BAB III

METODE PENELITIAN
1.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Penelitian dan
Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala
Banda Aceh, mulai dari Februari 2017 sampai Mei 2017.
1.2. Jadwal Pelaksanaan Penelitian
Jadwal pelaksanaan penelitian diuraikan pada tabel 3.1.
Tabel 3.1. Jadwal Pelaksanaan Penelitian
No Tahap
Kegiatan
Bulan
Penelitian
1
2
3
1.

Persiapan

2.

Pelaksana
an
penelitian

3.

Persiapan
alat
dan
bahan
Preparasi
bentonit

Ekstraksi
Fe2O3 dari
bijih besi
Sintesis Fe2O3/bentonit
Karakterisa
si
nanokompo
sit
Fe2O3/bento
nit
Fotodegrad
asi
zat
warna
sintesis
Penulisan Penulisan
skripsi dan skripsi dan
jurnal
jurnal

1.3. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas,

pengayak 150 mesh, oven, magnetic stirrer, neraca analitik, ball mill, lampu UV,
sentrifuge, spektrofotometer UV-Vis dan pH meter. Karakterisasi komposit
menggunakan, XRD, SEM dan BET.
Bahan-bahan yang digunakan adalah bijih besi, bentonit, zat warna sintetik,
aquades, HCl, NaOH.
1.4. Prosedur Kerja
1.4.1.
Ekstraksi -Fe2O3 dari Bijih Besi
Bijih besi yang digunakan sebagai sampel pada penelitian ini diperoleh
dari lokasi tambang PT. Lhoong Setia Mining (LSM), Aceh Besar, Provinsi Aceh.
Batuan besi dibongkar terlebih dahulu menggunakan palu hingga menjadi kerikil.
Kemudian kerikil besi dicuci dan dikeringkan selama 4 jam di udara terbuka.
Selanjutnya dilakukan proses penghalusan hingga menjadi serbuk besi dengan
waktu milling selama 30 menit. Serbuk besi yang diperoleh kemudian dipisahkan
menggunakan magnet batang. Magnet batang didekatkan ke seluruh pasir besi
melalui arah bawah kertas dan magnet batang digerakkan secara perlahan-lahan
hingga batuan besi melekat pada magnet dan terpisah dengan pasir besi.
Pemisahan dilakukan secara berulang-ulang hingga diperoleh batuan besi yang
warnanya hitam pekat.
20 gram batuan besi hasil pemisahan ditimbang kemudian dimasukkan ke
dalam gelas beaker dan dilarutkan ke dalam 10 mL HCl 1 M dan diaduk.
Selanjutnya disaring dengan kain kasa dan endapan yang diperoleh dicuci dengan
aquades sampai bersih. Kemudian direndam dengan 10 mL NaOH 1 M dan dicuci
lalu dikeringkan dalam oven pada temperatur 70oC selama 5 jam. Hasil ekstraksi
ini menghasilkan Fe2O3. Senyawa Fe2O3 dapat diubah ke dalam bentuk -Fe2O3
dengan kalsinasi pada temperatur 500oC.
1.4.2.

Preparasi Bentonit
Bentonit alam yang digunakan pada penelitian ini berasal dari Kuala Dewa,

Aceh Utara. Seratus gram bentonit digerus sampai halus hingga lolos pengayak
berukuran 150 mesh. Bentonit yang telah halus lalu dicuci menggunakan dua liter
air bebas ion, diaduk selama 24 jam, kemudian disaring dan dikeringkan dalam

oven pada temperatur 100-120o C. Bentonit yang telah kering digerus dan diayak
menggunakan pengayak 150 mesh.
1.4.3.

Sintesis -Fe2O3/Bentonit
Sintesis -Fe2O3/bentonit dilakukan dengan metode solid state reaction

menggunakan ball mill (Planetary Mill, Fritch, P6) dengan 10 bola (diameter 5,5
mm).

Rasio bola dan nanokomposit -Fe2O3/bentonit yaitu 10: 1 yang

dimasukkan ke dalam vial dan dimilling selama 20 jam dengan kecepatan rotasi
300 rpm.
1.4.4.

Karakterisasi Nanokomposit -Fe2O3/bentonit

Karakterisasi

nanokomposit

-Fe2O3/bentonit

menggunakan

X-Ray

Diffraction (XRD), Scannning Electron Microscope (SEM-EDX) dan Brunauer

Emmet Teller (BET). Analisis menggunakan XRD bertujuan untuk menentukan
bentuk material kristalit bentonit hasil modifikasi. Analisis menggunakan SEMEDX bertujuan untuk menentukan luas permukaan, ukuran partikel dan volume
pori dari Fe2O3 yang terdapat pada bentonit hasil modifikasi. Analisis
menggunakan BET dilakukan untuk menentukan permukaan aktif pada
nanomaterial -Fe2O3/Bentonit.
1.4.5.

Uji Aktivitas fotokatalitik nanokomposit -Fe2O3/bentonit

Aktivitas fotokatalitik nanokomposit -Fe2O3/bentonit diuji terhadap

degradasi zat warna sintetik dengan memvariasikan beberapa parameter yaitu pH

larutan zat warna, massa fotokatalis, konsentrasi zat warna dan massa radiasi . pH
larutan zat warna divariasikan menjadi 1, 2, 3, 4 dan 5. Massa bentonit
divariasikan menjadi 200, 400, 600, 800 dan 1000 mg. Konsentrasi awal zat
warna divariasikan menjadi 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm dan massa radiasi
divariasikan menjadi 0. 30, 60, 90 dan 120 menit.
1.4.5.1.

Penentuan panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva

kalibrasi

Panjang gelombang maksimum zat warna sintetik ditentukan dengan

mengukur absorbansi larutan zat warna 15 ppm pada panjang gelombang 550
630 nm. Panjang gelombang maksimum digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi dengan mengukur absorbansi larutan standar zat warna. Konsentrasi zat
warna yang digunakan untuk membuat kurva kalibrasi adalah 5, 10, 15, 20 dan 25
ppm.
1.4.5.2. Penentuan pH optimum pada proses fotodegradasi zat warna sintetik
Zat warna sintetik 15 ppm sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam gelas
beaker 100 mL yang telah dibungkus dengan plastik berwarna hitam. pH larutan
diatur dengan menambahkan larutan HCl ataupun NaOH hingga diperoleh pH
larutan 1.

Selanjutnya dimasukkan 600 mg fotokatalis sehingga membentuk

suspensi. Plastik pembungkus gelas beaker dilepaskan kemudian gelas beaker

berisikan campuran fotokatalis dimasukkan dalam kotak radiasi. Campuran
tersebut diaduk selama 30 menit menggunakan magnetic stirrer. Selanjutnya
campuran diradiasi dengan lampu UV selama 0 menit.
Suspensi dipisahkan dengan cara sentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm
selama 10 menit. Supernatan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi diukur
absorbansinya

pada

panjang

gelombang

maksimum

menggunakan

spektofotometer UV-Vis. Nilai absorbansi yang diperoleh digunakan untuk

menentukan konsentrasi zat warna setelah proses fotodegradasi. Perlakuan yang
sama dilakukan pada pH larutan 2, 3, 4 dan 5 dengan variasi radiasi menggunakan
lampu UV selama 30, 60, 90 dan 120 menit. Selanjutnya dimasukkan dalam
persamaan berikut untuk menentukan persen degradasi (%D). Melalui nilai %D
maka dapat ditentukan pH optimum ( pH yang memberikan %D paling besar).

%D=

CoCt
x 100
Co

Keterangan:
Co = konsentrasi awal zat warna sebelum diradiasi
Ct = konsentrasi zat warna pada t = 0, 30, 60, 90 dan 120 menit

3.4.5.3. Penentuan massa nanokomposit fotokatalis optimum

Zat warna sintetik dengan konsentrasi 15 ppm dimasukkan ke dalam gelas
beaker 100 mL sebanyak 25 mL yang dibungkus dengan plastik berwarna hitam.
pH larutan diatur pada pH optimum yang telah diperoleh pada percobaan
sebelumnya. Selanjutnya dimasukkan fotokatalis sebanyak 200 mg sehingga
membentuk suspensi. Plastik pembungkus gelas beaker dilepaskan kemudian
gelas beaker berisikan campuran fotokatalis dimasukkan dalam kotak radiasi.
Campuran tersebut diaduk selama 30 menit menggunakan magnetic stirrer.
Selanjutnya campuran diradiasi dengan lampu UV selama 0 menit.
Suspensi dipisahkan dengan cara sentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm
selama 10 menit. Supernatan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi diukur
absorbansinya

pada

panjang

gelombang

maksimum

menggunakan

spektofotometer UV-Vis. Nilai absorbansi yang diperoleh digunakan untuk

menentukan konsentrasi zat warna setelah proses fotodegradasi. Perlakuan yang
sama dilakukan dengan memvariasikan massa fotokatalis yang ditambahkan yaitu
400, 600, 900 dan 1000 mg dengan variasi radiasi menggunakan lampu UV
selama 30, 60, 90 dan 120 menit.
3.4.5.4.

Penentuan konsentrasi optimum pada proses fotodegradasi zat warna

sintetik
25 mL zat warna sintetik 10 ppm dimasukkan ke dalam gelas beaker 100

mL masing-masing dimasukkan dengan konsentrasi 10 ppm yang dibungkus

dengan plastik berwarna hitam. pH larutan diatur pada pH optimum yang telah
diperoleh pada percobaan sebelumnya. Selanjutnya dimasukkan fotokatalis
dengan massa optimum sehingga membentuk suspensi. Plastik pembungkus gelas
beaker dilepaskan kemudian gelas beaker berisikan campuran fotokatalis
dimasukkan dalam kotak radiasi. Campuran tersebut diaduk selama 30 menit
menggunakan magnetic stirrer. Selanjutnya campuran diradiasi dengan lampu UV
selama 0 menit.
Suspensi dipisahkan dengan cara sentrifugasi dengan kecepatan 4000 rpm
selama 10 menit. Supernatan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi diukur
absorbansinya

pada

panjang

gelombang

maksimum

menggunakan

spektofotometer UV-Vis. Nilai absorbansi yang diperoleh digunakan untuk

menentukan konsentrasi zat warna setelah proses fotodegradasi. Perlakuan yang
sama dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi zat warna dengan 20, 30, 40
dan 50 ppm dengan variasi radiasi menggunakan lampu UV selama 30, 60, 90 dan
120 menit.
3.4.5.5. Degradasi fotokatalitik zat warna menggunakan sinar matahari dan tanpa
agitasi
Fotodegradasi dilakukan pada kondisi pH, massa fotokatalis dan
konsentrasi awal zat warna optimum yang diperoleh sebelumnya. Uji
fotodegradasi terhadap zat warna sintetik dilakukan menggunakan sinar matahari
sebagai sumber cahaya pengganti lampu UV. Campuran diradiasi dengan sinar
matahari selama 180 menit yang dilakukan pada pukul 12.00 s.d. 15.00 WIB.
Fotodegradasi zat warna sintetik juga dilakukan pada kondisi optimum
menggunakan -Fe2O3/bentonit tanpa lampu UV dan tanpa -Fe 2O3/bentonit
hanya lampu UV.
3.4.

Rincian Dana Penelitian

Penelitian ini memerlukan biaya untuk penelitian seperti yang ditunjukkan
pada tabel 3.2. berikut :
Tabel 3.2. Tabel Rincian Dana Penelitian
No.
Jenis Pengeluaran
Unit

1. Administrasi
Log book
Cetak skripsi
2. Bahan dan peralatan
Zat warna sintetik
aquades
HCl
NaOH
Aluminium foil
kapas
Kain kasa
3. Karakterisasi sampel
Scanning Electron

Harga
Satuan
(Rp)

Harga Total
(Rp)

1 buah
8 rangkap

15.000
25.000

15.000
200.000

2 sachet
5L
150 mL
20 gram
1 roll
1 pack
1 kotak

5.000/sachet
6.000/L
4.000/mL
1.800/g
26.000/roll
10.000/pack
8.000/kotak

5.000
15.000
600.000
36.000
26.000
10.000
8.000

3x

350.000

1.050.000

Microscope (SEM)
Brunauer, Emmett,
Teller (BET)
X-Ray Diffraction
(XRD)
4. Operasional Penelitian

3x

450.000

1.350.000

3x

200.000

600.000

10.000

40.000
3.955.000

Laboratorium
4 bulan
TOTAL BIAYA