Pembuatan Gliserol
Pembuatan Gliserol
Disusun O l e h :
Kelompok VI/Kelas B
Devi Permatasari
(0707132218)
(0907114251)
(0907114257)
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami ucapkan atas kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmat dan hidayah-Nya sehingga makalah yang berjudul, Proses Pembuatan
Gliserol telah dapat diselesaikan. Makalah ini dibuat untuk melengkapi tugas
industri petro dan oleokimia. Untuk bisa mewujudkan makalah ini, penulis beserta
anggota kelompok menemui berbagai kendala yang harus dilalui. Namun, berkat
dorongan dan bantuan baik moril maupun materil dari berbagai pihak, akhirnya
makalah ini dapat juga diselesaikan dengan baik.
Dalam penulisan makalah ini, penulis telah berusaha semaksimal mungkin
untuk menghasilkan hasil yang terbaik. Namun penulis mengharapkan kritik dan
saran guna penyempurnaan tulisan makalah ini. Penulis dan anggota berharap semoga
makalah ini dapat bermanfaat bagi semua pihak dan semoga ALLAH SWT senantiasa
melimpahkan Rahmat dan Karunia-nya kepada kita semua, Amin.
Penulis
BAB I
PENDAHULUAN
I.A. LATAR BELAKANG
Sebagai salah satu tugas mata kuliah Industri Petro dan Oleokimia, membuat
makalah
tentang
suatu
bidang
industri
pada
mata
kuliah
ini
serta
Gliserin yang menjadi salah satu bagian penting mata kuliah ini.
Sebagai salah satu jalan keluar atas tuntutan tugas dalam mata kuliah
Pengantar Industri Petro dan Oleokimia, yang merupakan mata kuliah penting
Metoda pengumpulan bahan serta teori pada pengembangan makalah ini dapat
kami bagi menjadi beberapa aspek, yaitu:
bahas ini.
Browsing internet, hal ini menjadi sumber materi kami yang penting, dengan
mencari beberapa tinjauan pada beberapa situs kami mendapat banyak
landasan teori yang teranyar dan informasi mengenai topic yang kami bahas.
Tanya jawab langsung dengan narasumber yang lebih memahami seperti,
beberapa senior yang telah lulus mata kuliah ini.
BAB II
ISI
reagen Twitchell dan H2S sebagai katalis dalam hidrolisis. Reagennya adalah
campuran dari oleic atau asam lainnya dengan naptalen tersulfonasi.
Operasi terjadi dalam suatu wooden lead-lined, atau tong tahan asam.
Kandungan yang terdiri dari air yang jumlahnya dari lemak, H 2S 1-2 % dan
reagen Twitchell 0,75-1,25 % dipanaskan sampai mendidih pada tekanan atmosfer
selama 36-48 jam, menggunakan steam terbuka. Proses biasanya diulangi dua
sampai empat kali, fasa tiap tahap menghasilkan larutan gliserin dan air. Pada
tahap akhir, air ditambahkan dan campuran dipanaskan kembali hingga mendidih
guna mencuci asam yang tertinggal.
Pada periode reaksi yang panjang, steam yang dibutuhkan menjadi tinggi
dan diskolorisasi asam lemak tidak merata sehingga pemakaian proses ini tidak
menguntungkan.
II.1.1.B. Proses Autoclave Batch
Proses ini adalah metode komersial yang paling awal untuk hidrolisis
umpan minyak / lemak dengan kualitas yang lebih baik untuk menghasilkan asam
lemak yang warnanya baik (light-colored). Proses ini lebih cepat dibandingkan
dengan proses Twitchell, butuh waktu selama 6-10 jam sampai selesai. Hidrolisis
menggunakan katalis zinc, Mg atau kalsium oksida. Dari semua katalis yang
paling aktif adalah zinc. Sekitar 2-4 % katalis digunakan dan sejumlah dari serbuk
zinc ditambahkan untuk meningkatkan warna dari asam lemak.
Autoclave merupakan silnder yang tinggi, dengam diameter 1220-1829
mm dan tinggi 6-12 m dibuat dari alloy yang tahan terhadap korosi (corrosionresistant alloy) dan terlindungi secara penuh. Penginjeksian steam menyebabkan
terjadinya pengadukan, meskipun pada beberapa kondisi digunakan mesin
pengaduk.
Dalam operasi, autoclave diisi dengan lemak dan air yang jumlahnya
(sekitar dari lemak) dan katalis. Steam dihembuskan guna menggantikan
udara terlarut dan autoclave ditutup. Steam yang digunakan untuk menaikkan
tekanan sampai 1135 kPa dan diinjeksikan secara kontiniu, sementara sebagian
kecil kisi-kisi menjaga agitasi dan tekanan operasi. Konversi dapat dicapai lebih
dari 95% setelah 6-10 jam. Isi dari autoclave dipindahkan ke tangki, dimana
terbentuk asam lemak dibagian atas dan gliserin pada bagian bawah. Asam lemak
yang terbentuk ditambahkan asam mineral untuk memisahkan kandungan sabun
dan selanjutnya dilakukan pencucian kembali guna memisahkan sisa asam
mineral.
II.1.1.C. Proses Kontinu
Proses kontinu merupakan proses pemisahan lemak dengan menggunakan
suhu dan tekanan yang tinggi. Proses hidrolisis ini lebih dikenal dengan proses
Coltage-Emery, merupakan metode yang paling efisien dalam hidrolisis lemak.
Suhu dan tekanan tinggi dipergunakan untuk mempercepat waktu reaksi. Aliran
counter current dipenuhkan oleh minyak dan air guna menghasilkan suatu derajat
hidrolisis yang maksimal tanpa memerlukan katalis, tetapi katalis juga dapat
digunakan untuk meningkatkan laju reaksi.
Menara pemisah merupakan bagian utama dari proses ini. Kebanyakan
dari menara pemisah mempunyai konfigurasi sama dan dioperasikan dengan cara
yang sama. Tergantung dari kapasitas, menara bisa berkapasitas pad diameter
508-1220 mm dengan tinggi 18-25 m dan terbuat dari bahan tahan korosi seperti
baja stainless 316 atau campuran logam yang dirancang untuk beroperasi pada
tekanan sekitar 5000 kPa.
Gambar
di
bawah
menunjukkan
suatu
rancangan
Single-stage
cairan lebih berat mengalir turun sebagai fase terdispersi melewati campuran
lemak dan asam. Derajat pemisahan dapat dicapai hingga 99%. Proses continiu
countercurrent tekanan tinggi memecah lemak dan minyak dengan lebih efisien
dari pada proses lain dengan lama reaksi 2-3 jam.
Parameter
Twitchell
Batch
Suhu / C
Tekanan
Katalis
100-105
atmosferik
H2S
Autoclave
150-240
250
1135 kPa
5 kPa
Zn, Mg, atau Tanpa katalis
Model
Batch
Ca oksida
Batch
Kontinu
Operasi
Waktu/jam
Konversi
Keunggulan
36-48
85-98 %
Suhu
6-10
95-98 %
Investasi
2-3
97-99 %
Perolehan
48-72
98 %
Perolehan
tinggi
Kontinu
Enzimatik
dan
awal lebih
lebih
tekanan
rendah
tinggi
rendah
daripada
Biaya
proses
gliserin
investasi
kontinus
tinggi
awal
26-46
atmosferik
biokatalis
Konsentrasi
Lebih
Pengendali
relatif
cepat
an
rendah
daripada
akurat
lebih
proses
Kekurangan
Twitchell
Wak Investasi
tu reaksi
lebih
lama
tinggi
Kon Waktu
sumsi
lebih
steam
lambat
tinggi
dari
Lebi
h
kontinu.
Waktu
Investasi
awal tinggi
reaksi
Suhu
lama
tekanan
tinggi
dan
Investasi
awal
tinggi
satu
satu tahap
tahap
Dari tabel perbandingan di atas, dapat disimpulkan bahwa proses yang paling baik
adalah hidrolisis lemak atau lemak dengan proses kontinu, dengan alasan sebagai
berikut :
1. konversi produk yang dihasilkan tinggi
2. dapat dilakukan tanpa katalis
3. waktu reaksi yang relatif singkat
4. konsentrasi gliserin yang diperoleh tinggi
II.1.2.Saponifikasi Lemak atau Minyak
Jika minyak atau lemak disafonifikasi dengan soda kaustik, persamaan
reaksinya sebagai berikut :
Terjadi sabun dari hasil saponifikasi dan sisanya terdiri 8-12% gliserin.
Lemak dan minyak bisa disaponifikasi melalui proses perebusan. Proses saponifikasi
bisa secara singkat seperti di atas.
Campuran lemak dan minyak dimasukkan kedalam ketel dan ditakar dulu
sejumlah cairan sabun dengan konsentrasi sufisien dan garam yang ditambahkan.
Campuran tersebut direbus dengan optimal memakai coil steam tertutup, sampai
saponifikasi hampir selesai. Untuk memastikan bahwa sisa cairan sabun yang
menyusun gliserin punya alkalinitas minimum,.soda kaustik dalam sisa cairan sabun
dinetralisir selama perlakuan berikutnya berlangsung.
Garam dalam cairan yang dipakai perlu untuk menjaga sabun dalam hal
ini terjadi pemisahan dari sabun dan sisa cairan. Selanjutnya digambarkan setelah
diset dan ditransfer ke dalam proses pembuatan gliserin.
Artinya, sabun yang hilang selama perebusan dan penghitungan yang
lengkap pada pencucian untuk melengkapi saponifikasi dan menghasilkan gliserin
sebanyak mungkin sebelum habis menjadi sabun.
II.1.3. Transesterifikasi lemak / minyak
Transesterifikasi lemak dan minyak adalah proses yang digunakan untuk
produksi metil ester, kecuali dalam kasus yang diinginkan metil ester dari asamasam lemak tertentu. Reaksinya adalah :
Minyak / Lemak
Metanol
Metil Ester
Gliserol
Asam Lemak Bebas (ALB). Perlakuan ini tidak dibutuhkan jika reaksinya
dilakukan pada tekanan hingga 9000 kPa dan temperatur yang tinggi (240 oC)
dibawah kondisi ini esterifikasi dan transesterifikasi berjalan secara simultan.
Campuran pada akhir reaksi dialirkan ke settle. Lapisan sebelah bawah adalah
gliserin dikeluarkan, sementara lapisan atas metil ester dicuci untuk membuang
sisa gliserin dan untuk diproses lebih jauh. Kelebihan metanol didapatkan kembali
dikondensor, dikirim ke kolom pembersihan untuk pemurnian, dan kemudian di
recycle.
Transesterifikasi secara kontinu juga baru bisa diterapkan untuk kapasitas
yang besar bergantung pada kualitas feed. Unit-unitnya didesain untuk beroperasi
pada tekanan dan temperatur yang tinggi atau pada tekanan dan temperatur yang
rendah.
Henkel proses dioperasikan pada 9000 kPa dan 240oC menggunakan umpan
minyak yang belum murni (unrefined oil). Unrefined oil, metanol berlebih, dan
katalis diketahui jumlahnya dan dipanaskan hingga 240oC sebelum diumpankan
ke dalam reaktor. Kelebihan metanol yang besar dari reaktor menuju bubble
fried column untuk pemurnian. Metanol yang diperoleh direcycle ke sistem.
Campuran dari reaktor masuk ke separator dimana gliserin lebih dari 90%
konsentrasi dipisahkan. Kemudian metil ester diumpankan menuju kolom
distilasi untuk pemurnian.
Tabel 2 : Perbandingan Proses Pembuatan Gliserin
Hidrolisis Minyak
Parameter
Temperatur, oC
Tekanan, atm
Konsentrasi
gliserin,%
Konversi,%
Produk
Samping
Kelebihan
Saponifikasi
Transesterifikasi
70
1
50-70
1
12-20
10-25
25-35
97-99
98
99
Asam lemak
Sabun
Metil Ester
(Fat Splitting)
250
50
Bisa diproses
Tanpa katalis
Konversi
produk yang
katalis
tinggi
Bahan baku
murah
Konsentrasi
gliserin yang
tinggi
Kebutuhan
energi rendah
Produk samping
(metil ester)
lebih ekonomis
daripada
produk proses
lain
Konsumsi energi
emulsi, dapat
yang besar
mengurangi
(karena butuh
konversi
Kekurangan
gliserin
yang tinggi)
Konsentrasi
Terbentuknya
gliserin rendah
Banyak air
garam yang
harus dibuang
Dari perbandingan proses tersebut maka proses yang dipilih pada perancangan pabrik
gliserin ini adalah transesterifikasi. Beberapa dasar pertimbangan pemilihan proses
yaitu :
1. Konsumsi energi yang rendah
Produksi gliserin dengan metanolisis membutuhkan suhu dan tekanan reaktor
yang lebih rendah dibandingkan hidrolisis dan saponifikasi
2. Peralatan yang tidak terlalu mahal
Gliserin adalah produk samping dari produksi metil ester. Metil ester bersifat
non-korosif dan diproduksi pada kondisi operasi suhu dan tekanan yang
rendah, sehingga bisa diproses dalam alat yang terbuat dari Carbon Steel.
Sedangkan asam lemak dari proses hidrolisis bersifat korosif dan
membutuhkan alat dari stainless steel.
3. Gliserin yang dihasilkan lebih tinggi
Transesterifikasi adalah reaksi yang kering dan menghasilkan konsentrasi
yang tinggi. Sementara hidrolisis dan saponofikasi menghasilkan gliserin-air
yang mengandung lebih dari 80% dan 75% air, lebih dan sehingga pemurnian
selanjutnya membutuhkan lebih banyak energi.
4. Lebih mudah dimurnikan
Gliserol hasil proses transesterifikasi lebih mudah dipisahkan daripada proses
hidrolisis dan saponifikasi. Karena busa yang terbentuk sedikit.
II.2.Metoda Pencucian Gliserin
Gliserin diperoleh melalui proses produksi di atas belum lagi murni dan harus
melelui proses pemurnian konsentrasinya. Ada dua proses pemurnian yang dipakai.
II.2.A.Metoda konvensional
Yaitu dengan cara memisahkan cairan sabun dari gliserol dengan aluminium
atau besi klorida dengan cara evaporasi, distilasi deodorisasi dan bleaching.
Pada dasarnya, langkah-langkah memproduksi gliserin berkadar tinggi dengan
kemurnian 99% sama saja.penghasilan cairan sabun atau gliserol ditambah asam
mineral untuk pemecahan berbagai molekul sabun dan pembebasannya dari asam
lemak. pH disesuaikan dan alumunium atau besi klrida sebagai floccolant
ditambahkan untuk mendapatkan kemurnian ,yang setelah itu disaring. Kemudian
disesuaikan pHnya 6,5 ke atas, sebelum diumpankan ke dalam evaporator.
Tipe evaporator yang memakai single atau multiple efek berdasarkan volume
material yang diproses. Gliserin kasar setelah evaporasi punya konsentrasi 80-88%.
Garam yang dipisahkan dan dikeluarka selama evaporasi dari perlakuan cairan sabun
gliserol.
Akumulasi dalam tepat garam di bawah evaporator. Basa direcover dan
direcycle ke pembuatan sabun.
Gliserin kasar dari evaporator didistilasi dalam keadaan vakum 660-1330 Pa.
panas didalamnya dijaga selama evaporasi agar temperature di bawah 2000 C. ini
dilakukan untuk mencegah polimerisasi dan dekomposisi gliserin. Yang dimulai pada
suhu 2040 C. pengontrolan kondensaai dari pemisahan uap gliserin dari uap air.
luas
karena
operasi
yangsederhana
dan
energy
konsumsi
yang
rendah.metode ini didasarkan pada penggunaan resin penukar ion yang cocok dan
partikel yang sesuaiuntuk menyaring gliserin dari pemecahan lemak atau
transesterifikasi. Jika khaddar garam tinggi,pada saponifikasi perlu proses untuk
merubah garam tersebut.
Pemurnian dengan pertukaran ion, tergantung lanjutan sebelum penyaringan
material berdasarkan hasil dengan memakai kation kuat, anion lemah dan tempat
campuran anion-kation kuat. Pertukaran ion beroperasi secara efisien dengan cairan
24-40% gliserin.
Caranya berdasarkan eliminasi permukaan resin bekas asam lemak bebas,
lemak hewan dan mineral lain yang akan dimurnikan. Makanya konsentrasi
pemurnian cairan gliserin didasarkan pada evaporasi (penguapan) memakai multipleefek evaporator untuk memproduksi gliserin dengan kemurnian lebih dari 99%. Akhir
dekolorisasi berdasarkan dengan mengaktifkan permukaan karbon atau perlakuan
dengan karbon aktif berdasarkan filtrasi menghasilkan gliserin yang bagus.
Perbandingan metode konvensional dengan metoda pertukaran ion. Metoda
konvensional butuh fleksibilitas lebih besar tapi memkai energi lebih banyak,
berdasarkan hal itu maka air harus diuapkan dan gliserin tersebut di distilasi pada
temperature yang lebih tinggi.
Metoda pertukaran ion tidak memakai energi tapi tidak bias dipakai untuk
gliserol bila terdiri dari klorida yang tinggi. Klorida kotor berada pada resin
pertukaran ion.
II.3. PENYULINGAN GLISERIN
Penyulingan gliserin dilakukan dengan distilasi.
Distilasi gliserin
Distilasi gliserin dilakukan denagn menggunakan steam dibawah vakum
tinggi dan peningkatan tempertur. Tekanan uap gliserin pada tekanan udara 760
mmHg pada 290oC, dank arena gliserol mulai berpolimerisasi pada 200oC, distilasi
harus dilakukan pada tekanan rendah. Saat distilasi berlangsung pada steam tekanan
parsial gliserol dikurangi, untuk menjaga tekanan total. Denagn persamaan sebagai
berikut:
Berat Gliserin ( fasa uap ) Tekanan uap parsial Gliserin
Distilasi gliserin dioperasikan pada tekanan absolute 5-6 mmHg dan temperature
165oC. Reaksi kimia yang tidak diinginkan dapat terjadi dalam gliserol mentah atau
kasar.
Pembentukan komponen Nitrogen dari proteinoeus pada gliserin kasar (tidak
dipindahkan dalam proses treatment) dengan gangguan suhu. Bersama dengan produk
dekomposisi yang rusak, impurities di dalam gliserin ikut disuling. Oleh karena itu,
sanagt penting membatasi waktu pada saat temperature maksimum.
Pembentukan gliserol ester oleh reaksi sabun ( Berat Molekul rendah ) dengan
reaksi sebagai berikut :
C3H5(OH)3 + R-COONa
C3H5(OH)2-O-CO-R
+ NaOH
acrolein
(CH=CHCHO),
dimana
digunakan
dalam
Penyulingan gliserin cara The Crown Iron Work Co. Press, direpresentasikan
secara kontinu pada proses destilasi menggunakan lebih banyak suplai sweet water
atau bahan sabun gliserin mentah.
Gliserin kasar dipanaskan secara regeneratf dengan destilasi gliserin. Cairan
(liquor) kemudian masuk hingga panas mencapai suhu 165 0C dan disirkulasikan oleh
pompa sirkulasi. Cairan (liquor) yang disirkulasikan adalah sebagian uap air yang
diuapkan dengan bantuan vacum (6 mmHg) dan sparging uap air dalam suhu kamar.
Uap air naik melalui bagian separasi menuju alat kondensasi. Disitu uap air
dikondensasikan dalam suatu lapisan dan diedarkan kembali, didinginkan dan gliserin
gliserol
dan
mengakibatkn
rusaknya
produk
vesel
basa
masalah ketergantungan dari luar negeri dalam pemenhuhan kebutuhan bahan baku
tersebut.
Disisi lain juga membantu industri itu sendiri di dalam pengembangan diri
dalam berproduksi. Dengan memperhatikan hal tersebut diatas perlu diupayakan
untuk mengembangkan kemampuan yang dimiliki dalam rangka mendukung
kepentingan Pertahanan dan Keamanan Negara.
BAB III
KESIMPULAN
1. Gliserin adalah suatu tribasic alkohol yang terdapat di alam dalam bentuk
trigliserida yang merupakan trigliseril ester dari asam lemak.
2. Cara pembuatan gliserin :
16-20% gliserin.
Safonifikasi lemak dan minyak memakai soda kaustik yang
merubahnya ke bentuk sabun dan gliserin.
a.
Proses Twitchell
b.
c.
Proses Kontinu
d.
Metoda Konvensional
Penyulingan
Herman, Syamsu dan Khairat,. 2004. Kinetika Reaksi Hidrolisis Minyak Sawit
dengan Katalisator Asam Klorida. Jurusan Teknik Kimia, FT, Universitas
Riau, Pekanbaru.
Hui, Y.H. 1996. Baileys Industrial oil and Fat Products Volume 5, Edisi 5. New
York: Jhon Wiley and Sons, INC.
Khafiya, Nidaan. 2005. Prarancangan Pabrik Gliserol CP (Chemical Pure).
Pekanbaru: Teknik Kimia UNRI.
Sunardi. 2004. Prarancangan Pabrik Gliserin dari Crude Palm Oil (CPO).
Pekanbaru: Teknik Kimia UNRI.
Anonim. Biodiesel Technology , A patented biodiesel technology. developed
at the University of Toronto, www.rendermagazine.com, diakses tanggal 5
Mei 2011