LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN

FARMASI

Analisis Asam SalisilatSecara

Potensiometri

Asisten :
Henry Kurnia Setiawan, M.Si., Apt
Golongan :
T/E
Anggota:
Septin Putri A.

(2443012061)

Florentina Yola

(2443012132)

Desy Farmawati

(2443012188)

Maria Novita Dolu

(2443012252)

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2014

I.

DASAR TEORI
Potensial sel galvanik tergantung pada aktivitas zat-zat ionik tertentu di dalam
larutan sel, maka pengukuran potensial sel merupakan hal yang sangat penting dalam
kimia analitik. Dalam banyak hal suatu sel dapat disusun yang potensialnya tergantung
pada aktivitas suatu macam zat ionik tunggal dalam larutan. Salah satu elektroda sel
harus sedemikian rupa hingga potensialnya tergantung pada aktivitas ion yang akan
ditentukan; ini disebutelektroda indikator. Elektroda yang lainnya merupakan sebuah
pembanding, seperti kalomel, yang potensialnya diketahui dan tetap selama pengukuran
(Underwood, 1986).
Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu, pertama
(potensiometri langsung) yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas
ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Kedua
(titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume
titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen.
Suatu petensial sel galvani bergantung pada aktifitas spesies ion tertentu dalam larutan
sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia (Basset, J.
dkk., 1994).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan
elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh
dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan,
mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat
diperkirakan titik akhir titrasi. Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya
bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis
senyawa yang hendak ditentukan. Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda
yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan. Elektroda
pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena konstannya
potensial yang dihasilkan. Antara elekroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda
pembanding terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan elektrolit yang di
dalamnya terdapat transport ion arus (Widjaja dkk., 2008). Cara potensiometri ini
bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,
misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak
cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Keuntungan dari metode potensiometri adalah biayanya yang relatif murah dan
sederhana. Voltameter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen saintifik yang
2

paling modern. Selain itu kelebihan dari metode potensiometri yaitu pada saat potensial
sel dibaca tidak ada arus yang mengalir dalam larutan (arus residual tatanan sel dan efek
polarisasi dapat diabaikan). Manfaat potensiometri juga untuk menetapkan tetapan
kesetimbangan. Potensial-potensial yang stabil sering diperoleh dengan cukup cepat dan
tegangan yang mudah dicatat sebagai fungsi waktu, sehingga potensiometri kadang juga
bermanfaat untuk pemantauan yang kontinyu dan tidak diawasi (Skoog dkk., 1998).
Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam
pengertian bahwa penyisipan elektroda tidak megubah komposisi larutan uji (kecuali
untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990). Metode
potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk menentukan
kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan, titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam)
mungkin juga bersifat basa. Selain itu, metode potensiometri dapat juga digunakan dalam
penetapan nikel dan kobal dengan pengkomlekskan denga sianida, penetapan flourida
dengan metode titik nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan
kalium permanganate dengan kalium iodide (Vogel, 1994).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume
pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran.
Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan,
dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk
diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat
digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter
khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini
dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan
(Basset, J. dkk., 1994).
Bermacam reaksi titrasi dapat diikuti dengan pengukuran potensiometri. Reaksinya
harus meliputi penambahan atau pengurangan beberapa ion yang sesuai dengan jenis
elektrodanya. Potensial diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara
berturut-turut atau secara kontinyu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi
dengan sel konsentrasi (Khopkar, 2003).
a)

Reaksi netralisasi: Titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda

indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10-8.

b)

Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan: Pembentukan endapan atau

kompleks akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Biasanya digunakan elektroda
Ag dan Hg. Berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA.
3

c)

Reaksi redoks: Elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi

redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NH3)3) membentuk lapisan logam-oksida

yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar,
2003).
Semua potensial elektroda dikutip relatif terhadap potensial elektroda hidrogen
standar. Jadi, elektroda hidrogen haruslah dianggap sebagai elektroda rujukan primer.
Elektroda yang paling meluas penggunaannya adalah elektroda kalomel, disebabkan oleh
mudahnya pembuatan dan konstan potensial. Sebuah sel-paruh kalomel adalah sel paruh
dalam mana merkurium dan kalomel (merkurium(I) klorida) ditutup dengan konsentrasi
tertentu; dapat 0,1 N; 1,0 N; 3,5 N; atau jenuh. Larutan kalium klorida haruslah dijenuhi
oleh kalomel. Potensial elektroda kalomel pada 25OC relatif terhadap elektroda hidrogen
normal untuk 0,1 N; 1,0 N dan jenuh masing-masing adalah 0,3371; 0,2846; dan 0,2458
volt (Bassett, J. dkk., 1994).
Elektroda indikator suatu sel adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada
aktivitas (dan karena itu pada konsentrasi) spesi ion tertentu yang konsentrasinya akan
ditentukan. Dalam potensiometri langsung atau titrasi potensiometri suatu ion logam,
sebuah elektroda indikator sederhana biasanya akan terdiri dari batang atau kawat yang
dibersihkan dengan seksama yang terbuat dari logam yang tepat; paling penting adalah
permukaan logam yang akan dicelupkan ke dalam larutan itu bebas dari lapisan tipis
oksida atau hasil korosi apa saja. Dalam beberapa kasus elektroda yang lebih memuaskan
dapat disiapkan dengan menggunakan kawat platinum yang telah disalut dengan lapisan
tipis logam yang tepat dengan cara pengendapan secara listrik (Bassett, J. dkk., 1994).
Bila dilibatkan ion hidrogen, sebuah elektroda hidrogen dapat jelas digunakan
sebagai elektroda indikator, namun peran itu dapat juga dilakukan oleh elektroda lain,
yang terkemuka adalah elektroda kaca. Inilah contoh elektroda membran dalam mana
potensial yang dikembangkan antara suatu selaput kaca dan larutan merupakan suatu
fungsi linier pH larutan, dan karena itu dapat untuk mengukur konsentrasi ion hidrogen
dari larutan itu. Karena selaput kaca itu mengandung ion logam alkali, juga mungkin
untuk mengembangkan elektroda kaca yang dapat digunakan untuk menetapkan
konsentrasi ion-ion ini dalam larutan, dan dari pengembangan ini (yang didasarkan pada
mekanisme pertukaran ion), sederetan lengkap elektoda membran telah dikembangkan
berdasarkan baik pada bahan pertukaran ion zat padat maupun cairan: elektroda-elektroda
ini merupakan bagian deret yang penting dari elektroda peka-ion yang sekarang tersedia
untuk banyak macam ion (Bassett, J. dkk., 1994).
4

Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda

dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan
aplikasi langsung dari persaman Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda
tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran pengukuran potensial
reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen
dapat dilakukan (Rivai, 1995).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah
kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik.
Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan
dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang
diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda
hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi
pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan
elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan
kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
Pada praktikum kali ini metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri
tepatnya titrasi asam basa, ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam
basa secara potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. Agar
metode ini berhasil baik, kedua asam atau basa hendaknya kekuatannya berbanding
sekurangnya 10-5: 1. Metode ini dapat digunakan untuk titrasi asam atau basa bervalensi
banyak, tetapi hanya dapat dilakukan untuk masing-masing senyawa jika harga pKa atau
pKb berbeda minimal 2 satuan (Widjaja dkk., 2008).
Pada titrasi asam basa, elektroda indikator yang digunakan adalah elektroda
membran gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H+)dan elektroda
pembanding yang digunakan adalah Elektroda Kalomel, (Khopkar, 2003) seperti yang
terlihat pada gambar dibawah. Untuk titrasi asam basa, setiap perubahan ion hidrogen
tersebut diamati. Pada elektrode membran gelas, tidak ada elektron yang diberikan
kepada membran. Justru sebuah membran membiarkan ion H+ untuk menembusnya,
tetapi menahan ion yang lain. Dengan demikian akan timbul beda potensial yang cukup
besar untuk mencegah terjadinya migrasi lebih lanjut. Kelebihan dari elektroda membran
gelas adalah tidak terjadinya kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang
kehilangan aktivitasnya. Nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang tersangga bisa
diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk
memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama (Day dan Underwood,
1981). Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan titik akhir
5

titrasinya. Titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di mana terjadi
perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan peniter (Widjaja dan
Laksmiani, 2009).

II. TUJUAN
Mengetahui cara analisis asam salisilat pada sampel New Neozalf secara
potensiometri.

III.

SIFAT BAHAN
1.

Asam salisilat (BM 138,12)

Pemerian
Hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih; rasa
agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak
berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau
merah jambu dan berbau mirip etanol.
Kelarutan
Sukar larut dalam air dan dalam benzena; mudah larut dalam etanol dan dalam
eter, larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform.
Kelarutan dalam air = 1 : 460
Kelarutan dalam air mendidih = 1 : 15
Kelarutan dalam alkohol = 1 : 3
Kelarutan dalam kloroform = 1 : 45
Kelarutan dalam eter = 1 : 3
Kelarutan dalam benzena = 1 : 135 (Martindale 36th p.1612)
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg C7H6O3

2.

Sulfur Praecipitatum (BM 32,06)

Pemerian
Sebuk amorf atau serbuk hablur renik, sangat halus, warna kuning pucat; tidak
berbau dan tidak berasa.
6

 Kelarutan
Praktis tidak larut dalam air; sangat mudah larut dalam karbodisulfida; sukar larut
dalam minyak zaitun ; praktis tidak larut dalam etanol.

3.

Vaselin Flavum

Pemerian
Massa seperti lemak, kekuningan hingga amber lemah; berfluoresensi sangat
lemah walaupun setelah melebur. Dalam lapisan tipis transparan. Tidak atau
hampir tidak berbau dan berasa.
Kelarutan
Tidak larut dalam air; mudah larut dalam benzena, dalam karbon disulfida,dalam
kloroform , dan dalam minyak terpetin; larut dalam eter, dalam heksana, dan
umumnya dalam minyak lemak dan minyak atsiri; praktis tidak larut dalam etanol
dingin dan etanol panas dan dalam etanol mutlak dingin.

IV.

ALAT DAN BAHAN

Alat:
1. Botol timbang
2. Labu takar
3. Beaker glass
4. Erlenmeyer
5. Gelas ukur
6. Potensiometer
7. Batang pengaduk
8. Pipet volume
9. Filler
10. Sendok tanduk
Bahan:
1. Sampel yang mengandung asam salisilat
2. NaOH 0,1 N
3. Asam oksalat
4. Aquadest

V.

DASAR REAKSI
ONa

NaOH

VI.

H2O

CARA KERJA
Pembakuan asam oksalat dengan NaOH
1. Memipet 3 mL larutan baku asam oksalat
2. Memasukkan ke dalam beaker glass
3. Menambahkan akuades sampai elektroda tercelup
4. Memasukkan NaOH ke potensiometer
5. Melakukan titrasi
Preparasi sampel (3x replikasi)
1. Menimbang sampel sebanyak 750 mg dengan beaker glass
2. Memanaskan sampel tersebut dalam WB
3. Menambahkan air : etanol = 1 : 1 sebanyak 10 mL.
4. Memindahkan larutan ke beaker glass lain dengan meninggalkan gumpalan
vaselin.
5. Mengulangi percobaan 3 dan 4 sebanyak 3 kali
6. Menambahkan akuadest sampai elektroda tercelup
7. Melakukan titrasi

VII.

PERHITUNGAN
Teoritis
Larutan Baku asam oksalat 0,1 N 25 mL

N = 0,1576 gram

Cara :
1. Menimbang 0,1576 gram asam oksalat dengan botol timbang
2. Memasukkan dalam labu takar 25 mL
3. Menambahkan akuadest sampai 25 mL
4. Mengocok sampai homogen

Larutan baku sekunder NaOH 0,1 N 100 mL

N = 0,4 gram

Cara :
1. Menimbang 0,4 gram NaOH dengan kaca arloji
2. Memasukkan dalam beaker glass
3. Menambahkan akuadest sampai 100 mL
4. Mengocok sampai homogen

End Point
Sampel

Sampel

Sampel

7,731

6,851

7,277

7,219

4,6775

2,9409

3,0577

3,0005

Baku 1

Baku 2

Baku 3

pH

7,245

7,306

V (ml)

4,9307

4,7342

Baku
V1 (ml)

N1

V2 (ml)

N2

3,0

0,1

4,9307

0,0608

3,0

0,1

4,7342

0,0634

3,0

0,1

4,6775

0,0641
0,0628

Rata - rata

Sampel
Sampel

VTE

NT

Kadar

2,9409

0,7544

0,0628

3,381 %

3,0577

0,7563

0,0628

3,506 %

3,005

0,7563

0,0628

3,441 %

Perhitungan kadar :

Cara perhitungan Kadar (%)

Kadar I : V titran x N titran x Kesetaraan x 100 %
mg sampel x N ekuivalen

= 2,9409 x 0,0628 x 13,81 x 100%

0,7544 x 0,1

= 3,381 %

10

Kadar II : V titran x N titran x Kesetaraan x 100 %

mg sampel x N ekuivalen

= 3,0577 x 0,0628 x 13,81 x 100%

0,7563 x 0,1

= 3,506 %

Kadar III : V titran x N titran x Kesetaraan x 100 %

mg sampel x N ekuivalen

= 3.0005 x 0,0628 x 13,81 x 100%

0,7563 x 0,1

= 3.441 %

Penolakan hasil pengukuran (4d):

Data

Rata-rata tanpa * (y)

Selisih data dengan y

4d

3,381

3,411

0,03

0,03

0,12

3,441

0,03

3,506*

d* = 3,506 3,411 = 0,095

4d

d*

0,12

> 0,095

Data yang dicurigai diterima

11

Jadi kadar yang diperoleh (3,381 + 3,441 + 3,506) / 3 = 3,443 %

Kandungan asam salisilat dalam salep =

VIII. PEMBAHASAN
Praktikum potensiometri ini dilakukan dengan tujuan untuk untuk membuat
kurva hubungan antara pH dan volume pentiter, menentukan titik akhir titrasi, dan
menentukan kadar sampel yang dianalisis. Potensiometri adalah salah satu metode
penentuan konsentrasi zat melalui pengukuran nilai potensial. Nilai potensial yang
diukur setiap penambahan volume titran tertentu akan diplotkan menjadi kurva titrasi
dan akan didapatkan titik ekuivalen titrasinya. Volume pada titik ekuivalen titrasi
tersebut adalah volume titran yang akan digunakan dalam perhitungan selanjutnya.
Dalam potensiometri ini, tidak digunakan indikator karena dengan pengukuran
potensial larutan sudah bisa didapatkan titik ekuivalennya dari kurva. Titik akhir
titrasi diharapkan mendekati titik ekivalen sehingga data yang dihasilkan dianggap
memiliki kesalahan yang kecil.
Metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri tepatnya titrasi
asam basa, ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa secara
potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa. Elektroda
indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah elektroda membran gelas yang
sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H+) dan elektroda pembandingnya
adalah Elektroda Kalomel. Dalam titrasi asam basa, diamati setiap perubahan ion H+
atau perubahan pH yang ditunjukkan pada alat pengukur pH. Melalui kurva hubungan
antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan titik akhir titrasinya dari sampel.
Selanjutnya titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di mana terjadi
perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan volume pentiter yang
sedikit.
Tahapan awal yang dilakukan dalam penetapan kadar asam salisilat, dengan
membuat larutan baku primer dan baku sekunder, dalam penetapan kadar ini, baku
primer yang digunakan adalah asam oksalat dan baku sekunder adalah NaOH.
Prosedur pembutan larutan baku primer asam oksalat dengan menimbang serbuk
kristal asam oksalat sebanyak 0,1576 gram dengan menggunakan timbangan analit.
Serbuk kristal asam oksalat dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml dan tambahkan air
sampai 25 mL.

12

Prosedur pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N dengan menimbang

0,4 gram kristal NaOH. Penimbangan kristal NaOH dengan gelas arloji setangkup,
karena NaOH bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida dan
lembab. Kemudian kristal NaOH dimasukkan kedalam beaker glass dan dilarutkan
dengan aquades ad 100 ml, aduk larut sampai homogen. Kristal NaOH memiliki
kelarutan yang mudah larut dalam air.
Pembuatan pembakuan larutan baku primer asam oksalat dengan larutan baku
sekunder NaOH dengan tahap awal memipet 3 ml larutan asam oksalat dengan
menggunakan pipet ukur, seteleh itu dimasukkan kedalam beaker glass 100 ml, dan
ditambahkan aquadest sampai elektroda tercelup ( 50 mL) dan melakukan titrasi.
Catat pH dan volume titran pada saat end point.
Kemudian melakukan titrasi pada sampel, tahap awal timbang sampel
sebanyak 750 mg sampel dengan beaker glass , dan memasakan ke dalam waterbath
sampai vaselin meleleh. Pemanasan ini bertujuan supaya asam salisilat yang
terperangkap dalam vaselin tersebut keluar dengan melelehnya vaselin. Kemudian
menambahkan pelarut campur air : etanol (1 : 1) sebanyak 10 ml, pelarut campur ini
digunakan karena kelarutan asam salisilat dalam air itu sangat tinggi, sehingga dengan
membuat pelarut campur, diharapkan dapat meningkatkan kelarutan asam salisilat
pada pelarut campur tersebut. Larutan etanol, air dan asam slisilat dipindahkan ke
beaker glass yang lain. Sedangkan vaselin yang tersisa dalam beaker glas dilelehkan
lagi dan ditambah etanol : air (1 : 1) 10 ml. Melakukan perlakuaan ini sampai 3x.
Diharapkan semua asam salisilat yang terperangkap dalam vaselin bisa ikut terlarut
semua dalam pelarut campur. Kemudian menambahkan aquadest sampai elektroda
tercelup dan melakukan titrasi
Titrasi kemudian dimulai dengan menambahkan sejumlah volume NaOH,
dengan alat stire yang terus berputar saat titrasi dilakukan. Setiap penambahan
sejumlah larutan titran, pH larutan kemudian diukur menggunakan potensiometer,
yang di dalamnya terdapat elektrode membran gelas yang sangat sensitif terhadap
perubahan jumlah H+.
Saat elektrode membrane gelas dicelupkan ke dalam campuran larutan, terjadi
kesetimbangan antara ion-ion hidrogen yang terdapat di bagian tipis bola gelas dan
ion hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Elektrode gelas akan membiarkan
ion H+ untuk menembusnya, tetapi menahan ion yang lain. Semakin besar konsentrasi
ion hidrogen dalam larutan sampel, semakin banyak ion hidrogen yang masuk ke
dalam lapisan gelas tadi. Hal ini menyebabkan pada saat awal-awal titrasi, nilai pH
13

kecil. Semakin banyak pentiter yang ditambahkan, semakin sedikit ion hidrogen yang
terdapat dalam larutan, karena ion hidrogen akan bereaksi dengan ion hidronium (OH)
dan membentuk air. Hal ini akan menyebabkan ion hidrogen yang memasuki lapisan
gelas juga semakin sedikit sehingga muatan elektrode gelas berkurang, maka nilai pH
pun meningkat. Hal ini dapat dilihat pada kurva hubungan antara pH dan volume
pentiter.
Semakin banyak volume larutan pentiter (NaOH) yang ditambahkan ke dalam
larutan titrat, pH larutan menjadi semakin turun (basa). Lonjakan pH secara drastis
terjadi yaitu dari pH 7 menjadi 8 yaitu saat volume titran 2,900 ml 3,000 mL.
Lonjakan pH terjadi disebabkan terjadinya titik akhir titrasi dimana ion hidrogen (H+)
dari sampel telah habis bereaksi dengan ion hidronium (OH-) dari NaOH.
Sebelum titrasi dilakukan, larutan titrat bersifat asam yang mengandung
banyak ion hidrogen dalam larutan tersebut. Namun setelah titrasi dilakukan, jumlah
ion hidrogen perlahan-lahan berkurang karena telah bereaksi dengan ion hidronium
membentuk air, dan saat terjadi lonjakan pH secara drastis tersebut ion hidrogen (H+)
dari sampel telah habis bereaksi dengan ion hidronium (OH-) dari NaOH. Dengan
demikian, tidak terdapat lagi ion hidrogen dalam bentuk bebas dalam larutan titrat.
Penambahan larutan titrat setelah titik akhir titrasi terjadi menyebabkan jumlah ion
hidronium akan semakin meningkat dan menyebabkan naiknya pH larutan (pH larutan
basa). Tidak adanya ion hidrogen di dalam elektrode gelas secara tiba-tiba akan
membuat arus yang dihasilkan oleh elektrode gelas menjadi meningkat secara tiba-tiba
dan kemudian turun secara tiba-tiba pula. Hal inilah yang memberi sinyal pada pH
meter mengenai adanya peningkatan harga pH secara tiba-tiba dari larutan yang
dititrasi oleh pentiter (larutan NaOH 0,1N).
Setelah diperoleh titik akhir titrasi kemudian dilakukan perhitungan kadar
sampel dan praktikan memperoleh kadar asam salisilat dalam sampel sebanyak 3,443
%. Kadar sesungguhnya yang tertera di etiket 6 %. Kadar yang diperolah praktikan,
lebih kecil dari dari kadar sesungguhnya. Hal ini dikarenakan preparasi sampel yang
kurang tepat, ada asam salisilat yang masih tersisa di beaker pertama saat pemindahan
larutan ke beaker kedua dan praktikan tidak melakukan pengadukan saat melakukan
pemanasan sehingga dimungkinkan ada asam salisilat yang tidak bisa keluar dari
vaselin.
Saran untuk penetapan kadar asam salisilat dalam salep secara potensiometer
dilakukan pengadukan saat pemanasan, dan membantu pelelehan sampel yang
menempel didinding beaker.
14

IX.

KESIMPULAN.
Kadar sesungguhnya asam salisilat dalam sampel sebanyak 6 % namun kadar yang

kami dapat hanya 3,443 % sehingga persen kesalahan yang terjadi 2,556 %. Hal tersebut
terjadi karena proses pengerjaan yang kurang teliti.

15

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia IV. Jakarta : Departement Kesehatan RI.

Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Penerbit UI Press. Jakarta.

16