LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK



PENENTUAN KADAR NaCl DALAM ORALIT DENGAN
METODE ARGENTOMETRI

NAMA : ADRIANI
RIFA`ATUL MAHMUDAH M.
NIM : H 311 08 267
H 311 08 272
KELOMPOK : III (TIGA)
HARI/TGL PERC. : RABU/09 MARET 2011














LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
1URUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2011
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK



ARGENTOMETRI


NAMA : ADRIANI
RIFA`ATUL MAHMUDAH M.
NIM : H 311 08 267
H 311 08 272
KELOMPOK : III (TIGA)
HARI/TGL PERC. : RABU/09 MARET 2011















LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
1URUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2011
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi pengendapan terbatas pada reaksi-reaksi antara ion Ag

dan anion-
anion X
-
yaitu: halida, tiosianat dan sianida. Cara-cara ini dimana larutan AgNO
3

dipergunakan sebagai larutan standar dinamakan Argentometri.
Suatu reaksi pengendapan berlangsung berkesudahan bila endapan yang
terbentuk mempunyai kelarutan yang cukup kecil. Didekat titik ekivalennya akan
terjadi perubahan besar dari konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menentukan
berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan suatu indikator yang baru
menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan berhasil baik untuk
titrasi pengendapan ini. Cara Mohr menggunakan ion kromat untuk
mengendapkan Ag
2
CrO
4
berwarna merah kuning, cara Volhard menggunakan
indikator Fe
3
untuk membentuk kompleks berwarna dengan ion tiosianat dan
cara Fajans menggunakan indikator adsorbsi.
Pada percobaan kali ini akan digunakan metode Mohr dan Volhard, yakni
salah satu metode titrasi pengendapan untuk penentuan kadar NaCl dalam .
Metode Mohr menggunakan prinsip-prinsip titrasi pengendapan, dengan
menggunakan larutan AgNO
3
dan indikator K
2
CrO
4
untuk menetukan kadar NaCl
dalam garam dapur.
Berdasarkan teori tersebut di atas, maka dilakukanlah percobaan ini obat
oralit agar dapat lebih mudah memahami dan megaplikasikan teori yang ada.


1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini ialah untuk mengetahui dan mempelajari titrasi
pengendapan dengan menggunakan metode argentometri.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar natrium klorida dengan titrasi argentometri
menggunakan metode Mohr dan Volhard.
1.3 Prinsip Percobaan
Penentuan konsentrasi NaCl dalam obat oralit dengan metode Mohr
menggunakan larutan standar AgNO
3
dan indikator K
2
CrO
4
dan metode Volhard
menggunakan larutan standar KCNS dengan indicator Fe
2
(NH
4
)(SO
4
)
2
.

BAB II
TIN1AUAN PUSTAKA
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya
merupakan endapan atau agaram yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi
pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran
tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik
akhir titrasi (Khopkar, 1990).
Pada umumnya titrasi pengendapan didasarkan pada penggunaan larutan
baku perak nitrat sehingga cara titrasi ini sering dinamakan titrasi argentometri.
Berdasarkan data yang ada menunjukkan bahwa sebagaian besar titrasi
argentometri didasarkan pada cara Volhard. Pada titrasi ini biaasnya digunakan
larutan baku perak nitrat 0,1 M dan larutan baku kalium tiosianat 0,1 M. Kedua
peerakasi ini dapat diperoleh sebagai zat baku utama, namun kalium tiosianat
agak mudah menyerap air sehingga larutannya perlu dibakukan dengan larutan
baku perak nitrat. Kedua larutan baku ini cukup mantap selama dalam
penyimpanan asalkan disimpan dalam wadah kedap udara dan terlindung dari
cahaya (Harjadi, 1990).
Larutan baku primer berIungsi untuk membakukan atau untuk memastikan
konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan atau peraksi yang
ketepatan/kepastiannya sukar diperoleh melalui pembuatannya secara langsung.
Larutan yang telah dibakukan tersebut selanjutnya disebut larutan baku sekunder.
Larutan baku primer harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut; kemurniannya
tinggi, stabil, berat molekulnya besar dan larutannya bersiIat stabil (Mulyono,
2001).
Pada titrasi suatu larutan netral dari, misalnya, ion klorida dengan larutan
perak nitrat, sedikit larutan kalium kromat ditambahkan untuk berIungsi sebagai
indicator. Pada titik akhir titrasi, ion kromat ini bergabung dengan ion perak untuk
membentuk perak kromat merah, yang sangat sedikit sekali dapat larut (Bassett,
dkk, 1994).
Pada metode Volhard, untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah
asam karena pada suasana basa Fe
3
akan terhidrolisis. AgNO
3
berlebih yang
ditambahkan kelarutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut
kemudian ditirasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator tetapi cara
ini menghasilkan suatu kesalahan, karena AgSCN kurang larut dibandingkan
dengan AgCl. Akibatnya lebih banyak NH
4
SCN diperlukan sehingga kandungan
Cl
-
seakan-akan lebih rendah (sekitar 20 kesalahan). Kesalahan ini dapat
dilakukann dengan cara mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik
berlangsung atau menambahakan sedikit Nitrobensen, sehingga melindungi AgCl
dari reaksi dengan tiosianat tetapi Nitrobensen akan memperlambat reaksi. Hal
ini dapat dihindari jika Fe(NO
3
)
3
dan sedikit NH
4
SCN yang diketahui
ditambahkan dahulu kelarutan bersama-sama HNO
3
kemudian campuran tersebut
dititrasi dengan AgNO
3
sampai warna merah hilang (Khopkar, 1990).
Menurut Day dan Underwood (1989), titrasi pengendapan dengan
argentometri terbagi atas tiga metode, yaitu:
a. Metode Mohr
Titrasi Mohr merupakan salah satu dari tiga metode dalam titrasi
argentometri, dalam mana menggunakan ion kromat sebagai indikator.
Pemunculan yang permanen dan dini dari perak kromat yang kemerahan itu
diambil sebagai titik akhir titrasi. Tentu saja diperlukan bahwa pengendapan
indikator itu terjadi pada atau dekat di titik kesetaraan dari titrasi tersebut. Perak
kromat lebih dapat larut (sekitar 8,4 x 10
-5
mol/liter) daripada perak klorida
(sekitar 1 x 10
-5
mol/liter). Jika ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan
yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi tinggi dan ion kromat dengan
konsentrasi rendah, maka perak klorida akan mengendap terlebih dahulu; perak
kromat baru akan mengendap bila konsentrasi ion perak cukup tinggi sehingga K
sp

perak kromat akan terlampaui. Dapat dihitung dengan mudah konsentrasi kromat
yang mengendapkan perak kromat pada titik kesetaraan, dimana p Ag p Cl
5,00. Karena K
sp
Ag
2
CrO
4
adalah 2 x 10
-12
dan |Ag

| 1 x 10
-5
pada titik
kesetaraan.
b. Metode Volhard
Metode Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam
larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi(III) untuk mendeteksi
kelebihan ion tiosianat. Metode tersebut dapat digunakan untuk titrasi langsung
perak dengan larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tidak langsung ion
klorida. Dalam kedua kasus ini, ditambahkan perak nitrat standar berlebih dan
kelebihannya dititrasi dengan tiosianat standart. Anion lain seperti bromida dan
iodida, dapat ditetukan dengan prosedur yang sama. Anion asam lemah seperti
oksalat, karbonat, dan arsenat, yang garam-garam peraknya dapat larut dalam
asam, dapat ditetapkan dengan pengendapan pada pH yag lebih tinggi dan
penyaringan garam peraknya. Endapan tersebut kemudian dilarutkan dalam asam
nitrat dan peraknya dititrasi langsung dengan menggunakan tiosianat.
c. Metode Fajans
Metode Fajans ini juga merupakan salah satu metode titrasi argentometri
yang mana menggunakan indikator absorbsi. Indikator absorbsi merupakan
indikator yang dapat menyerap senyawa organik yang berwarna ke permukaan
suatu endapan sehingga terjadi modiIikasi pada struktur dari senyawaan tersebut
dan warnanya dapat sangat diubah dan dapat mejadi lebih tua. Fajans, menemukan
Iakta bahwa Iluoresein da beberapa Iluoresein tersubtitusi dapat bertindak sebagai
indikator untuk titrasi perak. Bila suatu perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu
larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus tersebut
kemudian cenderung memegangi pada permukaannya (mengabsorpsi) sejumlah
ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan tersebut. Ion-ion klorida ini
dikatakan membentuk lapisan terabsorpsi primer dan dengan demikian
menyebabkan partikel koloidal perak klorida tersebut bermuatan negatiI. Partikel
ini kemudian cenderung menarik ion-ion posiiI dalam larutan untuk membentuk
lapisan adsorpsi sekunder yang terikat dengan longgar. Jika perak nitrat
ditambahkan secara berlebih maka ion-ion tersebutlah yang akan menggantikan
ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan
positiI dan anion dalam larutan ditarik membentuk lapisan sekunder.
Adapun Iaktor-Iaktor yang mempengaruhi suatu kelarutan diantaranya
(Khopkar, 1990) :
a. Temperatur : Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur kadang kala
endapan yang baik terbentuk pada larutan panas tetapi jangan dilakukan
penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh
Iaktor temperatur.
b. SiIat pelarut : garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya
kelarutan dalam pelarut anorganik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan
dua zat.
c. EIek yang sejenis : kelarutan endapan dalam air berkjurang jika larutan
tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan
Ksp (konstanta hasil kali kelarutan).
d. EIek ion-ion lain : beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam
larutan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut
sebagai eIek garam netral atau eIek aktiIitas. Sermakin kecil koeIisien
aktiIitas dari dua buah ion semskin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion
yang dihasilkan.
e. Pengaruh pH : kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan
misalnya : ion H

bergabung dengan ion C

2
O
4
2-
memebentuk H
2
C
2
O
4
sehingga
menambah kelarutan garamnya.
I. Pengaruh hidrolisis : jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan
menghasilkan perubahan (H

). Kation dari spesis garam mengalami hidrolisis

sehingga menambah kelarutannya.
g. Pengaruh kompleks : kelarutan garam yang sedikit larut merupakan Iungsi
konsentrasi zat lain yang memebtuk kompleks dengan kation garam tersebut.
Misalkan pengaruh NH
3
pada endapan AgCl. Beberapa endapan membentuk
kompleks yang larut dengan anion mengendap itu sendiri. Mula-mula
kelarutan berkurang ditetapkan ion sejenis sampai melalui minimum.
Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi.
Larutan baku perak nitrat dibuat dengan cara melarutkan langsung
sejumlah perak nitrat yang ditimabng dengans saksama dalam air atau dengan cara
melarutakan logam perak dalam asam nitrat. Jika perak nitrat dipakai untuk
membuat larutan baku tersebut maka perak nitrat tersebut harus dikeringkan dulu
selama sekurangnya dua jam pada suhu 150
0
C sebelum digunakan. Sedangkan
air yang dipakai sebagai pelarut harus air yang betul-betul murni atau air suling
yang disuling kembali. Kalau tidak, kekeruhan akan muncul lantaran pengaruh
ion klorida yang ada dalam air. Jika perlu larutan itu disaring, kemudian
dibakukan dengan natrium klorida secara gravimetri. Natrium klorida diperoleh
dengan cara penghabluran ulang natrium klorida dan larutannya dalam air,
kemudian dikeringkan 1-2 jam pada suhu 150
0
C. Larutan perak yang lazim
dipakai adalah larutan perak nitrat 0,1 M (Khopkar, 1990).
Selain larutan kalium tiosianat, larutan amonium tiosianat 0,1 M sering
pula dipakai sebagai larutan baku dalam titrasi argentometri. Namun, karena
amonium tiosianat sangat mudah menyerap air, maka larutannya harus dibakukan
dulu dengan larutan baku perak nitrat memakai cara titrasi Volhard. Selain perak
nitrat, zat-zat pengendap lain dapat pula dipakai dalam titrasi pengendapan
(Khopkar, 1990).

DAFTAR PUSTAKA
Bassettt, J., Denney, R.C., JeIIery, G.H., dan Mendham J., 1991, Buku Afar Jogel
Kimia analisis Kuantitatif, EGC, Jakarta.
Day, R. A., dan Underwood, A. L., 1989, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga,
Jakarta.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Khopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

Mulyono, 2001, Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium, Bumi Aksara, Jakarta.


BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini, yaitu larutan NaCl
0,01 N, larutan AgNO
3
0,01 N, indikator K
2
CrO
4
5, larutan HNO
3
4 N, larutan
KCNS 0,01 N, larutan Fe(NH
4
)(SO
4
)
2
20 , akuades, kertas saring, tissue roll dan
sabun.
3.2 Alat Percobaan
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret 50 mL, buret
100 mL, gelas kimia 300 mL, gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, gelas
ukur 100 mL, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 10 mL, labu semprot, kaca arloji,
sendok tanduk, pipet volume 50 mL, pipet volume 25 mL, pipet volume 10 mL,
labu takar 100 mL, labu takar 250 mL, bulb, pipet tetes, pipet skala, corong,
erlenmeyer 250 mL, erlenmeyer 100 mL, dan neraca analitik.
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Standarisasi Larutan AgNO
3
oleh NaCl dengan metode Mohr
Untuk menstandarisasi larutan AgNO
3
oleh NaCl dengan metode Mohr,
mula-mula dipipet larutan NaCl sebanyak 10 mL lalu dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 2 mL indikator Kalium Kromat (K
2
CrO
4
)
lalu dititrasi dengan larutan AgNO
3
sampai larutan berubah warna dari kuning
menjadi merah darah. Percobaan dilakukan dua kali (duplo).


3.3.2 Standarisasi Larutan KCNS oleh AgNO
3
dengan metode Volhard
Untuk menstandarisasi larutan KCNS oleh AgNO
3
oleh AgNO
3
dengan
metode Volhard, mula-mula larutan AgNO
3
di pipet sebanyak 10 mL, lalu
ditambahkan HNO
3
4 N sebanyak 3 mL, dan 2 mL Fe(NH
4
)(SO
4
)
2
20 ,
kemudian dititrasi dengan KCNS sampai larutan berwarna merah darah. Setelah
itu, dicatat volume KCNS yang digunakan dan dengan begitu konsentrasi KCNS
dapat ditentukan. Percobaan dilakukan dua kali (duplo).
3.3.3 Penentuan Kadar NaCl dengan Menggunakan Metode Mohr
Untuk menentukan kadar NaCl menggunakan metode Mohr, mula-mula
serbuk oralit yang ada di timbang sebanyak 1 gram dan di encerkan dengan 100
mL akuades lalu dihomogenkan, kemudian dipipet larutan sampel (oralit)
sebanyak 25 mL dan dimasukkan kedalam erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 2
mL indikator K
2
CrO
4
lalu dititrasi dengan AgNO
3
standar sampai larutan berubah
warna dari kuning menjadi merah darah. Catat volume AgNO
3
yang digunakan
dan hitung kadar NaCl dalam sampel.
3.3.4 Penentuan Kadar NaCl dengan Menggunakan Metode Volhard
Larutan sampel dipipet sebanyak 10 mL kemudian ditambahkan larutan
AgNO
3
sampai jenuh. Dicatat volume AgNO
3
yang digunakan. Selanjutnya,
diencerkan dengan aquadest sampai 100 mL dalam labu ukur kemudian disaring.
Setelah disaring, Iiltratnya dipipet kembali sebanyak 25 mL dan ditambahkan
dengan larutan HNO
3
4 N sebanyak 3 mL kemudian ditambahkan lagi dengan
indikator Fe(NH
4
)(SO
4
)
2
20 sebanyak 2 mL. Dititrasi kembali dengan KCNS
sampai berwarna merah darah. Dicatat volume KCNS yang dibutuhkan dan
dihitung kadar NaCl dalam sampel..
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Metode Mohr
4.1.1.1 Standarisasi larutan AgNO
3

No. Volume NaCl Volume AgNO
3
Indikator K
2
CrO
4

1. 10 mL
2. 10 mL

4.1.1.2 Penentuan Kadar NaCl

dalam oralit
No. Volume Sampel Volume AgNO
3
Indikator K
2
CrO
4

1. 25 mL
2. 25 mL

4.1.2 Metode Volhard
4.1.2.1 Standarisasi larutan KCNS
No. Volume AgNO
3
Volume

KCNS Indikator Fe(NH
4
)(SO
4
)
2

1. 10 mL
2. 10 mL

4.1.2.2 Penentuan Kadar NaCl

dalam air kelapa

No. Volume Sampel Volume KCNS Indikator Fe(NH
4
)(SO
4
)
2

1. 25 mL
2. 25 mL
4.2 Reaksi
4.2.1 Metode Mohr
AgNO
3
Cl
-
AgCl NO
3
-
2 AgNO
3
K
2
CrO
4
Ag
2
CrO
4
2 KNO
3
4.2.2 Metode Volhard
AgNO
3
KCNS AgCNS KNO
3

KCNS Fe
3
K
3
|Fe(CNS)
6
|
Merah darah

4.3 Perhitungan
4.3.1 Metode Mohr
4.3.1.1Standarisasi Larutan AgNO
3

N AgNO
3

V NaCI x N NaCI
V AgNO
3




4.3.1.2Penentuan Kadar NaCl dalam oralit
Kadar NaCl ()
x N AgNO
3
x N AgNO
3
x BE NaCI x 100 %
massa sampcI (mg)






4.3.2 Metode Volhard
4.3.2.1Standarisasi Larutan KCNS
N KCNS
V AgNO
3
x N AgNO
3
V KCNS




4.3.2.2Penentuan Kadar NaCl dalam oralit
Kadar NaCl ()

{(V AgNO
3
x N AgNO
3
)- (V KCNS x N KCNS)] x BE NaCI x x 100 %
Bcrat Contoh (mg)





4.4 Pembahasan



BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan




5.2 Saran

BAGAN KER1A

METODE MOHR
A. Standarisasi larutan AgNO
3



- Dipipet sebanyak 10 mL
- Ditambahkan 2 mL K
2
CrO
4
5
- Dihomogenkan
- Dititrasi dengan AgNO
3
sampai berwarna merah bata
- Dicatat volume AgNO
3
yang dibutuhkan
- Dihitung konsentrasi AgNO
3

- Dilakukan secar duplo


B. Penetapan Kadar NaCl

dalam oralit


- Dipipet sebanyak 25 mL
- Ditambahkan 2 mL K
2
CrO
4
5
- Dititrasi dengan AgNO
3
sampai berwarna merah bata
- Dicatat volume AgNO
3
yang dibutuhkan
- Dihitung Kadar NaCl
- Dilakukan secar duplo



NaCl 0,01 N
Hasil
Hasil
Sampel
METODE VOLHARD
A. Standarisasi larutan KCNS


- Dipipet sebanyak 10 mL
- Ditambahkan HNO
3
4 N sebanyak 3 mL
- Ditambahkan 2 mL Fe(NH
4
)(SO
4
)
2
20
- Dititrasi dengan KCNS

sampai berwarna merah darah
- Dicatat volume KCNS

yang dibutuhkan
- Dihitung konsentrasi KCNS
- Dilakukan secar duplo


B. Penentuan Kadar NaCl

dalam oralit


- Dipipet sebanyak 10 mL
- Ditambahkan AgNO
3
sampai jenuh
- Dicatat volume AgNO
3

- Diencerkan dengan aquadest sampai 100 mL dalam
labu ukur
- Disaring



- Dipipet sebanyak 25 mL
- Ditambahkan 3 mL HNO
3
4 N
- Ditambahkan 2 mL Fe(NH
4
)(SO
4
)
2
20
- Dititrasi dengan KCNS sampai berwarna
merah darah
- Dicatat volume KCNS

yang dibutuhkan
- Dihitung Kadar NaCl

Hasil
Endapan
AgNO
3
0,01 N
Hasil
Sampel
Filtrat