(PRAKERIN)
Penentuan Kadar Fluorida (F-) dalam Air Bersih secara Spektrofotometri
dengan SPADNS
Diajukan untuk memenuhi persyaratan peserta
Ujian Kompetensi Keahlian Tahun Pelajaran 2016 / 2017
Disusun Oleh:
2016
Analisis Kimia
2
Drs. Hery Purwanto, Apt.
Menyetujui/Mengesahkan :
Supervisor
Pembimbing Prakerin
KATA PENGANTAR
Laporan dengan judul Penentuan Kadar Fluorida (F-) dalam Air bersih
secara Spektrofotometri dengan SPADNS merupakan hasil Praktik Kerja
Industri yang telah dilaksanakan di laboratorium PT. Anugrah Analisis Sempurna
pada tanggal 1 Juni 2016 sampai dengan 31 Juli 2016. Laporan ini disusun
dengan tujuan untuk melatih keterampilan yang telah diberikan dari kelas X
hingga kelas XII dan melatih kreativitas siswa dalam pemenuhan rangkaian
penilaian Praktik Kerja Industri serta persyaratan kelulusan bagi siswa kelas XIII
Sekolah Menengah Kejuruan SMK Bani Saleh yang telah melaksanakan Praktik
Kerja Industri (Prakerin).
Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah Subhanahu Wataala
yang telah menganugerahkan rahmat dan karunia Nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan penyusunan laporan Prakerin di laboratorium PT. Anugrah Analisis
Sempurna ini.
Ucapan terimakasih penulis sampaikan kepada semua pihak yang telah
membantu dalam pelaksanaan Prakerin dan penyusunan laporan Prakerin ini.
Secara khusus ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada :
1
Ibu Melati Herita, A.Md. selaku pembimbing sekolah selama Praktik Kerja
Industri;
Kak Hadi Muhammad Sidiq & Kak Ahmad Azzam Fuadie, selaku Analis
Laboratorium PT. Anugrah Analisis Sempurna atas bimbingan dan bantuan
selama penulis menjalankan Praktik Kerja Industri;
Penulis
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .......................................................................................................
DAFTAR ISI ...................................................................................................................
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................
DAFTAR TABEL ............................................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Prakerin .......................................................................................
B. Tujuan Prakerin .....................................................................................................
C. Waktu dan Tempat Prakerin ..................................................................................
D. Pembatasan Masalah .............................................................................................
BAB II PROFIL PT. ANUGRAH ANALISIS SEMPURNA
A. Sejarah Perusahaan ...............................................................................................
B. Struktur Organisasi ...............................................................................................
C. Sumber Daya Manusia dan Fasilitas ....................................................................
D. Kegiatan Industri/bidang Usaha yang dilakukan ..................................................
BAB III KAJIAN PUSTAKA
A. Latar Belakang Analisis ........................................................................................
B. Tinjauan Pustaka ...................................................................................................
a. Kajian tentang air ............................................................................................
b. Spektrofotometri ...........................................................................................
c. Fluorida .........................................................................................................
C. Uraian Alat ..........................................................................................................
D. Uraian Bahan ......................................................................................................
BAB IV PROYEK PRAKERIN
A. Prinsip Kerja .......................................................................................................
B. Alat ......................................................................................................................
C. Bahan ..................................................................................................................
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Logo AAS .....................................................................................................
Gambar 3.1 Air .................................................................................................................
Gambar 3.2 Percobaan Lambert-Beer.............................................................................
Gambar 3.3 Skema Prinsip Kerja Spektrofotometer ......................................................
Gambar 3.4 Komponen Spektrofotometer ......................................................................
Gambar 3.5 Kuvet Spektrofotometer (1 Cm) Jenis Kuarsa ............................................
Gambar 3.6 Struktur Kimia Larutan Uji .........................................................................
Gambar 5.1 Kurva Kalibrasi Uji Fluorida ......................................................................
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Kriteria Keberterimaan (210-400 nm).............................................................
Tabel 3.2 Kriteria Keberterimaan (600-750 nm) ............................................................
Tabel 5.1 Data Hasil Pengujian Parameter Fluorida .......................................................
Tabel 5.2 Hasil Koefisien Korelasi (R) ...........................................................................
Tabel 5.3 Hasil Persen Perolehan Kembali (%R) ...........................................................
Tabel 5.4 Hasil Nilai RPD ..............................................................................................
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Lembar PerMenKes No. 461 ....................................................................
Lampiran 2. Data Pengujian Fluorida dalam Air Bersih.................................................
Lampiran 3. Data Pengukuran dan Perhitungan .............................................................
Lampiran 4. Dokumentasi Alat dan Bahan .....................................................................
Lampiran 5. Cara Pembacaan Miniskus .........................................................................
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Prakerin
Pembangunan merupakan program pemerintah yang terus dikembangkan, baik
untuk jangka panjang maupun jangka pendek. Salah satu usaha pemerintah untuk
menunjang pembangunan diantaranya melalui pendirian sekolah sekolah
kejuruan untuk menghasilkan tenaga tenaga kerja yang terampil dibidangnya.
Menciptakan tenaga tenaga kerja terampil siap pakai merupakan cara
pemerintah untuk menghadapi tantangan era perdagangan bebas.
Pendidikan kejuruan mempunyai orientasi mempersiapkan lulusannya untuk
menjadi tenaga kerja siap pakai dalam dunia industri atau instansi lain yang sesuai
dengan bidangnya. Sehubungan dengan hal itu, maka dunia pendidikan kejuruan
mengadakan kerjasama dengan dunia industri untuk memperkenalkan segala
kegiatan dunia industri kepada setiap siswanya melalui program Prakerin.
Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri maka tidak
dapat dielakkan lagi sekolah sekolah kejuruan, khususnya SMK Bani Saleh
harus mampu menghadapi tuntutan dan tantangan yang senantiasa muncul dalam
kondisi seperti sekarang ini.
Mengingat tuntutan dan tantangan masyarakat industri di tahun tahun
mendatang akan semakin meningkat dan bersifat padat pengetahuan dan
keterampilan, maka pengembangan pendidikan menengah kejuruan khususnya
kimia analisis harus difokuskan kepada kualitas lulusan. Berkaitan dengan itu,
maka pola pengembangan yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan
menjadi sangat penting.
B. Tujuan Prakerin
Di zaman ilmu dan teknologi yang semakin pesat berkembang maka ilmu
kimia pun harus terus diperbaharui. Bukti otentik nya yaitu efisiensi waktu kerja
analisa karena telah tersedianya alat alat dengan kemampuan yang lebih canggih
dan akurat. Sehingga hanya memerlukan waktu sekian menit untuk mendapatkan
konsentrasi atau kadar analit yang diinginkan. Oleh sebab itu, seorang analis
dituntut untuk selalu meningkatkan kompetensi tentang hal hal yang berkaitan
dengan analisa. Salah satunya yaitu dapat mengoperasikan berbagai alat kerja.
Sebab dengan penguasaan alat alat pengukuran, akan sangat dapat membantu
kerja analis dan menghasilkan efisiensi, keakuratan serta jaminan atas kadar
pengujian yang dilakukan.
Tujuan Prakerin pada dasarnya adalah memberikan kesempatan pada siswa
Sekolah Menengah Kejuruan untuk mendalami dan menghayati situasi dan
kondisi dunia usaha yang sesuai dengan Program Keahliannya, secara rinci tujuan
dan maksud tersebut antara lain:
1
BAB II
PROFIL PERUSAHAAN
: +62 21 29629393
No. Faks
: +62 21 29629395
: marketing@aaslaboratory.com
Website
: www.aaslaboratory.com
PT. Anugrah Analisis Sempurna (AAS) atau yang lebih dikenal dengan AAS
Laboratory, merupakan laboratorium independen yang mempunyai fokus utama
dalam bidang analisis untuk parameter : keamanan pangan (food safety), validasi
metode pengembangan produk farmasi atau sejenisnya, lingkungan dan kesehatan
lingkungan kerja (Industrial Hygiene) serta biomonitoring.
analisis AAS LAB mempunyai ketelusuran yang baik dan dapat dipertanggung
jawabkan.
Selain didukung oleh Sumber Daya Manusia yang kompeten dan sangat
berpengalaman di bidangnya, AAS LAB juga memiliki dukungan peralatan/
instrumentasi laboratorium canggih, guna menjawab tantangan akan kebutuhan
Jasa Analisis Laboratorium di Indonesia.
AAS LAB juga membangun jejaring dengan sesama laboratorium sejenis di
dalam negeri, baik yang dikelola oleh swasta nasional/internasional, maupun
laboratorium riset lembaga penelitian dan perguruan tinggi. Di samping itu, AAS
LAB juga membangun jejaring dengan Gabungan Asosiasi Perusahaan Makanan
& Minuman Indonesia (GAPMMI), Gabungan Perusahaan Farmasi (GPF), dan
Asosiasi Laboratorium Penguji Indonesia (ALPI) serta beberapa asosiasi terkait.
Hal tersebut di atas menjadikan AAS LAB sebagai One Line Laboratory
Services yang terintegrasi dalam satu pintu pelayanan dan sebagai salah satu
laboratorium yang dikenal dengan kredibilitas meyakinkan serta sungguhsungguh berorientasi memenuhi kebutuhan dan kepuasan pelanggan.
Seperti halnya perusahaan lain, PT. Anugrah Analisis Sempurna mengemban
visi menjadi Integrated Enviro-Food-Pharmacy Laboratory Services yang
Independen, Intregritas dan Kredibilitas Tinggi serta Profesional. Dan misi
Menjadi salah satu perusahaan penyedia Jasa Analisis Laboratorium rujukan
yang diakui secara Nasional dan International serta Memberikan nilai lebih
kepada mitra AAS LAB melalui hasil jasa analisis yang berkualitas dan sumber
daya manusia yang berkompeten di bidangnya.
B. Struktur Organisasi
Direktur Utama
Dr. Ir. M. Edi Premono
Direktur
Annie Susilowati
General Manajer
Rully Nugroho
Tenaga Ahli
Industrial Hygiene
Manajer
Laboratorium
Sonly H. Saragih
R. timbang
R. destilasi
R. pereaksi
R. analis
R. sampel
R. ICP
R. GC
R. HPLC, dll
umum,
laboratorium
instrumentasi
kimia,
laboratorium
Parameter Analisis
1
Residual Pestisida
An-Organik)
Parameter Pemantauan Paparan kimia Personal (Organik dan
An-Organik)
Pemantauan Debu Lingkungan Kerja dan Personal (Inhalable
dan Respirable)
Pemantauan Mikrobiologi udara Lingkungan Kerja
o Bakteri, Jamur Kapang
o Lygonella dan lainnya
Parameter BIOMONITORING
o Parameter An-Organik (Logam Pb Dalam Darah Maupun
Urin)
o Parameter Organik
BAB III
KAJIAN PUSTAKA
A. Latar Belakang Analisis
bara dan tanah liat. Fluor adalah unsur ke-13 paling berlimpah di kerak bumi
dengan konsentrasi 950 ppm. hidrogen Fluorida lazim dilepaskan ke udara
melalui proses pembakaran dalam industri. Fluorida yang berada di udara pada
akhirnya akan turun ke tanah atau ke air. Fluor adalah unsur penting untuk
memelihara kekuatan tulang. Unsur ini juga dapat melindungi gigi dari kerusakan
sehingga dimasukkan dalam pasta gigi. Namun jika terlalu banyak, fluor justru
akan memicu pembusukan gigi, osteoporosis, serta berbahaya bagi ginjal, tulang,
saraf, dan otot.
Pengujian terhadap parameter fluorida tersebut perlu dilakukan sebagai salah
satu parameter penentuan kelayakan sebuah perairan sehingga dapat dijadikan
sumber air bersih. PT. Anugrah Analisis Sempurna merupakan perusahaan di
bidang jasa analisis dan telah terakreditasi ISO/SNI 17025: 2008 yang mampu
menguji kadar fluorida dalam air bersih.
Percobaan ini bertujuan menguji kadar fluorida dalam air bersih.
Hasil
pengujian ini kemudian dibandingkan dengan baku mutu air bersih sesuai dengan
PerMenKes Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990 tentang syarat syarat dan
pengawasan kualitas air yang dapat dilihat pada lampiran 1. Air bersih tersebut
dianggap tidak tercemar fluorida apabila kadar kurang dari baku mutu yang telah
ditentukan, yaitu 1,5 mg/L.
PT. Anugrah Analisis Sempurna menggunakan metode spektrofotometri sinar
tampak dalam pengujian parameter tersebut pada analisis rutinnya. Metode uji
kadar fluorida mengacu pada SNI 06-6989. 29-2005. Metode ini telah diverifikasi
di laboratorium divisi environment PT. Anugrah Analisis Sempurna.
B. Tinjauan Pustaka
a. Kajian Tentang Air
1. Sifat Kimia dan Fisika Air
Nama Sistematis : air
Nama Alternatif : aqua, dihidrogenmonoksida, hidrogen hidroksida
Rumus Molekul : H2O
Massa Molar
: 18,0153 g/mol
Densitas dan Fase : 0,998 g/cm (cair pada 20 C) ; 0,92 g/cm (padat)
Titik Lebur
: 0 oC
Titik Didih
: 100 oC
Kalor Jenis
: 4184 J/kg.K (cair pada 20 oC)
10
Air adalah senyawa kimia dengan rumus kimia H2O, artinya satu
molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen
pada satu atom oksigen. Air mempunyai sifat tidak berwarna, tidak berasa
dan tidak berbau pada kondisi standar. Zat kimia ini merupakan suatu
pelarut yang penting karena mampu melarutkan banyak zat kimia lainnya,
seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan senyawa organik
(Scientist N.,2010).
2. Sumber Air
Air yang ada di permukaan bumi berasal dari beberapa sumber.
Berdasarkan letak sumbernya air dibagi menjadi tiga, yaitu air hujan, air
permukaan dan air tanah. Air hujan merupakan sumber utama dari air di
bumi. Air ini pada saat pengendapan dapat dianggap sebagai air yang
paling bersih, tetapi pada saat di atmosfer cenderung mengalami
pencemaran oleh beberapa partikel debu, mikroorganisme dan gas (misal :
karbon dioksida, nitrogen dan amonia). Air permukaan meliputi badan
badan air semacam sungai, danau, telaga, waduk, rawa dan sumur
permukaan. Sebagian besar air permukaan ini berasal dari air hujan dan
mengalami
pencemaran
baik
oleh
tanah,
sampah
dan
lainnya
(Chandra,B.,2007).
Sumber air yang dapat digunakan bagi kebutuhan makhluk hidup di
bumi dapat digolongkan sebagai berikut:
Air angkasa (air hujan) yaitu air yang menguap karena panas dan
kemudian melayang di udara.
bercampur
gas-gas
dan
melarutkan
oksigen,
nitrogen,
2008).
Air tanah yaitu air yang terdapat di aquifer, suatu daerah di
permukaan bumi yang terdiri dari bebatuan dan partikel tanah.
11
Jumlah air yang tersimpan sebagai air tanah tidak lebih dari 1%
3. Air Bersih
Air yang dikonsumsi manusia harus berasal dari sumber yang bersih
dan aman. Yang dimaksud bersih dan aman adalah memenuhi beberapa
kriteria berikut: air harus bebas dari kontaminasi kuman atau bibit
penyakit, air tidak boleh mengandung bahan kimia yang berbahaya
maupun beracun, air tidak berasa dan tidak juga berbau, jumlah air cukup
untuk memenuhi kebutuhan domestik dan rumah tangga, air memenuhi
standar yang ditentukan oleh Badan Kesehatan Dunia (WHO) atau
Departemen Kesehatan Republik Indonesia (Chandra, B., 2007).
b. Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis instrumental yang
berdasarkan interaksi antara cahaya dan materi. Interaksi tersebut meliputi
proses absorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh
atom-atom atau senyawa molekul dalam suatu materi (Widarsih et.al., 2011).
Cahaya adalah suatu bentuk energi dan merupakan radiasi
elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik terdiri dari sinar X, sinar tampak
12
(VIS), sinar Ultra Violet (UV), sinar Infra merah (IR), gelombang mikro dan
gelombang radio (Widarsih et.al., 2011). Masing masing radiasi
elektromagnetik memliki daerah spektrum yang berbeda. Dan didalam
spektrofotometer spektrum tersebut dibagi menjadi tiga daerah yaitu:
Sinar Ultra Violet (UV)
= 200 380 nm
= 380 780 nm
Ia
It
In
13
= tebal media
= konsentrasi larutan
Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat yang terdiri dari dua komponen
dapat
mengukur
energi
relatif
bila
energi
tersebut
14
photodiode
yang
telah
dilengkapi
monokromator
Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.
Monokromator
Berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah
cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya
monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak
digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik. Jika
digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum
cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga
cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai
cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan
15
Macam-macam detektor :
Detektor foto (Photo detector)
Photocell
Phototube
Hantaran foto
Dioda foto.
Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan
Adsorbansi (A).
2 Kelebihan Spektrofotometer
Penggunaanya luas, dapat digunakan untuk senyawa organik,
anorganik dan biokimia yang diabsorbsi pada daerah UV maupun
tampak
Sensitivitas tinggi. Batas deteksi untuk mengabsorbsi dapat
16
17
menit
Sebisa mungkin tidak terpapar sinar matahari langsung. Karena
permanen
Pastikan kompartemen sampel (kuvet) bersih dari bekas sampel
Saat memasukan kuvet pastikan kuvet kering
Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorbansi secara
teratur (Pangestu, A., 2011).
Panjang
gelombang
(nm)
Panjang
gelombang
maksimum
(kuvet 1 cm)
235
0,748
0,740 0,756
257
0,865
0,856 0,874
313
0,292
0,289 0,295
350
0,64
0,634 0,646
18
puncak 505, 510, dan 515 nm. Kriteria keberterimaan adalah titik
puncak berada pada rentang 505 515 nm (biasanya 510 nm).
600
Panjang
gelombang
maksimum
(kuvet 1 cm)
0,068
650
0,224
700
0,527
750
0,817
Panjang
gelombang
(nm)
Toleransi abs
yang
diperbolehkan
(kuvet 1 cm)
0,067 0,069
0,2195
0,2285
0,5165
0,5375
0,801 0,833
Sumber:
Pedoman Komite Akreditasi Nasional (KAN) SR 03 persyaratan
tambahan untuk akreditasi laboratorium pengujian kimia dan
biologi (Jaminan Mutu Peralatan yang Digunakan dalam
Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi)
Enviromental Sampling and Analysis for Technicians C suros. M.
1994
c. Fluorida
Fluor termasuk unsur yang sangat penting dalam industri kimia. Unsur ini
digunakan untuk membuat senyawa fluorokarbon yang stabil misalnya CF 2Cl2
yang dikenal sebagai freon 12, yang digunakan sebagai refrigerant dan
pendorong dalam kaleng aerosol. Fluorokarbon juga digunakan sebagai
pelumas dan dalam pembuatan plastik. Polimer fluorokarbon yang sangat
terkenal yaitu teflon yang banyak digunakan sebaga alat dapur tahan panas
dan stabil
1. Sumber Fluorida
19
Ion fluorida dalam air dapat berasal dari pencucian mineral terutama
fluoroapatit (Ca5(PC4)3F). Umumnya fluorida terdapat dalam konsentrasi
kurang dari 1mg/L dalam kebanyakan air tawar. Fluorida terdapat luas di
alam, baik di udara maupun diberbagai sumber lainnya seperti makanan
dan minuman yang dikonsumsi sehari- hari. Adanya asupan fluorida dari
berbagai sumber pangan diantaranya seperti air, daging, dan ikan
menyebabkan asupan fluorida meningkat (Fawell et al., 2006).
Air merupakan salah satu sumber asupan fluorida yang cukup tinggi.
Dengan demikian, kadar fluorida dalam air yang digunakan untuk
dikonsumsi harus diperhatikan agar tidak berlebihan. Sumber air minum
dengan kadar fluorida +0,4 ppm pada daerah tropis sudah dapat
menimbulkan fluorosis, terkait dengan konsumsi air yang lebih tinggi
dibandingkan dengan daerah beriklim dingin (Munadziroh, 1997).
Fluorida juga dilepaskan sebagai limbah dari berbagai proses industri
seperti pabrik yang memproduksi baja, aluminium, tembaga, dan nikel,
serta pabrik lainnya seperti pengolahan fosfat, pupuk, gelas atau kaca,
pembuatan keramik dan bata, serta produksi lem (WHO,2002).
2. Pengaruh terhadap Kesehatan
Fluorida adalah salah satu senyawa kimia yang terbukti dapat
menyebabkan efek terhadap kesehatan melalui air minum.
Fluorida
20
yang paling
(analit)
secara
selektif
dalam suatu
larutan
yang
21
Contoh ion-ion yang dapat dideteksi oleh ESI ialah fluorida (F-),
bromida (Br-), kadmium (Cd2+), tembaga (Cu2+), dan gas yang
terlarut seperti amoniak (NH3), karbon dioksida (CO2 ), oksida
22
Dark Red
6 F
Colourless
ZrF62-
Colourless
SPADNS
Bright Red
C. Uraian Alat
a. Spektrofotometer Uv Vis (HACH DR 2700), spektrofotometer portable
ini digunakan untuk mengukur serapan atau absorbansi fluorida dengan
panjang gelombang 570 nm. Karena larutan yang dianalisa adalah larutan
berwarna sehingga sinar yang digunakan adalah sinar tampak. Gambar alat
terdapat dalam lampiran 4.
b. Kuvet 1 cm, kuvet yang digunakan memiliki lebar 1 cm dengan jenis
kuarsa yang dapat digunakan untuk spektrofotometer sinar tampak
(visible) atau pun sinar UV. Karena seperti yang telah disebutkan diatas
bahwa kuvet kuarsa dapat menyerap sinar UV maupun Visible. Gambar
alat terdapat dalam lampiran 4.
c. Neraca Analitik (Mettler Toledo AL204), digunakan untuk menimbang zat
SPADNS, asam zirkonil dan NaF (larutan baku). Neraca analitik yang
digunakan memiliki pembacaan desimal 4 angka dibelakang koma dan
dalam satuan gram. Gambar alat terdapat dalam lampiran 4.
23
24
25
BAB IV
PROYEK PRAKERIN
A. Prinsip Kerja
Fluorida bereaksi dengan larutan campuran SPADNS asam zirkonil
menyebabkan berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding
dengan banyaknya unsur fluorida dalam contoh uji yang kemudian diukur
dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.
B. Alat
a. Spektrofotometer Uv Vis
b. Kuvet 1 cm
c. Neraca analitik
d. Gelas ukur 50 mL
e. Labu ukur 50 mL 500 mL dan 1000 mL
f. Pipet mikro 20 200 L
g. Yellow tips
h. Gelas piala 50 mL.
C. Bahan
a. Air suling yang digunakan mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2
mhos/cm
b. Natrium fluorida bebas air (NaF)
c. SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen
disulfonat = asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen
disulfonat
d. Asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl2.8H2O)
e. Asam klorida (HCl) pekat.
26
27
D. Langkah Kerja
Persiapan
1. Pembuatan Larutan Induk Fluorida 100 Mg F-/L
Larutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air
suling dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling
sampai tepat pada tanda tera dan homogenkan (1,0 mL = 100 g F-).
2. Pembuatan Larutan kerja standar fluorida
Pipet 0 L; 50 L; 100 L; 150 L, 200 L dan 250 L larutan baku
fluorida yang mengandung 100 mg F-/L dan masukkan masing-masing
ke dalam labu ukur 50 mL tambahkan air suling sampai tepat pada
tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar fluorida
0,0 mg F-/L; 0,1 mg F-/L; 0,2 mg F-/L; 0,3 mg F-/L; 0,4 mg F-/L dan
0,5 mg F-/L.
3. Pembuatan Larutan SPADNS
Larutkan 958 mg SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat atau disebut juga 4,5-dihydroxy3-(parasulfophenylazo)-2,7-naphtalenedisulfonic acid trinatrium salt,
dalam air suling dan encerkan larutan diatas dengan air suling menjadi
500 mL. Larutan ini stabil selama 1 tahun apabila terhindar dari sinar
matahari langsung.
4. Pembuatan Larutan Asam Zirkonil
Larutkan 133 mg Zirkonil Klorida Oktahidrat, ZrOCl 2.8H2O dalam
sekitar 25 mL air suling; tambahkan 350 mL HCl pekat dan diencerkan
menjadi 500 mL dengan air suling.
5. Pembuatan Larutan Campuran Asam Zirkonil SPADNS
Larutan asam zirkonil dan larutan SPADNS dicampurkan dengan
perbandingan volume yang sama (1:1).
28
sampel dengan kadar fluorida dibawah nilai ambang batas atau kurva
kalibrasi. Kemudian tambahkan 5 mL larutan SPADNS:asam zirkonil.
8. Pembuatan Larutan Blanko (reference solution)
Sebanyak 5 mL larutan SPADNS:asam zirkonil 1:1 dipipet ke labu
ukur 50 mL, kemudian ditambahkan dengan air suling sampai dengan
tanda tera dan dihomogenkan (blanko spektrofotometer).
9. Preparasi Sampel
Sampel atau contoh uji dimasukkan kedalam labu ukur atau dapat
diganti dengan gelas piala 50 mL dan dihimpitkan hingga tanda tera.
Kemudian ditambahkan pereaksi SPADNS:asam zirkonil sebanyak 5
mL. Gambar sampel terdapat dalam lampiran 4 (dokumentasi bahan).
Pengukuran
1. Pengukuran Larutan Kerja Standar Fluorida
Setting terlebih dahulu panjang gelombang
570
nm
pada
29
Perhitungan
1. Linearitas deret standar
Linearitas dilakukan dengan pengukuran larutan kerja masing-masing
pada konsentrasi yang telah ditentukan. Berdasarkan data yang diperoleh
dibuat kurva linieritas dan ditentukan nilai koefisien korelasi (r), slope (b)
dan intersep (a).
Sehingga didapatkan persamaan regresi
y = a + bx
dimana nilai:
a = [ Y- ( b X ) ] / n
n XY - x y
b = n X2i - ( Xi )2
XY koefisien korelasi (r) =
XY
n
( X )
X
n
2
( Y )
Y n
Keterangan rumus:
Y : absorbansi
X : konsentrasi
n : jumlah sampel yang diukur
2. Perhitungan RPD (relative percent different)
Pada pengukuran konsentrasi dilakukan 2 kali pengukuran dalam suatu
sampel (duplo) sehingga diperoleh nilai rata rata, kemudian dihitung RPD
dengan rumus:
RPD =
1- konsentrasi 2
|konsentrasi
|100 %
rata rata
A- B
100%
C
Keterangan:
A adalah Kadar contoh uji yang di spike (mg/L);
30
= konsentrasi terukur fp
Keterangan:
Fp = faktor pengenceran
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh hasil kadar fluorida dalam tiap sampel
air bersih yang mengacu pada SNI 06-6989.29-2005. Hasil pengujian kemudian
dibandingkan dengan syarat keberterimaan yang telah ditetapkan PerMenKes
Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990. Perhitungan kadar fluorida dalam masing
masing sampel terdapat dalam lampiran 3.
No.
sampel
Konsentra
si
(mg/L)
Sampel 1
0,4591
Sampel 2
0,3746
Sampel 3
0,4712
Sampel 4
0,3818
Kadar
maksimum
yang
diperbolehk
an
(mg/L)
Keterangan
1,5 mg/L
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
Memenuhi
persyaratan
PerMenKes 461
B. Pembahasan
Dari hasil pengujian kadar fluorida pada sampel air bersih secara
spektrfotometer UV Vis didapatkan hasil keempat sampel masih memenuhi
persyaratan PerMenKes no.461 1990.
tersebut tidak tercemar salah satu parameter yaitu ion fluorida (F-). Namun hasil
ini tidak dapat dijadikan kelayakan air bersih tersebut agar dapat digunakan untuk
keperluan sehari - hari. Karena harus dilakukan pengujiaan pada parameter
lainnya. Data hasil laporan lengkap hasil pengujian terdapat pada lampiran 2.
31
32
Pada pengujian kadar fluorida dalam sampel air bersih, pemantauan jaminan
mutu hasil analisis yang dilakukan berupa uji linieritas pada, nilai RPD dan
control akurasi (metode perolehan kembali). Uji linearitas dilakukan dengan
mengukur deret standar pada masing masing parameter dengan beberapa
konsentrasi.
Nilai rentang keberterimaan yang digunakan pada setiap jaminan mutu
merupakan angka yang telah ditetapkan untuk kalangan sendiri (PT. Anugrah
Analisis Sempurna) namun tetap mengacu pada SNI. Sehingga untuk setiap
laboratorium pengujian bisa saja terdapat perbedaan nilai tersebut.
a. Linearitas
Uji linearitas penetapan fluorida dilakukan dengan larutan kerja standar
dalam beberapa konsentrasi yaitu (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5) mg/L. Data hasil
pengukuran deret standar dan perhitungan dalam penetapan fluorida dengan
menggunakan spektrofotometer dapat dilihat pada lampiran 3. Grafik
linearitas (kurva kalibrasi) antara konsentrasi dengan absorbansi dari hasil uji
dapat dilihat pada Gambar 5.1.
Kurva Kalibrasi
Abs
- 0.41x 0.2
+0
0 f(x) =0.1
R = 0.99
0.3
0.4
0.5
0.6
Konsentrasi (mg/l)
koefisien
33
yang mengacu pada ISO 17025:2008 yaitu r - 0,995. Hal ini menujukan
bahwa rentang standar tersebut masih memberikan hasil yang linear antara
absorbansi dan konsentrasi standarnya.
Tabel 5.2 Hasil Koefisien Korelasi (r)
b.
Koefisie
Kriteria
Keberterima
Keterangan
korelasi
-0.9971
an
r - 0,995
Memenuhi syarat
Kontrol
Akurasi
Kontrol akurasi (metode perolehan kembali) digunakan untuk mengetahui
keakuratan data yang diperoleh dari kesesuaian antara hasil uji dengan
perolehan kembali standar yang ditambahkan agar mengetahui efek matriks
pada sampel yang dilakukan dengan cara contoh uji diperkaya menggunakan
larutan baku dengan kadar tertentu (spike). Data pengukuran dan perhitungan
dapat dilihat pada lampiran 3. Didapatkan hasil persen perolehan kembali
sebagai berikut.
Tabel 5.3 Hasil Persen Perolehan Kembali
Rentang
Perolehan
Keberterimaan
Kembali (%)
Perolehan Kembali
Keterangan
(%)
Memenuhi
99,3
97.21 102.79
syarat
keberterimaan
Rentang keberterimaan
34
c. RPD
Selain uji linieritas serta kontrol akurasi dilakukan juga perhitungan nilai
RPD untuk jaminan mutu hasil analisis. Nilai RPD didapatkan dengan cara
menganalisa sampel dengan dua kali pengulangan (duplo). RPD digunakan
untuk mengetahui presisi data yang diperoleh pada pengukuran sampel.
Presisi menunjukkan tingkat reliabilitas dari data yang diperoleh. Hal ini
dapat dilihat dari standar deviasi yang diperoleh dari pengukuran, presisi yang
baik akan memberikan standar deviasi yang kecil dan bias yang rendah. Dari
pengujian ini nilai RPD yang didapatkan sebagai berikut:
Tabel 5.4 Hasil nilai RPD
RPD (%)
Parame
ter
Fluorid
a
Sampe
l 001
Sampe
l 002
Sampe
l
003
0.00
0.00
0.00
Sampe
l
004
0.00
Kriteria
Keberterim
aan
RPD 5%
BAB VI
SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Hasil pengujian kadar fluorida dalam sampel air bersih dengan metode
spektrofotometri sinar tampak didapatkan kadar sampel 001; 0,4591, 002; 0,3746,
003; 0,4712 dan 004; 0,3818. Hal ini menunjukkan bahwa keempat sampel
memiliki nilai dibawah kadar maksimum yang diperbolehkan untuk parameter
fluorida pada air bersih yang dipersyaratkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan
Nomor: 416/MEN.KES/PER/IX/1990 yaitu 1.5 mg/L.
B. Saran
Setelah menyelesaikan laporan dengan judul Penetapan Kadar Fluorida
dalam Air Bersih secara Spektrofotometri dengan SPADNS. Penulis
berpendapat bahwa benar metode ini adalah cara yang paling efisien dan mudah
untuk menentukan kadar fluorida dalam air bersih seperti yang telah disebutkan
oleh beberapa ahli diatas. Metode ini mengacu pada SNI 06-6989. 29-2005.
Namun metode yang digunakan diatas merupakan hasil verifikasi yang telah
dilakukan PT. Anugrah Analisis Sempurna. Verifikasi ini dilakukan untuk
menyesuaikan kondisi yang ada di laboratorium tersebut. Maka apabila ingin
menggunakan metode ini disarankan untuk mengacu langsung pada SNI 06-6989.
29-2005 terlebih dahulu.
DAFTAR PUSTAKA
35
Anonim.
1990.
Peraturan
Menteri
Kesehatan
Nomor:
36
37
LAMPIRAN
38
39
40
Cstandar (mg/L)
Abs
0
0,000
41
0,1
-0,031
0,2
-0,078
0,3
-0,118
0,4
-0,171
0,5
-0,198
Slope
-0,4143
Intercept
0,0042
-0,9971
Kurva Kalibrasi
0.000
f(x) =-0.050
- 0.41x00.51
+0
R = 0.99
-0.100
Abs
-0.150
-0.200
-0.250
Konsentrasi (mg/l)
x
0.00
0,1
0,2
y
0.000
-0,031
-0,078
xy
0
-0,0031
-0,0156
42
xx
0
0,01
0,04
Yy
0
0,00096
0,00608
4
5
6
0,3
0,4
0,5
-0,118
-0,171
-0,198
-0,0354
-0,0684
-0,099
0,09
0,16
0,25
0,01392
0,02924
0,0392
1,5
-0,596
-0,2215
0,55
0,08941
2,25
0,35522
0,04906225
0,3025
0,00799
Slope (b)
b=
n XY - x y
n X 2i - ( X i )2
6 ( -0,2215 ) - 1.5(-0,596)
= 6 x 0.55-2.25
-0,435
1.05
= -0,4143
Intersept (a)
a=
[ Y- ( b
X ) ] /n
0,02545
6
= 0.0042
XY koefisien korelasi (r) =
XY
n
( X )
X
n
2
( Y )
Y n
(1.5 ) (-0,596)
6
2,25
0,35522
6 x 0.55
6 x 0,08941 6
6
6 x (-0,2215)
=
-1,18
= 1,1816
= -0.99871
43
Volume (ml)
No No Sampel
Sampel Labu
Fp
Abs
CSampel (mg/L)
Simplo Duplo
Simplo Duplo
C
RataRata
(mg/L)
%RPD
Blank
1 lapangan
100
100
0,000
0,000
0,004
0,004
0,004
2 001
100
100
1 -0,186
-0,186
0,467
0,467
3 002
100
100
1 -0,151
-0,151
0,380
0,380
0,467 0,00%
0,380 0,00%
4 003
100
100
1 -0,191
-0,191
0,480
0,480
100
100
1 -0,154
-0,154
0,387
0,387
5 004
0,480 0,00%
0,387 0,00%
Sampel 001
-0,186 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo
= 0,4712
-0,191 0,0042
= 0,4712
-0,4143
Sampel 004
-0,154 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo
= 0,3746
-0,151 0,0042
= 0,3746
-0,4143
Sampel 003
-0,191 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo
-0,186 0,0042
= 0,4591
-0,4143
Sampel 002
-0,151 0,0042
Simplo = -0,4143
Duplo
= 0,4591
= 0,3818
-0,154 0,0042
= 0,3818
-0,4143
44
0,00%
Jaminan Mutu
N
o
1
2
3
4
5
Volume (ml)
ID
Blank
sampel
Blank
QC *
QC *
Blank
QC **
QC **
C Sampel
(mg/L)
Abs
Fp
C Rata Rata
(mg/L)
Sampel
Labu
100
100
0,000
0,000
0,004
0,004
0,004
100
100
-0,042 -0,042
0,108
0,108
0,108
100
100
-0,121 -0,121
0,305
0,305
0,305
100
100
-0,045 -0,045
0,116
0,116
0,116
100
100
-0,126 -0,126
0,318
0,318
0,318
C QC - C Blank QC
100 %
C spike
= 98.5 %
% R2=
=
C QC - C Blank QC
100 %
C spike
=100.1 %
RPD =
%RPD
% R1=
%R
|0.467-0.467
| 100 %
0.467
45
0,00%
98,5%
0,00%
0,00%
100,1%
0,00%
0,00%
= 0.00 %
Nama alat
Gambar alat
Keterangan
digunakan
untuk
1
Spektrofotometer
mengukur
Uv Vis (HACH
absorbansi
DR 2700),
larutan kerja
standar dan
sampel
Sel sampel
2
pada
Kuvet
spektrofotom
eter
46
Digunakan
3
Neraca Analitik
untuk
(Mettler Toledo
menimbang
AL204)
SPADNS dan
asam zirkonil
Digunakan
4
Pipet mikro 20
untuk
200 L
Memipet
(DragonLab)
larutan
standar
Dokumentasi Bahan
N
o
Nama bahan
SPADNS
Asam zirkonil
Gambar bahan
keteranga
n
Sebagai
pereaksi
Sebagai
pereaksi
47
Larutan
kerja
3
standar
Larutan kerja
setelah
standar
penambah
an
pereaksi.
Sampel
001, 002,
003,dan
Sampel air
004
bersih
(sebelum
ditambahk
an
pereaksi)
48
Lampiran 5
Cara Pembacaan Miniskus Bawah (untuk larutan tidak berwarna)
49