LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PEMISAHAN KAFEIN DARI DAUN TEH DENGAN METODE

EKSTRAKSI
..
Tanggal Praktikum : Senin, 12 Oktober 2015
Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 26 Oktober 2015

Disusun Oleh :

AHMAD HANIF FAHRUDY (1147040003)

KIMIA 3-A
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2015
A. TUJUAN PRAKTIKUM

Pada praktikum pertama ini, kami melakukan pemurnian dan

pemisahan zat padat dengan tujuan sebagai berikut:

1. Mengidentifikasi hasil isolasi kafein dari daun teh dengan metode ekstraksi.
2. Menentukan nilai Rf kafein hasil ekstraksi dari daun teh.
3. Menentukan nilai FTIR hasil ekstraksi dari daun teh.
B. TEORI DASAR

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan

perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang
berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Terdapat dua jenis
ekstraksi, yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-
cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
cairan. Sementara ekstraksi padat-cair yaitu zat yang diekstraksi terdapat
dalam campuran yang berbentuk padatan. (Anonim, Ekstraksi, 2015)

Dalam ekstraksi, berlaku hukum distribusi atau partisi yang

dirumuskan bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang
tidak dapat campur, maka suatu temperatur yang konstan untuk tiap spesi
molekul terdapat angka banding berubah dengan sifat dasar kedua
pelarutitu, dan angka banding distribusi ini tidak bergantung pada spesi
molekul lain apapun yang mungkin ada. Harga angka banding berubah
dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur.
Hal ini didasarkan tepatnya pada bagaimana analit berpindah dari air ke
lapisan organik. (Anonim, Ekstraksi, 2015)

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid.

Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nirogen dalam
strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa alkaloid
umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat fisiologis aktif
bagi manusia. Struktur kafein terbangun dari sistem cincin purin, yang
secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam
nukleat. Kafein bertindak sebagai stimulan yang dapat menstimulasi kerja

2
jantung, pernafasan, sistem syaraf pusat dan sebagai diuretik. Kafein dapat
menyebabkan kegelisaha, insomnia, sakit kepala, dan secara fisik dapat
bersifat sebagai candu. Sesorang yang meminum 4 cangkir kopi per hari
dapat mengalami sakit kepala, insomnia, dan kemungkinan mual.
(Berghuis, 2015)

Kafein cukup banyak terkandung dalam teh. Teh telah dikonsumsi

sebagai minuman selama hampir 2000 tahun, dimulai di Cina. Minuman
ini dibuat dengan menyeduh daun dan kuncup muda pohon teh, Camellia
sinensis, di dalam air panas. Sekarang, terdapat dua varietas uatama daun
teh yang digunakan, yaitu pohon teh cina berdaun kecil, dan pohon teh
asam berdaun lebar. Hibrid dari kedua varietas ini juga telah
dibudidayakan. Daun teh bisa difermentasi ataupun tanpa fermentasi
sebelum digunakan. Daun teh yang difermentasi disebut teh hitam,
sedangkan daun teh yang tidak difermentasi disebut teh hijau, dan daun teh
yang difermentasi sebagian disebut teh oolong. Daun teh sebagian besar
mengandung selulosa, yaitu suatu polimer dari glukosa yang tak larut
dalam air. Selulosa di dalam tumbuhan berfungsi hampir sama dengan
serat protein dalam hewan, yaitu sebagai material pembangunan struktur
tanaman. Di samping selulosa, di dalam daun teh terdapat beberapa
senyawa lain, termasuk kafein, tannin (senyawa fenolik, yaitu senyawa
yang memiliki suatu gugus OH yang terikat pada cincin aromatik ), dan
sejumlah kecil klorofil. (Berghuis, 2015)

Kromatografi Lapis Tipis merupakan salah satu analisis kualitatif

dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-
komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran. Prinsip kerjanya
memisahkan sampel berdasarkan kepolaran antara sampel dengan pelarut
yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk
plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin
dipisahkan. Larutan atau campuran larutan yang digunakan dinamakan
eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen, maka sampel

3
 akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut. (Anonim, Kromatografi
Lapis Tipis, 2015)

Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif. Oleh karena itu,

diperlukan suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang
terbentuk memiliki jarak yang sama walupun ukuran jarak platnya
berbeda. Nilai perhitungan tersebut adalah nilai Rf. Nilai ini digunakan
sebagai nilai perbandingan relatif antar sampel. Nilai Rf juga menyatakan
derajat retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering
juga disebut faktor retensi. Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut
(Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015):

Jarak yang ditempuh substansi

Rf =
Jarak yang ditempuh pelarut

Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat KLT. Saat membandingkan dua
sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi yang sama, nilai Rf
akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan berinteraksi dengan
adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis. (Anonim, Kromatografi
Lapis Tipis, 2015)

Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasi senyawa. Bila

identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama, maka senyawa tersebut
dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip. Sedangkan
bila nilai Rf nya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan
senyawa yang berbeda. (Anonim, Kromatografi Lapis Tipis, 2015)

Berikut sifat fisik dan kimia bahan:

4
 Cara
N
Nama bahan Sifat fisik Sifat kimia penanggulanga
o
n
Bentuk: Padatan
putih
Titik leleh:
852C
Mr: 105,99
Iritan
Natrium gram/mol Struktur kristal:
1 karbonat =2,549 Gunakan APD
3
monoklinik
(Na2CO3) gram/cm
Tidak larut (anhidrat)

dalam etanol
dan aseton
Kebasaan:
(pKb): 3,67
Bentuk: Cairan
tak berwarna
Mr: 84,93 Harmful
gram/mol Iritan
=1,33 Konstanta hukum

gram/cm3 Henry: 3,25

2 Diklorometana Kelarutan dalam L.atm/mol Gunakan APD
air: 13 Viskositas: 0,413

gram/liter cP
Titik leleh: Momen dipol: 1,6

-96,7C D
Titik didih:
39,6C
Bentuk: Serbuk Berbahaya
putih Iritan
Kalsium klorida Gunakan APD
3 Titik leleh: 772- pH 8-9
(CaCl2) Struktur Kristal: Jangan dimakan
775C
Titik didih: orthombic

5
 1935C
=2,159
gram/cm3
Mr: 110,98
gram/mol
Bau: tidak
berbau
Kelarutan dalam
air: 74,5
gram/100 mL
Cairan tak
berwarna
Mr: 58,08
gram/mol Mudah terbakar
Jauhkan dari
Aseton =0,791 Iritan
4 Bentuk geometri: api
(CH3COCH3) gram/cm3
Gunakan APD
Titik leleh: -95 - segitiga planar
-93C
Titik Didih: 56-
57C
Cairan tak
berwarna
Mr: 119,39
gram/mol Bentuk molekul:
Kloroform = 1,489
5 tetrahedral Gunakan APD
(CH3Cl3) gram/cm3 Berbahaya
Titik leleh: Iritan
-63,5C
Titik didih:
61,2C
Cairan tak
berwarna Gunakan APD
Etil asetat Mudah terbakar Jauhkan dari
6 Mr: 88,12
(C4H8O2) Iritan
gram/mol api
=0,897

6
 gram/cm3
Titik didih:
77,1C
Titik leleh:
-83,6C
Cairan tak
berwarna
Mr: 32,04
gram/mol Jauhkan dari
=0,7918 api
Methanol gram/cm3 Mudah terbakar Gunakan APD
7 Jangan
(CH3OH) Titik lebur: -97C Beracun
Titik didih: dimakan/
64,7C diminum
Kelarutan dalam
air: larut
sempurna

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

No Nama Alat Jumlah

1 Labu erlenmeyer 2 buah
2 Pembakar bunsen 1 buah
3 Labu ukur 2 buah
4 Corong pisah 1 buah
5 Pipet tetes 1 buah
6 Kertas saring 1 buah
7 Evaporator 1 set
No Nama alat Jumlah
8 Penyaring isap 1 buah
9 Pelat KLT 2 buah
10 Kaki 3 1 buah
11 Kawat kasa 1 buah
12 Botol semprot 1 buah
13 Termometer 1 buah

7
8
 2. Bahan

N
Bahan Jumlah
o
Secukupny
1 Aquades a
2 Teh celup 10 kantong
3 Natrium karbonat 20 gram
4 Diklorometana 55 gram
Secukupny
5 CaCl2 anhidrat a
Secukupny
6 Kloroform a
Secukupny
7 Etil asetat a
Secukupny
8 Methanol a

D. PROSEDUR KERJA

1. Ekstraksi Padat-Cair: Ekstraksi Kafein dari Teh

10 kantung teh celup dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml

bersama dengan 20 gram natrium karbonat, lalu air mendidih sebanyak 225
ml ditambahkan. Campuran dibiarkan selama 7 menit, lalu campuran
didekantasi ke dalam labu Erlenmeyer lain ke dalam kantong teh,
ditambahkan lagi 50 ml air panas lalu segera didekantasi dan digabungkan
dengan ekstrak teh sebelumnya. Untuk yang ketiga kalinya, air berisi
kantong teh dididihkan selama 20 menit lalu didekantasi ekstraknya.

Setelah larutan tersebut dingin, dilakukan ekstraksi di dalam corong

pisah dengan penambahan 20 ml diklorometana. Corong pisah dikocok
selama 5 menit secara perlahan sambil membuka kran corong pisahnya.
Ekstraksi diulangi dengan penambahan 15 ml dikorometana ke dalam
corong pisah (2x15ml). Ekstrak diklorometana digabung kemudian
 ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambil digoyang selama 10 menit.
Seara hati-hati, ekstrak diklorometana didekantasi kemudian diuapkan
dengan evaporator.

2. Uji Kromatrografi Lapis Tipis (KLT)

Sampel hasil ekstraksi sebelumnya ditotolkan di atas pelat KLT

sampai nodanya cukup tebal, lal dilakukan elusi KLT menggunakan eluen
etil asetat-metanol (3:1) dan kloroform-metanol (9:1). Elusi dilakukan
sampai batas atas pelat, kemudian dikeluarkan dan dikeringkan di udara.
Setelah pelat kering, pelat tersebut disinari dengan sinar UV.

E. HASIL PENGAMATAN

1. Ekstraksi Padat-Cair

Perlakuan
Teh celup+air panas+Na2CO3
Teh+air dididihkan
Larutan dingin dimasukkan corong
pisah dengan penambahan
diklorometana
Corong digoyang sekitar 5 menit
dan kran corong dibuka
Hasil ekstraksi dibiarkan selama 2
menit kemudian diteteskan ke
dalam gelas kimia
Larutan ditambah CaCl2
Larutan diuapkan dengan
evaporator
Hasil
Larutan menjadi coklat, berbau
khas teh
Warna larutan semakin gelap dan
terdapat busa
Terbentuk 2 fasa. Fasa atas
berwarna hitam kecoklatan dan fasa
bawah tak berwarna
Larutan terlihat hanya satu fasa,
dan gas keluar dari mulut kran
Larutan tak berwarna (fasa bawah
berada pada gelas kimia, sedangakn
fasa atas tetap pada corong
Terdapat endapan berwarna putih
Filtrat tersisa sedikit dan berwarna
kuning cerah

2. Uji KLT

Perlakuan Hasil
KLT dielusi dengan etil asetat- Noda dan eluen bergerak. Jarak
 metanol kemudian keringkan dan
disinari UV
KLT dielusi dengan kloroform-
metanol kemudian dikeringkan dan
disinari UV
pergerakan noda: 3 cm. jarak
pergerakan eluen: 4 cm
Noda dan eluen bergerak. Jarak
pergerakan noda: 2 cm. jarak
pergerakan eluen: 2,7 cm

F. PEMBAHASAN

Awalnya, teh celup ditambahkan dengan Na2CO3 dengan tujuan untuk

membantu pendesakan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air, atau
dengan kata lain untuk mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh.
Proses penambahan air panas ke dalam teh celup berkali-kali bertujuan untuk
melarutkan seluruh zat yang masih tersisa dalam teh celup agar hasil yang
didapat maksimal. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk memisahkan
kafein dan zat-zat lain dalam teh karena Na2CO3 larut dalam keadaan panas.

Filtrat yang di dapat dari penyaringan dipanaskan sekitar 20 menit agar

kandungan lain dari teh tersebut hilang dan yang tersisa hanya kafein. Proses
pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung difusivitas, yaitu masuknya
pelarut air menembus bahan padat daun teh dari teh celup dan melarutkan
kafein dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dan
bahan. Difusivitas ini memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang
signifikan yang dapat diperoleh melalui pendidihan larutan. Hasilnya adalah
sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat tua, sedangkan
Na2CO3 menjadi endapan putih di dasar larutan sehingga tidak mengganggu
larutan yang diinginkan.

Pendingin pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam
air benar-benar sempurna (larut secara maksimal). Jika menyaring saat larutan
masih panas, mungkin saja proses pelarutan masih terjadi. Penggunaan
diklorometana sebagai pelarut kedua adalah karena kloroform tidak bercampur
dengan air dan mudah menguap, sehingga pada akhir percobaan dapat terpisah
 dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan dikorometana sama-sama bersifat
non-polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah, terlihat bahwa air
dan diklorometana tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan
diklorometana yang kerapatannya lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya
kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun setelah corong pemisah dikocok,
kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut dan mencapai
kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih
rendah (diklorometana). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam
pelarut organik dikorometana dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik
sehingga juga larut dalam air.

Berdasarkan penelitian, dari hasil pengukuran FTIR kafein daun teh

didapat kadar kafein sebesar 2,85%.

Larutan berwarna putih hasil proses pemisahan ditambah CaCl2 anhidrat

untuk mengikat air, karena air dapat larut dalam diklorometana. Setelah
penambahan CaCl2 anhidrat, larutan kemudian dievaporasi untuk menguapkan
diklorometana, dan hasil akhirnya yaitu filtrat tinggal sedikit dan berwarna
kuning cerah. Zat tersebut adalah kafein yang akan diuji KLT (Kromatologi
Lapis Tipis). Setelah pengujian KLT dengan eluen etil asetat-metanol 3:1,
didapat nilai Rf sebesar 0,75 dan pengujian KLT dengan eluen kloroform-
metanol 9:1 didapat nilai Rf sebesar 0,74.

Nilai Rf yang hampir sama tersebut menandakan bahwa larutan filtrat

yang terdapat dalam kafein adalah murni dan tidak tercampur zat-zat lain.

G. KESIMPULAN

1. Setelah kafein diisolasi dari daun teh dengan metode ekstraksi, terlihat
bahwa kandungan kafein sangat sedikit.

2. Nilai Rf rata-rata kafein hasil ekstraksi dari daun teh adalah 7,45.

3. Kandungan kafein dalam teh berdasarkan pengukuran FTIR adalah 2,85%.

H. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2015, Oktober 25). Ekstraksi. Diambil kembali dari Wikipedia:

id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi

Anonim. (2015, Oktober 25). Kromatografi Lapis Tipis. Retrieved from

Wikipedia: id.wikipedia.org/wiki/Kromatrografi_lapis_tipis

Berghuis, N. T. (2015). Modul Praktikum Kimia Organik I. Bandung: UIN Sunan

Gunung Djati.

Williamson, K. L., & Masters, K. M. (2011). Macroscale and Microscale Organic

Experiments 6 edition. USA: Brooks/Cole Cengage Learning.

Zubrick, J. W. (2011). Teh Organic Chem Lab Survival Manual. USA: John Wiley
& Sons, Inc.