Prosedur Analisa Chlorine Metode Iodometric ( Apha-Awwa 4500-Cl B )

a. Prinsip
Chlorine akan dibebaskan dengan Iodine bebas dari larutan Kalium Iodide ( KI ) pada
pH 8 atau kurang. Pembebasan Iodine dilakukan dengan titrasi oleh larutan standard
Sodium thoisulfate (Na2S2O3 ) dengan amilum sebagai indicator. Titrasi dilakukan pada
kondisi pH 3 atau 4 karena pada keadaan netral reaksi tidak akan stokiometrik,
Disebabkan oleh Oksidasi Parsial dari thiosulfate menjadi sulfate.
b. Interferensi
Bentuk oksidasi dari mangan dan oksidasi zat lainnya yang mengganggu. Pengurang
zat seperti organic sulfide juga menggangu. Walaupun kondisi netral pada saat titrasi
mengurangi dampak zat yang menggangu seperti ferific dan ion nitrite, titrasi asam lebih
dipilih karena beberapa bentuk gambungan chlorine tidak bereaksi pada pH 7. Gunakan
asam asetat untuk proses titrasi asam; Asam sulfat ( H 2SO4) hanya akan menambah
gangguan; jangan pernah menggunakan asam chloride ( HCl ).
c. Batas Minimum Konsentrasi yang bisa terukur
Batas minimum konsentrasi yamg bisa terukur adalah sekitar 40 g Cl sebagai cl/L jika
digunakan 0,01 N Na2S2O3 pada 1000 ml sample. Konsentrasi dibawah 1 mg/l tidak
dapat terukur secara akurat dengan menggunakan titik akhir titrasi amilum-iodide yang
digunakan pada metode ini. Konsentrasi yang rendah bisa diukur dengan titik akhir
amperometric pada method C dan D.
1. Reagent
a. Asam Asetat Glasial
b. Potassium iodide, KI.
c. Standard sodium thiosulfate, 0,1N :
Larutkan 25 g Na2S2O3.5 H2O dalam 1 Liter air Demin dan lakukan standarisasi ulang
setelah penyimpanan selama 2 minggu. Penyimpanan tersebut memungkinkan
terjadinya oksidasi ion bisulfit. Gunakan air demin dan tambahkan beberapa milliliter
chloroform ( CHCl3) untuk mengurangi dekomposisi bakteri.

Standarisasi 0,1 N Na2S2O3 dilakukan dengan cara :

1. Metode Iodate

Larutkan 3,249 g potassium bi-iodate anhydrous, KH(IO3)2, atau 3,567 g KIO3 kering
pada suhu 103 20C selama 1 jam , dan larutkan dalam air demin 1000 ml untuk
menghasilkan larutan 0,100 N . Simpan dalam botol gelas bertutup.
Pada 80 ml air demin tambahkan 1ml H2SO4, 10 ml 0,1 KH(IO3)2, dan 1 gr KI .
Titrasi dengan menggunakan 0,1 N Na2S2O3 sampai berwarna kuning. Tambahkan
indicator amilum dan titrasi lagi sampai warna biru menjadi bening.
2. Metode Dichromate
Larutkan 4,904 g Potassium dichromate anhydrous, K2Cr2O7 sebagai kualitas standar
utama dalam 1000 ml air demin untuk menghasilkan larutan 0,1000 N. Simpan
dalam botol gelas tertutup.
Proses seperti pada Metode Iodate dengan pengecualian sebagai berikut :
Masukkan 10 ml 0,1 N K2Cr2O7 untuk iodat dan biarkan campuran bereaksi selama
6 menit dalam gelap sebelum dititrasi dengan 0,1 N Na2S2O3.
Nomalitas Na2S2O3 = 1 / ml Na2S2O3 yang diperlukan.
d. Standard sodium thiosulfate titrant,0,01 N atau 0,025 N :
Tingkatkan stabilitas 0,01 N atau 0,025 Na2S2O3 dengan melarutkan sejumlah larutan
0,1 N, yang telah dibuat diatas dengan air demin. Tambahkan 4 g sodium borate dan 10
mg mercuric iodide/L larutan. Untuk hasil yang akurat standarisasi larutan tersebut
setiap hari sesuai petunjuk diatas, gunakan 0,01 N atau 0,025 N iodate atau K 2Cr2O7.
Gunakan sedikit volume dari larutan standar sehingga hasil pengenceran tidak lebih 1 +
4.

Untuk mempercepat proses pengoperasian sample yang banyak maka gunakan

buret tipe otomatis.

e. Larutan indicator amilum,
5 g amilum ditambahkan dalam air sampai menjadi pasta, dan larutkan dengan 1 liter air
demin, aduk dan diamkan selama satu malam.
f. Iodine standar 0,1 N
g. Standard iodine terlarut , 0,0282 N

2. Prosedur
a. Volume Sample
Pilih volume sample yang di perlukan tidak lebih dari 20 mm 0,01 N Na 2S2O3 dan tidak
lebih dari 0,2 ml amilum . untuk chlorine dengan konsentrasi 1 sampai 10 mg/l, gunakan
500 ml sample; jika konsentrasi diatas 10 mg/l gunakan sample yang lebih sedikit.
b. Persiapan Titrasi

Gunakan 5 ml asam asetat, untuk mengurangi ph sampai mencapai 3-4, dalam labu .
tambahkan 1 g KI. Dan masukan sample dalam campuran tersebut kemudian aduk
dengan menggunakan stirrer.
c. Titrasi
Lakukan titrasi tanpa kena sinar matahari langsung. Tambahkan 0,025 N atau 0,01N
Na2S2O3 dari buret sampai berwarna kuning yang merupakan pembebasan iodine.
Tambahkan 1 ml amilum dan titrasi sampai berwarna biru.
Jika titrasi dilakukan dengan 0,025 N Na2S2O3 Instead of 0,01 N kemudian dengan 1 l
sample, 1 tetes sebanding dengan 50 g/l. sangat sulit untuk mem[peroleh akurasi
yang tinggi pada saat titik akhit titrasi.
d. Titrasi Blanko
Koreksi data hasil analisa dilakukan dengan melakukan titrasi terhadap sample blanko.
Ambil sejumlah air demin sesuai sample yang digunakan untuk titrasi, tambahkan 5 ml
asam asetat, 1 g KI, dan 1 ml amilum. Lakukan titrasi seperti sample :
1.
Jika warna biru yang terbentuk, titrasi dengan 0,01 N atau 0,025 N Na 2S2O3 untuk
2.

menghilangkan warna biru dan catat hasilnya.

Jika tidak terbentuk warna biru , titrasi dengan 0,0282N larutan iodine sampai
muncul warana biru. Lakukan titrasi ulang dengan menggunakan 0,01 N atau

0,025 N Na2S2O3 dan catat selisihnya.

Sebelum melakuan perhitungan konsentrasi chlorine , lakukan pengurangan hasil titrasi
blanko terhadap sample.

3. Perhitungan
Perhitungan Stadarisasai larutan standar chlorine :
Mg CL sebagai Cl2 / ml = ( A B ) X N X 35,45
mL sample
Perhitungan Total residual Chlorine dalam air :
mg CL sebagai Cl2 / l = ( A B ) X N X 35450
mL sample
Dimana :
A = ml titrasi untuk sample
B = ml titrasi untuk blank ( positive atau negative)
N = Normalitas Na2S2O3
4. Presisi dan Bias

Lakukan analisa dengan menggunakan Sembilan metode yang ada untuk melakuan
analisa terhadap air sample.
5. Referensi
1. Water chlorine ( Residual ) No. 1. 1969. Analytical Reference Service Rep. No.
35, U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, Ohio.
2. Water Chlorine ( residual) No.2. 1971. Analytical Reference Service Rep. No. 40,
U.S. Environmental Protection Agency, Cincinnati, Ohio.