatif, ekstrasi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting
dalam urutan yang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium
organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan
peralatan yang rumit, namun seringkali hanya diperlukan sebuah corong
pisah. Seringkali suatu permisahan ekstrasi pelarut dapat diselesaikan dalam
beberapa menit.
Jika oksina kita singkat sebagai HOx, dapatlah kita tulis reaksi sebagai :
Cu2+ + 2HOx
Cu(Ox)2 + 2H
Suatu zat pengkelat lain yang sangat penting untuk ekstraksi pelarut dari ion
logam adalah difeniltiokarbazon atau ditizon .Ditizon dan kelat logamnya
sangat tak-dapat larut dalam air, tetapi dapat larut dalam pelarut semacam
kloroform dan karbon letraklorida. Larutan reagensia itu sendiri adalah hijau
tua, semenlara kompleks logam adalah violet tua, merah, jingga, kuning atau
warna lain bergantung pada ion logamnya, logam yang membentuk ditizonat
antara lain Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pd, Ag, Cd, In, Sn, dan Pb. Konsentrasi
kelat dalam ekstrak itu normalnya ditetapkan secara spektrofotometris.
Golongan ekstraksi berikutnya dikenal sebagai ekstraksi melalui solvasi
sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik.Contoh dari golongan ini
adalah ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietileter atau
ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan tributilfosfat.Kedua
ekstraksi tersebut dimungkinkan akibat solvasi spesies logam ke fase
organik.[4]
Umumnya, garam logam yang sederhana cenderung menjadi lebih dapat
larut dalam pelarut yang sangat polar seperti air daripada dalam pelarut
organik yang tetapan dielektriknya jauh lebih rendah. Banyak ion
disolvasikan oleh air, dan energi solvasi itu disumbangkan untuk merusak
kisi kristal garam. Lagi pula dibutuhkan kerja yang lebih kecil untuk
memisahkan ion-ion yang muatannya berlawanan dalam pelarut dielektrik
tinggi. Kemudian, biasanya diperlukan terbentuknya suatu spesies yang tak
bermuatan jika suatu ion harus diekstrak dari dalam air ke dalam suatu
pelarut organik. Telah kita saksikan suatu contoh hal ini dalam ekstraksi
logam yang dirubah menjadi senyawaan kelat 8-quinolinol netral. Ion logam
terikat dalam senyawaan kelat itu oleh ikatan kimia tertentu, yang seringkali
sebagian besar karakternya kovalen.
Sebaliknya kadang-kadang, suatu spesies tak bermuatan yang dapat dieksjrak ke dalam suatu pelarut organik diperoleh lewat asosiasi ion-ion yang
muatannya berlawanan. Memang harus diakui bahwa sukar untuk
membedakan antara pasangan ion dan suatu molekul netral. Agaknya jika
komponen-komponen-nya tetap bersama-sama di dalam air, spesies itu akan
disebut suatu molekul; jika komponen itu cukup dipisahkan oleh air sehingga
tak dapat dideteksi sebagai suatu kesatuan, maka entitas itu akan disebut
suatu pasangan ion jika memang muncul demikian dalam suatu pelarut
takpolar.
Suatu contoh yang lazim dari suatu sistem ekstraksi yang melibatkan
pembentukan pasangan ion dalam fasa organiknya dijumpai dalam
penggunaan tetraphenilarsonium kloirida untuk mengekstrak permanganat,
perrenat, dan perteknetat dari air ke dalam kloroform. Spesies yang
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
1.
Sentrifugasi
Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari
plasma maka ada kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein
sehingga recovery yang dihasilkan rendah. Teknik yang dapat digunakan
untuk memisahkan senyawa yang terikata pada protein meliputi:[8]
Penambahan detergen
Penambahan pelarut organic yang lain
Penambahan asam kuat
Pengenceran air
Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat
2.3 Macam-macam Metode Ekstraksi
Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi bertahap
(batch-extraction = ekstraksi sederhana), ekstraksi kontinyu (ekstraksi
samapi habis), dan ekstraksi arah berlawanan (counter current
extraction).Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana.
Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak
bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan
sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada
kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan
dipisahkan. Ekstraksi kontinyudigunakan bila perbandingan distribusi
relaitf kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa
tahap ekstraksi.Efesiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada
viskositas fase dan factor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan
tercapainya suatu kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan
menggunakan luas kontak yang besar. Ekstraksi kontinyu counter current,
fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan
larutan yang mengandung zt yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan
untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian.Sangat penting untuk
fraksionasi senyawa orgnik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawasenyawa an-organik.[9]
Disamping itu, terdapat macam-macam pembagian ekstraksi yang dihimpun
dari beberapa referensi.Adapun macam-macamnya adalah ekstraksi padatcair, ekstraksi cair-cair, ekstraksi fase padat, dan ekstraksi asam basa.
Adapun penjelasannya sebagai berikut:[10]
Ekstraksi padat cair (ekstraksi soxhlet)[11]
Adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam
pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organic. Proses ini merupakan proses yang
bersifat fisik, karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke
keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan
padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven
pengekstraksi. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu,
dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi bagianbagian yang tipis. Kemudian padatan yang telah halus di bungkus dengan
kertas saring dan dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.Pelarut organic
dimasukkan ke dalam labu godog.Kemudian peralatan ekstraksi di rangkai
dengan pendingin air.Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut
organic sampai semua analit terekstrak.
1.
Ekstraksi Cair-Cair[12]
Merupakan metode pemisahan yang baik karena pemisahan ini dapat
dilakukan dalam tingkat makro dan mikro.Dan yang menjadi pokok
pembahasan dalam ekstraksi cair-cair ini adalah kedua fasa yang dipisahkan
merupakan cairan yang tidak saling tercampur.Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tetentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur seperti benzene dan kloroform. Ekstraksi caircair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan sampel ataucleanup sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen-komponen matriks
yang mungkin menganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit.
Kebanyakan prosedur ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa
air kedalam pelarut organic yang bersifat non-polar atau agak polar seperti
n-heksana, metil benzene atau diklorometana.Meskipun demikian, proses
sebaliknya juga mungkin terjadi. Analit-analit yang mudah tereksitasi dalam
pelarut organic adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen
dengan konstituen yang bersifat non-polar atau agak polar.
1.
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Ekstraksi merupakan proses pemisahan, penarikan atau pengeluaran suatu
komponen cairan/campuran dari campurannya.
Klasifikasi ekstraksi berdasarkan sifat zat yang diekstraksi terdiri atas 4
yaitu:
n
Ekstraksi khelat
Ekstraksi solvasi
Ekstraksi sinergi
Ekstraksi
Ekstraksi
Ekstraksi
Ekstraksi
Padat-Cair
Cair-Cair,
Fase Padat
Asam Basa
1.
2.
3.
4.
5.
Teknik yang dapat digunakan untuk memisahkan senyawa yang terikat pada
protein meliputi:[20]
Penambahan detergen
Penambahan pelarut organic yang lain
Penambahan asam kuat
Pengenceran air
Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat
Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan faktor-faktor
sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.
5.
DAFTAR PUSTAKA
[1] David Oxtoby, Kimia Modern Edisi Ke Empat Jilid I (Jakarta: Erlangga,
2001), hal 340.
[2] Sri Mulyani, Kimia Fisika II (Malang: UM Press, 2005), hal 22
[3] S.M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI Press, 1990),hal 86
[4] Ibid, hal 87
[5] Ibid, hal 87
[6] Ibid, hal 87
[7] Abdul Rohman, Kimia Farmasi Analisis (Yogyakarta: Pustaka Pelajar,
2007), hal 49-50
[8] Ibid, hal 50
[9] S.M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI Press, 1990),hal
101-102
BAB I
PENDAHULUAN
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Rotarievaporator
Neraca analitis.
Bahan yang digunakan adalah :
n-heksana 200 mL
Adapun
berikut
cara
:
kerja
dari
percobaan
ini
adalah
1.
2.
3.
4.
sebagai
5.
Kemudian n-heksana dimasukkan kedalam labu sokhlet sebanyak
200mL.
6.
7.
8.
9.
W2-W1
Kadar Sampel = -----------X 100%
W
Keteran
W1 = berat sample
W2 = berat wadah kosong
W2 = berat wadah + sampel
BAB IV
PEMBAHASAN
b)
c)
Berat wdah, kertas saring, dan kulit batang nangka adalah 297,005
gram
4.2 Pembahasan
Setelah sampel dihaluskan, ditimbang, dibungkus dengan kertas saring dan
diasukkan kedalam alat sokhlet yang telah siap dirangkai, pelarut n-heksana
dimasukkan kedalam labu sokhlet sebanyak 200 ml. Labu sokhlet dapat
disebut juga labu lemak yang digunakan sebagai tempat pelarut yang akan
diuapkan. Di dalam percobaan ini pelarut yang digunakan adalah n-heksana
karena sampel yang digunakan bersifat non polar, maka palarut yang
digunakan juga harus bersifat non polar seperti n-heksana sebagai salah
satu contohnya atau dapat juga digunakan pelarut semi-polar. Pelarut atau
senyawa non polar tidak bersifat elektronegatif. Semakin panjang rantai C,
maka akan semakin bersifat non polar dan semakin sukar larut dalam air.
Unsur-unsur yang memiliki keelektronegativitas yang tinggi adalah golongan
VII dan VI A. Pelarut n-heksana juga bersifat mudah menguap pada suhu
68oC dan dapat menarik lemak yang ada pdada sampel. Residu yang
diperoleh dari proses ini lebih sedikit dibandingkan dengan kelompok A. Hal
ini terjadi karena kulit batang nangka yang muda, sehingga masih
mengandung lemak yang cukup banyak.
Pada saat n-heksana 200 ml telah dimasukkan ke dalam alat sokhlet,
kemudian dipanaskan dengan temperature yang tidak boleh terlalu tinggi
karena n- heksana akan mudah menguap pada suhu 68 oC. Rangkaian alat
sokhlet juga dilengkapi dengan kondensor yang berfungsi sebagai pendingin,
kondensor dapat mengubah uap air dan uap minyak menjadi fase cair. Ke
BAB V
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
water bath atau heating mantel lalu dipasang kondensor pada labu alas bulat
yang dikuatkan dengan klem pada statif. Aliran air dan pemanas dijalankan
sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah 4 jam dilakukan
penyaringan, filtrat ditampung dalam wadah penampung dan ampasnya
ditambah laju dengan pelarut dan dikerjakan seperti semula. Ekstraksi
dilakukan selama 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan
dengan alat rotavapor (Makhmud, 2001).
Destilasi uap air
Metode destilasi uap air digunakan untuk mengekstraksi simplisia yang
mengandung minyak menguap dan memiliki titik didih dan tekanan normal
tinggi digunakan untuk mencegah kerusakan zat aktif pada pemanasan yang
terlalu tinggi (Makmud, 2001).
Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut (Chemistry.org)
Selektivitas
Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponenkomponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi
bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang
besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas)
larut dalam bahan ekstraksi.
Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda
kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal
tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam)
untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga
disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan
mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara
penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit kedua bahan itu tidak
boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop.Ditinjau dari
segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih
pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan
yang rendah).
Ekstraksi cair-cair biasa juga disebut sebagai metode corong pisah. Jika suatu
cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain
yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama, akan terbentuk dua
lapisan. Satu komponen dari campuran akan memiliki kelarutan dalam kedua
lapisan tersebut dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan
konsentrasi dalam kedua lapisan. Waktu yang diperlukan untuk tercapainya
kesetimbangan biasanya dipersingkat oleh pencampuran keduanya dalam
corong pisah (Ditjen POM, 1986).
Pelarut yang mudah menguap tidak dicampur dengan fase air yang panas
(atau bahkan hangat). Hal ini dapat menyebabkan peningkatan tekanan uap
sangat besar yang dihasilkan sehingga tutup corong pisah terbang dan isinya
tersemprot keluar. Hal ini dapat juga terjadi dengan cairan dingin jika terjadi
reaksi eksotermis misal pencampuran asam dan basa, pengenceran asamasam kuat (Ditjen POM, 1986).
Dikenal 3 macam bentuk corong pisah yaitu :
Bentuk bulat, untuk mengekstraksi komponen kimia yang mengandung
terpen glikosida
Bentuk lonjong untuk mengekstraksi bahan alam yang mengandung lemak
dan saponin
Bentuk segi empat untuk mengekstraksi senyawa sintetik murni.
Faktor eksternal
-
Metode ekstraksi
Kandungan pestisida
DAFTAR PUSTAKA
Makhmud, AI. 2001. Metode Pemisahan. Departemen Farmasi Fakultas
Sains Dan tekhnologi. Universitas Hasanuddin. Makassar.
Najib Ahmad. 2007. Penuntun Praktikum Fitokimia II. Universitas Muslim
Indonesia. Makassar.
Departemen Kesehatan Republuk Indonesia. 1985. Tanaman Obat
Indonesia. Direktorat jenderal Pengawasan Obat Dan makanan. Jakarta.
www.chemistry.org
michael.2010 Farmakognosi dan Fitoterapi. Buku Kedokteran. EGC.Jakarta