POLARIGRAFI

POLAROGRAFI KIMIA ANALITIK II

Kelompok 4 :
Ai Rohimah (1000) Enung Warsita D. (1000719) E. Herlina (1001121) Herdiyanto(1005259) M.
Rasyid D. (1005261) Oki Nurhidayat (1003127) Sendy Arfian S. (1003127) Siti Robiah A (1003127)
Susan Nurfaridah U. (1003127)
PENGER TIAN APLIKASI POLAROGRAFI
METODE DASAR TEKNIK POLAROGRAFI
SET ALAT POLAROGRAFI JENIS - JENIS POLAROGRAFI suatu metode analisis kualitatif
dan kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran arus difusi dengan naiknya potensial selama proses
elektrolisis yang menggunakan elektroda mikro. Hasil pengukuran diperoleh Metode Polarografi Reaksi
didasarkan pada?
Prinsip Elektrolisis (redoks) Khususnya Reduksi Zat Organik Akan didapatkan Zat Anorganik
Arus difusi Kurva Id vs V. Persamaan Ilkovic Diperoleh dari selisih arus limit dengan arus residu Arus
Difusi (Id) Id = Il - Ir Bergantung pada Konsentrasi zat yang direduksi Kurva I Vs V (E) Arus Difusi
Memiliki hubungan linier
Id = 607 nD1/2 m2/3 t1/6 C Konsentrasi Id = K C Id 607 n D m C = = = = = = Arus Difusi (A)
Koefisien persamaan Ilkovic
Jumlah elektron yang terlibat Koefisien difusi Kecepatan mengalir Hg (mg/dt) Konsentrasi
(mol/l) Faktor-faktor Persamaan Ilkovic nD1/2 C Sifat Larutan D (tergantung pada karakter larutan dan
T ) Id = 607 nD1/2 m2/3 t1/6 C m t (Tergantung pada karakter kapiler, seperti diameter dalam, tinggi
reservoir air raksa dsb) Ketika T, elektrolit pendukung dan kapiler tertentu, arus pembatas berbanding
lurus dengan C larutan analit. M2/3 t1/6 Sifat Kapiler REAKSI REDUKSI ZAT REDUCIBLE Reaksi
reduksi yang terjadi pada permukaan air raksa. Untuk larutan yang mengandung ion logam Mn+ akan
direduksi pada permukaan tetesan air raksa (Hg). Reaksi reduksi zat reducible (Mn+) terjadi pada
permukaan tetes Hg. REAKSI YANG TERJADI Mn+ + ne + Hg M(Hg) DC Polarografi (Direct Current
Polarography) AC Polarografi (Alternating Current Polarography)
Jenis Polarigrafi :
Polarografi Gelombang Persegi (Square-wave polarography)
4. Differential Pulse Differential Pulse Polarography (DPP) Grafik DC Polarography Grafik AC
Polarography Kurva Square-wave Polarography Kurva DPP Set Alat Polarografi Sel Polarografi (Sel
Elektrolisis) Pencatat Polarogram Larutan Elektrolit Pendukung Elektroda Pipa saluran Gas Inert Larutan
Elektrolit Pendukung berfungsi untuk menghilangkan faktor elektrostatik biasanya berupa larutan innert
yang ditambahkan ke dalam sel elektrolisis KCl NH3 NH4Cl NaOH SEL POLAROGRAFI Elektroda
Elektroda Pembanding Elektroda Kerja Elektroda pembanding Yaitu elektroda kalomel jenuh (SCE)
sebagai elektroda pembanding Elektroda kerja Yaitu elektroda tetes raksa (DME/ dropping mercury
electrode) sebagai elektroda indikator. Aliran gas Inert Berfungsi untukmengusir O2 yang kemungkinan
terlarut dalam larutan yang sedang di analisis Contoh O2 tersebut akan tereduksi sehingga mempengaruhi
hasil analisis. N2 He Polarogram Polarogram adalah kurva yang diperoleh dari pengukuran secara
polarografi yang menyatakan hubungan antara arus (A) dengan potensial (Volt) Potensial penguraian
(potensial dekomposisi) adalah Potensial dimana terjadi peningkatan arus yang tajam Potensial setengah
gelombang (E1/2) adalah Harga potensial pada setengah arus difusi (id1/2) Arus limit (il) adalah Arus
konstan yang diperoleh setelah terjadi peningkatan arus secara tajam Arus residu (ir) adalah Arus
konstan yang diperoleh sebelum terjadi peningkatan arus secara tajam Arus difusi (id) adalah Arus yang
dihasilkan Polarogram Bentuk Diferensial Kurva hubungan Arus - Potensial. Teknik Polarografi Analisa
Kualitatif Analisa Kuantitatif Analisis kualitatif Didasarkan pada Nilai potensial setengah gelombang
(E1/2) Besarnya bergantung pada Sifat larutan elektrolit pendukung Contoh nilai E1/2 Pb2+ Dalam
larutan NaOH - 0,76 V KCN - 0,72 V KCl - 0,40 V H3PO 4 - 0,53 V NH3NH4Cl - 1,1 V E1/2 ion logam
secara umum dalam media elektrolit pendukung yang berbeda V L-1NH4AcL-1HAc+ 2molL-
1KOH (NaOH) 2molL-1HCl 1molL-1KCl 1mol1mol L-1NH4ClL-1NH3+ 1mol1mol Al3+ Fe3+ Fe2+
-1.75 >0 -1.30 >0 - 1.46 (-0.9) >0 - 1.49 (-0.34) Cr3+ Mn2+ Cd2+ -0.85 -1.47 -1.51 -0.64 -0.99 -1.26
-0.64 -0.92 -1.70 --0.76 -1.2 -0.65 1.43 -1.71 -1.66 --0.81 Ni2+ Tl+ -1.10 -0.48 -0.48 -0.46 -1.1 --0.47
-1.1 --0.48 Analisis Kuantitatif Didasarkan pada Nilai arus difusi (id) Besarnya sebanding dengan
Konsentrasi zat yang tereduksi Cara penentuan konsentrasi Kurva Kalibrasi Kurva Adisi Standar Kurva
Kalibrasi dibuat dengan Mengukur arus difusi (id ) dari sederet larutan standar dan mengukur id larutan
cuplikan pada kondisi yang sama. Kurva Adisi Standar dibuat dengan Mengukur arus difusi (id ) dari
sederet larutan cuplikan (V1) dan menambahkan sejumlah larutan standar (V2) pada kondisi yang sama
APLIKASI POLAROGRAFI
1. Menganalisis ion-ion logam dan anion-anion anorganik seperti IO dan NO DAN Dalam 2 AB-
D DR polarografi digunakan untuk penentuan seng dalam insulin.
2. Menganalisis gugus fungsi senyawa organic seperti karbonil, asam karboksilat dan senyawa
karbonil yang memiliki ikatan rangkap
3. Untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif pada senyawa organic, anorganik dan sampel
biologi.
4. Digunakan pada analisis farmasi yaitu untuk penentuan kadar dengan adanya zat bantu galenik.
Pada USP XX polarografi digunakan untuk penentuan kadar suspensi oral nitrofurantoin, tablet
asetazolamid dan tablet diklorfenamid 6. Polarografi denyut untuk penentuan emas kadar rendah (-2ppm)
dalam larutan campuran bersama perak dan tembaga tanpa pemisahan. 5.