Modul Praktikum Kimia Farmasi Analisis Smkn7 Bandung 2011
Modul Praktikum Kimia Farmasi Analisis Smkn7 Bandung 2011
ANALISIS
UNTUK SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN
KOMPETENSI KEJURUAN FARMASI
Disusun Oleh;
Irvan Khairudin S.Si., Apt.
Humaedi S.Si.
Hilma Hendrayanti S. Si., Apt
BIODATA SISWA
NAMA
:
__________________________________________________________________
NIS
:
__________________________________________________________________
KELAS
:
__________________________________________________________________
ALAMAT
:
__________________________________________________________________
__________________________________________________________________
TELEPON :
__________________________________________________________________
EMAIL
:
__________________________________________________________________
Pas Foto
4x6
Warna
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum warahmatullahi wabarakatuh
Alhamdulillah, puji syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang tak
henti-hentinya memberikan nikmat kepada kita sehingga selalu terbuka jalan untuk
kita meraih apa yang kita cita-citakan. Shalawat serta salam tercurah kepada
Rasulullah Muhammad SAW sebagai teladan dan guru besar kita dalam menapaki
kehidupan dunia.
Meski dengan berbagai keterbatasan, alhamdulillah Modul Praktikum Kimia
Analisis Farmasi edisi pertama untuk tingkat SMK ini dapat diterbikan dengan baik.
Modul ini hanyalah merupakan rangkuman dari beberapa buku acuan dan contoh
contoh modul kimia analisis lain yang ditujukan untuk kalangan sekolah menengah
kejuruan, dengan maksud agar lebih sistematis dan mudah dipahami sesuai dengan
tingkat pendidikannya. Hendaknya tidak dijadikan sebagai referensi standar dalam
pembuatan laporan/karya ilmiah karena terdapat banyak keterbatasan dan
kekurangan dalam penulisannya. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran
demi penyempurnaan buku ini.
Wassalamualaikum
warahmatullahi
wabarakatuh
Penulis
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.................................................................................................. 3
PENDAHULUAN..................................................................................................... 11
POLA METODE PRAKTIKUM................................................................................ 11
SISTEM PENILAIAN........................................................................................... 12
TATA TERTIB PRAKTIKUM................................................................................... 12
1.
KETENTUAN PRAKTIKUM..........................................................................12
2.
SANKSI-SANKSI........................................................................................ 13
3.
Tujuan Praktikum..................................................................................... 18
1.2.
Dasar Teori.............................................................................................. 18
1.2.1.
1.2.2.
1.2.3.
1.3.
1.3.1.
Bahan................................................................................................... 29
1.3.2.
Alat...................................................................................................... 29
1.4.
Prosedur Percobaan................................................................................ 29
1.5.
Lembar Kerja........................................................................................... 29
1.5.1.
Tugas Pendahuluan.............................................................................. 30
1.5.2.
Tujuan Praktikum..................................................................................... 31
2.2.
Dasar Teori.............................................................................................. 31
2.2.1.
2.2.1.1.
Memanaskan larutan........................................................................31
2.2.1.2.
2.2.1.3.
2.2.1.4.
2.2.1.5.
Menimbang....................................................................................... 34
2.2.1.6.
2.2.1.7.
2.2.2.
2.2.2.1.
Penggunaan buret............................................................................. 41
2.2.2.2.
Pemilihan buret................................................................................. 41
2.2.2.3.
Cara titrasi........................................................................................ 41
2.3.
2.3.1.
Alat...................................................................................................... 42
2.3.2.
Bahan................................................................................................... 42
2.4.
Prosedur.................................................................................................. 42
2.5.
2.5.1.
Tugas Pendahuluan.............................................................................. 43
2.5.2.
Hasil Kegiatan...................................................................................... 43
TUJUAN.................................................................................................... 45
3.2.
DASAR TEORI.......................................................................................... 45
3.3.
3.3.1.
Organoleptis......................................................................................... 47
3.3.2.
Uji Pemanasan..................................................................................... 47
3.3.3.
Uji nyala............................................................................................... 47
3.4.
PROSEDUR.............................................................................................. 47
3.4.1.
Organoleptis......................................................................................... 47
3.4.2.
Uji Pemanasan..................................................................................... 47
3.4.3.
Uji Nyala............................................................................................... 48
3.5.
3.6.
Tugas Pendahuluan................................................................................. 48
3.7.
Hasil Pengamatan................................................................................... 48
3.7.1.
Organoleptis......................................................................................... 48
TUJUAN.................................................................................................... 51
3.2.
DASAR TEORI.......................................................................................... 51
3.2.1.
3.2.1.1.
3.2.1.2.
3.2.1.3.
3.2.1.4.
3.2.2.
Golongan II........................................................................................... 53
3.2.2.1.
dan KI
3.2.2.2. Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+ Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6
dan Besi (Fe)..................................................................................................... 53
3.2.3.
Golongan III.......................................................................................... 54
3.1.1.2.
3.1.1.3.
Alkohol
3.1.1.
Golongan IV......................................................................................... 55
3.1.2.
Golongan V.......................................................................................... 56
3.2.
3.2.1.
Alat...................................................................................................... 56
3.2.2.
Bahan................................................................................................... 56
3.3.
PROSEDUR.............................................................................................. 56
3.3.1. Identifikasi kation Golongan I Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+
(Merkuro).......................................................................................................... 56
3.3.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+
(Merkuro), dan ion As3+ (As2O3)/Arsen...............................................................57
3.3.2.1.
3.3.2.2.
3.3.2.3.
3.3.3.
Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn................58
3.3.3.1.
3.3.3.2.
Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)
59
3.3.3.3.
3.3.3.4.
3.3.3.5.
3.4.
3.4.2. Identifikasi kation Golongan II Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri),
dan Hg+ (Merkuro)........................................................................................... 65
3.4.2.1.
3.4.2.2.
3.4.2.3.
3.4.3.
Identifikasi kation Golongan III Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn................66
3.4.3.1.
3.4.3.2.
Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri) atau Besi (II) dan Besi (III)
67
3.4.3.3.
3.4.3.4.
3.1.1.1.
3.1.1.
Tujuan Praktikum.................................................................................. 87
3.1.2.
Dasar Teori........................................................................................... 88
3.1.3.
Tugas Pendahuluan.............................................................................. 88
3.1.4.
3.1.4.1.
3.1.4.2.
Alat................................................................................................... 88
3.1.5.
Prosedur Percobaan............................................................................. 89
3.1.6.
3.1.6.1.
Tugas Pendahuluan...........................................................................89
3.1.6.2.
Hasil Pengamatan............................................................................. 89
3.2.
3.2.1.
Tujuan Praktikum.................................................................................. 90
3.2.2.
Dasar Teori........................................................................................... 90
3.2.3.
3.2.3.1.
Bahan............................................................................................... 91
3.2.3.2.
Alat................................................................................................... 91
3.2.4.
Prosedur Percobaan............................................................................. 91
3.2.5.
3.2.6.
Tugas Pendahuluan.............................................................................. 93
3.2.7.
Hasil Pengamatan................................................................................ 93
3.3.1.
Tujuan Praktikum.................................................................................. 94
3.3.2.
Dasar Teori........................................................................................... 94
3.3.3.
3.3.3.1.
Bahan............................................................................................... 95
3.3.3.2.
Alat................................................................................................... 95
3.3.3.3.
Prosedur Percobaan..........................................................................95
3.3.4.
3.3.4.1.
Tugas Pendahuluan...........................................................................97
3.3.4.2.
Hasil Pengamatan............................................................................. 97
Tujuan Praktikum..................................................................................... 98
4.2.
Dasar Teori.............................................................................................. 98
4.2.1.
Titrasi Pengendapan............................................................................ 98
4.2.2.
Titrasi Oksidasi-Reduksi.......................................................................99
4.3.
4.4.
Prosedur................................................................................................ 100
4.5.
4.5.1.
4.5.1.1.
5.2.
5.2.1.
5.2.2.
5.2.3.
5.3.
5.3.1.
Bahan................................................................................................. 104
5.3.2.
Alat.................................................................................................... 104
5.4.
Prosedur................................................................................................ 104
5.5.
5.5.1.
5.5.2.
6.2.
6.3.
6.3.1.
Bahan................................................................................................. 110
6.3.2.
Alat.................................................................................................... 110
6.4.
6.5.
6.5.1.
6.5.2.
PENDAHULUAN
Praktikum Kimia Analisis Farmasi untuk kalangan Sekolah Menengah Kejuruan
dengan Kompetensi Kejuruan Farmasi ini merupakan pendukung Dasar Kompetensi
Kejuruan pada Kompetensi Keahlian Farmasi yang tergabung dalam cluster Kimia
Analisis Farmasi Untuk Sekolah Menengah Kejuruan. Secara umum bertujuan untuk
memberikan keterampilan dasar kepada siswa tingkat SMK dalam melakukan teknik
analisis kualitatif dan kuantitatif dengan benar dan dengan disertai penguasaan
konsep-konsep dasar analisis kualitatif maupun kuantitatif yang dapat bermanfaat
baik dalam praktek kehidupan sehari hari maupun untuk dikembangkan di dunia
industri. Keterampilan dasar analisis kualitatif meliputi cara-cara mencampur zat
dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan, melarutkan endapan,
menyaring endapan, memijarkan zat, memanaskan, serta teknik reaksi kristal
dengan mikroskop. Teknik analisis kuantitatif meliputi cara pembuatan larutan uji
maupun pereaksi, pengenceran, pengukuran dan penimbangan dengan saksama,
penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik akhir, pembacaan volume titrasi,
analisis data secara statistik sampai dengan penarikan kesimpulan hasil analisis.
Pembuatan Laporan
Penilaian
Gambar Skema Sistematika Praktikum
Pola yang digunakan adalah pola kegiatan yang didasarkan pada prinsip
mengaplikasikan konsep dalam praktek. Yaitu pelaksanaan praktikum yang disadari
dengan benar alasan dan tujuan dari praktikum sehingga tidak menjadi beban bagi
peserta praktikum. Pola ini bertujuan membentuk pola pikir ilmiah yang edukatif
dan tidak sekedar aplikatif. Siswa sebagai calon asisten apoteker diharapkan
mampu melaksanakan praktikum dengan penuh kesadaran dan kehati-hatian
karena mengerti betul akan kegiatan yang dilakukan dalam praktikum. Secara
umum sistematika praktikum kimia analisis farmasi dapat dijelaskan dengan skema
pada Gambar1.
SISTEM PENILAIAN
Penilaian Praktikum meliputi semua tahap, mulai dari tes lisan dan tulisan,
jurnal praktikum, tata tertib peserta selama praktikum, dan diakhiri dengan
penilaian laporan. Sistem yang digunakan adalah sistem standar mutlak dengan
nilai akhir. Sistematika penilaian Praktikum Kimia Analisis Farmasi Untuk Jenjang
SMK adalah sebagai berikut:
Alokasi Penilaian :
Laporan Hasil : 25 %
tidak
diperbolehkan
bersenda-gurau
yang
mengakibatkan
dilarang
menghambur-hamburkan
reagen
praktikum
dan
2. SANKSI-SANKSI
dari
laboratorium
melanjutkan praktikum.
atau
tidak
diperkenankan
4. Bila praktikan telah mendapat sanksi berat minimal dua kali akan
dilaporkan kepada wali siswa dengan alasan ketidakdisiplinan dan
menunggu keputusan dari wali siswa akan hak untuk mengikuti
praktikum selanjutnya
3. PERLENGKAPAN UMUM YANG WAJIB DIBAWA
masker
spatula
tisu
korek api
pipet tetes
penutup kepala
lap kering
sikat tabung
kalkulator Scientifiec
sistem periodik
Batang pengaduk
Spatula logam
Statip buret lengkap dengan klem buret dan alas berwarna putih
polos
Batang pengaduk
Kertas saring
Corong
Kertas saring
label
bahan
Kimia
sekurang-kurangnya
dua
kali
untuk
menghindari kesalahan.
12.Pindahkan
sesuai
dengan
jumlah
yang
diperlukan,
jangan
BAB I
PENGENALAN PERALATAN DAN BAHAN
1.1.
Tujuan Praktikum
1.2.
Dasar Teori
1.2.1.
Pengenalan Alat Laboratorium Kimia dan
Penyimpanannya
Alat laboratorium kimia merupakan benda yang digunakan dalam kegiatan di
laboratorium kimia yang dapat dipergunakan berulangulang. Contoh alat
laboratorium kimia: pembakar spiritus, termometer, tabung reaksi, gelas ukur
jangka sorong dan lain sebagainya. Alat yang digunakan secara tidak langsung di
dalam praktikum merupakan alat bantu laboratorium, seperti pemadam kebakaran
dan kotak Pertolongan Pertama. Sebelum mulai melakukan praktikum di
laboratorium, praktikan harus mengenal dan memahami cara penggunaan semua
peralatan dasar yang biasa digunakan dalam laboratorium kimia serta menerapkan
K3 di laboratorium. Berikut ini diuraikan beberapa peralatan yang digunakan pada
Praktikum IPA kimia, di antaranya:
1
2
3
4
5
6
19
20
Dengan
diketahuinya
bahan
dasar
dari
suatu
alat
kita
dapat
1.2.2.
Pengenalan Bahan Bahan Kimia dan
Penyimpanannya
Bahan kimia yang ada di lab jumlahnya relatif banyak seperti halnya
jumlah peralatan. Di samping jumlahnya cukup banyak juga bahan kimia dapat
menimbulkan risiko bahaya cukup tinggi, oleh karena itu dalam pengelolaan lab
aspek penyimpanan,
penataan
dan
pemeliharaan
bahan
kimia merupakan
bagian penting yang harus diperhatikan. Hal umum yang harus menjadi
perhatian di dalam penyimpanan dan penataan bahan kimia di antaranya
meliputi
aspek
pemisahan
(segregation),
tingkat
dan
penataan
bahan
kimia
berdasarkan
urutan
alfabetis
Bahan kimia yang tidak boleh disimpan dengan bahan kimia lain, harus
disimpan secara
khusus
dalam
wadah
sekunder
yang
terisolasi.
Hal
ini
Sifat
dapat
terbakar
Wadah bahan kimia dan lokasi penyimpanan harus diberi label yang jelas.
Label wadah
harus
mencantumkan
nama
bahan, tingkat
bahaya,
tanggal
hijau
untuk
bahan
yang
bahayanya
rendah. label bahan flammable label bahan oksidator label bahan toksik label
bahan
korosif
label
bahan
dengan
tingkat
bahaya
rendah
Di
samping
pemberian label pada lokasi penyimpanan, pelabelan pada botol reagen jauh
lebih
penting.
antaranya :
Informasi
yang
harus dicantumkan
pada
botol
reagen
di
Nama
kimia
dan
rumusnya,
konsentrasi, Tanggal
Pada
penataan bahan
kimia pun
diperlukan
sumber
literatur
untuk
1.2.3.
a. Harmful (Berbahaya).
Bahan
kimia
iritan
menyebabkan
luka
bakar
pada
kulit,
b. Toxic (beracun)
Produk ini dapat menyebabkan kematian atau sakit yang
serius bila bahan kimia tersebut masuk ke dalam tubuh
melalui pernafasan, menghirup uap, bau atau debu, atau
penyerapan melalui kulit
Gambar 3 Simbol bahan beracun
c. Corrosive korosif)
Produk
ini
menyebabkan
dapat
dapat
iritasi
menyebabkan
merusak
jaringan
hidup,
gatal-gatal
bahkan
mengelupas. Awas!
Jangan
pada
kulit
kulit,
bereaksi
(berkabut)
dengan
untuk
air
atau
menghasilkan
membasahi
gas
yang
udara
mudah
f. Oksidator (Pengoksidasi)
Senyawa ini dapat menyebabkan kebakaran. Senyawa ini menghasilkan panas
pada kontak dengan bahan organik dan agen pereduksi (reduktor) api
listrik, dan lain-lain.
1.3.
1.3.1.
Bahan
1.3.2.
Alat
1.4.
Prosedur Percobaan
a. disiapkan beberapa bahan dan peralatan yang mewakili
b. semua label yang tertera pada bahan dicatat dan diberi keterangan
mengenai hal-hal yang berkaitan dengan bahan tersebut
c. digambar beberapa peralatan yang telah disiapkan untuk kemudian
diberi nama dan fungsinya
1.5.
Lembar Kerja
Nama Siswa
: . Pembimbing :
..
NIS
: . Paraf
..
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
1.5.1.
Tugas Pendahuluan
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
1.5.2.
Hasil Kegiatan :
BAB II
PENGGUNAAN PERALATAN LABORATORIUM KIMIA
2.1.
Tujuan Praktikum
2.2.
Dasar Teori
2.2.1.
Teknik-Teknik Dasar Analisis Kualitatif Dan
Kuantitatif
2.2.1.1.
Memanaskan larutan
a. Cara
memanaskan
zat
dalam
cawan
porselen/Erlenmeyer/gelas beker
Gambar 8
Memanaskan Zat
2.2.1.2.
Gambar 11 Menyiapkan
Kertas Saring
a.
2.2.1.3.
Meneteskan larutan ke dalam tabung
reaksi
cara meneteskan seperti ini berlaku untuk cairan yang umum, tidak
mudah bereaksi dengan cepat dan bukan bahan yang berbahaya
hanya dibutuhkan untuk mempercepat proses penetesan.
2.2.1.4.
2.2.1.5.
Menimbang
a. Neraca:
Menimbang zat baku sekunder atau zat untuk pereaksi dengan neraca
teknis
b. wadah timbang
Dapat digunakan kaca arloji atau kertas timbang untuk zat yang tidak
reaktif
2.2.1.6.
Mengukur volume zat cair dengan alat
ukur volume gelas
Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur, kecuali jika
dinyatakan perintah ukur dengan saksama..., dimaksudkan bahwa pengukuran
dilakukan dengan memakai pipet standar dan harus digunakan sedemikian rupa
Gambar 19 Cara mengukur zat cair dalam alat ukur volume gelas
Badan Balon Penghisap, di keluarkan udara di dalamnya sebelum digunakan atau ketika akan disimpan
Katup penarikan zat oleh pipet bila balon penghisap bertekanan rendah
Bila Ball Pipet dalam kondisi siap pakai (badan balon kempes) maka cara
pengambilan zat menggunakan pipet adalah:
1. tekan katup hisap (nomor 2) hingga zat terhisap
dalam pipet sesuai tanda ukuran.
dikeringkan
dengan
cara
diusap
2.2.2.
2.2.2.1.
-
Penggunaan buret
Pasang buret pada statip dan klem agar posisinya stabil seperti
gambar di atas
2.2.2.2.
-
Pemilihan buret.
Jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi
selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml
2.2.2.3.
-
Cara titrasi.
Tambahkan titran
sedikit
Kertas putih
untuk alas
2.3.
2.3.1.
Alat
2.3.2.
Bahan
a. Aquades
b. Bahan lain untuk mendukung peragaan
2.4.
Prosedur
a. Setiap peragaan yang diperlihatkan oleh pembimbing praktikum
diamati dengan baik
b. Setiap peragaan yang diperintahkan oleh pembimbing praktikum
dilakukan dengan baik
2.5.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
2.5.1.
Tugas Pendahuluan
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan
pada teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
2.5.2.
Hasil Kegiatan
BAB III
ORGANOLEPTIK DAN REAKSI KERING
3.1.
TUJUAN
3.2.
DASAR TEORI
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji yang
dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Pengujian
ini dapat dilakukan dengan :
a. Organoleptis
Setiap zat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda dan beberapa di
antaranya ada yang menjadi ciri khas tersendiri yang dapat dimanfaatkan sebagai
indikasi dalam identifikasi zat tersebut. Dengan menggunakan panca indra secara
langsung, kita dapat mengenali beberapa zat yang mempunyai ciri khas mulai dari
wujud, bentuk serbuk,bau, warna, serta rasa dari zat tersebut. Pada umumnya
kumpulan dari berbagai karakteristik tersebut ditetapkan dalam daftar monografi
yang dapat dilihat pada farmakope sebagai uji pendahuluan. Dengan adanya uji
pendahuluan maka akan memudahkan identifikasi suatu zat terutama senyawa
obat pada tahapan berikutnya.
b. Pemanasan
Beberapa zat dapat memberikan menunjukkan sifat-sifat tertentu yang
muncul saat zat dipanaskan. Sifat-siat yang muncul tersebut dapat dimanfaatkan
untuk mengenali zat tersebut dalam upaya identifikasi suatu zat. Meskipun tidak
semua zat menunjukkan ciri khas saat dipanaskan, beberapa zat dapat dikenali
setelah menunjukkan perubahan warna, wujud, bau dan sifat-sifat lain seperti
dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan
warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas
tertentu saat dipanaskan.
Sejumlah zat dimasukkan ke dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)
yang terbuat dari pipa kaca lunak untuk dapat dengan mudah diamati saat
dipanaskan, kemudian dipanaskan dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan
nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat agar perubahan yang
terjadi tidak ada yang terlewat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang
mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai.
c. Uji Nyala
Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan
warna nyala yang tajam pada saat terbakar. Halaman ini menguraikan bagaimana
melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam dan secara ringkas
menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk
mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada
sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala. Untuk
senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem periodik unsur, uji nyala biasanya
merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah
lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan
petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka
perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.
C
Zona mengoksid atas (d)
D
Zona mereduksiatas (e)
Bagian terpanas nyala (b)
E
Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan
untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona
pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat
Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk
mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam
mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses
oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah
ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak
menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks
lelehan.
3.3.
3.3.1.
Alat
Organoleptis
3.3.2.
Uji Pemanasan
3.3.3.
Uji nyala
Alat
: 1. kawat Ni-krom
2. Tabung reaksi
3.4.
PROSEDUR
3.4.1.
Organoleptis
a. sejumlah zat padat diletakkan pada kaca arloji untuk bahan padat
b. jika zat yang diperiksa cairan maka dimasukkan zat cair tersebut
secukupnya ke dalam tabung reaksi.
c. Berbagai karakteristik zat diamati seperti warna, bentuk kristal dan
bau dari tiap-tiap zat
3.4.2.
Uji Pemanasan
b. Panaskan zat tersebut dengan api spiritus atau api bunsen yang dapat
diatur besar kecilnya api dan mulai dari api kecil
c. Perubahan yang terjadi diamati dan dicatat
3.4.3.
Uji Nyala
a. Kawat Ni-krom dicelupkan ke dalam HCl pekat dan dibakar pada nyala
api oksidasi sampai tidak timbul warna nyala sebagai tanda bahwa
kawat telah terbebas dari zat yang mempengaruhi reaksi nyala
b. Kawat Ni-krom tersebut ditusukkan ke dalam padatan atau dicelupkan
ke dalam larutan zat yang diperiksa dan kemudian dibakar kembali
pada nyala api oksidasi.
c. Warna nyala yang timbul diamati dan dicatat.
3.5.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
3.6.
3.7.
Tugas Pendahuluan
Hasil Pengamatan
3.7.1.
No
1
2
3
4
5
Organoleptis
Bentuk
Warna
Bau
Karakteristik
lainnya
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
K2CrO4
K2CrO7
K3Fe(CN)6
NaOH
KMnO4
Vaselin album
Vaselin flavum
Adeps lanae
Cetil Alkohol
16
17
18
19
20
N
o
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Kekentalan
Warna
Bau
lainnya
Amoniak
Aseton
Dietileter
Etanol
Kloroform
Etil asetat
Asam asetat
Oleum Sesami
Parafin liq
Oleum Mentha
Piperita
15
16
17
18
19
20
1. Uji Nyala
No
1
2
3
Karakteristik
Warna nyala
4
5
6
Ba2+
Sr2+
Pb2+
BAB IV
IDENTIFIKASI KATION
3.1.
TUJUAN
3.2.
DASAR TEORI
3.2.1.
Kation Golongan I
(putih)
+ HNO3
(kuning)
+ HNO3
endapan sukar larut dalam air, dalam asam dan dalam ammonia
encer/pekat
b. Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 (putih) + 2KNO3
c. PbI2 + 2KI K2[PbI4] + 2 KNO3
endapan PbI2 agak larut dalam air panas dan dalam KI
berkelebihan
d. Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2
e. Hg2I2 + 2KI
(berkelebihan)
(hijau kuning)
+ 2KNO3
K2[HgI4] + Hg
(hitam)
(cokelat)
+ H2O + 2NaNO3
berlebih
(putih)
+ 2NaNO3
3.2.2.
(hitam)
+ H2O + 2NaNO3
Golongan II
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion
golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium,
dan golongan IIB yaitu arsenik (III), arsenik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II)
danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam
amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut. Beberapa
reaksi yang dapat menjadi ciri khas kation golongan II di antaranya:
3.2.2.1.
Perubahan Kelarutan Pada Ion Hg2+ Pada
Penambahan NaOH, HCl , dan KI
a. HgCl2 + 2NaOH HgO (kuning) + H2O + 2NaNO3
HgCl2 dengan HCl tidak memberikan endapan.
b. HgCl2 + 2KI HgI2 (merah) + 2KNO3
HgCI2 + 2KI
(berlebih)
3.2.2.2.
Perubahan Kelarutan Pada Ion Cu2+
Dengan NaOH, NH3, K4Fe(CN)6 dan Besi (Fe)
a. CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2
(biru)
+ Na2SO4
(birumuda)
+ Na2SO4
(larut)
2H2O
d. CuSO4 + K4Fe(CN)6 Cu2((Fe(CN)6) (coklat kemerahan) + K2SO4
e. CuSO4 + Fe FeSO4(karat besi) + Cu (tembaga)
f. As2O3 + 6Zn + 12HCl 2AsH3 + 6ZnCl2 + 3H2O
g. AsH3 + AgNO3 + 3H2O 6Ag(hitam) + 6HNO3 + H3AsO3
3.2.3.
Golongan III
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III),
kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II). Beberapa reaksi yang dapat menjadi
ciri khas kation golongan III di antaranya:
3.2.3.1.
Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi
Dengan NaOH dan Pereaksi Alizarin-s
a. Al2(SO4)3 + 6NaOH 2Al(OH)3
(putih kental)
+ 3Na2SO4
3.2.3.2.
Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi
Dengan K4Fe(CN)6
a. Al2(SO4)3 + 2K4Fe(CN)6 2AlK[Fe(CN)6] + 3K2SO4
b. 2ZnSO4 + K4Fe(CN)6 2Zn2[Fe(CN)6](putih) + 2K2SO4
c. FeSO4 + K4Fe(CN)6 K2Fe[Fe(CN)6] (putih) + K2SO4
d. FeCl3 + K4Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6] (biru tua)/(biru berlin) + 3KCl
3.2.3.3.
Perubahan Kelarutan Dan Warna Larutan
Hasil Reaksi Dengan K3Fe(CN)6
a. FeSO4 + K3Fe(CN)6 KFe[Fe(CN)6 ] (biru tua)/(biru berlin) + K2SO4
b. FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6] (larutan cokelat) + 3KCl
3.1.1.1.
Perubahan Kelarutan Hasil Reaksi
Dengan NH4OH
a. FeSO4 + 2NH4OH Fe(OH)2
(putih/hijau kotor)
+ (NH4)2SO4
3.1.1.2.
Pembentukan ion kompleks dengan
fenantrolin
FeSO4 + 1,10fenantrolina [Fe(C18H8N2)3]2+(merah)
3.1.1.3.
Pembentukan Ion Kompleks Dengan
KSCN Dalam Eter Atau Amil Alkohol
FeCl3 + 3 SCN- Fe(SCN)3 (merah tua)
Molekul yang tak bermuatan ini (Fe(SCN)3) dapat diekstraksi oleh eter
atau amil alkohol. Warna merah yang terbentuk dulu disangka karena
terbentuk ferirhodanida Fe(SCN)3 sekarang ternyata disebabkan oleh
ion kompleks ferirhodanida [Fe(SCN)]2+ karena ion kompleks tersebut
lebih mudah larut dalam eter atau amil alkohol
3.1.1.
Golongan IV
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.
Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini
adalah kalsium, stronsium dan barium.
3.1.2.
Golongan V
3.2.
3.2.1.
Alat
a. tabung reaksi
b. rak tabung
c. pipet tetes
3.2.2.
Bahan
3.3.
PROSEDUR
3.3.1.
Identifikasi kation Golongan I
Ion Ag+(Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)
a. ke dalam masing-masing 3 (tiga) tabung reaksi yang bebeda
dimasukkan sejumlah larutan Ag+ /AgNO3 ,larutan Pb2+/(CH3COO)2Pb
atau Pb (NO3)2 dan tabung ke-3 diisi dengan larutan Hg+ /Hg2(NO3)2
b. ke dalam tiap tabung ditambahkan HCl encer secukupnya, perubahan
yang terjadi diamati dan dicatat.
c. Kemudian masing-masing tabung, perubahan yang terjadi diamati dan
dicatat.
d. dilanjutkan dengan penambahan larutan NH 4OH berlebih pada tiap
tabung, perubahan yang terjadi diamati dan dicatat
3.3.2.
Identifikasi kation Golongan II
Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), Hg+ (Merkuro),
dan ion As3+ (As2O3)/Arsen
3.3.2.1.
Prosedur :
a. Ke dalam tabung reaksi dimasukkan sejumlah larutan Hg2+ (HgCl2)
b. kemudian ditambahkan larutan NaOH encer. Perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas. kemudian dilakukan percobaan
seperti prosedur b untuk larutan HCl encer dan larutan KI. Masingmasing perubahan yang terjadi diamati dan dicatat.
3.3.2.2.
paku
besi,
didiamkan
beberapa
saat.
Sampel
Kertas HgCl2/
AgNO3
Kapas
Pb Asetat
As3+
HCl/SnCl2
Zn
3.3.3.
Identifikasi kation Golongan III
Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn
3.3.3.1.
Reaksi ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan
Seng/Zink)
a. disediakan dua buah tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan
Al3+ /Al 2(SO4)3, tabung kedua diisi larutan Zn2+/ZnSO4
3.3.3.2.
Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri)
atau Besi (II) dan Besi (III)
a. disediakan 2 (dua) tabung reaksi, tabung pertama diisi larutan ion
Fe2+(FeSO4),tabung kedua diisi larutan ion Fe3+(FeCl3)
b. ke dalam tiap tabung ditambahkan larutan K 4Fe(CN)6, perubahan yang
terjadi diamati dan dicatat.
c. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas.
d. kemudian tambahkan larutan K3Fe(CN)6 , perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
e. Disiapkan dua tabung reaksi baru dan diisi masing-masing larutan
seperti pada prosedur a di atas.
f. Tambahkan ke dalamnya larutan NH4OH encer. Perubahan yang terjadi
diamati dan dicatat.
3.3.3.3.
3.3.3.4.
larutan
1,10-fenantrolin,
perubahan
yang
terjadi
3.3.3.5.
NH4OH
kemudian
ditambah
beberapa
tetes
larutan
N
o
+HCl dipanaskan
+ H2SO4
at
1
B
a2+
C
a2+
S
r2+
Reaksi:
BaCl2 + H2SO4
BaSO4 putih
+ 2 HCl
SrSO4 putih
+ 2 HCl
+ K2CrO4
+ CH3COOH
at
B
a
2+
BaCrO4 kuning
+ 2 KCl
Endapan kuning BaCrO4 sukar larut dalam asam asetat encer berbeda dengan
Sr dan Ca.
Reaksi ion Ca2+ (Calsium)
Prosedur :
tetes
larutan
NH4OH
dan
tambahkan ke dalamnya
(NH4)2C2O4. Amati
perubahan
yang
dalam
tabung
reaksi
berisi
larutan
Ca2+,
ditambahkan
larutan
dan
+CH3COOH
(NH4)2C2O4
at
C
a
2+
Ca(COO)2 + 2 NH4Cl
dipanaskan
K4Fe(CN)6
at
C
a
2+
Ca K2 [Fe(CN)6]+ 2 KCl
Tabung no.3 ditambah Titan Kuning dan NaOH, amati perubahan yang
terjadi.
N
O
ZA
Pereaksi
NH4OH
Na2HPO4 + NH4OH
T
1
g2+
2
g2+
3
g2+
NaOH
Reaksi
MgSO4 + 2 NH3 + 2H2O
yang sebelumnya dibasahi dahulu dengan HCl pekat. Amati adanya asap putih yang
terbentuk.
Tabel Pengamatan
N
merah
2
pengaduk)
Reaksi
1. NH4Cl + NaOH NaCl + NH3 (g) + H2O
2. NH4Cl + 2 KOH + 2K 2(HgI4) NH2.Hg2I3 ( kuning-coklat) + KCl + 5 KI +
2H2O
3. NH3 + HCl
3.4.
3.4.1.
Identifikasi kation Golongan I
Ion Ag + (Perak), Pb2+ (timbal), dan Hg+ (Merkuro)
a. Tabel Pengamatan Penambahan HCl encer, NH4OH, dan HNO3
No
1
Zat
Ag
+
Pb2
+
Hg+
+HCl
Zat
Ag
+
Pb2
+
Hg+
+KI
+KI berlebih
+HNO3
Zat
Ag
+
Pb2
+
Hg+
+ larutan K2CrO4
Zat
Ag
+
Pb2
+
Hg+
+ larutan NaOH
3.4.2.
Identifikasi kation Golongan II
Ion Hg2+ (merkuri), Ion Cu2+ (Cupri), dan Hg+
(Merkuro)
3.4.2.1.
Zat yang
ditamba
Hg2+
+ larutan NaOH
o
1
hkan
NaOH
HCl
Zat
Hg2+
Didiamkan
+KI berlebih
3.4.2.2.
+ Pereaksi
NaOH, dipanaskan
Cu2+
NH4OH berlebih
Paku besi
3.4.2.3.
Ion As3+ (As2O3)/Arsen, Menggunakan
Cara GUTZEIT
ZAT
As3+
Pereaksi
SnCl2/ HCl
+ Zn
3.4.3.
Identifikasi kation Golongan III
Fe, Al, Zn2+, Cr, Co, Ni, Mn
3.4.3.1.
Ion Al3+ dan Zn2+ (Alumunium dan
Seng/Zink)
a. Reaksi dengan NaOH dan Alizarin-s
No
Zat
Al
3+
Zn2
+NaOH
Zat
Al
3+
Zn2
+CH3COOH
3.4.3.2.
Reaksi Ion Fe2+ dan Fe3+ (Fero dan Feri)
atau Besi (II) dan Besi (III)
Zat
Warna larutan
Fe2+
3+
Fe
NO
Zat
Pereaksi
Fe2+
K4Fe(CN)6
Fe3+
b
Fe2+
K3Fe(CN)6
Fe3+
c
Fe2+
NH4OH
Fe3+
3.4.3.3.
Zat
Fe2+
+ 1,10-fenantrolin
...............................................................................................
...............................................................................................
3.4.3.4.
ZAT
+ KSCN
Fe3+
3.1.1.1.
Zat
Pereaksi
Ni2+
NH4OH + DMG
OH
Reaksi
CH3 C NOH
+ CH3 C NOH
CH3 C N
+ NiSO4 + 2 NH3
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
DMG
OH
Endapan merah
(NH4)2SO4
(misalnya
Na2CO3)
b. tabung no. 2 : isilah dengan sampel mengandung HCO 3- (misalnya
NaHCO3)
kemudian masukkan larutan Ca(OH)2 atau Ba(OH)2 ke dalam tiap
tabung. Amati.
Lalu panaskan dan amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
N
o
1
Zat
yang
diperiksa
CO32-
+ Ca(OH)2 atau
Ba(OH)2
Setelah
dipanaskan
HCO3-
2
Reaksi
1. Na2CO3
2. 2 NaHCO3
2.
terjadi.
Ba(OH)2
HCO3H2SO4
Tabel Pengamatan
N
o
Zat
diperiksa
CO33-
HCO3-
yang
Reaksi
1. Na2CO3
+ H2SO4
CO2
CO2
2. 2 NaHCO3
Ca(OH)2/
+ H2SO4
CO2
CO2
Ca(OH)2 atau
(misalnya
Na2CO3)
b. tabung no. 2 : isilah dengan sampel mengandung HCO 3- (misalnya
NaHCO3)
kemudian masukkan larutan MgSO4 ke dalam tiap tabung. Amati.
Lalu panaskan dan amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
N
o
Zat
yang
+ MgSO4
diperiksa
1
CO32-
Setelah
dipanaskan
HCO3-
2
Reaksi
1. Na2CO3
+ MgSO4
2. 2 NaHCO3
+ MgSO4
Mg(HCO3)2larutan + Na2SO4
Mg(HCO3)2 dipanaskan
N
o
Zat
yang
Pereaksi
Perubahan
diperiksa
yang
terjadi
1
S2O32-
HCl encer
S2O32
FeCl3
.
Didiamkan
3
S2O32
AgNO3
S2O32-
I2
Reaksi
1. Na2 S2O3
2. Na2 S2O3
+ 2 HCl
+ FeCl3
Na [Fe(S2O3)2] +
3. Na2 S2O3
Ag2 S2O3
4. Na2 S2O3
2 NaCl
3 NaCl
+ AgNO3
+ 2 Na NO3
2 NaI
+ Na2S4O6
(misalnya
Na2SO3)
b. tabung no. 2 : isilah dengan sampel mengandung SO 42- (misalnya
Na2SO4)
Zat
yang
diperiksa
1
SO32-
BaCl2
atau
+ HNO3 encer
Pb(NO3)2
SO42-
2
Reaksi
1. Na2SO3
+ BaCl2
+ BaCl2
2. Ambillah dua buah tabung reaksi, lalu masing-masing diisi dengan larutan
sampel yang mengandung SO32- dan SO42kemudian masukkan larutan difenil amin + H 2SO4 pekat ke dalam tiap
tabung.. Amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
N
o
Zat
diperiksa
SO32-
SO42-
yang
Reaksi
Ion SO42- dengan difenil amin (C6H5-NH-C6H5) akan membentuk cincin biru
pada zona persentuhan antara kedua cairan.
3. Ambillah dua buah tabung reaksi, lalu masing-masing diisi dengan larutan
sampel yang mengandung SO32- dan SO42. Lalu tutup mulut tabung dengan kertas
yang dibasahi larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 encer.
Amati perubahan warna pada kertas.
Tabel Pengamatan
N
o
Zat
yang
diperiksa
1
SO322
encer.
SO42-
Reaksi
1. Na2SO3
+ H2SO4
Na2SO4 + SO2
+ H2O
Zat
diperiksa
S2-
yang
Pereaksi
Perubahan
terjadi
Pb(NO3)2
yang
S2-
HCl
HNO3/
Berbau..
H2SO4 encer
S2-
AgNO3
Reaksi
1. Na2S
+ Pb(NO3)2
2. Na2S
+ HCl
3. Na2S
+ AgNO3
PbS hitam
+ 2 Na NO3
2 NaCl
+ 2 Na NO3
Zat yang
diperiksa
H2SO4
encer
+ H2SO4 pekat
Pelan,
goncangan
NO2
NO3-
Reaksi
1. NaNO2 + H2SO4
HNO2 + Na2SO4
3HNO2
FeSO4 + H2SO4 + NO
tanpa
Zat yang
CH3COOH +
diperiksa
HCl + FeCl3
tioureum CS
(NH2)2
Reaksi
CS (NH2)2 + HNO2
N2 + H+ +
terbentuk.
SCN- + HCl
HSCN + Cl-
Prosedur
1. Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi.
tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion Cl- (misalnya KCl)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion Br - (misalnya KBr)
tabung no.3 : diisi larutan mengandung ion I - (misalnya KI)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan HNO3 dan larutan Ag NO3
Amati perubahan yang terjadi, lalu tambahkan larutan NH 4OH berlebih,
amati lagi.
Tabel Pengamatan
N
o
Zat yang
diperiksa
Cl-
Br-
I-
+ HNO3 + Ag
NO3
NH4OH
berlebih
Reaksi
1. KCl
+ AgNO3
AgCl putih
+ KNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer, mudah larut dalam NH4OH encer.
2. KBr
+ AgNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer dan dalam NH4OH encer.
3. K I
+ AgNO3
Endapan sukar larut dalam HNO3 encer dan dalam NH4OH encer.
2. Ambillah 3 (tiga) tabung reaksi.
tabung no.1 : diisi larutan mengandung ion Cl- (misalnya KCl)
tabung no.2 : diisi larutan mengandung ion Br - (misalnya KBr)
tabung no.3 : diisi larutan mengandung ion I - (misalnya KI)
Kemudian ke dalam tiap tabung masukkan larutan H 2SO4 encer dan larutan
KMnO4, lalu tambahkan amilum. Kocok. Amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
N
o
Zat yang
diperiksa
+ H2SO4 encer
+ H2SO4 encer
+ KMnO4,
+ KMnO4,
+ amilum
+ CHCl3/CCl4
Cl
Br-
I-
Reaksi
1. 10 KCl + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 6 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 Cl2
Gas Cl2 dapat dikenal dari baunya, dari warna hijau-kuning, atau dengan
kertas KI-amilum warna kertas jadi biru
2. 10 KBr + 2 KMnO4
+ 2 KMnO4
Tabel Pengamatan
N
o
Zat yang
diperiksa
H2SO4
encer
+ H2SO4 pekat
Pelan,
tanpa
goncangan
-
NO2
NO3-
Reaksi
1. NaNO2 + H2SO4
HNO2 + Na2SO4
3HNO2
FeSO4 + H2SO4 + NO
Reaksi Esterifikasi.
Zat
diperiksa
yang
Pereaksi
Perubahan
terjadi
yang
CH3COO-
KHSO4
padat, gerus
CH3COO-
Berbau
.
+ etanol
Berbau
+ H2SO4 pekat
..
Reaksi
1.
CH3COONa +
KHSO4
NaKHSO4
H2SO4 pekat
2. CH3COONa + C2H5OH
Zat
yang
Pereaksi
diperiksa
BO33-
Perubahan
yang
terjadi
Methanol
(CH3OH)+
H2SO4 pekat
Reaksi
H2SO4 pekat
H3BO3 + 3CH3OH
H2O
B1 SO4, PO4, PO3-, CRO4, CR2O7,
CH3COOH
tabung no.2
CH3COOH
tabung no.3
CH3COOH
Amati perubahan yang terjadi pada masing-masing tabung.
Tabel Pengamatan
Warna larutan CrO42- :
N
o
Zat yang
diperiksa
CrO42-
CrO42-
Perea
ksi
Perubahan
+ CH3COOH
yang terjadi
AgNO
Pb(N
O3)2
CrO42-
Ba(N
O3)2
Reaksi
1. K2 CrO4
+ AgNO3
+ 2 Na NO3
2. K2 CrO4
+ Pb(NO3)2
3. K2 CrO4
+ Ba(NO3)2
dalam
(tiga)
buah
tabung
reaksi
masukkan
larutan
Tabung no.1 :
terjadi.
Tabung no.2 :
terjadi.
Tabung no.3 : tambahkan larutan Magnesium mixtura.
Amati perubahan yang terjadi.
Tabel Pengamatan
N
o
Zat yang
Pereaksi
diperiksa
yang terjadi
1
2
Perubahan
+ AgNO3
+ BaCl2
PO43-
Magnesium
Mixtura
Reaksi
1. 2 Na2HPO4 + 3 AgNO3 Ag3PO4kuning + 3 NaNO3 + NaH2PO4
2. Na2HPO4 + 3 AgNO3 BaHPO4putih + 2 NaCl
3. Na2HPO4 + MgCl2 + 2NH3 MgNH4PO4 putih + 2 NaCl
B2 CRO4, CR2O7
AgCl
FiltratEndapan
dididihkan + NH4Cl & NH4OH sampai basa, lalu + (NH4)2S, disaring
Hg2Cl2
(gol. H2S) :
PbCl2
Endapan
Filtrat dididihkan + (NH4)2CO3, lalu dipanaskan
CuS Hitam (gol. (NH4)2S
SnS Coklat
Hitam
Endapan (gol. (NH4)2CO3
Gol.sisa
HgS hitam
ZnS Putih
CaCO3 Putih
PbS hitam MnS kuning
BaCO3 Putih SrCO3 PutihNa+
As2S3 Kuning CuS hitam
K+
Al2(OH)3
Mg2+
Putih
NH4+
Gol. I
Gol. II
Gol. III
Gol.IV
Gol. V
Zat dipijar dalam cawan pijar, setelah dingin larutan dingin disaring
Filtrat :
K+
Na+
Li+
Filtrat :
Ca2+
Ba2+
Sr2+
Mg2+
Zn2+
Cu2+
Filtrat :
Sb3+
Residu :
SiO2
Cara non H2S ini tidak berarti tiap filtrat atau residu hanya terdiri dari ion-ion seperti
tersebut di atas, tapi kemungkinan juga ada ion-ion yang termasuk golongan filtrat lain
dalam jumah sedikit yang ikut di dalamnya.
Untuk mengidentifikasi anion-anion yang ada dalam campuran senyawa anorganik
perlu dipisahkan antara kation dan anionnya dengan membuat ekstrak soda.
Cara membuat ekstrak soda:
Kurang lebih 1 gram zat dimasukkan dalam beaker glass 100 mL.
Ditambahkan 20 mL larutan Na2CO3 jenuh dan dididihkan selama 15 menit,
didinginkan dan disaring.
Filtratnya ini disebut ekstrak soda dan digunakan untuk identifikasi anion selain ion
karbonat. Endapan pada kertas saring merupakan garam karbonat dari kation logam yang
dapat dipakai untuk analisis kation.
BAB V
IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK
Tahapan dalam identifikasi senyawa organik/ senyawa obat:
Organoleptis
Bentuk: Kristal atau serbuk
Warna: Putih, Kuning, Coklat atau Jingga
Bau: Terutama penting pada zat-zat yang mempunyai bau spesifik
Rasa: Manis, Asin, Pahit, Masam, Anaesthetis ( rasa tebal di lidah ), Dingin, Panas
atau tidak berasa
Pemanasan pada cawan porselin:
Pada pemanasan, zat-zat tersebut dapat mencair, memadat dan menguap atau
segera menyublim. Ada zat yang akan terbakar pada pemanasan. Kalau uap itu membirukan kertas lakmus merah, hendaknya diselidiki terhadap NH3.
Uap tersebut juga dapat berbau: Phenol, Rambut terbakar, karamel, dsb.
Halaman 85
Alat : POLARIMETER
Fluorescensi: dengan sinar Ultra Violet
Zat padat
Dengan H2SO4 encer
Dengan NaOH encer
Penyelidikan terhadap unsur:
Pada umumnya zat organik mengandung unsur-unsur: C, H, O, N, S, P,
Halogen, Logam. Untuk dapat menganalisis unsur-unsur tersebut maka zat organik harus
dirusak dulu dengan cara:
Pemijaran / Pengarangan
Zat di dalam cawan porselen dipanaskan, hasil pemijaran menunjukkan adanya:
uap/gas, bau, warna dsb bila hasil pemijaran hitam maka C positif.
Penfield
Zat + Pb2CrO4 dipanaskan akan keluar gas CO 2, bila dialirkan dalam air barit/air
kapur akan menjadi keruh.
Castellana
Zat yang akan diselidiki dicampur dengan serbuk Castellana (terdiri dari campuran
Na2CO3 dan Magnesium 2: 1 ) dengan perbandingan 1: 5. Masukkan dalam pipa kapiler
hampir penuh, panaskan di api bebas sampai berpijar. Masukkan ke dalam aquadest
(untuk melarutkan zat-zat organik yang telah dirusak) diaduk lalu didiamkan sampai
terbentuk endapan. Kemudian disaring, filtrat digunakan untuk menyelidiki unsur-unsur
seperti : N, S, P, As dan Halogen.
Unsur N: N diubah menjadi CN
Filtrat + HCl + FeSO4 jenuh Fe4(Fe(CN)6)3 biru berlin
Unsur S:
Filtrat + Pb Ac PbS hitam coklat
Filtrat + Na Nitropruside kristal violet
Unsur P:
Filtrat + Mg Mixture MgNH4PO4 putih
Filtrat + HNO3 pk + NH4 Molybdat (NH4)3PO412MoO3 Ammonium
fosfomolybdat kuning
Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung
Halaman 87
Unsur As:
Filtrat + HNO3 p + NH4 Molybdat (NH4)3AsO412MoO3 Ammonium
arsenomolybdat kuning
Test Gutzeit:
Zat direduksi dengan serbuk Zn + H 2SO4 terbentuk AsH3 yang dapat ditunjukkan
dengan:
BAB V
ACIDIMETRI DAN ALKALIMETRI
3.1.
MENGENALI SIFAT ASAM DAN BASA SENYAWA
3.1.1.
Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Sifat asam dan basa suatu zat dapat dibedakan dengan benar
b. tingkat keasaman suatu zat dapat diukur dengan benar
c. tingkat kebasaan suatu zat dapat diukur dengan benar
d. nilai pH suatu larutan dapat diukur dengan benar
3.1.2.
Dasar Teori
Sifat asam dan basa suatu senyawa dapat diuji dengan kertas lakmus. Jika kertas
lakmus biru oleh sesuatu zat diubah menjadi merah, maka zat tersebut bersifat asam.
Jika kertas lakmus merah diubah menjadi biru, maka zat tersebut adalah basa atau
bersifat basa.
Sifat asam maupun basa bisa diterangkan dengan tiga teori asam basa menurut :
Arrehenius
Bronsted Lowry
Lewis
Sedangkan kekuatan asam dan basa dapat diukur dengan pH paper universil atau
dengan pH meter.
3.1.3.
Tugas Pendahuluan
b. Berikan contoh minimal 3 zat dari jenis berikut ini berikut penjelasan
singkatnya:
1. Asam kuat
2. Basa kuat
3. Asam lemah
4. Basa lemah
3.1.4.
3.1.4.1.
Bahan (Ditentukan oleh pengawas
praktikum)
a. Larutan A
b. Larutan B
c. Larutan C
d. Larutan D
3.1.4.2.
Alat
1. Plat Tetes
2. pH paper universal 4 potong
3. kertas lakmus biru 4 potong
4. kertas lakmus merah 4 potong
5. pH meter digital
3.1.5.
Prosedur Percobaan
a. 4 buah pH paper universal & 4 buah kertas lakmus dimasukkan
masing-masing ke dalam minimal 5 ml larutan yang telah disediakan
b. Perubahan yang terjadi diamati.
c. perubahan pada kertas universal dibandingkan warnanya dengan
indikator pada kemasan kertas universal dan hasilnya dicatat
d. ukur masing-masing larutan dengan pH meter yang tersedia sesuai
dengan prosedur untuk alat pH meter tersebut
e. hasil dari ketiga cara tersebut dibandingkan
3.1.6.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Halaman 89
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
3.1.6.1.
Tugas Pendahuluan
a. Berikan uraian singkat mengenai tiga teori terkemuka mengenai sifat asambasa suatu zat!
b. Apa yang dimaksud dengan pH?
c. Cari informasi mengenai kertas lakmus beserta alasan perubahan ketika
dicelupkan pada senyawa asam/basa!
d. Cari informasi mengenai pH meter digital yang ada di laboratorium yang akan
digunakan dalam praktikum!
3.1.6.2.
Hasil Pengamatan
3.2.
3.2.1.
Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Proses titrasi dapat dilakukan dengan benar
b. Titrasi asidimetri dapat dilakukan dengan benar
c. Titrasi alkalimetri dapat dilakukan dengan benar
d. Hasil titrasi dapat dihitung dengan benar
3.2.2.
Dasar Teori
Analisis titrimetri yang sering disebut titrasi volumetrik adalah metode penentuan
kadar suatu zat dalam bentuk larutan dengan cara meneteskan zat titran (yang berada
dalam buret) pada titrat (zat yang ditetesi titran yang berada pada Erlenmeyer). Tetesan
titran dari buret diatur sedemikian rupa hingga dihentikan apabila diperoleh tanda yang
diperlihatkan pada titrat sebagai indikasi bahwa reaksi pada titrat telah mencapai
tingkat yang diharapkan sehingga diperoleh volume titran sebagai bahan perhitungan
analisis penentuan kadar. Tanda berakhirnya titrasi tersebut umumnya menggunakan zat
berwarna yang dapat berubah saat reaksi tertentu yang sering disebut dengan indikator.
Kadar yang dicari tergantung tujuan dari titrasi, bisa titran atau titrat yang ingin dicari
kadarnya.
Titra
Titrat
Halaman 91
Asidimetri adalah metode titrasi dengan menggunakan larutan asam yang sudah
diketahui sebelumnya (titran) digunakan untuk mencari kadar suatu larutan basa.
Larutan asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat dan asam
borat. Sedangkan Alkalimetri adalah kebalikan dari asidimetri yaitu mencari kadar suatu
larutan asam dengan menggunakan larutan basa yang sudah diketahui kadarnya sebagai
titran. Larutan basa yang biasa digunakan adalah NaOH. Indikator yang sering digunakan
dalam titrasi asidi-alkalimetri adalah phenoftalein (pp), bromtimol biru (bb) dan metil
merah.
3.2.3.
3.2.3.1.
Bahan
3.2.3.2.
Alat
Satu set perlengkapan titrasi (lihat di peralatan yang wajib dibawa pada tata
tertib praktikum)
3.2.4.
Prosedur Percobaan
Alkalimetri:
1. Larutan A diambil menggunakan pipet volume dengan ukuran yang
ditentukan
oleh
pengawas
kemudian
hasilnya
dimasukkan
dalam
Erlenmeyer.
2. 2-3 tetes indikator pp ditambahkan pada larutan langkah 1.
3. Digunakan titran NaOH 0,1 N dan Volume awal pada buret dicatat
4. Larutan pada langkah 2 di titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah
muda yang timbul stabil atau tidak hilang lagi saat titrasi berlangsung.
5. volume akhir titran diukur dan dicatat.
6. Langkah 1 sampai 5 diulangi hingga diperoleh 2 volume awal dan 2 volume
akhir.
7. dilakukan perhitungan dengan format sebagai berikut :
a. volume rata-rata hasil titrasi dicari
I
ml
ml
ml
II
ml
ml
ml
..
L
=0.00125 mol
1000 ml
2. mol ekuivalen dari HCl sesuai persamaan reaksi adalah 0,00125 mol
3. kadar HCl bila dihitung adalah
0,00125mol 1000
=0,0625 M
20 ml
L
Asidimetri:
Langkah seperti alkalimetri dilakukan sama untuk setiap tahap dengan digunakan
titran HCl 0,1 M dan titrat larutan B dan indikator yang digunakan adalah metil merah.
3.2.5.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Halaman 93
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
3.2.6.
Tugas Pendahuluan
3.2.7.
Hasil Pengamatan
3.3.
MEMBUAT LARUTAN BAKU PEMBANDING DAN LARUTAN
HASIL PEMBAKUAN
3.3.1.
Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Pengertian larutan baku pembanding dapat disebutkan dengan benar
b. Pengertian larutan hasil pembakuan dapat disebutkan dengan benar
c. larutan baku pembanding primer dapat dibuat dengan benar
d. Proses pembakuan larutan baku pembanding sekunder dapat dilakukan
dengan benar
3.3.2.
Dasar Teori
Pada praktikum sebelumnya kita menentukan kadar suatu zat dengan cara titrasi
dengan menggunakan titran yang sudah diketahui kadarnya sebelumnya. Yang menjadi
masalah adalah kepastian data mengenai kadar titran harus terjamin. Bila kadar titran
tidak tepat maka kadar zat hasil titrasi tidak akurat. Bila titran terjamin kadarnya maka
dengan teknik yang baik hasil titrasi dari zat akan lebih akurat. Kepastian kadar titran
sangat terkandung dari zat sumber titran tersebut.
Bila titran tersebut mempunyai karakteristik yang stabil pada penyimpanan dan
pada proses pelarutan maka kadar yang tercantum pada label bahan tersebut akan
sesuai dengan hasil perhitungan. Namun bila zat tersebut tidak stabil maka kadar zat
harus di ukur kembali dengan teknik-teknik tertentu. Sumber pembuatan zat juga sangat
mempengaruhi kepastian kadar suatu zat. Bila zat tersebut termasuk kategori teknis
maka kadar zat tidak terjamin secara praktis untuk tujuan analitis. Bila zat tersebut
diproduksi untuk tujuan analitis maka zat tersebut termasuk kategori pro analitis (PA)
yang sudah tentu harga dan kualitasnya jauh lebih tinggi bila dibandingkan dengan zat
kategori teknis.
Untuk dapat menentukan kadar larutan dengan metode titrasi diperlukan suatu
larutan lain yang kadarnya telah diketahui. Larutan ini sering disebut sebagai larutan
baku. Larutan baku dibedakan atas larutan baku primer dan larutan baku sekunder.
Larutan baku primer merupakan larutan yang diperoleh dari zat padat yang mempunyai
karakteristik relatif stabil kadarnya secara analitis bila dibuat dalam bentuk larutan
sehingga dapat dijadikan sebagai patokan atau standar pertama dari suatu larutan baku.
Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan yang kadarnya diketahui dengan cara
menggunakan larutan baku primer melalui metode titrasi. Larutan baku sekunder inilah
Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung
Halaman 95
yang sering digunakan dalam titrasi karena dapat dibuat dalam skala banyak untuk satu
kali penentuan kadar sampel dengan harga relatif murah bila dibandingkan larutan baku
primer. Daftar bahan baku untuk membuat larutan baku primer dapat dilihat pada
Farmakope edisi IV pada bagian Larutan Volumetrik (LV) halaman 1212.
Khusus untuk titrasi asidi-alkalimetri umumnya digunakan baku pembanding
primer dalam bentuk zat padat yang dibuat larutan baku primer sebagai titrat.
Sedangkan titran yang digunakan justru akan dicari kadar sebenarnya dengan
menggunakan larutan baku primer tersebut.
Larutan baku primer yang sering digunakan dalam asidimetri adalah larutan borax
(B4O7). Keuntungan standarisasi dengan borax daripada yang lain adalah Borax
mempunyai sifat anhygropic (tidak mudah menyerap air) sehingga dalam penyimpanan
kadar air dapat diabaikan. Kemudian dalam penggunaannya ada titrasi didapat titik akhir
titrasi pada temperatur kamar yang jelas dengan menggunakan indikator metyl merah.
Reaksi titrasi borax dengan titran HCl adalah sebagai berikut:
2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+
1 gr Na2B4O7 = 2 grek Na2B4O7
Dengan menggunakan larutan baku primer borax maka akan diperoleh HCl yang
sudah dibakukan dan dapat digunakan untuk titrasi asidimetri. Untuk melakukan titrasi
alkalimetri maka dilakukan terlebih dahulu pembakuan NaOH dengan menggunakan HCl
yang sudah baku.
3.3.3.
3.3.3.1.
Bahan
3.3.3.2.
Alat
3.3.3.3.
Prosedur Percobaan
2. Borax yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dalam labu ukur sesuai
ukuran yang telah ditentukan pengawas.
3. Larutan borax diambil beberapa ml sesuai yang ditetapkan pengawas
praktikum kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
4. Beberapa tetes indikator MO ditambahkan
5. Larutan langkah 4 di titrasi dengan larutan HCl yang akan dibakukan
secara perlahan-lahan dengan dikocok hingga warna berubah dari kuning
menjadi merah muda
6. Langkah 3 hingga 5 diulangi sekali lagi dan masing-masing volume titrasi
dicatat
7. Kadar HCl dihitung dengan format sebagai berikut:
a. volume rata-rata hasil titrasi dicari
Tabel 4 Perhitungan Volume Hasil Pengukuran
Pembacaan Buret
Akhir Titrasi
Awal Tirasi
Volume Larutan HCl
Rata-rata
I
ml
ml
ml
II
ml
ml
ml
..
b. jumlah mol titrat dicari menggunakan rumus pencarian mol dari hasil
perkalian kadar dengan volume titrat volume yang di titrasi
c. jumlah mol titran dicari dengan persamaan reaksi menggunakan mol
titrat yang sudah diketahui
d. kadar titran dihitung menggunakan jumlah mol titrat dan volume
peniter (hasil titrasi) yang sudah diketahui
contoh perhitungan:
diketahui:
1. volume titrat borax yang digunakan misal 20 ml
2. konsentrasi borax misalkan 0,1 M
3. reaksi netralisasi antara HCl dengan borax adalah
2H+ + B4O7 + 5H2O 4H3BO3 + Na2+
Maka langkah untuk mencari kadar HCl yang di titrasi adalah:
1. Jumlah mol borax adalah 0,1 M x 20 ml x
Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung
L
1000 ml = 0,002 mol
Halaman 97
2. Perbandingan mol antara HCl dengan borax menurut reaksi adalah 2:1
maka perbandingan HCl dengan borax saat titrasi seharusnya 0,004 mol :
0,002 mol dengan kata lain mol HCl yang seharusnya bereaksi adalah
0,004 mol
3. volume hasil rata-rata titran misalkan = 12,5 ml , maka kadar HCl yang
sudah dibakukan adalah:
0,004 mol 1000
=0,32 M
12,5 ml
L
3.3.4.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
3.3.4.1.
Tugas Pendahuluan
1. Carilah karakteristik dari beberapa zat berikut ini dari berbagai pustaka
monografi:
a. Borax
b. Natrium karbonat
c. Asam oksalat
2. Berapa kadar HCl yang telah dibakukan dengan Borax (2,122 gr dalam 100
ml) bila HCl yang dibutuhkan dalam titrasi adalah 20,5 ml?
3. Carilah dari literatur mengenai pembakuan zat di bawah ini:
a. HCl
b. NaOH
c. H2SO4
3.3.4.2.
Hasil Pengamatan
BAB VI
JENIS-JENIS TITRASI
4.1.
Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip titrasi pengendapan dapat dijelaskan dengan benar
b. Prinsip titrasi permanganometri dapat dijelaskan dengan benar
c. Prinsip titrasi iodometri dapat dijelaskan dengan benar
d. Prinsip titrasi iodimetri dapat dijelaskan dengan benar
e. Prinsip titrasi kompleksometri dapat dijelaskan dengan benar
4.2.
Dasar Teori
Selain titrasi AcidiAlkalimetri dikenal berbagai titrasi lain yang digunakan dalam
penentuan kadar suatu zat sesuai dengan karakteristik zat tersebut. Beberapa metode
titrasi tersebut di antaranya:
4.2.1.
Titrasi Pengendapan
X-
AgX
karena dalam suasana basa akan terbentuk Ag 2O, sedangkan dalam suasana asam, ion
kromat akan berubah menjadi ion dikromat yang akan menyebabkan titik akhir titrasi
sulit dicapai.
b. Cara Volhard.
Berdasarkan pada pembentukan AgSCN, ion Ag + yang bereaksi dengan ion SCNmerupakan kelebihan dari reaksi Ag+ dengan X-.
Indikator yang digunakan ion Fe3+, pada titik akhir titrasi terbentuk senyawa
kompleks Fe (SCN)2+ berwarna merah.
c. Cara Fayans.
Halaman 99
4.2.2.
Titrasi Oksidasi-Reduksi
a. Permanganometri
Titrasi
permanganometri
berdasarkan
reaksi
oksidasi
reduksi
dengan
+ 3e-
MnO2 + H2O
untuk
mempercepat
diperlukan
pemanasan.
Titik akhir titrasi dapat diketahui tanpa menggunakan indikator, karena kelebihan
sedikit KMnO4 akan memberikan warna merah muda. KMnO4 disebut autoindikator.
KMnO4 termasuk zat baku sekunder karena tidak dapat diperoleh dalam keadaan
murni. Larutannya akan selalu menurun konsentrasinya karena terurai oleh cahaya
matahari dan reduktor senyawa organik dan anorganik dalam air, membentuk MnO 2.
b. Iodometri-Iodimetri
Titrasi iodometri adalah titrasi dengan I2 yang dihasilkan suatu reaksi dengan
larutan Na2S2O3 (Natrium Tiosulfat).
Reaksi :
Zat Oksidator + KI + H+ K+ + I2 + ..
I2 + Na2S2O32NaI + Na2S4O6
Titrasi Iodimetri adalah titrasi reduktor dengan I2 langsung.
Reaksi:
Zat Reduktor + I22I- +
Titrasi Iodometri dan Iodimetri berlangsung dalam suasana asam. Indikator yang
digunakan adalah amilum, CCl4 dan CHCl3.
Titik akhir titrasi Iodometri
warna biru hilang, jika digunakan amilum sebagai indikator.
warna ungu hilang, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator.
Titik akhir titrasi iodimetri
Terbentuk warna biru, jika digunakan amilum sebagai indikator.
Terbentuk warna ungu, jika digunakan CCl4 atau CHCl3 sebagai indikator
4.3.
4.4.
Prosedur
4.5.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
4.5.1.
Tugas Pendahuluan
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan pada
teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
4.5.1.1.
Hasil Kegiatan
Halaman 101
BAB VII
KOLORIMETRI
5.1.
Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode kolorimetri dapat dijelaskan
dengan benar
b. Kadar larutan dalam skala ppm dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode kolorimetri dapat dilakukan
dengan benar
5.2.
Dasar Teori
5.2.1.
Definisi Kolorimetri
Kolorimetri
adalah
suatu
metode
analisa
kimia
yang
berdasarkan
pada
perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Metode ini
merupakan bagian dari analisis fotometri. Fotometri adalah bagian dari optik yang
mempelajari mengenai kuat cahaya(intensity) dan derajat penerangan(brightness).
Beberapa metode penentuan kadar dengan kolorimetri di antaranya:
1. Metode deret standar (misal tabung Nessler)
Tabung-tabung seragam yang tidak berwarna dengan dasar datar (disebut tabung
Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu.
Pada dasarnya, pengukur Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna
2. Metode pengenceran
Larutan sampel dan larutan standar dengan konsentrasi c x dan cy ditempatkan
pada tabung kaca dengan ukuran yang sama. Larutan yang lebih pekat diencerkan
sampai warnanya mempunyai intensitas yang sama dengan yang lebih encer.
3. Metode kesetimbangan
Metode kesetimbangan adalah metode yang paling umum digunakan pada
kolorimetri visual.
Metode Kolorimetri merupakan bagian dari metode spektroskopi sinar tampak
yang berdasarkan pada panjang sinar tampak oleh suatu larutan berwarna, hanya
senyawa yang dapat ditentukan dengan metode spektroskopi, senyawa yang tidak
berwarna dapat dibuat menjadi berwarna, seperti ion Fe 3+ dan SCN- menghasilkan
larutan berwarna merah.
Gambar 28 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color
match between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio
Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang
mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang yang
sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang
dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena
adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan.
Laboratorium Kimia Analisis Farmasi SMKN 7 Bandung
Halaman 103
Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat dilakukan
dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.
5.2.2.
5.2.3.
Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan
yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk asam
asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang
berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan
jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam
asetilsalisilat adalah 1350C. Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5),
kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan
adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida
dan karbonat
Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi
dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu
dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan
HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi
Fe3+ yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar
tampak (525 nm).
5.3.
5.3.1.
Bahan
5.3.2.
Alat
5.4.
Prosedur
a. Disiapkan 5 buah labu takar 100 mL.
b. Dibuat larutan baku standar asam salisilat dengan cara ditimbang 2.5 mg
asam salisilat baku pembanding dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml
Halaman 105
baku
yang
sudah
dibuat
dipipet
dan
diencerkan
dengan
menggunakan pipet volume dan labu takar hingga diperoleh larutan baku
standar dengan kadar 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm dan 7 ppm dan masing masing
dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler.
d. Sampel diencerkan mirip dengan pengenceran larutan baku (sekitar 5-7
ppm) untuk kemudian dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler
e. Sampel dan larutan baku standar ditambah 1 mL larutan FeCl 3 1% dalam
waktu bersamaan
f. tunggu selama 5 menit.
g. Warna sampel dibandingkan dengan warna baku standar untuk kemudian
ditentukan perkiraan kadar sampel dari hasil perbandingan warna sampel
yang mendekati warna pembanding.
5.5.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Judul Praktikum
Tanggal
: ..
5.5.1.
Tugas Pendahuluan
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan pada
teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Jelaskan pengertian singkat dari ppm!
d. Ubah satuan berikut ke dalam ppm:
1. 1 M
2. 20 % b/v
3. 2 mol NaOH dalam 1500 ml air
4. 3,65 g HCl dalam 20000 ml air
e. Bagaimana cara mengencerkan larutan berikut ini, tulis lengkap dengan
prosedur beserta alat dan bahannya:
1. 4 mg NaOH dalam 100 ml menjadi 10 ppm
2. HCl 0,1 M 10 ml menjadi 8 ppm
5.5.2.
Hasil Pengamatan
Halaman 107
BAB VIII
SPEKTROFOTOMETRI
6.1.
Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi:
a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri dapat
dijelaskan dengan benar
b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan benar
c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan
dengan benar
6.2.
Dasar Teori
A. Hukum Lambert-Beer
Adalah hubungan jumlah zat atau warna yang diserap oleh larutan yang disebut
absorbansi A dengan zat-zat c. di mana salah satu larutan telah diketahui
konsentrasinya, untuk kedua larutan tersebut maka :
A1 = a . b1c1
Dengan :
dan
A2 = a . b2c2
Dengan :
K = koefisien serapan
t = tebal media yang ditembus
C. spektroskopi uv-vis
Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS)
dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama.
Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul,maka
informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian
molekulnya dengan kata lain setiap molekul akan memiliki ciri masing-masing dari hasil
interaksi dengan sinar uv/vis.
Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat sensitif,
sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan
hukum Lambert-Beer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel sebanding dengan
panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c
di mana,
A= serapan
Io = Intensitas sinar yang datang
I = Intensitas sinar yang diteruskan
= absorptivitas molar
= panjang atau tebal larutan
c = konsentrasi larutan
Halaman 109
dengan
parasetamol, ion
hidrogen
dan
konsentrasi ion
6.3.
6.3.1.
Bahan
a. NaOH 0,1 N
b. Parasetamol BPFI
c. Sampel serbuk parasetamol (ditentukan oleh pengawas)
6.3.2.
Alat
Halaman 111
6.4.
pada
6.5.
Nama Siswa
: . Pembimbing
: ..
NIS
: . Paraf
: ..
Judul Praktikum
: Kolorimeter
Tanggal
: ..
6.5.1.
Tugas Pendahuluan
a. Bacalah dengan seksama teori dasar pada bagian dari bab ini!
b. Tulislah pertanyaan-pertanyaan yang tidak dimengerti dari penjelasan pada
teori dasar dan dibawa sebagai persyaratan sebelum praktikum!
c. Apa yang dimaksud dengan Baku Pembanding Farmakope Indonesia?
saja
yang
mempengaruhi
hasil
pengukuran
menggunakan
spektrofotometri uv-vis?
6.5.2.
Hasil Pengamatan
Halaman 113
DAFTAR PUSTAKA
Blaschke,Gottfried, Roth, Hermann J.1998. Analisis Farmasi edisi kedua. Yogyakarta: Gajahmada
University Press. hal.367-373.
Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437.
Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama. Jakarta:
Erlangga. hal.87-97.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. FARMAKOPE INDONESIA EDISI IV 1995.
Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia.
http://en.wikipedia.org, diakses pada tanggal 10 Maret 2010 pukul 18.15