Metode Prekursor

Sintesis Material Anorganik

Kelompok 2 :

Ika Wahyu Lestari 1817011025

Lanang Rachmadi 1817011040
Mey Dea Tami Putri 1817011008
Nafisah Nasution 1817011057
Nia Puspita Dewi 1817011067

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
2021
Topik Pembahasan
01 02
Reaksi Padat-Padat Metode Prekursor
Overview Reaksi Padat-Padat Pengertian Metode Prekursor
Tujuan Metode Prekursor
Ciri-ciri Metode Prekursor
03
Review Jurnal
Review jurnal Penelitian yang
menerapkan Metode Prekursor.
 Reaksi Padat-Padat
01 Penyaji :
Reaksi Padat-Padat

Reaksi Padat-padat merupakan salah satu jenis reaksi kimia dengan

melibatkan pereaksi berwujud padatan untuk menghasilkan produk
sintesis berupa padatan kristalin. Reaksi umumnya dilakukan dengan
penggunaan suhu tinggi.
 Metode Prekursor
02 Penyaji :
METODE PREKURSOR :
Pengertian

Metode Prekursor merupakan metode sintesis material yang digunakan agar diperoleh
produk dengan tingkat homogen yang tinggi.

Metode prekursor dikenal juga sebagai metode sintesis hidrotermal.

Metode prekursor melibatkan pencampuran tingkat atom dengan membentuk padatan

senyawa (prekursor) di mana logam dari senyawa yang diinginkan hadir dalam
stoikiometri yang tepat. Sehingga saat digunakan metode prekursor dalam sintesis
material, maka harus mempertimbangkan ketersediaan prekursor dengan stoikiometri
yang benar.
METODE PREKURSOR :
Contoh metode prekursor

Ti(OBu)4(aq) + 4H2O (l) Ti(OH)4(s) + 4 BuOH(aq)

Kelebihan asam oksalat melarutkan kembali endapan.

Penguraian dengan pemanasan (920 K) menghasilkan fasa oksida yang diinginkan.

Penguraian oksalat juga digunakan untuk membentuk ferit (MFe2O4). Produk dari metode
prekursor sering mengandung partikel kecil dengan area permukaan yang luas, yang diinginkan
untuk aplikasi tertentu.
METODE PREKURSOR :
Tujuan metode prekursor

Metode Prekursor dipilih dengan beberapa tujuan sebagai berikut :

a. mengurangi jalur difusi.

b. mempersingkat waktu reaksi.
c. menurunkan suhu reaksi.

Tahapan dari metode ini adalah pencampuran komponen dalam larutan, pengendapan,
filtrasi, pencucian, pengeringan, kalsinasi.
METODE PREKURSOR :
Ciri-Ciri metode prekursor

Adapun ciri-ciri dari metode ini adalah sebagai berikut :

a. Homogenisasi tingkat tinggi.

b. Area kontak besar.
c. Pengurangan jarak difusi.
d. Laju reaksi lebih cepat.
e. Suhu reaksi lebih rendah.
f. Fase metastabil, ukuran butir lebih kecil, luas permukaan lebih besar.
g. Membentuk serat, film, nanopartikel.
 Review Jurnal
03 Penyaji :
Review Jurnal :

Barium titanat (BaTiO3) dengan struktur kristal perovskite tetragonal telah dikenal bersifat material
ferroelektrik. Material ini telah banyak digunakan dalam aplikasi di bidang elektronik seperti sensor,
transducers, infrared detector dan multi layer ceramic capacitor (MLCCs).
Metode konvensional dalam memproses material seringkali menimbulkan pengotor yang berasal dari
proses ball milling serta ukuran partikel yang didapatkan belum mencapai nano. Oleh karena itu, untuk
mendapatkan partikel BaTiO3 yang berukuran nano dengan kemurnian yang tinggi, maka dalam
penelitian ini BaTiO3 nano partikel disintesis dengan menggunakan metode proses prekursor dengan
pulp merang (Oryza sativa) sebagai template.
Permukaan partikel yang disalut oleh selulosa dapat terhambat pembentukan aglomerasi ini disebabkan
oleh halangan sterik polimer selulosa dan hemiselulosa untuk menghasilkan kristalit berukuran kecil.
Review Jurnal :
Bahan dan Metode

Sintesis TTIP (Titanium Tetraisopropoxide)

Dalam sintesis BaTiO3, kami menggunakan TTIP sebagai sumber titania karena proses sintesisnya
lebih dapat dikontrol dengan menggunakan metoda sol gel. Untuk mensintesis TTIP 3,254 M,
sebanyak 30 mL TiCl4 dicampurkan dengan 84 mL C3H7OH secara perlahan-lahan sesuai dengan
persamaan reaksi sebagai berikut :
Review Jurnal :
Bahan dan Metode

Sintesis BaTiO3

Pertama, dibuat larutan Ba(OH)2 dengan melarutkan Ba(OH)2 kedalam aquades kemudian
dilanjutkan penambahan NaOH dengan perbandingan mol Ba(OH)2:NaOH sebesar 1:4. Kemudian
larutan Ba(OH)2, pulp merang dan larutan TTIP dicampurkan dan diaduk merata menggunakan
magnetik stirrer selama satu jam dengan suhu 80°C.
Setelah itu dilakukan aging campuran selama 20 jam pada suhu kamar. Endapan disaring dan dicuci
dengan aquades sebanyak tiga kali untuk menghilangkan NaOH dari sampel. Endapan dikeringkan di
dalam oven pada suhu 100°C selama 16 jam. Selanjutnya sampel dipanaskan pada suhu 550°C untuk
menghilangkan pulp dan pengotor organik.
Setelah itu sampel dibagi 3 bagian untuk melihat pengaruh suhu kalsinasi terhadap sifat sampel yang
dihasilkan (700°C, 900°C, 1100°C). Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi prekursor terhadap sifat
sampel, maka dilakukan variasi dengan cara mengurangi konsentrasi prekursor dari 0,1 M menjadi
0,07 M.
Review Jurnal :
Bahan dan Metode

Karakterisasi

Untuk mengetahui struktur kristal dari sampel yang dihasilkan, digunakan metoda X-Ray
Diffraction (XRD) (Philips Analytical X-Ray B.V, dengan CuKα, λ = 1,54 Å). Sedangkan
morfologi dari sampel yang dihasilkan dikarakterisasi dengan menggunakan metoda Scanning
Electron Microscopy (SEM) (JEOL JSM-6360LA).
Review Jurnal : Hasil dan Pembahasan

Pengaruh Suhu Kalsinasi

Dengan semakin meningkatnya suhu kalsinasi yang diberikan, maka kristalinitas BaTiO3 yang
dihasilkan akan semakin meningkat. Hal ini ditunjukkan dengan semakin tinggi dan tajamnya puncak-
puncak difraksi karakteristik BaTiO3 seiring dengan semakin meningkatnya suhu kalsinasi.
Review Jurnal : Hasil dan Pembahasan

Pengaruh Suhu Kalsinasi

Untuk mengetahui pengaruh suhu kalsinasi terhadap morfologi sampel, dilakukan karakterisasi dengan
menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).

Berdasarkan gambar SEM tersebut diketahui bahwa diameter partikel serbuk BaTiO3 yang dikalsinasi
pada suhu 700ºC berkisar antara 55-130 nm, yang menunjukan bahwa BaTiO3 dengan ukuran nano
partikel telah berhasil disintesis. Seiring dengan semakin meningkatnya suhu kalsinasi, diperoleh bahwa
ukuran partikel BaTiO3 yang dihasilkan juga semakin meningkat.
Review Jurnal : Hasil dan Pembahasan

Pengaruh Suhu Kalsinasi

Fenomena meningkatnya ukuran partikel seiring dengan meningkatnya suhu kalsinasi juga dapat diamati
pada sampel yang menggunakan konsentrasi prekursor 0,07 M.
Review Jurnal : Hasil dan Pembahasan

Pengaruh Konsentrasi Prekursor

dilakukan pembandingan gambar SEM antara sampel 1 (yang berasal dari konsentrasi 0,1 M dan suhu
kalsinasi 700ºC ) dengan sampel 4 (yang berasal dari konsentrasi 0,07 M dan suhu kalsinasi 700ºC).
Hasilnya dapat terlihat pada Gambar 5 (a) dan (b) berikut ini :
Review Jurnal : Hasil dan Pembahasan

Pengaruh Konsentrasi Prekursor

Diketahui bahwa sampel yang berasal dari konsentrasi 0,1 M memiliki ukuran yang lebih kecil (47-115
nm) daripada ukuran sampel yang berasal dari konsentrasi 0,07 M (55-130 nm). Penurunan ukuran
partikel yang seiring dengan menurunnya konsentrasi prekursor dikarenakan proses pertumbuhan
partikel akan semakin berkurang dengan semakin berkurangnya konsentrasi prekursor. Dengan
menurunkan konsentrasi prekursor, maka dapat mencegah terjadinya pertumbuhan partikel yang
berlebihan dan semakin lebarnya distribusi ukuran partikel.
Kesimpulan :
Materi dan Review Jurnal

● Metode Prekursor merupakan metode sintesis material yang digunakan agar diperoleh produk
dengan tingkat homogen yang tinggi dengan melibatkan pencampuran tingkat atom dengan
membentuk padatan senyawa (prekursor).
● Tahapan dari metode ini adalah pencampuran komponen dalam larutan, pengendapan, filtrasi,
pencucian, pengeringan, kalsinasi.
● Pada penelitian yang dilakukan, proses pengaruh suhu kalsinasi diketahui seiring dengan
meningkatnya suhu, diperoleh bahwa ukuran partikel BaTiO3 yang dihasilkan juga semakin
meningkat yang diakibatkan terjadinya agglomerasi.
● Pada penelitian yang dilakukan, peningkatan konsentrasi prekursor diketahui Penurunan
ukuran partikel terjadi seiring dengan menurunnya konsentrasi prekursor dikarenakan proses
pertumbuhan partikel akan semakin berkurang dengan semakin berkurangnya konsentrasi
prekursor.
Sekian dan Terimakasih

Mari Berdiskusi