Anda di halaman 1dari 61

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

(PRAKERIN)
Penentuan Kadar Fluorida (F-) dalam Air Bersih secara Spektrofotometri
dengan SPADNS
Diajukan untuk memenuhi persyaratan peserta
Ujian Kompetensi Keahlian Tahun Pelajaran 2016 / 2017

Disusun Oleh:

Fika Maeda Anggriani


9982738141
XIII Analisis Kimia 1

KOMPETENSI KEAHLIAN ANALISIS KIMIA


SMK BANI SALEH
Jl. R.A. KARTINI NO 66 MARGAHAYU
KOTA BEKASI
1

2016

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN OLEH SEKOLAH


Telah diperiksa dan dinilai oleh Tim Penilai
SMK BANI SALEH
Dinyatakan
DITERIMA/DITOLAK
Sebagai salah satu syarat guna mengikuti Ujian Kompetensi Keahlian (UKK)
Praktik
Tahun Pelajaran 2016/2017
Menyetujui/Mengesahkan :
Kepala Kompetensi Keahlian

Guru Pembimbing PRAKERIN

Analisis Kimia

Melati Herita, A.Md

Dwiana Yulianita S.Pd


Mengetahui/Menyetujui,

Kepala SMK Bani Saleh


LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN DI TEMPAT PRAKERIN
DINILAI OLEH TIM PENILAI
PT. ANUGRAH ANALISIS SEMPURNA

2
Drs. Hery Purwanto, Apt.

Sebagai Hasil Laporan Kegiatan PRAKERIN


Dari Tanggal 1 Juni s/d 31 Juli 2016

Menyetujui/Mengesahkan :

Supervisor

Pembimbing Prakerin

Slamet Tri Aryanto S.Si

Evita Rahmawati S.T

KATA PENGANTAR
Laporan dengan judul Penentuan Kadar Fluorida (F-) dalam Air bersih
secara Spektrofotometri dengan SPADNS merupakan hasil Praktik Kerja
Industri yang telah dilaksanakan di laboratorium PT. Anugrah Analisis Sempurna
pada tanggal 1 Juni 2016 sampai dengan 31 Juli 2016. Laporan ini disusun
dengan tujuan untuk melatih keterampilan yang telah diberikan dari kelas X
hingga kelas XII dan melatih kreativitas siswa dalam pemenuhan rangkaian
penilaian Praktik Kerja Industri serta persyaratan kelulusan bagi siswa kelas XIII
Sekolah Menengah Kejuruan SMK Bani Saleh yang telah melaksanakan Praktik
Kerja Industri (Prakerin).
Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah Subhanahu Wataala
yang telah menganugerahkan rahmat dan karunia Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan penyusunan laporan Prakerin di laboratorium PT. Anugrah Analisis
Sempurna ini.
Ucapan terimakasih penulis sampaikan kepada semua pihak yang telah
membantu dalam pelaksanaan Prakerin dan penyusunan laporan Prakerin ini.
Secara khusus ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada :
1

Bapak Drs. H. M. Ismail Djarwopranoto, selaku Ketua Yayasan Bani


Saleh;

Bapak Drs. Hery Purwanto, Apt selaku Kepala Sekolah Menengah


Kejuruan Bani Saleh;

Bapak Sonly H. Saragih, selaku Kepala Laboratorium di PT. Anugrah


Analisis Sempurna yang telah memberikan kesempatan bagi penulis untuk
melaksanakan Prakerin di Laboratorium Divisi Lingkungan;

Ibu Melati Herita, A.Md. selaku pembimbing sekolah selama Praktik Kerja
Industri;

Bapak Slamet Tri Aryanto, S.Si. selaku Supervisor Analis Laboratorium


PT. Anugrah Analisis Sempurna yang memberikan saran kepada penulis
dalam bekerja.

Kak Evita Rahmawati, S.T. selaku Senior Analis Laboratorium PT.


Anugrah Analisis Sempurna atas bimbingan dan bantuan selama penulis
menjalankan Praktik Kerja Industri;

Kak Hadi Muhammad Sidiq & Kak Ahmad Azzam Fuadie, selaku Analis
Laboratorium PT. Anugrah Analisis Sempurna atas bimbingan dan bantuan
selama penulis menjalankan Praktik Kerja Industri;

Seluruh Analis Laboratorium PT. Anugrah Analisis Sempurna : Rekan


Divisi Enviroment, Divisi Food, QHSE yang telah banyak membantu dan
mengajarkan banyak hal selama Prakerin;

Seluruh staf pendidik Sekolah Menegah Kejuruan Bani Saleh;

10 Seluruh rekan-rekan seperjuangan angkatan 1 khususnya Alvita Putri


Pratiwi, Annisa Pramesti, Dana Ika Wardiningsih, Dhea Amalia Saputri
dan Riga Ayu Budiarti sebagai rekan selama melaksanakan Praktik Kerja
Industri serta semua pihak yang telah membantu baik secara langsung
maupun tidak langsung selama penyusunan laporan.
Penulis menyadari bahwa sebagai manusia, penulis tidak luput dari
kesalahan, sehingga laporan ini sekiranya masih perlu di evaluasi. Oleh karena itu,
penulis sangat terbuka terhadap kritik dan saran yang membangun dari semua
pihak.
Penulis berharap laporan Praktik Kerja Industri ini dapat bermanfaat bagi
seluruh pihak yang membaca, baik dalam bidang ilmu analis maupun diluar
bidang ilmu analis.

Bekasi, Juli 2016

Penulis

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .......................................................................................................
DAFTAR ISI ...................................................................................................................
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................
DAFTAR TABEL ............................................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Prakerin .......................................................................................
B. Tujuan Prakerin .....................................................................................................
C. Waktu dan Tempat Prakerin ..................................................................................
D. Pembatasan Masalah .............................................................................................
BAB II PROFIL PT. ANUGRAH ANALISIS SEMPURNA
A. Sejarah Perusahaan ...............................................................................................
B. Struktur Organisasi ...............................................................................................
C. Sumber Daya Manusia dan Fasilitas ....................................................................
D. Kegiatan Industri/bidang Usaha yang dilakukan ..................................................
BAB III KAJIAN PUSTAKA
A. Latar Belakang Analisis ........................................................................................
B. Tinjauan Pustaka ...................................................................................................
a. Kajian tentang air ............................................................................................
b. Spektrofotometri ...........................................................................................
c. Fluorida .........................................................................................................
C. Uraian Alat ..........................................................................................................
D. Uraian Bahan ......................................................................................................
BAB IV PROYEK PRAKERIN
A. Prinsip Kerja .......................................................................................................
B. Alat ......................................................................................................................
C. Bahan ..................................................................................................................

D. Langkah Kerja .....................................................................................................


a. Persiapan .......................................................................................................
b. Pengukuran ...................................................................................................
c. Perhitungan ...................................................................................................
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil ....................................................................................................................
B. Pembahasan ........................................................................................................
BAB VI SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan .............................................................................................................
B. Saran ...................................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................
LAMPIRAN ..................................................................................................................

DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Logo AAS .....................................................................................................
Gambar 3.1 Air .................................................................................................................
Gambar 3.2 Percobaan Lambert-Beer.............................................................................
Gambar 3.3 Skema Prinsip Kerja Spektrofotometer ......................................................
Gambar 3.4 Komponen Spektrofotometer ......................................................................
Gambar 3.5 Kuvet Spektrofotometer (1 Cm) Jenis Kuarsa ............................................
Gambar 3.6 Struktur Kimia Larutan Uji .........................................................................
Gambar 5.1 Kurva Kalibrasi Uji Fluorida ......................................................................

DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Kriteria Keberterimaan (210-400 nm).............................................................
Tabel 3.2 Kriteria Keberterimaan (600-750 nm) ............................................................
Tabel 5.1 Data Hasil Pengujian Parameter Fluorida .......................................................
Tabel 5.2 Hasil Koefisien Korelasi (R) ...........................................................................
Tabel 5.3 Hasil Persen Perolehan Kembali (%R) ...........................................................
Tabel 5.4 Hasil Nilai RPD ..............................................................................................

DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Lembar PerMenKes No. 461 ....................................................................
Lampiran 2. Data Pengujian Fluorida dalam Air Bersih.................................................
Lampiran 3. Data Pengukuran dan Perhitungan .............................................................
Lampiran 4. Dokumentasi Alat dan Bahan .....................................................................
Lampiran 5. Cara Pembacaan Miniskus .........................................................................

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Prakerin
Pembangunan merupakan program pemerintah yang terus dikembangkan, baik
untuk jangka panjang maupun jangka pendek. Salah satu usaha pemerintah untuk
menunjang pembangunan diantaranya melalui pendirian sekolah sekolah
kejuruan untuk menghasilkan tenaga tenaga kerja yang terampil dibidangnya.
Menciptakan tenaga tenaga kerja terampil siap pakai merupakan cara
pemerintah untuk menghadapi tantangan era perdagangan bebas.
Pendidikan kejuruan mempunyai orientasi mempersiapkan lulusannya untuk
menjadi tenaga kerja siap pakai dalam dunia industri atau instansi lain yang sesuai
dengan bidangnya. Sehubungan dengan hal itu, maka dunia pendidikan kejuruan
mengadakan kerjasama dengan dunia industri untuk memperkenalkan segala
kegiatan dunia industri kepada setiap siswanya melalui program Prakerin.
Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri maka tidak
dapat dielakkan lagi sekolah sekolah kejuruan, khususnya SMK Bani Saleh
harus mampu menghadapi tuntutan dan tantangan yang senantiasa muncul dalam
kondisi seperti sekarang ini.
Mengingat tuntutan dan tantangan masyarakat industri di tahun tahun
mendatang akan semakin meningkat dan bersifat padat pengetahuan dan
keterampilan, maka pengembangan pendidikan menengah kejuruan khususnya
kimia analisis harus difokuskan kepada kualitas lulusan. Berkaitan dengan itu,
maka pola pengembangan yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan
menjadi sangat penting.
B. Tujuan Prakerin
Di zaman ilmu dan teknologi yang semakin pesat berkembang maka ilmu
kimia pun harus terus diperbaharui. Bukti otentik nya yaitu efisiensi waktu kerja
analisa karena telah tersedianya alat alat dengan kemampuan yang lebih canggih
dan akurat. Sehingga hanya memerlukan waktu sekian menit untuk mendapatkan
konsentrasi atau kadar analit yang diinginkan. Oleh sebab itu, seorang analis

dituntut untuk selalu meningkatkan kompetensi tentang hal hal yang berkaitan
dengan analisa. Salah satunya yaitu dapat mengoperasikan berbagai alat kerja.
Sebab dengan penguasaan alat alat pengukuran, akan sangat dapat membantu
kerja analis dan menghasilkan efisiensi, keakuratan serta jaminan atas kadar
pengujian yang dilakukan.
Tujuan Prakerin pada dasarnya adalah memberikan kesempatan pada siswa
Sekolah Menengah Kejuruan untuk mendalami dan menghayati situasi dan
kondisi dunia usaha yang sesuai dengan Program Keahliannya, secara rinci tujuan
dan maksud tersebut antara lain:
1

Meningkatkan, memperluas dan memantapkan keterampilan siswa sebagai


bekal memasuki lapangan kerja

Memberikan pengalaman kerja yang sesungguhnya sebagai usaha


memasyarakatkan diri sebelum terjun ke lapangan kerja dan masyarakat
pada umumnya

Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap professional sesuai yang


disyaratkan Dunia Usaha/Dunia Industri

Memperluas cakrawala pandangan terhadap dunia usaha dibidanganya,


struktur organisasi, jenjang karir, asosiasi usaha, manajemen, usaha dan
lain-lain.

Memberikan kesempatan untuk mempromosikan diri kepada DU/DI.

C. Waktu dan Tempat Prakerin


Prakerin berlangsung selama 2 bulan terhitung mulai tanggal 1 Juni 2016
sampai dengan 29 Juli 2016. Seperti yang telah disebutkan, prakerin dilaksanakan
di PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS) yang berlokasi di Jl. Raya Jakarta
Bogor Km. 37 RT 005/04 Kelurahan Sukamaju Kecamatan Cilodong Kota Depok.
D. Pembatasan Masalah
Dalam melaksanakan Prakerin di Laboratorium AAS penulis melakukan
berbagai pengujian air dengan berbagai parameter seperti NO 2, NO3, SO4, PO4 dan
fluorida di Laboratorium lingkungan namun dalam laporan ini penulis hanya
membahas pengujian kadar fluorida dalam air bersih.

BAB II
PROFIL PERUSAHAAN

A. Sejarah PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS)


PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS) Laboratory didirikan tanggal 09
Desember 2009, sedangkan untuk mulai pengoperasiannya pada tanggal 05 Juni
2014. Kantor PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS) Laboratory berkedudukan
di:
Alamat

: Jl. Raya Jakarta Bogor Km. 37 RT 005/04 Kelurahan Sukamaju

Kecamatan Cilodong Kota Depok


No. Telepon

: +62 21 29629393

No. Faks

: +62 21 29629395

E-mail

: marketing@aaslaboratory.com

Website

: www.aaslaboratory.com

PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS) atau yang lebih dikenal dengan AAS
Laboratory, merupakan laboratorium independen yang mempunyai fokus utama
dalam bidang analisis untuk parameter : keamanan pangan (food safety), validasi
metode pengembangan produk farmasi atau sejenisnya, lingkungan dan kesehatan
lingkungan kerja (Industrial Hygiene) serta biomonitoring.

Gambar 2. 1 Logo AAS


Gambar di atas merupakan gambar logo dari PT. Anugrah Analisis Sempurna
(AAS). Berdiri sejak tahun 2009, AAS Lab mengikuti standar internasional, lolos
uji profisiensi yang diselenggarakan oleh FAPAS di Inggris, dan juga telah

terakreditasi ISO/SNI 17025:2008 untuk sistem mutu laboratorium oleh Komite


Akreditasi Nasional (KAN) dengan nomor LP-565-IDN. Dengan demikian hasil

analisis AAS LAB mempunyai ketelusuran yang baik dan dapat dipertanggung
jawabkan.
Selain didukung oleh Sumber Daya Manusia yang kompeten dan sangat
berpengalaman di bidangnya, AAS LAB juga memiliki dukungan peralatan/
instrumentasi laboratorium canggih, guna menjawab tantangan akan kebutuhan
Jasa Analisis Laboratorium di Indonesia.
AAS LAB juga membangun jejaring dengan sesama laboratorium sejenis di
dalam negeri, baik yang dikelola oleh swasta nasional/internasional, maupun
laboratorium riset lembaga penelitian dan perguruan tinggi. Di samping itu, AAS
LAB juga membangun jejaring dengan Gabungan Asosiasi Perusahaan Makanan
& Minuman Indonesia (GAPMMI), Gabungan Perusahaan Farmasi (GPF), dan
Asosiasi Laboratorium Penguji Indonesia (ALPI) serta beberapa asosiasi terkait.
Hal tersebut di atas menjadikan AAS LAB sebagai One Line Laboratory
Services yang terintegrasi dalam satu pintu pelayanan dan sebagai salah satu
laboratorium yang dikenal dengan kredibilitas meyakinkan serta sungguhsungguh berorientasi memenuhi kebutuhan dan kepuasan pelanggan.
Seperti halnya perusahaan lain, PT. Anugrah Analisis Sempurna mengemban
visi menjadi Integrated Enviro-Food-Pharmacy Laboratory Services yang
Independen, Intregritas dan Kredibilitas Tinggi serta Profesional. Dan misi
Menjadi salah satu perusahaan penyedia Jasa Analisis Laboratorium rujukan
yang diakui secara Nasional dan International serta Memberikan nilai lebih
kepada mitra AAS LAB melalui hasil jasa analisis yang berkualitas dan sumber
daya manusia yang berkompeten di bidangnya.

B. Struktur Organisasi

Direktur Utama
Dr. Ir. M. Edi Premono

Direktur
Annie Susilowati

General Manajer
Rully Nugroho

Tenaga Ahli
Industrial Hygiene

Manajer
Laboratorium

Profesor Dr. Tan Malaka

Sonly H. Saragih

C. Sumber Daya Manusia dan Fasilitas


Sumber daya manusia yang ada di Laboratorium AAS kurang lebih berjumlah
68 jiwa.

Penulis tidak dapat menyebutkan secara detail dan terperinci

dikarenakan data karyawan yang fleksibel.


Dalam melakukan pengujian, selain didukung oleh pekerja yang profesional,
perusahaan juga didukung oleh peralatan yang dimilikinya. Berikut beberapa
peralatan yang dimiliki perusahaan, yaitu: peralatan laboratorium umum,
laboratorium instrumentasi kimia, laboratorium

mikrobiologi dan peralatan

sampling. Fasilitas yang dimiliki laboratorium AAS antara lain:


1

R. timbang

R. destilasi

R. pereaksi

R. analis

R. sampel

R. ICP

R. GC

R. HPLC, dll

D. Kegiatan Industri/Bidang Usaha yang Dilakukan


PT. Anugrah Analisis Sempurna telah berpengalaman selama 5 tahun
dalam jasa analisis pangan, lingkungan, farmasi dan kesehatan lingkungan
kerja serta biomonitoring dengan menerapkan sepenuhnya siste manajemen
mutu sesuai dengan ISO/SNI 19-17025:2008.
Dalam melakukan pengujian, selain didukung oleh pekerja yang
profesional, perusahaan juga didukung oleh peralatan yang dimilikinya.
Berikut beberapa peralatan yang dimiliki perusahaan, yaitu: peralatan
laboratorium

umum,

laboratorium

instrumentasi

kimia,

laboratorium

mikrobiologi dan peralatan sampling.


a

Parameter Analisis
1

Parameter Pengawasan Makanan


Uji Proksimat (Uji keadaan, kadar air, kadar abu, kadar lemak,

kadar protein, kadar serat kasar dan kadar karbohidrat)


Uji cemaran logam (Pb, Cd, Hg, As, Zn, Sn dan lain-lain)
Uji Aflatoksin
Uji Jenis Pemanis dan Pengawet Makanan
Uji lain yang berkaitan seperti Asam Lemak, Asam Amino,
Vitamin, Antioksidan & Informasi Nilai Gizi

Residual Pestisida

Pengujian Residual Golongan Organofosfat

Pengujian Residual Golongan Organoklorin

Piretroid, Karbamat dan lainnya

Parameter Lingkungan Hidup

Parameter Pemantauan Udara Ambient (SO 2, NO2, CO, O3, NH3,


H2S, Hidrokarbon, Debu dan lainnya)

Parameter Pemantauan Udara Emisi (Sumber Bergerak dan


Tidak Bergerak)

Parameter Pemantauan Air Limbah ( Limbah Industri, Domestik


dan lainnya)

Parameter Pemantauan Air Bersih dan Air Minum

Parameter Pemantauan Air Permukaan (Sungai, Danau dan


Laut)

Parameter Pemantauan Kebisingan Lingkungan Uji Furan

Parameter Kebersihan Industri


Parameter Pemantauan Udara Lingkungan Kerja (Organik dan

An-Organik)
Parameter Pemantauan Paparan kimia Personal (Organik dan

An-Organik)
Pemantauan Debu Lingkungan Kerja dan Personal (Inhalable

dan Respirable)
Pemantauan Mikrobiologi udara Lingkungan Kerja
o Bakteri, Jamur Kapang
o Lygonella dan lainnya

Pemantauan Paparan Fisika :


o Heatstress
o Vibration (Hand Arm & Whole Body)
o Noise Dose
o Lux Meter
o Radiation
o Ergonomic

Parameter BIOMONITORING
o Parameter An-Organik (Logam Pb Dalam Darah Maupun
Urin)
o Parameter Organik

Jasa proses Validasi Lab dan R&D


AAS LAB menerima jasa validasi metode khususnya dari R&D

Farmasi dan Industri Makanan/Minuman. Jenis dan metode validasi dapat


disesuaikan berdasarkan kebutuhan.

BAB III
KAJIAN PUSTAKA
A. Latar Belakang Analisis

Gambar 3.1 Air


Air merupakan zat yang paling
penting dalam kehidupan setelah udara. Sekitar
bersih
tiga perempat bagian dari tubuh manusia terdiri dari air. Air digunakan untuk
mendukung hampir seluruh kegiatan manusia. Sebagai contoh, air digunakan
untuk minum, memasak, mandi, mencuci dan membersihkan lingkungan rumah.
Air juga dimanfaatkan untuk keperluan industri, pertanian, pemadam kebakaran,
tempat rekreasi dan transportasi. Air dibutuhkan organ tubuh untuk membantu
terjadinya proses metabolisme, sistem asimilasi, keseimbangan cairan tubuh,
proses pencernaan, pelarutan dan pengeluaran racun dari ginjal, sehingga kerja
ginjal menjadi ringan (Chandra, B.,2007).
Dengan penggunaan air yang begitu luas dan kegunaan nya yang sangat
penting bagi kehidupan, air memiliki persyaratan agar baik bila digunakan untuk
keperluan sehari sehari. Persyaratan tersebut telah diatur dan tertuang didalam
Peraturan Menteri Kesehatan Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990 bab 2 tentang
syarat syarat pasal 2 yang menyatakan kualitas air harus memenuhi syarat
kesehatan yang meliputi persyaratan mikrobiologi, fisika, kimia dan radioaktif.
Namun tidak setiap air bersih dapat kita gunakan untuk memenuhi kebutuhan
kita setiap hari. Karena ternyata air yang terlihat bersih bisa saja berbahaya bagi
tubuh kita. Kandungan zat atau mineral yang berlebih yang dikandung oleh air
tersebut dapat menimbulkan efek negatif baik bila terkontaminasi jangka panjang
ataupun dalam rentang waktu yang cukup singkat.
Fluor adalah salah satu zat yang sangat mungkin terdapat dalam air. Karena
flour terjadi secara alami di kerak bumi dan dapat ditemukan dalam batuan, batu
8

bara dan tanah liat. Fluor adalah unsur ke-13 paling berlimpah di kerak bumi
dengan konsentrasi 950 ppm. hidrogen Fluorida lazim dilepaskan ke udara
melalui proses pembakaran dalam industri. Fluorida yang berada di udara pada
akhirnya akan turun ke tanah atau ke air. Fluor adalah unsur penting untuk
memelihara kekuatan tulang. Unsur ini juga dapat melindungi gigi dari kerusakan
sehingga dimasukkan dalam pasta gigi. Namun jika terlalu banyak, fluor justru
akan memicu pembusukan gigi, osteoporosis, serta berbahaya bagi ginjal, tulang,
saraf, dan otot.
Pengujian terhadap parameter fluorida tersebut perlu dilakukan sebagai salah
satu parameter penentuan kelayakan sebuah perairan sehingga dapat dijadikan
sumber air bersih. PT. Anugrah Analisis Sempurna merupakan perusahaan di
bidang jasa analisis dan telah terakreditasi ISO/SNI 17025: 2008 yang mampu
menguji kadar fluorida dalam air bersih.
Percobaan ini bertujuan menguji kadar fluorida dalam air bersih.

Hasil

pengujian ini kemudian dibandingkan dengan baku mutu air bersih sesuai dengan
PerMenKes Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990 tentang syarat syarat dan
pengawasan kualitas air yang dapat dilihat pada lampiran 1. Air bersih tersebut
dianggap tidak tercemar fluorida apabila kadar kurang dari baku mutu yang telah
ditentukan, yaitu 1,5 mg/L.
PT. Anugrah Analisis Sempurna menggunakan metode spektrofotometri sinar
tampak dalam pengujian parameter tersebut pada analisis rutinnya. Metode uji
kadar fluorida mengacu pada SNI 06-6989. 29-2005. Metode ini telah diverifikasi
di laboratorium divisi environment PT. Anugrah Analisis Sempurna.
B. Tinjauan Pustaka
a. Kajian Tentang Air
1. Sifat Kimia dan Fisika Air
Nama Sistematis : air
Nama Alternatif : aqua, dihidrogenmonoksida, hidrogen hidroksida
Rumus Molekul : H2O
Massa Molar
: 18,0153 g/mol
Densitas dan Fase : 0,998 g/cm (cair pada 20 C) ; 0,92 g/cm (padat)
Titik Lebur
: 0 oC
Titik Didih
: 100 oC
Kalor Jenis
: 4184 J/kg.K (cair pada 20 oC)

10

Air adalah senyawa kimia dengan rumus kimia H2O, artinya satu
molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen
pada satu atom oksigen. Air mempunyai sifat tidak berwarna, tidak berasa
dan tidak berbau pada kondisi standar. Zat kimia ini merupakan suatu
pelarut yang penting karena mampu melarutkan banyak zat kimia lainnya,
seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan senyawa organik
(Scientist N.,2010).
2. Sumber Air
Air yang ada di permukaan bumi berasal dari beberapa sumber.
Berdasarkan letak sumbernya air dibagi menjadi tiga, yaitu air hujan, air
permukaan dan air tanah. Air hujan merupakan sumber utama dari air di
bumi. Air ini pada saat pengendapan dapat dianggap sebagai air yang
paling bersih, tetapi pada saat di atmosfer cenderung mengalami
pencemaran oleh beberapa partikel debu, mikroorganisme dan gas (misal :
karbon dioksida, nitrogen dan amonia). Air permukaan meliputi badan
badan air semacam sungai, danau, telaga, waduk, rawa dan sumur
permukaan. Sebagian besar air permukaan ini berasal dari air hujan dan
mengalami

pencemaran

baik

oleh

tanah,

sampah

dan

lainnya

(Chandra,B.,2007).
Sumber air yang dapat digunakan bagi kebutuhan makhluk hidup di
bumi dapat digolongkan sebagai berikut:

Air angkasa (air hujan) yaitu air yang menguap karena panas dan
kemudian melayang di udara.

Pada saat di udara, uap air

bercampur

gas-gas

dan

melarutkan

oksigen,

nitrogen,

karbondioksida, debu dan senyawa lain sehingga kualitas air hujan


akan banyak dipengaruhi oleh keadaan lingkungannya (Winarno,

2008).
Air tanah yaitu air yang terdapat di aquifer, suatu daerah di
permukaan bumi yang terdiri dari bebatuan dan partikel tanah.

11

Jumlah air yang tersimpan sebagai air tanah tidak lebih dari 1%

jumlah total air di bumi (Indarto, 2010).


Air permukaan merupakan air baku utama bagi produksi air minum
di kota-kota besar, seperti dari air waduk, sungai ataupun danau.
Kuantitas air permukaan ini sangat melimpah, namun kualitas air
permukaan bergantung pada proses pada saat pengaliran air
tersebut. Kualitas air permukaan biasanya tergantung oleh kotoran
seperti benda apung yaitu dedaunan, batang, ranting, benda
tersuspensi, bakteri penyebab penyakit, limbah industri, dan air

limbah rumah tangga (Winarno, 2008).


Air laut yaitu sumber air yang terbesar, namun penggunaan air laut
jarang digunakan karena rasanya yang asin. Selain itu, air laut
harus melalui destilasi yang prosesnya masih membutuhkan biaya
cukup besar.

3. Air Bersih
Air yang dikonsumsi manusia harus berasal dari sumber yang bersih
dan aman. Yang dimaksud bersih dan aman adalah memenuhi beberapa
kriteria berikut: air harus bebas dari kontaminasi kuman atau bibit
penyakit, air tidak boleh mengandung bahan kimia yang berbahaya
maupun beracun, air tidak berasa dan tidak juga berbau, jumlah air cukup
untuk memenuhi kebutuhan domestik dan rumah tangga, air memenuhi
standar yang ditentukan oleh Badan Kesehatan Dunia (WHO) atau
Departemen Kesehatan Republik Indonesia (Chandra, B., 2007).
b. Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis instrumental yang
berdasarkan interaksi antara cahaya dan materi. Interaksi tersebut meliputi
proses absorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh
atom-atom atau senyawa molekul dalam suatu materi (Widarsih et.al., 2011).
Cahaya adalah suatu bentuk energi dan merupakan radiasi
elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik terdiri dari sinar X, sinar tampak

12

(VIS), sinar Ultra Violet (UV), sinar Infra merah (IR), gelombang mikro dan
gelombang radio (Widarsih et.al., 2011). Masing masing radiasi
elektromagnetik memliki daerah spektrum yang berbeda. Dan didalam
spektrofotometer spektrum tersebut dibagi menjadi tiga daerah yaitu:
Sinar Ultra Violet (UV)
= 200 380 nm

Sinar tampak (VIS)

= 380 780 nm

Sinar infra merah (IR)


= > 780 nm
Interaksi antara suatu zat kimia yang menyerap sinar UV/VIS dapat
menyebabkan elektron molekul zat tersebut berpindah dari tingkat dasar
(ground stated) ke tingkat energi yang lebih tinggi (tereksitasi) (Widarsih
et.al., 2011).
Dasar hukum yang digunakan untuk metode spektrofotometri adalah
hukum Lambert-Beer. Dalam percobaannya, apabila seberkas sinar dengan
intensitas I0 melalui suatu materi, maka sejumlah sinar akan diabsorbsi dan
sebagian lain dipantulkan dan ditransmisikan.

Gambar 3.2 percobaan Lambert-Beer


Keterangan:
I0

= Intensitas cahaya mula-mula

Ia

= Intensitas cahaya yang diabsorbsi

It

= Intensitas cahaya yang ditransmisikan

In

= Intensitas cahaya yang dipantulkan

Berdasarkan hukum Lambert-Beer banyaknya sinar yang diabsorb oleh suatu


senyawa tergantung konsentrasi contoh dan tebal media.
A= abc
Keterangan :
A = absorbansi larutan

13

= koefisien absorptivitas molar (mol/L)

= tebal media

= konsentrasi larutan
Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat yang terdiri dari dua komponen

utama yaitu spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer berfungsi sebagai


penghasil spektra dengan panjang gelombang tertentu, sedangkan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Spektrofotometer

dapat

mengukur

energi

relatif

bila

energi

tersebut

ditransmisikan, direfleksikan, dan diemisikan sebagai fungsi dari panjang


gelombang (Widarsih et.al., 2011).

Gambar 3.3 skema prinsip kerja spektrofotometer


Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu. Pada spektrofotometer panjang gelombang dari sinar
putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti
prisma, grating, atau celah optis. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber
spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk
larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi
antara sampel dan blanko ataupun pembanding.
1. Komponen Spektrofotometer

Gambar 3.4 komponen spektrofotometer

14

Sumber cahaya berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis


dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Berikut
sumber sinar yang digunakan untuk sepktrofotometer:
UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavy
hydrogen
VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu
wolfram
UV-VIS menggunan

photodiode

yang

telah

dilengkapi

monokromator
Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.
Monokromator
Berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah
cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya
monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak
digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik. Jika
digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum
cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga
cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai
cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan

sesuai dengan jenis pemeriksaan.


Sel (kuvet)
Berfungsi sebagai tempat meletakan sampel. Kuvet biasanya
terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang
terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini
disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV
sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar
tampak (VIS). Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat
sebagai berikut:
Permukaannya harus sejajar secara optis
Tidak menyerap cahaya yang dapat ditransmisikan
Tidak ikut bereaksi dengan zat zat kimia
Tidak rapuh
Bentuk nya sederhana.

Gambar 3.5 kuvet spektrofotometer (1 cm) jenis kuarsa

15

Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel


dan mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat syarat sebuah
detektor :
Kepekaan yang tinggi
Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga
radiasi.

Macam-macam detektor :
Detektor foto (Photo detector)
Photocell
Phototube
Hantaran foto
Dioda foto.
Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan

membuat isyarat listrik itu memadai untuk di baca.


Recorder (read out) yang memperagakan besarnya isyarat listrik,
menyatakan dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun

Adsorbansi (A).
2 Kelebihan Spektrofotometer
Penggunaanya luas, dapat digunakan untuk senyawa organik,
anorganik dan biokimia yang diabsorbsi pada daerah UV maupun

tampak
Sensitivitas tinggi. Batas deteksi untuk mengabsorbsi dapat

diperpanjang menjadi 10 6 sampai 10 7 M


Selektivitas tinggi
Ketelitian baik
Pengukurannya mudah dengan kinerja yang cepat (Pangestu, A.
2011).

16

3 Faktor Faktor yang Sering Menyebabkan Kesalahan dalam


Menggunakan Spektrofotometer
Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan
penggunaan blanko, yaitu larutan yang berisi selain analit yang

akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna (pereaksi)


Serapan oleh kuvet
Kesalahan fotometerik normal pada pengukuran dengan absorbansi
sangat rendah atau sangat tinggi. Hal ini dapat diatur dengan
pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat
yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan) (Pangestu,
A., 2011).

4 Hal Hal yang Harus Diperhatikan


Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna
Apabila larutan yang dianalisis merupakan larutan yang tidak
berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu
menjadi larutan berwarna. Kecuali apabila diukur dengan

menggunakan lampu UV.


Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang
maksimal. Hal ini dikarenakan pada panjang gelombang maksimal,
kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang
tersebut, perubahan absorbansi tiap satuan konsentrasi adalah yang
paling besar. Selain disekitar panjang gelombang maksimal, akan
terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga Hukum Lambert
Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan berulang tingkat

kesalahannya akan kecil sekali.


Kalibrasi panjang gelombang dan absorbansi
Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya
yang dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung
pada spektrum elektromagnetik yang diabsorbsi oleh benda. Tiap
media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu
tergantung pada senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu
dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada

17

spektrofotometer agar pengukuran yang dilakukan lebih teliti


(Pangestu, A., 2011).
5 Cara Perawatan dan Penyimpanan Alat
Sebelum digunakan biarkan mesin warming up selama 15 20

menit
Sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung. Karena

dapat mengganggu pengukuran


Simpan diruangan yang suhunya stabil dan diatas meja yang

permanen
Pastikan kompartemen sampel (kuvet) bersih dari bekas sampel
Saat memasukan kuvet pastikan kuvet kering
Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorbansi secara
teratur (Pangestu, A., 2011).

6 Cara Uji Kinerja Spektrofotometer


Berikut adalah uji kinerja spektrofotometer UV-VIS

Panjang gelombang rendah 210 400 nm


Menggunakan larutan kalium dikromat dalam larutan asam sulfat
0,005 M. Cara pembuatan larutan: 60 mg 0,25 mg K 2Cr2O7
dalam labu 10000 mL dengan larutan H2SO4 0,005 M.
Tabel 3.1 Kriteria keberterimaan (210 400 nm):

Panjang
gelombang
(nm)

Panjang
gelombang
maksimum
(kuvet 1 cm)

Toleransi abs yang


diperbolehkan
(kuvet 1 cm)

235

0,748

0,740 0,756

257

0,865

0,856 0,874

313

0,292

0,289 0,295

350

0,64

0,634 0,646

Panjang gelombang tengah 400 nm 600 nm


Menggunakan larutan kobalt klorida dalam larutan HCl 1 %. Cara
pembuatan larutan: 2,3 g CoCl dalam labu 100 mL dengan larutan
HCl 1 % . Panjang gelombang kelipatan 10 nm, kecuali pada titik

18

puncak 505, 510, dan 515 nm. Kriteria keberterimaan adalah titik
puncak berada pada rentang 505 515 nm (biasanya 510 nm).

Panjang gelombang tinggi 600 750 nm


Menggunaka larutan tembaga sulfat dalam larutan asam sulfat 1 %.
Cara pembuatan larutan: 20 g CuSO 4. 5H2O dalam labu 1000 mL
dengan larutan H2SO4 1 %.
Tabel 3.2 Kriteria keberterimaan (600 750 nm):

600

Panjang
gelombang
maksimum
(kuvet 1 cm)
0,068

650

0,224

700

0,527

750

0,817

Panjang
gelombang
(nm)

Toleransi abs
yang
diperbolehkan
(kuvet 1 cm)
0,067 0,069
0,2195
0,2285
0,5165
0,5375
0,801 0,833

Sumber:
Pedoman Komite Akreditasi Nasional (KAN) SR 03 persyaratan
tambahan untuk akreditasi laboratorium pengujian kimia dan
biologi (Jaminan Mutu Peralatan yang Digunakan dalam
Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi)
Enviromental Sampling and Analysis for Technicians C suros. M.
1994
c. Fluorida
Fluor termasuk unsur yang sangat penting dalam industri kimia. Unsur ini
digunakan untuk membuat senyawa fluorokarbon yang stabil misalnya CF 2Cl2
yang dikenal sebagai freon 12, yang digunakan sebagai refrigerant dan
pendorong dalam kaleng aerosol. Fluorokarbon juga digunakan sebagai
pelumas dan dalam pembuatan plastik. Polimer fluorokarbon yang sangat
terkenal yaitu teflon yang banyak digunakan sebaga alat dapur tahan panas
dan stabil
1. Sumber Fluorida

19

Ion fluorida dalam air dapat berasal dari pencucian mineral terutama
fluoroapatit (Ca5(PC4)3F). Umumnya fluorida terdapat dalam konsentrasi
kurang dari 1mg/L dalam kebanyakan air tawar. Fluorida terdapat luas di
alam, baik di udara maupun diberbagai sumber lainnya seperti makanan
dan minuman yang dikonsumsi sehari- hari. Adanya asupan fluorida dari
berbagai sumber pangan diantaranya seperti air, daging, dan ikan
menyebabkan asupan fluorida meningkat (Fawell et al., 2006).
Air merupakan salah satu sumber asupan fluorida yang cukup tinggi.
Dengan demikian, kadar fluorida dalam air yang digunakan untuk
dikonsumsi harus diperhatikan agar tidak berlebihan. Sumber air minum
dengan kadar fluorida +0,4 ppm pada daerah tropis sudah dapat
menimbulkan fluorosis, terkait dengan konsumsi air yang lebih tinggi
dibandingkan dengan daerah beriklim dingin (Munadziroh, 1997).
Fluorida juga dilepaskan sebagai limbah dari berbagai proses industri
seperti pabrik yang memproduksi baja, aluminium, tembaga, dan nikel,
serta pabrik lainnya seperti pengolahan fosfat, pupuk, gelas atau kaca,
pembuatan keramik dan bata, serta produksi lem (WHO,2002).
2. Pengaruh terhadap Kesehatan
Fluorida adalah salah satu senyawa kimia yang terbukti dapat
menyebabkan efek terhadap kesehatan melalui air minum.

Fluorida

memiliki efek yang bermanfaat terhadap pencegahan karies gigi pada


konsentrasi tertentu, namun pada keterpaparan yang berlebihan dapat
meningkatkan terjadinya efek yang tidak diinginkan. Efek buruk tersebut
dapat bervariasi dari fluorosis gigi ringan (keadaan dimana gigi menjadi
kekuningan atau kecoklatan dan terdapat bintik bintik pada enamel gigi)
hingga fluorosis skeletal seiring dengan meningkatnya kadar dan lamanya
paparan.
Asupan fluorida harus dibatasi agar dapat mencegah karies (karang
gigi) namun tidak menimbulkan terjadinya fluorosis.
3. Penetapan Kadar Fluorida

20

Penetapan kadar fluorida dapat dilakukan dengan berbagai metode,


antara lain dengan kromatografi-ion, ion-selective electrode, dan
kolorimetri (Fawell,Bailey, Chilton, Dahi, Fewtrell, & Magara, 2006).
Diantara metode yang disarankan untuk penentuan ion fluorida dalam air,
metode elektroda dan kolorimetri merupakan metode

yang paling

memuaskan pada saat ini (Pudjianto,1984).

Kromatografi pertukaran ion (ion-exchange chromatography)


Merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk
penentuan kadar fluorida (menurut Fawell,Bailey, Chilton, Dahi,
Fewtrell, & Magara, 2006). Karena pada

dasar nya metode

merupakan pemisahan senyawa senyawa polar dan ion


berdasarkan muatan. Dan sering digunakan untuk pemurnian
protein, analisis air dan quality control.
Penggolongan dan sifat dasar penukar ion:
Penukar kation: membebaskan dan menukar kation (+)
Penukar anion: membebaskan dan menukar anion (-)
Penukar ion amfoter: mengandung gugus fungsi kation dan
anion dalam satu matriks.
Prinsip Kromatografi Pertukaran Ion
Fase diam mampu menukar ion, pada permukaannya
mempunyai muatan listrik. Pada resin atau gel itu terikat
gugus ionik: SO3=, COO-, NR3+
Muatan dinetralkan oleh ion balik (counter ion) dari fasa
gerak
Fasa gerak mengandung ion dan molekul cuplikan ionik
bersaing dengan ion ion tersebut untuk mendapat tempat
pada permukaan fasa diam.

Elektroda selektif ion (Ion-selective electrode) atau ESI


Elektroda membran yang dapat mendeteksi ion dan/atau gas
tertentu

(analit)

secara

selektif

dalam suatu

larutan

yang

mengandung ion ion dan/atau gas terlarut lainnya. ESI yang


paling umum dikenal dan digunakan adalah elektroda pH.

21

Contoh ion-ion yang dapat dideteksi oleh ESI ialah fluorida (F-),
bromida (Br-), kadmium (Cd2+), tembaga (Cu2+), dan gas yang
terlarut seperti amoniak (NH3), karbon dioksida (CO2 ), oksida

nitrogen, dan oksigen (O2) (Mei Basuki, 2013)


Kolorimetri
Kolorimetri merupakan suatu metode analisis kimia yang
didasarkan pada tercapainya kesamaan besaran warna antara
larutan sampel dengan larutan standar dengan menggunakan
sumber cahaya polikromatis dan detektor. Metoda ini didasarkan
pada penyerapan cahaya tampak dan energi radiasi lainnya oleh
suatu larutan (Anonim, 2011).
Analisis cara kolorimetri berdasarkan kepada perbandingan warna
larutan yang konsentrasinya tidak diketahui, dengan larutan standar
yaitu larutan yang diketahui konsentrasinya (Anonim, 2011).
Yang dimaksud dengan warna disini adalah semua warna mulai
dari rentang inframerah hingga ultraviolet. Berdasarkan intensitas
warnanya, konsentrasi zat yang mempunyai warna sendiri dapat
diukur. Untuk zat yang tidak berwarna, contoh kita jadikan suatu
senyawaan yang berwarna dengan menambahkan pereaksi-pereaksi
yang sesuai. Intensitas dari cahaya kemudian dibandingkan dengan
suatu larutan standar yang telah diketahui kepekatannya (Anonim,
2011).
Kolorimetri dikaitkan dengan penetapan konsentrasi suatu zat
dengan mengukur absorbsi relatif cahaya sehubungan dengan
konsentrasi tertentu zat itu. Keuntungan utama metode kolorimeter
adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk
menentukan kuantitas zat yang sangat kecil yaitu kurang dari 1
sampai 2 persen. Batas atas metode kolorimeter pada umumnya
adalah penetapan konstituen yang ada dalam kuantitas kurang dari
1 atau 2 persen. (Anonim, 2011).

4. Penetapan kadar fluorida dengan SPADNS (kolorimeter)


Prinsip penentuan kadar fluorida dalam air secara spektrofotometri
dengan SPADNS. SPADNS (Sodium-2 (parasulfophenylazo)-dihydroxy-

22

3,6-napthalene disulfonate) berwarna merah cerah dicampur dengan


larutan yang tidak berwarna membentuk senyawa kompleks Zr-SPADNS
berwarna merah gelap. Ketika bereaksi senyawa kompleks Zr-SPADNS
ditambahkan ke air yang mengandung fluorida, ion fluorida bereaksi
dengan kompleks tersebut dan berikatan dengan zirconium. Konsentrasi
kompleks menurun sebanding dengan perkiraan konsentrasi fluoride
dalam air dan warna reagen-campuran menjadi lebih cerah.
Zr-SPADNS

Dark Red

6 F

Colourless

ZrF62-

Colourless

SPADNS

Bright Red

Gambar 3.6 struktur kimia larutan uji

C. Uraian Alat
a. Spektrofotometer Uv Vis (HACH DR 2700), spektrofotometer portable
ini digunakan untuk mengukur serapan atau absorbansi fluorida dengan
panjang gelombang 570 nm. Karena larutan yang dianalisa adalah larutan
berwarna sehingga sinar yang digunakan adalah sinar tampak. Gambar alat
terdapat dalam lampiran 4.
b. Kuvet 1 cm, kuvet yang digunakan memiliki lebar 1 cm dengan jenis
kuarsa yang dapat digunakan untuk spektrofotometer sinar tampak
(visible) atau pun sinar UV. Karena seperti yang telah disebutkan diatas
bahwa kuvet kuarsa dapat menyerap sinar UV maupun Visible. Gambar
alat terdapat dalam lampiran 4.
c. Neraca Analitik (Mettler Toledo AL204), digunakan untuk menimbang zat
SPADNS, asam zirkonil dan NaF (larutan baku). Neraca analitik yang
digunakan memiliki pembacaan desimal 4 angka dibelakang koma dan
dalam satuan gram. Gambar alat terdapat dalam lampiran 4.

23

d. Gelas ukur 50 mL digunakan untuk mengukur sampel sebanyak 50 mL.


Gelas ukur merupakan alat gelas semi kuantitatif. Semi kuantitatif berarti
alat gelas yang memiliki ketelitian dibawah kuantitatif. Sehingga larutan
yang terukur bisa tepat atau bisa saja belum tepat volume yang diinginkan.
Gelas ukur dapat mengukur volume dari 5 mL sampai 1000 mL. Cara
menepatkan atau membaca skala pada gelas ukur sama dengan labu ukur
yaitu dengan melihat miniskus bawah untuk larutan tidak berwarna dan
miniskus atas untuk larutan yang berwarna. Untuk lebih memahaminya
dapat dilihat dalam lampiran 5.
e. Labu ukur 50 mL, digunakan untuk membuat larutan standar fluorida.
f. Labu ukur 500 mL, digunakan untuk membuat larutan kerja SPADNS dan
asam zirkonil.
g. Labu ukur 1000 mL, digunakan untuk membuat larutan induk Fluorida.
Labu ukur adalah salah satu alat gelas kuantitatif. Berbeda sedikit dengan
gelas ukur yang semi kuantitatif. Kuantitatif adalah alat yang memiliki
ketelitian paling tinggi sehingga volume yang terukur akurat. Labu ukur
dapat mengukur volume larutan dari 10 mL sampai 2000 mL.
h. Pipet mikro 20 200 L (DragonLab) untuk memipet larutan induk dan
membuat larutan standar. Pipet mikro biasa digunakan untuk memipet
larutan dengan volume yang sangat kecil yaitu 10 -3 mL. Pipet ini memiliki
alat penunjang berupa yellow tips sebagai wadah larutan yang dipipet.
Gambar alat terdapat dalam lampiran 4.
i. Gelas piala 50 mL untuk menyimpan sampel air bersih. Gelas piala yang
digunakan bersifat kualitatif dan memiliki tutup. Gambar alat terdapat
dalam lampiran 4 (sebagai wadah larutan sampel).
D. Uraian Bahan
a. Air suling
Air suling yang digunakan mempunyai daya hantar listrik (DHL) kurang
dari 2 mhos/cm, untuk membuat larutan induk florida. Air suling yang
memiliki daya hantar listrik lebih dari 2 dapat mengganggu perhitungan

24

kadar fluorida. Pengukuran daya hantar listrik bertujuan mengukur


kemampuan ion-ion dalam air untuk menghantarkan listrik serta
memprediksi kandungan mineral dalam air. Pengukuran yang dilakukan
berdasarkan kemampuan kation dan anion untuk menghantarkan arus
listrik yang dialirkan dalam contoh air dapat dijadikan indikator, dimana
semakin besar nilai daya hantar listrik yang ditunjukkan pada
konduktivitimeter berarti semakin besar kemampuan kation dan anion yang
terdapat dalam contoh air untuk menghantarkan arus listrik. Hal ini
mengindikasikan bahwa semakin banyak mineral yang terkandung dalam
air. Karena fluorida merupakan salah satu mineral air jadi bisa saja dalam
air suling sudah terdapat kandungan fluorida. Dalam analisa air, satuan
yang biasa digunakan adalah mhos/cm. Air suling (aquades) memiliki
nilai DHL sekitar 1 mhos/cm, sedangkan perairan alami sekitar 20
1500 mhos/cm (Boyd, 1988 dalam Effendi, 2003).
b. Natrium Florida bebas air (NaF) digunakan untuk membuat larutan induk
Florida. Larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan
kadar tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan
kadar yang lebih rendah. Natrium fluorida ialah senyawa kimia anorganik
dengan rumus NaF. Zat padat berwarna putih, merupakan sumber ion
fluorida dalam aplikasi yang beragam. Nama IUPAC-nya Natrium
fluoride; nama lainnya Florocid. Rumus molekul: NaF Berat molekul:
41,988173 gr/mol.
c. SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen
disulfonat = asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen
disulfonat. Gambar bahan terdapat dalam lampiran 4.
d. Asam zirkonil atau zirkonil Klorida Oktahidrat (ZrOCl2.8H2O) sebagai
pereaksi yang memberikan suasana asam dalam larutan dan yang
membentuk senyawa kompleks dengan SPADNS. Gambar bahan terdapat
dalam lampiran 4.
e. Asam Klorida (HCl) pekat sebagai pelarut Asam Zirkonil; dan

25

f. Sampel dengan kode sampel 001, 002, 003, dan 004.

BAB IV
PROYEK PRAKERIN

A. Prinsip Kerja
Fluorida bereaksi dengan larutan campuran SPADNS asam zirkonil
menyebabkan berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding
dengan banyaknya unsur fluorida dalam contoh uji yang kemudian diukur
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.
B. Alat
a. Spektrofotometer Uv Vis
b. Kuvet 1 cm
c. Neraca analitik
d. Gelas ukur 50 mL
e. Labu ukur 50 mL 500 mL dan 1000 mL
f. Pipet mikro 20 200 L
g. Yellow tips
h. Gelas piala 50 mL.
C. Bahan
a. Air suling yang digunakan mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2
mhos/cm
b. Natrium fluorida bebas air (NaF)
c. SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen
disulfonat = asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen
disulfonat
d. Asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O)
e. Asam klorida (HCl) pekat.

26

27

D. Langkah Kerja
Persiapan
1. Pembuatan Larutan Induk Fluorida 100 Mg F-/L
Larutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air
suling dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling
sampai tepat pada tanda tera dan homogenkan (1,0 mL = 100 g F-).
2. Pembuatan Larutan kerja standar fluorida
Pipet 0 L; 50 L; 100 L; 150 L, 200 L dan 250 L larutan baku
fluorida yang mengandung 100 mg F-/L dan masukkan masing-masing
ke dalam labu ukur 50 mL tambahkan air suling sampai tepat pada
tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar fluorida
0,0 mg F-/L; 0,1 mg F-/L; 0,2 mg F-/L; 0,3 mg F-/L; 0,4 mg F-/L dan
0,5 mg F-/L.
3. Pembuatan Larutan SPADNS
Larutkan 958 mg SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat atau disebut juga 4,5-dihydroxy3-(parasulfophenylazo)-2,7-naphtalenedisulfonic acid trinatrium salt,
dalam air suling dan encerkan larutan diatas dengan air suling menjadi
500 mL. Larutan ini stabil selama 1 tahun apabila terhindar dari sinar
matahari langsung.
4. Pembuatan Larutan Asam Zirkonil
Larutkan 133 mg Zirkonil Klorida Oktahidrat, ZrOCl 2.8H2O dalam
sekitar 25 mL air suling; tambahkan 350 mL HCl pekat dan diencerkan
menjadi 500 mL dengan air suling.
5. Pembuatan Larutan Campuran Asam Zirkonil SPADNS
Larutan asam zirkonil dan larutan SPADNS dicampurkan dengan
perbandingan volume yang sama (1:1).

Jumlah volume campuran

yang dibuat disesuaikan dengan kebutuhan.


6. Pembuatan Larutan Kontrol Uji (QC)
Pipet 100 L larutan kerja standar fluorida dan masukkan kedalam
labu ukur 50 mL. Tambahkan salah satu sampel sampai tanda batas
lalu homogenkan (dipilih sampel dengan kadar fluorida dibawah nilai
ambang batas atau kurva kalibrasi). Kemudian tambahkan 5 mL
larutan SPADNS:asam zirkonil.
7. Pembuatan Larutan Blanko Kontrol Uji (blank QC)
Sampel yang sama dengan sampel pada pembuatan larutan kontrol uji
dimasukkan ke labu ukur 50 mL sampai dengan tanda tera (dipilih

28

sampel dengan kadar fluorida dibawah nilai ambang batas atau kurva
kalibrasi. Kemudian tambahkan 5 mL larutan SPADNS:asam zirkonil.
8. Pembuatan Larutan Blanko (reference solution)
Sebanyak 5 mL larutan SPADNS:asam zirkonil 1:1 dipipet ke labu
ukur 50 mL, kemudian ditambahkan dengan air suling sampai dengan
tanda tera dan dihomogenkan (blanko spektrofotometer).
9. Preparasi Sampel
Sampel atau contoh uji dimasukkan kedalam labu ukur atau dapat
diganti dengan gelas piala 50 mL dan dihimpitkan hingga tanda tera.
Kemudian ditambahkan pereaksi SPADNS:asam zirkonil sebanyak 5
mL. Gambar sampel terdapat dalam lampiran 4 (dokumentasi bahan).

Pengukuran
1. Pengukuran Larutan Kerja Standar Fluorida
Setting terlebih dahulu panjang gelombang

570

nm

pada

spektrofotometer. Kemudian pengukuran diawali dari larutan standar


blanko (measure blank) yaitu larutan dengan konsentrasi 0 mg/L.
Masukkan larutan kedalam kuvet yang sudah dipastikan bersih dari
sisa sisa zat atau yang lainnya. Masukkan larutan sampai ukuran
kuvet kemudian buang kedalam tempat pembuangan. Ini berfungsi
untuk membilas kuvet. Lakukan hal tersebut sebanyak 1 3 kali
dengan memperhatikan banyaknya larutan yang tersedia. Setelah
dibilas, barulah masukkan kembali larutan tersebut dan keringkan
dengan tissu. Pastikan permukaan luar kuvet kering dan bersih. Karena
apabila permukaan tersebut terdapat cairan (basah) atau zat pengotor
maka hal ini dapat mengganggu sinar yang masuk sehingga akan
memperbesar kesalahan pengukuran. Hasil yang harus didapatkan pada
pengukuran blank ini adalah 0,000 untuk nilai absorbansinya. Setelah
mengukur blank (dinol kan) dilanjutkan mengukur larutan kerja
standar dari konsentrasi 0,1 mg/L lalu dilanjutkan dengan larutan kerja
standar dengan konsentrasi 0,2 mg/L, 0,3 mg/L, 0,4 mg/L dan terakhir
0,5 mg/L. Gambar larutan terdapat pada lampiran 4.
2. Pengukuran Blanko dan Blanko Kontrol Uji
Sebelum mengukur sampel, larutan yang diukur terlebih dahulu adalah
larutan blanko kemudian larutan blanko kontrol uji. Larutan ini

29

digunakan sebagai jaminan mutu dari pengujian yang dilakukan


(perlakuannya sama dengan larutan kerja standar).
3. Pengukuran Sampel
Perlakuannya sama dengan larutan sebelumnya.

Perhitungan
1. Linearitas deret standar
Linearitas dilakukan dengan pengukuran larutan kerja masing-masing
pada konsentrasi yang telah ditentukan. Berdasarkan data yang diperoleh
dibuat kurva linieritas dan ditentukan nilai koefisien korelasi (r), slope (b)
dan intersep (a).
Sehingga didapatkan persamaan regresi
y = a + bx
dimana nilai:
a = [ Y- ( b X ) ] / n
n XY - x y
b = n X2i - ( Xi )2
XY koefisien korelasi (r) =

XY
n

( X )
X
n
2

( Y )
Y n

Keterangan rumus:
Y : absorbansi
X : konsentrasi
n : jumlah sampel yang diukur
2. Perhitungan RPD (relative percent different)
Pada pengukuran konsentrasi dilakukan 2 kali pengukuran dalam suatu
sampel (duplo) sehingga diperoleh nilai rata rata, kemudian dihitung RPD
dengan rumus:
RPD =

1- konsentrasi 2
|konsentrasi
|100 %
rata rata

3. Perhitungan % recovery (persen temu balik)


% Recovery =

A- B
100%
C

Keterangan:
A adalah Kadar contoh uji yang di spike (mg/L);

30

B adalah Kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L);


C adalah Kadar standar yang diperoleh (target value) (mg/L);
4. Perhitungan kadar analit
Kadar analit dapat diperleh melalui data absorbansi yang diperoleh
dari pengukuran alat dan intersep serta slope dari kurva kalibrasi.
Rumus untuk perolehan nilai kadar terukur :
absorbansi intersep
slope

Konsentrasi terukur (mg/L)

Konsentrasi sebenarnya (mg/L)

= konsentrasi terukur fp

Keterangan:
Fp = faktor pengenceran

BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh hasil kadar fluorida dalam tiap sampel
air bersih yang mengacu pada SNI 06-6989.29-2005. Hasil pengujian kemudian
dibandingkan dengan syarat keberterimaan yang telah ditetapkan PerMenKes
Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990. Perhitungan kadar fluorida dalam masing
masing sampel terdapat dalam lampiran 3.

No.
sampel

Konsentra
si
(mg/L)

Sampel 1

0,4591

Sampel 2

0,3746

Sampel 3

0,4712

Sampel 4

0,3818

Kadar
maksimum
yang
diperbolehk
an
(mg/L)

Keterangan

1,5 mg/L

Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461

Tabel 5.1 data hasil pengujian parameter fluorida

B. Pembahasan
Dari hasil pengujian kadar fluorida pada sampel air bersih secara
spektrfotometer UV Vis didapatkan hasil keempat sampel masih memenuhi
persyaratan PerMenKes no.461 1990.

Hal ini menunjukkan bahwa sampel

tersebut tidak tercemar salah satu parameter yaitu ion fluorida (F-). Namun hasil
ini tidak dapat dijadikan kelayakan air bersih tersebut agar dapat digunakan untuk
keperluan sehari - hari. Karena harus dilakukan pengujiaan pada parameter
lainnya. Data hasil laporan lengkap hasil pengujian terdapat pada lampiran 2.

31

32

Pada pengujian kadar fluorida dalam sampel air bersih, pemantauan jaminan
mutu hasil analisis yang dilakukan berupa uji linieritas pada, nilai RPD dan
control akurasi (metode perolehan kembali). Uji linearitas dilakukan dengan
mengukur deret standar pada masing masing parameter dengan beberapa
konsentrasi.
Nilai rentang keberterimaan yang digunakan pada setiap jaminan mutu
merupakan angka yang telah ditetapkan untuk kalangan sendiri (PT. Anugrah
Analisis Sempurna) namun tetap mengacu pada SNI. Sehingga untuk setiap
laboratorium pengujian bisa saja terdapat perbedaan nilai tersebut.
a. Linearitas
Uji linearitas penetapan fluorida dilakukan dengan larutan kerja standar
dalam beberapa konsentrasi yaitu (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5) mg/L. Data hasil
pengukuran deret standar dan perhitungan dalam penetapan fluorida dengan
menggunakan spektrofotometer dapat dilihat pada lampiran 3. Grafik
linearitas (kurva kalibrasi) antara konsentrasi dengan absorbansi dari hasil uji
dapat dilihat pada Gambar 5.1.

Kurva Kalibrasi
Abs

- 0.41x 0.2
+0
0 f(x) =0.1
R = 0.99

0.3

0.4

0.5

0.6

Konsentrasi (mg/l)

Gambar 5.1 kurva kalibrasi uji fluorida


Nilai

koefisien

korelasi untuk uji fluorida menunjukkan hubungan negatif linier yang


proporsional. Artinya apabila konsentrasi naik maka absorbansi turun secara
proporsional. Hasil koefisien korelasi dari pengujian parameter fluorida telah
memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan PT. Anugrah Analisis Sempurna

33

yang mengacu pada ISO 17025:2008 yaitu r - 0,995. Hal ini menujukan
bahwa rentang standar tersebut masih memberikan hasil yang linear antara
absorbansi dan konsentrasi standarnya.
Tabel 5.2 Hasil Koefisien Korelasi (r)

b.

Koefisie

Kriteria

Keberterima

Keterangan

korelasi
-0.9971

an
r - 0,995

Memenuhi syarat

Kontrol

Akurasi
Kontrol akurasi (metode perolehan kembali) digunakan untuk mengetahui
keakuratan data yang diperoleh dari kesesuaian antara hasil uji dengan
perolehan kembali standar yang ditambahkan agar mengetahui efek matriks
pada sampel yang dilakukan dengan cara contoh uji diperkaya menggunakan
larutan baku dengan kadar tertentu (spike). Data pengukuran dan perhitungan
dapat dilihat pada lampiran 3. Didapatkan hasil persen perolehan kembali
sebagai berikut.
Tabel 5.3 Hasil Persen Perolehan Kembali
Rentang
Perolehan

Keberterimaan

Kembali (%)

Perolehan Kembali

Keterangan

(%)
Memenuhi
99,3

97.21 102.79

syarat
keberterimaan

Hasil tersebut telah memenuhi persyaratan perolehan kembali yang


ditetapkan oleh PT. Anugrah Analisis Sempurna.

Rentang keberterimaan

tersebut diperoleh dari pembuatan kartu kendali (control chart) yang


diperbarui tiap tahunnya. Jika hasil spike sampel tidak berada dalam rentang
persyaratan maka pengujian diulang kembali.

34

c. RPD
Selain uji linieritas serta kontrol akurasi dilakukan juga perhitungan nilai
RPD untuk jaminan mutu hasil analisis. Nilai RPD didapatkan dengan cara
menganalisa sampel dengan dua kali pengulangan (duplo). RPD digunakan
untuk mengetahui presisi data yang diperoleh pada pengukuran sampel.
Presisi menunjukkan tingkat reliabilitas dari data yang diperoleh. Hal ini
dapat dilihat dari standar deviasi yang diperoleh dari pengukuran, presisi yang
baik akan memberikan standar deviasi yang kecil dan bias yang rendah. Dari
pengujian ini nilai RPD yang didapatkan sebagai berikut:
Tabel 5.4 Hasil nilai RPD
RPD (%)
Parame
ter
Fluorid
a

Sampe
l 001

Sampe
l 002

Sampe
l
003

0.00

0.00

0.00

Sampe
l
004
0.00

Kriteria
Keberterim
aan
RPD 5%

Berdasarkan hasil nilai RPD tersebut dapat dilihat bahwa terdapat ke


empat sampel memiliki nilai % RPD yang memenuhi syarat. Hasil ini
menunjukkan bahwa pengujian yang dilakukan presisi.

BAB VI
SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Hasil pengujian kadar fluorida dalam sampel air bersih dengan metode
spektrofotometri sinar tampak didapatkan kadar sampel 001; 0,4591, 002; 0,3746,
003; 0,4712 dan 004; 0,3818. Hal ini menunjukkan bahwa keempat sampel
memiliki nilai dibawah kadar maksimum yang diperbolehkan untuk parameter
fluorida pada air bersih yang dipersyaratkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan
Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990 yaitu 1.5 mg/L.
B. Saran
Setelah menyelesaikan laporan dengan judul Penetapan Kadar Fluorida
dalam Air Bersih secara Spektrofotometri dengan SPADNS. Penulis
berpendapat bahwa benar metode ini adalah cara yang paling efisien dan mudah
untuk menentukan kadar fluorida dalam air bersih seperti yang telah disebutkan
oleh beberapa ahli diatas. Metode ini mengacu pada SNI 06-6989. 29-2005.
Namun metode yang digunakan diatas merupakan hasil verifikasi yang telah
dilakukan PT. Anugrah Analisis Sempurna. Verifikasi ini dilakukan untuk
menyesuaikan kondisi yang ada di laboratorium tersebut. Maka apabila ingin
menggunakan metode ini disarankan untuk mengacu langsung pada SNI 06-6989.
29-2005 terlebih dahulu.

DAFTAR PUSTAKA

35

Anonim.

1990.

Peraturan

Menteri

Kesehatan

Nomor:

416/MEN.KES/PER/IX/1990 Tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas


Air. Jakarta: Departemen Kesehatan
Astriningrum, Y, H. Suryadi & Azizahwati. 2010. Analisis Kandungan Ion
Fluorida pada Sampel Air Tanah dan Air PAM secara Spektrofotometri. Majalah
Ilmu Kefarmasian Universitas Indonesia. volVII:46-57.
Badan Standardisasi Nasional. 2005. SNI 06-6989. 29-2005. Air dan air
limbah -Bagian 29: Cara uji fluoride (F-) secara spektrofotometri dengan
SPADNS. Jakarta: BSN.
Widarsih, Wiwi, Rahman Arief, dan Siti Rohayati. 2011. Spektrofotometri.
Bogor: Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.
Widana, Gede Agus Beni, K. P. Astawa & I Komang Pasek S. N. 2014.
Analisis Ion Fluorida (F-) Dalam Air Minum Kemasan, Pam dan Mata Air Di
Wilayah Kecamatan Buleleng Bali. Surakarta: ISBN979363174-0.
Basuki, Mei. 2011. Teknik Analisis Cemaran Anion Non-Organik dalam Air
Limbah Menggunakan Elektroda Selektif ion. PUSAT PENELITIAN KIMIA.
Pangestu, Ayu & Setyo Wuri Handayani. 2011. Spektrofotometer UV Vis
dan Refraktometer. Laporan Praktikum dan Pemeliharaan Alat. Bogor: Direktorat
Program Diploma IPB.
Shabrina, Firda. 2013. Laporan praktik kerja industri: Verifikasi metode Kadar
Total Sianida (CN-) secara Titrimetri dan Spektrofotometri UV-VIS. Bogor:
Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.
Galus, Rabiatul A. Y, Rama P. Hiola & Ramly Abudi. 2014. Gambaran Jumlah
Bakteri Escherichia Coli pada Air Minum Isi Ulang (Amiu) Sumber Depot

36

Berdasarkan Lama Penggunaan pada Penghuni Kos Smart Center. Gorontalo:


Universitas Negeri Gorontalo.
JUJUBANDUNG. 2012. Parameter Fisika-Kimia-Biologi Penentu Kualitas Air.
www.jujubandung.wordpress.com/Parameter fisika-kimia-biologi penentu kualitas
air/
Novie. 2013. Reaksi Analisa Fluorida dengan Metode SPADNS.
www.environmentalchemistry.wordpress.com/reaksi-analisa-fluorida-denganmetode-spdns/

37

LAMPIRAN

38

Lampiran 1 Lembar PerMenKes Nomor:416/MEN.KES/PER/IX/1990


Tentang Syarat - Syarat dan Pengawasan Kualitas Air Bersih

39

Lampiran 2 Data Pengujian Fluorida dalam Air Bersih

40

Lampiran 3 Data Pengukuran dan Perhitungan


Data Pengukuran Deret Standar dan Kurva Kalibrasi
No
1

Cstandar (mg/L)

Abs
0

0,000

41

0,1

-0,031

0,2

-0,078

0,3

-0,118

0,4

-0,171

0,5

-0,198

Slope

-0,4143

Intercept

0,0042

Regresi Linear (r)

-0,9971

* Syarat keberterimaan Nilai r 0.995

Kurva Kalibrasi
0.000
f(x) =-0.050
- 0.41x00.51
+0
R = 0.99
-0.100
Abs
-0.150
-0.200
-0.250
Konsentrasi (mg/l)

Perhitungan Linearitas Uji Fluorida


No
1
2
3

x
0.00
0,1
0,2

y
0.000
-0,031
-0,078

xy
0
-0,0031
-0,0156
42

xx
0
0,01
0,04

Yy
0
0,00096
0,00608

4
5
6

0,3
0,4
0,5

-0,118
-0,171
-0,198

-0,0354
-0,0684
-0,099

0,09
0,16
0,25

0,01392
0,02924
0,0392

1,5

-0,596

-0,2215

0,55

0,08941

2,25

0,35522

0,04906225

0,3025

0,00799

Slope (b)
b=

n XY - x y
n X 2i - ( X i )2

6 ( -0,2215 ) - 1.5(-0,596)
= 6 x 0.55-2.25

-0,435
1.05

= -0,4143
Intersept (a)
a=

[ Y- ( b

X ) ] /n

(-0,596) (-0,4143) 1.5


6

0,02545
6

= 0.0042
XY koefisien korelasi (r) =

XY
n

( X )
X
n
2

( Y )
Y n

(1.5 ) (-0,596)
6
2,25
0,35522
6 x 0.55
6 x 0,08941 6
6

6 x (-0,2215)
=

-1,18
= 1,1816
= -0.99871

43

Volume (ml)
No No Sampel

Sampel Labu

Fp

Abs

CSampel (mg/L)

Simplo Duplo

Simplo Duplo

C
RataRata
(mg/L)

%RPD

Blank
1 lapangan

100

100

0,000

0,000

0,004

0,004

0,004

2 001

100

100

1 -0,186

-0,186

0,467

0,467

3 002

100

100

1 -0,151

-0,151

0,380

0,380

0,467 0,00%
0,380 0,00%

4 003

100

100

1 -0,191

-0,191

0,480

0,480

100

100

1 -0,154

-0,154

0,387

0,387

5 004

0,480 0,00%
0,387 0,00%

Data Pengukuran dan Perhitungan Kadar Sampel

Sampel 001
-0,186 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo

= 0,4712

-0,191 0,0042
= 0,4712
-0,4143

Sampel 004
-0,154 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo

= 0,3746

-0,151 0,0042
= 0,3746
-0,4143

Sampel 003
-0,191 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo

-0,186 0,0042
= 0,4591
-0,4143

Sampel 002
-0,151 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo

= 0,4591

= 0,3818

-0,154 0,0042
= 0,3818
-0,4143

44

0,00%

Jaminan Mutu

N
o
1
2
3
4
5

Volume (ml)

ID
Blank
sampel
Blank
QC *
QC *
Blank
QC **
QC **

C Sampel
(mg/L)

Abs

Fp

C Rata Rata
(mg/L)

Sampel

Labu

100

100

0,000

0,000

0,004

0,004

0,004

100

100

-0,042 -0,042

0,108

0,108

0,108

100

100

-0,121 -0,121

0,305

0,305

0,305

100

100

-0,045 -0,045

0,116

0,116

0,116

100

100

-0,126 -0,126

0,318

0,318

0,318

Perhitungan kontrol akurasi sampel:

C QC - C Blank QC
100 %
C spike

0.305 mg/L - 0.108 mg/L


100 %
0.2 mg/L

= 98.5 %

% R2=
=

C QC - C Blank QC
100 %
C spike

0.318 mg/L - 0.116 mg/L


100 %
0.2 mg/L

=100.1 %

perhitungan RPD pengukuran sampel 001 uji kadar fluorida:


1- konsentrasi 2
|konsentrasi
|100 %
rata rata

RPD =

%RPD

Simplo Duplo Simplo Duplo

C spike = 0.2 mg/L

% R1=

%R

|0.467-0.467
| 100 %
0.467

45

0,00%
98,5%

0,00%
0,00%

100,1%

0,00%
0,00%

= 0.00 %

Lampiran 4 Dokumentasi Alat dan Bahan


Gambar Alat
N
o

Nama alat

Gambar alat

Keterangan

digunakan
untuk
1

Spektrofotometer

mengukur

Uv Vis (HACH

absorbansi

DR 2700),

larutan kerja
standar dan
sampel

Sel sampel
2

pada

Kuvet

spektrofotom
eter

46

Digunakan
3

Neraca Analitik

untuk

(Mettler Toledo

menimbang

AL204)

SPADNS dan
asam zirkonil

Digunakan
4

Pipet mikro 20

untuk

200 L

Memipet

(DragonLab)

larutan
standar

Dokumentasi Bahan
N
o

Nama bahan

SPADNS

Asam zirkonil

Gambar bahan

keteranga
n

Sebagai
pereaksi

Sebagai
pereaksi

47

Larutan
kerja
3

standar

Larutan kerja

setelah

standar

penambah
an
pereaksi.
Sampel
001, 002,
003,dan

Sampel air

004

bersih

(sebelum
ditambahk
an
pereaksi)

48

Lampiran 5
Cara Pembacaan Miniskus Bawah (untuk larutan tidak berwarna)

49

Anda mungkin juga menyukai