lBAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam menentukan jumlah zat dari sampel analisis, dapatdigunakan
beberapa metode diantaranya adalah metode volumetri, gravimetri,
potensiometri, kalorimetri, dan metode-metode lainnya.
Pada analisis farmasi terdapat analisa kuantitatif yang banyak
menggunakan metode analisis salah satunya adalah analisis potensiometri.
Potensiometri salah satu metode analisa kimia untuk menentukan potensial
listrik dengan menggunakan elektroda dan alat yang digunakan dalam
potensiometri ini adalah potensiometer.
Titik titrasi padaa potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan
volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relative besar ketika
ditambhkan titran.Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah
penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada
suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi.
Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun
jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus.
Karena pH ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan
untuk semua jenis titrasi, bahkam apabila penggunaannya tidak diwajibkan.
Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok
untuk menentukkan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau
bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik
titrasi dengan indikator.
Manfaat potensiometri secara umum yaitu untuk menetapkan tetapan
kesetimbangan. Potensial-potensial yang stabil sering diperoleh dengan cukup
cepat dan tegangan yang mudah dicatat sebagai fungsi waktu, sehingga
potensiometri kadang juga bermanfaat untuk pemantauan yang kontinyu dan
tidak diawasi. Sedangkan manfaat metode potensiometri ini dalam analisis di
bidang farmasi yaitu potensiometri digunakan untuk penentuan titik akhir
titrasi pada titrasi asam basa, titrasi redoks, titrasi pengendapan dan titrasi
pembentukan kompleks.
Berdasarkan latar belakang tersebut maka dilakukan percobaan mengenai
potensiometri pada sampel asam askorbat dengan menggunakan pH meter
sebagai elektroda indikatornya.
1.2 Maksud Percobaan
Dapat melakukan penentuan kadar suatu senyawa dengan metode
potensiometri
1.3 Tujuan Percobaan
Mahasiswa menentukan kadar suatu senyawa dengan metode
potensiometri

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Definisi Potensiometri
Potensiometri merupakan salah satu cara pemeriksaan fisikokimia yang
menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.
Besarnya potensial elektroda indikator ini tergantung pada konsentrasi ion-
ion tertentu dalam larutan. Oleh karena itu, dengan menggunakan persamaan
nersnt, maka konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara langsung
dari harga potensial yang diukur. Jadi persamaan nersnt adalah persamaan
ketika konsentrasi dan tekanan pada kedua elektro (anode dan katode)
berbeda jenis pada edua elektroda. (Sudjadi. 2008)
𝒓𝒇
Esel = Eo - in Q
𝒏𝒇
Meskipun demikian, potensial elektroda indikator ini tidak dapat dihitung
secara sendirian, akan tetapi harus menggabungkan elektroda-elektroda
inidikator dengan elektroda pembanding (elektroda referens) yang
mempunyai harga potensial yang tetap selama pengukuran. Elektroda
pembanding yang diambil sebagai baku internasional adalah elektroda
hidrogen baku. Harga potensial elektroda ini ditetapkan sebesar nol pada
keadaan baku yakni pada konsentrasi H+= 1 M, tekanan gas H2= 1 atm dan
suhu 25oC, sementara gaya gerak listrik atau electro motive force diukur
dengan bantuan potensiometer yang sesuai, yang biasanya dipakai dengan
peralatan elektronik (voltmeter bertransitor) (Sudjadi. 2008).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan
sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan
perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi.
Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja
akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu
titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau
sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan
halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan
elektroda perak, dan untuk titrasi redoks misalnya, besi(II) dengan dikromat
digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar,
1990).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda
indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva
titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap
volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di
sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi.
Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada
konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa
yang hendak ditentukan. Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda

2
 yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan. Elektroda
pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena
konstannya potensial yang dihasilkan. Antara elekroda pengukur (elektroda
indikator) dan elektroda pembanding terdapat jembatan arus atau garam
dengan larutan elektrolit yang di dalamnya terdapat transport ion arus
(Widjaja dkk., 2008).
Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok
untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau
bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik
akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan
menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar
ketika ditambahkan titran.Dalam titrasi secara manual, potensial diukur
setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan
digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh
suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat
digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH
meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH
meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila
penggunaannya tidak diwajibkan (Skoog, 1998).
Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri
yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan
reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan
yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya
digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi
dengan EDTA.Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti
dengan elektroda indikatornya elektroda gelas.Tetapan ionisasi harus kurang
dari 10-8.Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert
dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7,
Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan
reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990).
2.2 Alat-alat yang dibutuhkan dalam metode potensiometri
Pada penggunaan metode potensiometri alat-alat yang dibutuhkan atau
yang digunakan adalah :
1. pH meter
Pada prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan pada
potensial elektro kimia yang terjadi antara larutan yang terdapat didalam
elektroda gelas (membrane gelas) yang telah diketahui dengan larutan
yang terdapat diluar elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini
dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi dengan
ion hidrogen yang ukurannya relatif kecil dan aktif, elektroda gelas

3
 tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hidrogen atau
diistilahkan dengan potential of hydrogen (Gandjar, 2007).
2. Elektroda
a. Elektrode pembanding (refference electrode)
b. Elektroda indikator ( indicator electrode )
c. Alat pengukur potensialhydrogen (Gandjar, 2007).
2.3 Keuntungan Dan Kerugian Potensiometri
Pada suatu metode memiliki keuntungan serta kerugian tersendiri.
Berikut ini adalah keuntungan dan kerugian dari metode potensiometri :
a. Keuntungan metode potensiometri
1. Bisa dilakukan untuk semua titrasi
2. Kurva titrasi berhubungan antara potensial terhadap volume titran
3. Digunakan bila tidak ada indikator yang sesuai dan, daerah titik
equivalen sangat pendek(Widjaja, 1998).
b. Kerugian metode potensiometri
1. Diperlukan pencampuran yang akurat dari volume standar maupun
sampel yang akan diukur.
2. Diperlukan perhitungan yang lebih rumit.
3. Konsentrasi sampel harus diketahui (Widjaja, 1998).
2.4 Urain Bahan
2.4.1 Air suling
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
Rumus molekul : H2O
Berat molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempenyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut (Dirjen POM, 1979)
2.4.2 NaOH
Nama resmi : Natrii hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
Rumus molekul : NaOH
Berat molekul : 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping
keras dan rapuh, menunjukkan susunan hablur,
mudah meleleh, basah,sangat alkalis, korosif,
segeramenguap bersama karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dan dalam etanol
(95 % ) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

4
 Kegunaan : Sebagai larutan standar alkalimetri (Dirjen POM,
1979)
2.4.3 Asam oksalat
Nama lain : Asam Oksalat
RM : (CO2H)2.2H2O
Pemerian : Hablur ,tidak berwarna .
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat(Dirjen POM, 1979)
2.5 Urain Sampel
2.5.1 Asam Askorbat
Nama resmi : ASCOBIC ACID
Nama lain : Asam Askorbat
Rumus Molekul : C6H8O6
Berat Molekul : 176,14
Pemerian : Serbuk atau Hablur ; putih atau agak kuning; tidak
berbau; rasa asam.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam etarol; tidak larut dalam
kloroform eter dan benten.
Stabilitas : Laju oksidasinya tergantung pada pH dan
konsentrasi oksigen serta dikatalisis oleh ion
logam, kususnya tembaga d dan besi.
Penyimpanan : simpan dalam wadah kedap udara dan terlindungi
dari cahaya
Kegunaan : Sampel(Dirjen POM, 1979)

5
 BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat Dan Bahan
Adapun alat dan bahan yang akan digunakan yakni :
3.1.1 Alat
Alat yang akan digunakan yakniBatang Pengaduk, Buret, Corong,
Erlenmeyer, Gelas Kimia, Gelas Ukur, Neraca Analitik, Pipet Tetes,
pHMeter, Statif dan Klem
3.1.2 Bahan
Bahan yang akan digunakan yakniAquades Asam Oksalat 0,2 N,
HCl, NaOH 0,6 dan Aluminium Foil
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Pembakuan
Dikalibrasi pH meter dengan menggunakan buffer standar pada
harga pH atau tiga harga pH. Masukkan 20ml asam oksalat ke dalam
gelas kimia dan masukkan magnet stirrer atau kecepatan pada sekitar
200rpm. Masukkan NaOH kedalam buret, tempatkan ujung buret pada
mulut gelas kimia yang berisi asma oksalat. Pasangkan elektroda pH
sampai tercelup pada cairan dalam gelas kimia. Lakukkan selalu
pembilasan dan pengeringan setiap kali elektroda dimasukkan kedalam
cairan yang baru. Catat pH yang terbaca oleh pH meter

6
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Adapun hasil yang didapatkan pada percobaan kali ini :
Tabel 1 Hasil penentuan kesetaraan titrasi potensiometri
Sampel Titran Indikator Hasil Kesetimbangan
Asam NaOH Alat pH 0,25-0,35
Askorbat Meter

Tabel 2.Data penentuan kesetaraan titrasi potensiometri

ΔpH/ΔV
No. Volume Pentiter pH
1. 4,7 ml 5,64 0,05/0,2 = 0,25
2. 4,9 ml 5,70 0,06/0,2 = 0,3
3. 5,1 ml 5,74 0,04/0,2 = 0,2
4. 5,3 ml 5,78 0,04/0,2 = 0,2
5. 5,5 ml 5,83 0,05/0,2 = 0,25
6. 5,7 ml 5,90 0,7/0,2 = 0,35

pH
5.95

5.9

5.85

5.8

5.75

5.7

5.65

5.6
4.5 4.7 4.9 5.1 5.3 5.5 5.7 5.9
Volume Pentiter (ml)

Gambar 1. Kurva titrasi potensiometri larutan asam askorbat

7
 ΔpH/ΔV
0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1 ve
0.05

0
4.5 4.7 4.9 5.1 5.3 5.5 5.7 5.9
Volume Pentiter (ml)
Gambar 2. Kurva diferensial untuk titrasi asam askorbat

4.2 Pembahasan
Potensiometri salah satu analisis di bidang farmasi yang sering digunakan
pada penentuan titik akhir titrasi pada titrasi asam basa, titrasi redoks, titrasi
pengendapan dan titrasi pembentukan kompleks. Pemilihan potensiometri
digunakan apabila tidak menemukan indikator yang sesuai pada titrat uyntuk
menunujukan titik akhir titrasi (perubahan warna yang diberikan oleh
indikator). Kali ini penentuannya menggunakan titik akhir titrasi asam basa,
berhubung titrannya menggunakan NaOH yang bersifat basa jadi lebih ke
titrasi alkalimetri.
Mula-mula dilakukkan penentuan kadar NaOH dengan asam oksalat
yang ditambahkan indikator Fenolftalein yangmemiliki pKa 9,4 (perubahan
warna antara pH 8,4 – 10,4), yang akan berubah warna (merah jingga) jika
titrat bersifat asam, sehingga fungsi indikator untuk menunjukan adanya suatu
perubahan warna (titik akhir titrasi) yang menandakan bahwa telah terjadi
kesetimbangan antara asam dan basa menurut Ripani, 2009. Kadar yang
diperoleh yakni Adapun reaksi terjadi :
H2C2O4(aq) + NaOH(aq) HNaC2O4(aq) + H2O(l)
(Asam Oksalat) (Natrium Hidroksida) ( Natrium Oksalat) (Air)
Pada saat terjadi reaksi titik akhir titrasi dengan ditandai perubahan
warna disebabkan adanya kesetimbangan atau netralisasi dimana berpidahnya
ion-ion (ionisasi) antara asam (H+) atau basa (OH+) sehingga membentuk
garam atas bantuan indikator yang berperan memberikan warna untuk
menandakan terjadinya reaksi.

8
 Tahap berikut, penentuan kadar suatu senyawa yakni asam askorbat
dengan menggunakan NaOH sebagai titran dan Indikator pH meter sebagai
penunjuk titik akhir titrasi. Adapun reaksi yang akan terjadi :
C6H8O6(aq) + NaOH(aq) NaC6H7O6(aq) + H2O(l)
(Asam Askorbat) (Natrium Hidroksida) ( Natrium Oksalat) (Air)
Pada proses penentuan kadar asam askorbat dilakukkan penetasan NaOH
sebanyak 1 tetes yang kemudian di ukur dengan meggunakan indikator pH
meter untuk melihat perubahan pH disetiap tetesan. Proses ini dilakukkan
agar melihat titik akhir titrasi, karena pada potensiometri dilakukkan apabila
tidak menemukan indikator yang cocok pada saat titrasi. Adapun data yang di
peroleh dapat di lihat di Tabel II. dan hasil dari data tersebut yakni pada data
3 dan 4 dimanaterjadinya kesetaraan titrasi larutan asam askorbat pada data
volume pentiter 5,1 ml dengan nilai pH 5,3 ; ΔpH/ΔV0,2 dan volume pentiter
5,3 ml dengan nilai pH 5,78 ; ΔpH/ΔV0,2. Apabila dibuatkan kurva maka
akan terlihat daerah kesetaraan yang tidak begitu curam dapat dihat pada
Gambar I dan Gambar II, kemungkinan pada kedua data tersebut terjadi
adanya titik akhir titrasi atau kesetimbangan. Menurut Widjaja, 1998apabila
terjadi kesetaraan pada kurva atau disebut dengan diferensiasi disaat
penyajian data maka telah terjadi titik akhir titrasi atau terjadi kesetaraan.
Adapun kesalahan terjadi menurut Widjaja, 1998 yakni kesalahan pada
bahan ataupun alat yang kurang baik, perlakuan yang tidak suesuai terutama
penetesan titer atau pencapuran yang akurat, dan faktor kesalahan lainnya
yang menyababkan kegagalan.

9
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan kali ini didapatkan hasil dari data 3 dan 4 dimana
terjadinya kesetaraan titrasi larutan asam askorbat pada data volume pentiter
5,1 ml dengan nilai pH 5,3 ; ΔpH/ΔV0,2 dan volume pentiter 5,3 ml dengan
nilai pH 5,78 ; ΔpH/ΔV0,2. Kesetaraan terlihat pada daerah tidak begitu
curam dapat dihat pada Gambar I dan Gambar II. Menurut Widjaja,
1998apabila terjadi kesetaraan pada kurva atau disebut dengan diferensiasi
disaat penyajian data maka telah terjadi titik akhir titrasi atau terjadi
kesetaraan.
5.2 Saran
Diharapkan kepada praktikan lebih profesional dalam memperhatikan
faktor-faktor pemicu akan kesalahan. Oleh sebab itu,harus benar-benar butuh
ketilitian agar memperoleh hasil yang diinginkan.

10
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia : Jakarta.

Gandjar, Gholib Ibnu. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka

pelajar.

Khopkar, S M., (1990) Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. Penerbit

Universitas Indonesia. Hal. 216-217

Rivai, H., 1995, “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Skoog, D. A., F. J. Holler and T. A. Nieman.1998. Principles of Instrumental

Analysis,5th edition.USA: Saunders College Publishing.

Sudjadi. 2008. Kimia analisis farmasi. Yogyakarta: Pustaka pelajar.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2.Bandung : ITB

Widjaja, I N.K., K.W. Astuti, N.M.P. Susanti, dan I M.A.G. Wirasuta. 2008. Buku
Ajar Analisis Farmasi Fisiko Kimia. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA
UNUD.

11
 LAMPIRAN-LAMPIRAN

A. Skema Kerja
Vit C NaOH

Digerus Dimasukkan kedalam buret

Ditimbang 0,5mg Dimasukkan kedalam erlemeyer tetes
Ditambahakan aquadest bebes demi tetes
CO2sebanyak 100ml
Dimasukkan 20 ml kedalam erlemyer

Dimasukkan indikator pH meter ditiap

tetesan titer
Diukur dan dicatat pH meter
Dilakukkan perhitungan titik akhir
titrasi/kesetimbangan

Hasil

B. Dokumentasi

Dimasukkan NaOH Dilakukkan pembakuan Penggerusan sampel

kedalam buret NaOH VitC

Penimbangan Sampel Penambahan aquades Dimasukkan NaOH

Vit C bebas CO2 dan diukur kedalam Buret
12
Dilakukkan pengukuran Dicatat pengukuran pH
pH dan dihitung

13