EVALUASI SALEP

Evaluasi salep biasa dilakukan dengan beberapa pengujian sebagai

berikut:

1. DAYA MENYERAP AIR

Daya menyerap air diukur sebagai bilangan air, yang

digunakan untuk mengkarakterisasikan basis absorpsi. Bilangan air

dirumuskan sebagai jumlah air maksimal (g), yang mampu diikat oleh

100 g basis bebas air pada suhu tertentu (umumnya 15-20o C) secara

terus-menerus atau dalam jangka waktu terbatas (umumnya 24 jam),

dimana air tersebut digabungkan secara manual. Evaluasi kuantitatif

dari jumlah air yang diserap dilakukan melalui perbedaan bobot

penimbangan (sistem mengandung air-sistem bebas air) atau dengan

metode penentuan kandungan air yang lain. Hal itu tampak sangat

menonjol pada peracikan dari larutan dengan bodi fenolik (fenol,

resorsinol, pirogalol). Bilangan air (BA) dan Kandungan Air (KA), yang

dinyatakan dalam persen atau tidak identik. Sebagai basis acuan untuk

bilangan air digunakan basis bebas air, sedangkan kandungan air

mengacu pada salap emulsi yang mengandung air. Kedua bilangan

ukur tersebut dapat dihitung satu ke dalam yang lain melalui

persamaan :

BA=100.KA100-KA

KA=100.BA100-BA
2. KANDUNGAN AIR

Ada tiga cara yang dapat dilakukan untuk menentukan

kandungan air dalam salap.

1. Penentuan kehilangan akibat pengeringan. Sebagai kandungan air

digunakan ukuran kehilangan massa maksimum (%) yang dihitung

pada saat pengeringan disuhu tertentu (umumnya 100-110oC). Cara

tersebut merupakan metode konvensional. Cara ini menghasilkan

harga yang bisa dipercaya hanya jika petunjuk yang disyaratkan

dilakukan secara eksak. Lagipula umumnya harga yang diperoleh

terlalu tinggi, oleh karena juga melibatkan jumlah komponen yang

menguap. Oleh karena itu cara tersebut tidak dapat digunakan, jika

bahan obat atau bahan pembantu ada yang menguap (minyak

atsiri, fenol, dan sebagainya).

2. Cara penyulingan. Prinsip metode ini terletak pada penyulingan

menggunakan bahan pelarut menguap yang tidak dapat

bercampur dengan air. Dalam hal ini digunakan trikloretan, toluen,

atau silen yang disuling sebagai campuran azeotrop dengan air.

Campuran ini akan memisah saat pendinginan, sehingga jumlah air

yang tersuling akan dihitung volumenya. Untuk menentukannya

dapat digunakan alat berikut :

Gambar Alat untuk menetukan kandungan air

Sampel yang mengandung air dimasukkan bersama-sama dengan

bahan pelarut jenuh air ke dalam labu bundar. Setelah pipa ukur
 terisi, juga dengan cairan organik jenuh air, lalu dilakukan

penyulingan sedemikian lama, hingga jumlah air yang dipisahkan

tidak bertambah lagi. Harga yang diperoleh biasanya terlalu

rendah, oleh karena sejumlah air minimal akan melekat sebagai

tetesan pada gelas dan melalui manipulasi yang digunakan

(pembilasan dengan bahan pelarut) secara kuantitatif tidak dapat

diubah menjadi fase air. Akan tetapi penyimpangan tersebut praktis

dapat diabaikan.

3. Cara titrasi menurut Karl Fischer. Penentuannya berdasarkan atas

perubahan Belerang Oksida dan Iod serta air dengan adanya

piridin dan metanol menurut persamaan reaksi berikut:

I2 + SO2 + CH3OH + H2O -> 2 HI + CH3HSO4

Adanya pirin akan menangkap asam yang terbentuk dan

memungkinkan terjadinya reaksi secara kuantitatif. Untuk

menentukan reaksi tersebut, digunakan sebuah sistem tertutup

(alat schliff) yang terdiri dari wadah penitrasi dan sebuah atau dua

buret dengan wadah penampung, yang dihubungkan sedemikian

rupa sehingga kedap terhadap kelembapan udara. Sebelum

dilakukan penentuan kandungan yang sebenarnya, harga aktif dari

kandungan reagensia KARL-FISCHER mutlak ditentukan dengan

asam oksalat (2 H2O). disamping titrasi sampel ditentukan pula

penelitian blanko dengan syarat yang sama, untuk memperoleh

kelebihan kebutuhan medium larutan. Penentuan titik

ekuivalennya dapat dilakukan secara visual, tetapi lebih baik secara

 elektrometrik (metode Dead-Stop). Sebagai bahan pelarut untuk

salep digunakan campuran benzen/metanol (9:1). Untuk

menghitung kandungan air digunakan formula berikut :

%Air=f . 100 (a-b)P

f = harga aktif dari larutan standar (mg air/ml),

a = larutan standar yang dibutuhkan (ml),

b = larutan standar yang diperlukan dalam penelitian

blanko (ml),

P = penimbangan zat (mg)

Metode tersebut menghasilkan harga yang sangat tepat dan

khususnya tepat untuk menentukan jumlah air yang rendah di

dalam sediaan farmasetika. Akan tetapi keuntungan cara tersebut

(ketepatan, kecepatan) baru tampak pada percobaan seri.

3. KONSISTENSI

Konsistensi merupakan suatu cara menentukan sifat

berulang, seperti sifat lunak dari setiap sejenis salap atau mentega,

melalui sebuah angka ukur. Untuk memperoleh konsistensi dapat

digunakan metode sebagai berikut:

1. Metode penetrometer. Sebagai ukuran konsistensi digunakan apa

yang dinamakan penetrasi kerucut (mm.10-1) artinya kedalaman

penetrasi sebuah kerucut berskala (massa tertentu dengan sudut

 tertentu pula) dengan kondisi percobaan yang telah ditetapkan

secara tepat pada waktu tertentu. Alat yang digunakan untuk

mengukurnya disebut penetrometer. Selain penetrometer mikro,

terdapat pula penetrometer otomatis dengan penunjuk titik akhir

elektronik.

2. Penentuan batas mengalir praktis. Batas mengalir praktis diartikan

sebagai tegangan geser minimal o, yang diperlukan untuk

membawa suatu bahan mulai mengalir. Untuk menentukan batas

mengalir praktis pada sediaan sejenis salap, khususnya digunakan

cara penggukuran statik, seperti timbangan visko, yang dilengkapi

bodi ukur spesial yang berskala dan Rheoviskometer melalui

HOPPLER. Dalam kasus yang sederhana, untuk menentukan

orientasi konsistensi dapat digunakan dengan menggunakan

pengukuran dalamnya penetrasi sebuah batang gelas.

Gambar Penetrometer (kiri) dan Rheovisikometer menurut HOPPLER (kanan)

Pada seluruh cara pengukuran yang dilakukan termasuk ke dalam

metode konvensional. Harga yang dapat dipercaya baru boleh

diperoleh, jika sejarah salep (suhu lebur, kondisi penyimpanan,

waktu penyimpanan) telah dicatat dan kondisi pengukuran telah

diikuti secara benar. Jika karakterisasi kondisi plastis dari salap

terekam tidak sempurna, dapat dilakukan cara lain dengan

membuat kurva aliran (rheogram) menggunakan viskometer rotasi.

4. PENYEBARAN
 Penyebaran salap diartikan sebagai kemampuan

penyebarannya pada kulit. Penentuannya dilakukan dengan

menggunakan entensometer.

Gambar Ekstensometer

Sebuah sampel salap dengan volume tertentu diletakkan di pusat

antara dua lempangan gelas, dimana lempeng sebelah atas dalam

interval waktu tertentu dibebani dengan meletakkan anak timbangan

di atanya. Permukaan penyebaran yang dihasilkan dengan

meningkatnya beban, merupakan karakteristika daya sebarnya.

Informasi detail akan diperoleh, jika beban (g) terhadap penyebaran

(mm2) digambarkan secara grafik dalam sebuah sistem koordinat.

5. TERMORESISTENSI

Dihasilkan melalui tes berayun. Dipergunakan untuk

mempertimbangkan daya simpan salep di daerah dengan perubahan

iklim (tropen) terjadi secara nyata dan terus-menerus. Untuk

melakukannya, contoh salep yang terdapat dalam sebuah wadah

tertutup digunakan secara berulang dan ditempatkan pada suhu yang

bebeda-beda secara kontinu (misalnya 20 jam pada 37o C dan 4 jam ada

suhu 10o C) kemudian waktunya ditentukan, selama tidak terjadi

penurunan kualitas seperti kerusakan konsistensi dan homogenitas.

6. UKURAN PARTIKEL

Untuk melakukan penelitian orientasi, digunakan

grindometer yang banyak dipakai dalam industri bahan pewarna.

 Gambar Grindometer

Prinsip: Grindometer terdiri dari sebuah blok logam yang keras,

dibagian sebelah atasnya dibuat sebuah atau dua buah jalur dengan

lebar kira-kira 1 cm yang permukaannya miring, dimana tingkat

kedalamannya secara kontinu meningkat dari 0-30 m atau 0-100 m.

Pada bagian memanjangnya terdapat skala, yang memungkinkan

pembacaan setiap kedalaman jalur. Untuk menentukannya, sampel

salap didistribusikan secara homogen diseluruh bidang dari daerah

yang paling dalam sampai terdangkal dengan menggunakan penggaris

rambut baja keras. Pada lokasi dimana ukuran partikel bahan obat

yang digabungkan sesuai dengan kedalaman jalurnya, akan terbentuk

jejak alur, yang dikelompokkan ke dalam daerah ukuran tertentu

dengan menggunakan skala pengukur yang ada.

Metode tersebut hanya menghasilkan harga pendekatan, yang tidak

sesuai dengan harga yang diperoleh dari cara mikroskopik, akan tetapi

setelah dilakukan peneraan yang tepat, metode tersebut daat menjadi

metode rutin yang baik dan cepat pelaksanaannya.

REFERENSI :

Voigt, R., 1995, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Gadjah Mada University
Press, Yogyakarta.

Diposkan oleh my_style_&_pharmacee di 02.47

Reaksi: