Alat karakterisasi bahan untuk mengetahui sifat suatu bahan dibagi menjadi 4,
yaitu : Sifat mekanik, Sifat optik dan termal, Sifat magnetik , dan Sifat listrik. Di bawah
ini akan di bahas tentang sifat listrik pada suatu bahan.
Metode karakterisasi listrik adalah suatu metode untuk mengetahui sifat atau
karakteristik listrik dari suatu bahan yaitu seperti resistivitas, konduktivitas dan konstanta
dielektrik. Untuk dapat mengetahui itu semua dapat dilakukan pengukuran melalui alat
seperti four point probe, voltametri, dan LCR Meter
50
Karakterisasi Sifat Listrik
51
Karakterisasi Sifat Listrik
Penyimpanan Data
52
Karakterisasi Sifat Listrik
Pengertian
53
Karakterisasi Sifat Listrik
Alat ukur four-point probe (probe 4 titik disingkat FPP) adalah salah satu jenis alat yang
biasa digunakan untuk mengukur nilai konduktivitas suatu lapisan bahan elektronika yaitu
bahan semikonduktor, logam dalam bentuk thin film (lapisan tipis) .
Komponen :
Seperti namanya, alat ukur ini didasarkan pada 4 buah probe dengan 2 probe berfungsi
untuk mengalirkan arus listrik dan 2 probe yang lain untuk mengukur tegangan listrik
sewaktu probe-probe tersebut dikenakan pada bahan (sampel).
54
Karakterisasi Sifat Listrik
Cara Kerja :
Kuat arus listrik dialirkan melalui 2 probe terluar (probe 1 dan 4). Teganggan diukur
diantra 2 probe bagian dalam (probe 2 dan 3). Hambatan dihitung dengan menggunakan
hukum ohm.. Ketebalan dari film harus diketahui.
Prinsip Kerja :
Ke empat probe diturunkan sehingga menyentuh permukaan sampel. Setelah itu arus (I)
dialirkan melalui probe 1 dan 4. Dengan cara seperti ini arus akan dialirkan atau di
distribusikan secara laminer melaui sampel dari probe satu menuju probe yang satunya.
Aliran laminer yaitu aliran fluida yang bergerak dengan kondisi lapisan-lapisan
membentuk garis-garis alir yang tidsk berpotongan satu sama lain. Pada daerah dimana
probe 2 dan 3 bersentuhan dengan sampel tegangan drop diukur dengan voltmeter.
Tegangan jatuh/drop adalah besarnya tegangan yang hilang pada suatu penghantar.
Tegangan jatuh umumnya tegangan pada beban. Jika tegangan pada penghantar semakin
besar, jika arus didalam penghantar semakin besar pula, tegangan jatuh merupakan
penanggung jawab terjadinya kerugian pada penghantar karena dapat menurunkan
tegangan pada beban. Dari variasi perubahan arus yang diberikan, akan diperoleh
perubahan tegangan yang diukur. Aliran arus pada probe 2 dan 3 sangat kecil dan dapat
diabaikan sebab tegangan diukur dengan menggunakan voltmeter.
Metode Pengukuran :
Perhitungan Resistivitas pada Bulk Sampel
Untuk sampel dengan bentuk bulk yang memiliki ketebalan, w>>s, jarak antar probe. Kita
anggap bentuk probe adalah seperti bola yang memiliki tonjolan keluar arus berasal dari
ujung probe terluar.
55
Karakterisasi Sifat Listrik
Pada bentuk ini untuk slice dengan ketebalan w dan dengan bottom surface bahan
konduktor maka dihitung dengan pembagi G6(w/s).
Untuk slice dengan bentuk bottom surface bahan nonkonduktor maka dihitung dengan
pembagi G7(w/s),
untuk nilai-nilaiyang lebih kecildariW/S fungsi pendekatan kasus untuk irisan tipis, yaitu
56
Karakterisasi Sifat Listrik
Konduktivitas Listrik
Alat ukur four-point probe (probe 4 titik disingkat FPP) adalah salah satu jenis alat yang
biasa digunakan untuk mengukur nilai kerintangan suatu lapisan bahan elektronika [1,2]
yaitu bahan semikonduktor seperti Silikon (Si), Germanium (Ge), Gallium Arsenide
(GaAs), juga bahan logam dalam bentuk thin film (lapisan tipis) yang dipergunakan dalam
pembuatan piranti elektronika. Thin film adalah suatu lapisan yang sangat tipis dari suatu
bahan (organik, inorganik, logam maupun campuran logam-organik / organometallic) yang
memiliki sifat - sifat konduktor, semikonduktor, superkonduktor maupun insulator dengan
ketebalan dari orde Angstrom () hingga mikrometer (1 = 10-10 m). Seperti namanya,
alat ukur ini didasarkan pada 4 buah probe dengan 2 probe berfungsi untuk mengalirkan
arus listrik dan 2 probe yang lain untuk mengukur tegangan listrik sewaktu probe-probe
tersebut dikenakan pada bahan (sampel). Untuk menentukan serta mengkaji sifat-sifat
bahan tersebut dapat dilakukan dengan menentukan nilai kerintangan untuk suatu luasan
dan ketebalan tertentu. Beberapa parameter lain yang dapat diperoleh dari pengukuran
bahan dengan menggunakan peralatan ini antara lain adalah mengetahui jenis doping suatu
bahan semikonduktor (positif atau negatif), mobilitas elektron dari suatu bahan [3], dan
lain-lain. Meskipun berbagai merek alat FPP dapat dibeli di pasaran untuk kategori
peralatan saintifik seperti misalnya merek Jandel Engineering dengan harga yang relatif
tinggi, namun bagi keperluan pengukuran yang sederhana dimungkinan untuk men-desain
sendiri alat tersebut dengan beaya pembuatan yang relatif murah dan tingkat akurasi yang
komparatif. Untuk model baru, alat FPP yang dijual dilengkapi dengan sistem interfacing
komputer sehingga hasil pengukuran dapat terus ditampilkan pada monitor, juga data yang
57
Karakterisasi Sifat Listrik
ada dapat disimpan. Untuk hal ini desain alat yang kita buat dapat juga dikembangkan
dengan sistem interfacing komputer. Dalam artikel ini akan diberikan secara singkat
konsep dasar dari alat FPP yang memungkinkan didesain sendiri bagi keperluan
pengukuran.
Siklik Voltametri
Voltametri merupakan salah satu teknik dalam analisis elektrokimia. Voltametri adalah
suatu elektrolisis dimana arus direkam sebagai suatu fungsi potensial elektroda
kerja. Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan menggunakan
mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Voltametri berkembang pesat
dibanding metode analisis lain, hal ini dikarenakan kelebihan dalam sensitifitas,
selektifitas, kesederhanaan dan kemudahan penganalisisan (Haryadi, 1993). Potensial dari
mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari
poetnsial. Hasil cetakan ini disebut voltamograf (Christian, 1994).
58
Karakterisasi Sifat Listrik
Sistem voltametri ada yang disebut dengan siklik voltametri. Voltametri ini
merupakan tehnik voltametri dimana arus diukur selama penyapuan potensial dari
potensial awal ke potensial akhir dan kembali lagi potensial awal atau disebut juga
penyapuan (scanning) dapat dibalik kembali setelah reduksi berlangsung. Dengan
demikian arus katodik maupun anodik dapat terukur. Arus katodik adalah arus yang
digunakan pada saat penyapuan dari arus yang paling besar menuju arus yang paling kecil
dan arus anodik adalah sebaliknya (Khopkar, 1985).
Jenis dan teknik yang termasuk kedalam voltametri adalah sebagai berikut:
a. Polarografi
Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dalam mana elektroda kerja berupa suatu
elektroda yang istimewa, sutau elektroda merkuri tetes, dan dalam mana direkam suatu
kurva arus voltase (voltammogram). Seperti yang digunakan oleh kebanyakan pengarang,
istilah polarografi adalah suatu kasus istimewa daripada voltametri dalam mana
mikroelektrodanya adalah merkurium tetes. Karena sifat sifat istimewa elektroda ini,
polarografi jauh lebih meluas penggunaanya dibandingkan voltametri yang menggunakan
mikroelektroda lain (Underwood, 1996). Polarogarfi digunakan secara luas untuk analisis
ion ion logam dan anion anion anorganik, seperti IO dan NO . Gugus fungsi senyawa
organik yang mudah teroksidasi atau tereduksi juga dipelajari dalam polarogarfi. Gugus
fungsi yang digunakan meliputi karbonil, asam karboksilat, dan senyawa karbon yang
memiliki ikatan rangkap (David, 2000).
b. HydrodynamicVoltametri
Arus pada hydrodynamic voltametri diukur sebagai fungsi dari aplikasi potensial pada
elektroda kerja. Profil potensial yang sama digunakan untuk polarografi, seperti sebuah
pengamatan linear atau pulsa diferensial, digunakan dalam hydrodynamic voltametri. Hasil
voltamogram yang identik untuk polarografi, kecuali untuk kekurangan arus menghasilkan
osilasi dari penambahan tetes merkuri. Karena hydrodynamic voltametri tidak dibatasi
untuk elektroda Hg, hydrodynamic voltametri bermanfaat untuk analisis reduksi atau
oksidasi pada potensial yang lebih positif.
c. Stripping Voltametri
Salah satu dari teknik voltametri kuantitatif yang lebih penting adalah stripping voltametri,
yang mana terdiri atas tiga teknik yang terkait : anoda, katoda, dan adsorpsi stripping
voltametri. Sejak anodic stripping voltametri ditemukan aplikasi paling luas, kita
mempertimbangkannya secara detail. Anodic stripping voltametri terdiri dari dua tahap
(Gambar 2.4). Pertama pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja,
biasanya tetes merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk
melapisi ion logam pada elektroda.Tahap kedua, potensial anoda di scan kearah potensial
yang lebih positif. Ketika potensial pada elektroda kerja cukup positif analit dilepaskan
dari elektroda, larutan dikembalikan dalam bentuk oksidasi.
Cu(Hg) Cu (aq) + 2e. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari potensial,
memberikan bentuk kenaikan pada puncak voltammogram yang sama ditunjukkan pada
Gambar 2.4. Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi analit dalam larutan. Anodic
59
Karakterisasi Sifat Listrik
stripping voltametri sangat sensitif pada percobaan, yang mana harus dikontrol dengan
hatihati jika hasilnya ingin akurat dan tepat.
d. Amperometri
Teknik voltametri terakhir yang dipertimbangkan adalah amperometri, yang mana
potensial konstan diaplikasikan pada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu
Karena potensial tidak discan, amperometri tidak mendorong kearah voltammogram.
Aplikasi yang penting dari amperometri adalah dalam kontruksi sensor kimia. Sensor
amperometri yang pertama dikembangkan untuk melarutkan O dalam darah, yang mana
dikembangkan pada 1956 oleh L.C. Clark. Sama dengan elektroda membran pada
potensiometri. Contoh lain pada sensor amperometri adalah sensor glukosa (David, 2000).
Siklik Voltametri yaitu suatu teknik dimana arus direkam sebagai fungsi potensial
elektroda kerja. Potensial dari mikroelektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan
sebagai fungsi dari potensial. Hasil ini disebut voltamogram. Siklik voltametri mempelajari
hubungan voltase,arus permukaan yang relatif besar, dan elektroda yang lain (elektroda
kerja) mempunyai luas permukaan yang amat kecil (mikroelektroda) teknik ini mencakup
pengkajian pengaruh perubahan voltase pada arus yang mengalir di dalam sel.
Mikroelektroda ini biasanya dibuat dari bahan tidak reaktif yang menghantar listrik seperti
emas, platina atau karbon. Potensial divariasikan secara sistematis sehingga zat kimia
tersebut mengalami oksidasi dan reduksi di permukaan elektroda.
Sel votametri, elektroda pembanding, elektroda kerja, dan elektroda pembantu. Elektroda
kerja pada voltametri tidak bereaksi, akan tetapi merespon elektoda aktif apa saja yang ada
dalam sampel, pemilihan elektroda bergantung pada besarnya range potensial yang
diinginkan untuk menguji sampel. Penemuan polarografi oleh Jaroslav Heyrovsky tahun
1920.
Berikut adalah gambar proses pengambilan grafik voltamogram dari alat voltametri
60
Karakterisasi Sifat Listrik
Sampel yang terbentuk menjadi katoda baterai, salah satu bahan penyusunnya yaitu LiS Fe
O4
sampel yang terbaik menurut hasil uji XRD dan sesuai perbandingan jumlah yang
direplikasi adalah sampel yang telah mengalami sintering selama 20 jam sampel tersebut
dicampur dengan bahan penyusun lainnya seperti Polyvinyledene Fluoride ( PVDV ) dan
karbon aktif kemudian diuji menggunakan siklik voltametri dengan tujuan untuk
mengetahui karakteristik katoda. Tinggi puncak arus akan memberikan informasi
kuantitatif sedangkan potensial tempat terjadinya puncak arus memberikan informasi
bersifat kualitatif. Tajamnya bentuk puncak pada voltamogram akan mempengaruhitinggi
arus.
Pengertian
Voltametri Siklik adalah teknis analisis umum yang digunakan dalam analisis kualitatif
dari reaksi elektrokimia. Teknik ini mampu memberikan informasi mengenai
termodinamika proses reduksi-oksidasi dan kinetika transfer elektron yang terjadi
dipermukaan elektroda. Pada teknik voltametri ini potensial diberikan dalam suatu siklus
antara dua nilai beda potensial, pada awal potensial meningkat hingga maksimum
kemudian turun secara linier dengan nilai kemiringan yang sama hingga kembali ke
potensial awal.
Sel volta metri terdiri dari 3 buah elektroda yang dicelupkan kedalam larutan yang
mengandung analit dan larutan elektrolit pendukung. Elektroda yang pertama adalah
elektroda kerja yaitu elektroda tempat terjadi reaksi redoks dari analit, bergantung dari
potensial yang diberikan. Variasi potensial yang diberikanakan memberikan nilai arus yang
61
Karakterisasi Sifat Listrik
berbeda-beda bergantung dari analit yang dianalisis. Nilai arus ini dapat diketahui dari
puncak voltamogram yang diperoleh. Elektroda kerja yang biasa diguankan adalah eletroda
Elektroda pasta karbon merupakan campuran bubuk grafit dan perekat organic paraffin
sebagai pengisinya ( Gambar 1).
62
Karakterisasi Sifat Listrik
Gambar 2 SelVoltametri
Gambar 3.
Voltametrisiklikreaksireaksi-
oksidasisecara reversible
Cara Kerja
63
Karakterisasi Sifat Listrik
Gambar 4 SelVoltametri
ProsedurKerjaVoltametriSiklik:
a. Larutan yang akan diukur dimasukkan ke dalam sel voltametri yang telah
disiapkan. Larutan terdiri dari larutan sampe larutan standar dengan elektrolit
pendukung yang jenis maupun konsentrasinya sama. Alat dirangkai dan dalam
keadaan tertutup.
b. Memasukkan elektroda ke dalam larutan
c. Dilakukan proses deaerasi dengan proses pengadukan. Proses ini dapat dikerjakan
dengan mengalirkan gas nitrogen atau gas inert yang lain. Proses ini dilakukan
selama 2 -10 menit.
d. Melakukan proses deposisi dengan pengadukan, dengan potensial tetap yang
harganya tertentu (dapat berharga positif atau negatif, tergantung pada macam VPK
yang dilakukan). Konsentrasi yang terdeposisi pada elektroda tergantung pada
kecepatan pengadukan, waktu deposisi, konsentrasi analit dalam larutan dan luas
permukaan elektroda. Secara umum, waktu deposisi yang digunakan tergantung
64
Karakterisasi Sifat Listrik
pada konsentrasi analitnya. Waktu 30-300 detik cukup untuk mengadakan deposisi
analit dalam suatu larutan dengan konsentrasi 1-50 ppb.
e. Equilibrium (tanpapengadukan)
Memerlukan waktu kurang lebih 30 detik.Bertujuan untuk menurunkan arus
konveksi dan juga untuk menstabilkan deposit yang terjadi.
f. Proses stripping
Dilakukan tanpa pengadukan dengan penambahan potensial kearah yang lebih
negatif/positif (tergantung VPK yang dipakai).Pada proses ini dilakukan dengan
laju tertentu.
g. Perekaman data berupa kurva arus Vs potensial yang disebut voltamogram.
Sample yang dapat digunakan dalam pengujian voltametri siklik ini dapat berupa
larutan maupun padatan. Apabila sample yang diuji berbentuk larutan maka dicampur
dengan larutan elektrolit. Sedangkan apabila sample yang digunakan adalah padatan
maka dijadikan sebagai elektroda kerja.
HasildanAnalisis
Hasil dari pengujian Voltametri Siklik adalah kurva voltamogram yang
menghubungkan antara arus dan potensial. Seperti pada gambar 3.Terlihat bahwa kurva
yang terbentuk seperti kurva histerisis .Artinyadalam proses penngujianinibersifat
irreversible. Salah satu fungsi dari pengujian ini adalah untuk mengetahui nilai
kapasitansi dari suatu sample yang memiliki nilai kapasitansi yang baik akan dapat
memiliki lebar kurva histerisis yang cukup kecil. Dan sebaliknya semakin lebar kurva
histerisis yang terbentuk dalam pengujian maka sample yang diuji memiliki nilai
kapasitansi yang kecil.
LCR Meter
65
Karakterisasi Sifat Listrik
O2
Karakterisasi LCR untuk mengetahui nilai permitivitas dielektrik PVDF atau Si
dilakukan pengukuran dengan menggunakan LCR Meter yang telah terhubung dengan
komputer. Terdapat 14 parameter dielektrik yang diukur yaitu Z (impedansi), Y (modulus
young), Phase, Cs (kapasitansi seri), Cp ( kapasitansi seri paralel), D (displacement), Ls
(induktansi seri), Lp (induktansi paralel), Q (muatan listrik), Rs (resitansi seri), G
(konduktansi), Rp (resistansi paralel), X (kerentanan), dan B (medan induksi). Frekuensi
pengukuran 50 Hz-1Mhz pada arus tetap (Constant Current) 5 Ma dan tegangan tetap
(Constan Voltage) 4 Volt dengan 100 point pengamatan. Setiap sampel diukur diset pada
plat paralel berbahan tembaga. Kemudian diukur nilai dielektrik dan loss dielectric.
66
Karakterisasi Sifat Listrik
67