Instrumen kimia AAS

23.42 | Diposkan oleh bambang

Prinsipdarispektrofotometriadalahterjadinyainteraksiantaraenergidanmateri.Pada
spektroskopiserapanatomterjadipenyerapanenergiolehatomsehinggaatom
mengalamitransisielektronikdarikeadaandasarkekeadaantereksitasi.Dalammetode
ini,analisadidasarkanpadapengukuranintesitassinaryangdiserapolehatomsehingga
terjadieksitasi.Untukdapatterjadinyaprosesabsorbsiatomdiperlukansumberradiasi
monokromatikdanalatuntukmenguapkansampelsehinggadiperolehatomdalam
keadaandasardariunsuryangdiinginkan.Spektrofotometriserapanatommerupakan
metodeanalisisyangtepatuntukanalisisanalitterutamalogamlogamdengan
konsentrasirendah(Pecsok,1976).
AtomicAbsorbtionSpectroscopi(AAS)adalahspektroskopiyangberprinsippada
serapancahayaolehatom.Atomatommenyerapcahayapadapanjanggelombang
tertentu,tergantungpadasifatunsurnya.Cahayapadapanjanggelombangtersebut
mempunyaicukupenergiuntukmengubahtingkatelektronik
suatuatom.Transisielektroniksuatuunsurbersifatspesifik.Denganabsorbsienergi,
terdapatlebihbanyakenergiyangakandinaikkandarikeadaandasarkekeadaaneksitasi
dengantingkateksitasiyangbermacammacam.InstrumenAASmeliputiHollow
CathodeLampsebagaisumberenergi,flameuntukmenguapkansampelmenjadiatom.
Monokromatorsebagaifiltergarisabsorbansi,detektordanamplifiersebagaipencatat
pengukuran.AASbekerjaberdasarpadapenguapanlarutansampel,kemudianlogam
yangterkandungdidalamnyadiubahmenjadiatombebas.Atomtersebutmengabsorbsi
radiasidarisumbercahayayangdipancarkanolehlampukatoda(HollowCathodeLamp)
yangmengandungenergiradiasiyangsesuaidenganenergiyangdiperlukanuntuk
transisielektronatom.HollowCathodeLampsebagaisumbersinarpadaAASakan
menghilangkankelemahanyangdisebabkanolehselfabsorbsiyaitukecenderungan
atomatompadagroundstateuntukmenyerapenergiyangdipancarkanolehatom
tereksitasiketikakembalikekeadaangroundstate.

Beberapalogamyangterkandungdalamsampeldapatditentukansecaralangsungdengan
menggunakanAAS,tetapiadabeberapagangguankimiayangmenyebabkansampel
harusdiperlakukankhususterlebihdahulu.Gangguankimiadisebabkanoleh
berkurangnyapenyerapanloncatanatomdalamkombinasimolekuldalamflame.Halini
terjadikarenaflametidakcukuppanasuntukmemecahmolekulataupadasaat
pemecahanatom,dioksidasisegeramenjadisenyawayangtidakterpecahsegerapada
temperaturflame.Beberapagangguandapatdikurangiataudihilangkandengan
penambahanelemenatausenyawakhususpadalarutansampel.Beberapagangguan
kimiaantaralain:

a.Pembentukansenyawastabil
Pembentukansenyawastabilmenyebabkandisosiasianalittidakbercampur.Gangguan
kimiainidapatdiatasidenganmenaikkansuhunyala,menggunakanzatpembebas
(releasingagent)danekstrasianalitatauunsurpengganggu.
b.Ionisasi
Ionisasidapatdicegahdenganmenambahkanionyanglebihmudahterionisasiuntuk
menahanionisasianalit.UnsurunsuryangdapatditentukandenganAASlebihdari60
unsurlogamataumetalloiddengankonsentrasiantara1ppmsampai10ppm.Setiap
unsurlogamyangdideteksimenggunakanAASmempunyaikondisioptimumyang
berbedabeda.

Secaraumum,komponenkomponenspektrometerserapanatom(SSA)adalah
samadenganspektrometerUV/Vis.Keduanyamempunyaikomponenyangterdiridari
sumbercahaya,tempatsample,monokromator,dandetektor.Analisasampledilakukan
melaluipengukuranabsorbansisebagaifungsikonsentrasistandarddanmenggunakan
hukumBeeruntukmenentukankonsentrasisampleyangtidakdiketahui.Walaupun
komponenkomponenyasama,akantetapisumbercahayadantempatsampelyang
digunakanpadaSSAmemilikikarakteristikyangsangatberbedadariyangdigunakan
dalamspektrometrimolekul(misal:UV/Vis).
SumberCahaya
Karenalebarpitapadaabsorpsiatomsekitar0.001nm,makatidakmungkinuntuk
menggunakansumbercahayakontinyusepertipadaspektrometrimolekulerdengandua
alasanutamasebagaiberikut:
a. Pitapitaabsorpsiyangdihasilkanolehatomatomjauhlebihsempitdaripitapita
yangdihasilkanolehspektrometrimolekul.Jikasumbercahayakontinyu
digunakan,makapitaradiasiyangdiberikanolehmonokromatorjauhlebihlebar
daripadapitaabsorpsi,sehinggabanyakradiasiyangtidakmempunyai
kesempatanuntukdiabsorpsiyangmengakibatkansensitifitasataukepekaanSSA
menjadijelek.
b. Karenabanyakradiasidarisumbercahayayangtidakterabsorpiolehatom,maka
sumbercahayakontinyuyangsangatkuatdiperlukanuntukmenghasilkanenergi
 yangbesardidalamdaerahpanjanggelombangyangsangatsempitatauperlu
menggunakandetektoryangjauhlebihsensitifdibandingkandetektor
fotomultiplierbiasa,akantetapididalamprakteknyahalinitidakefektifsehingga
tidakdilakukan.

Secaraumum,hukumBeertidakakandipenuhikecualijikapitaemisilebih
sempitdaripitaabsorpsi.Haliniberartibahwasemuapanjanggelombangyangdipakai
untukmendeteksisampelharusmampudiserapolehsampeltersebut.
LampuKatodeBerongga(HollowCathodeLamp)
Bentuklampukatodedapatdilihatpadagambar11.4.
Ciriutamalampuiniadalahmempunyaikatodesilindrisberonggayangdibuat
darilogamtertentu.Katodeandanodetungstendiletakkandalampelindunggelastertutup
yangmengandunggasinert(NeatauAr)dengantekanan15torr.Lampuinimempunyai
potensial500V,sedangkanarusberkisarantara220mA.Adapun

gaspengisiterionisasipadaanode,danionionyanghasilkandipercepatmenujukatode
dimanabombardemenionioninimenyebabkanatomatomlogammenjaditerlepaske
permukaandanterbentukawan/populasiatom.Prosesinidisebutdenganpercikanatom
(sputtering).Lebihjauhlagi,tumbukaninimenyebabkanbeberapaatomtereksitasidan
kemudiankembalipadakeadaandasardenganmemancarkanspektrumatomyang
spesifik.Spektrumgaspengisi(dankomponenlainyangterdapatdalamkatode)juga
dipancarkan.Jendelaatautempatdimanaradiasikeluardarilampubiasanyadibuatdari
silikasehinggadapatmenggunakanpanjanggelombangdibawah350nm.
Nyala
Fungsinyalaadalahuntukmemproduksiatomatomyangdapatmengabsorpsi
radiasiyangdipancarkanolehlampukatodetabung.Padaumumnya,peralatanyangdi
gunakanuntukmengalirkansamplemenujunyalaadalahnebulizerpneumaticyangdi
hubungkandenganpembakar(burner).DiagramnebulizerdapatdilihatpadaGambar
11.5.Sebelummenujunyala,samplemengalirmelaluipipakapilerdandinebulisasioleh
alirangaspengoksidasisehinggamenghasilkanaerosol.Kemudian,aerosolyang
terbentukbercampurdenganbahanbakarmenujukeburner.Sampleyangmenujuburner
hanyaberkisar510%sedangkansisanya(9095%)menujutempatpembuangan(drain).
PipapembuanganselaluberbentukUuntukmenghindarigaskeluaryangdapat
menyebabkanledakanserius.Sampleyangberadapadanyalakemudiandiatomisasi,dan
cahayadarilampukatodetabungdilewatkanmelaluinyala.Sampleyangberadapada
nyalaakanmenyerapcahayatersebut.
 GambarNebuliserpadaspektrometerserapanatom(SSA)
Jenisjenisnyala
Ada3jenisnyaladalamspektrometriserapanatomyaitu:
a. UdaraPropana

Jenisnyalainirelatiflebihdingin(1800oC)dibandingkanjenisnyalalainnya.
Nyalainiakanmenghasilkansensitifitasyangbaikjikaelemenyangakandiukurmudah
terionisasisepertiNa,K,Cu.
b. UdaraAsetilen

JenisnyalainiadalahyangpalingumumdipakaidalamAAS.Nyalaini
menghasilkantemperatursekitar2300oCyangdapatmengatomisasihampersemua
elemen.OksidaoksidayangstabilsepertiCa,Mojugadapatanalisamenggunakanjenis
nyalainidenganmemvariasirasiojumlahbahanbakarterhadapgaspengoksidasi.
c. NitrousoksidaAsetilen

Jenisnyalainipalingpanas(3000oC),dansangatbaikdigunakanuntuk
menganalisasampelyangbanyakmengandunglogamlogamoksidasepertiAl,Si.Ti,W.
 MetodeAASberprinsippadaabsorbsicahayaolehatom,atomatommenyerap
cahayatersebutpadapanjanggelombangtertentu,tergantungpadasifatunsurnya.
MisalkanNatriummenyerappada589nm,uraniumpada358,5nmsedangkankalium
pada766,5nm.Cahayapadagelombanginimempunyaicukupenergiuntukmengubah
tingkatenergyelektroniksuatuatom.Denganabsorpsienergy,berartimemperolehlebih
banyakenergy,suatuatompadakeadaandasardinaikkantingkatenerginyaketingkat
eksitasi.Tingkattingkateksitasinyapunbermacammacam.MisalnyaunsurNadengan
nooratom11mempunyaikonfigurasielectron1s12s22p63s1,tingkatdasaruntuk
electronvalensi3s,artinyatidakmemilikikelebihanenergy.Elektroninidapattereksitasi
ketingkat3pdenganenergy2,2eVataupunketingkat4pdenganenergy3,6eV,masing
masingsesuaidenganpanjanggelombangsebesar589nmdan330nm.Kitadapat
memilihdiantarapanjanggelombanginiyangmenghasilkangarisspectrumyangtajam
dandenganintensitasmaksimum,yangdikenaldengangarisresonansi.Garisgarislain
yangbukangarisresonansidapatberupapitapitalebarataupungaristidakberasaldari
eksitasitingkatdasaryangdisebabkanprosesatomisasinya.
Apabilacahayadenganpanjanggelombangtertentudilewatkanpadasuatusel
yangmengandungatomatombebasyangbersangkutanmakasebagiancahayatersebut
akandiserapdanintensitaspenyerapanakanberbandinglurusdenganbanyaknyaatom
bebaslogamyangberadapadasel.Hubunganantaraabsorbansidengankonsentrasi
diturunkandari:
HukumLambert:bilasuatusumbersinarmonkromatikmelewatimedium
transparan,makaintensitassinaryangditeruskanberkurangdenganbertambahnya
ketebalanmediumyangmengabsorbsi.
HukumBeer:Intensitassinaryangditeruskanberkurangsecaraeksponensial
denganbertambahnyakonsentrasispesiyangmenyerapsinartersebut.
Darikeduahukumtersebutdiperolehsuatupersamaan:
A=E.b.c
Dimana:E=intensitassumbersinar
=intensitassinaryangditeruskan
=absortivitasmolar
b=panjangmedium
c=konsentrasiatomatomyangmenyerapsinar
A=absorbansi
Daripersamaandiatas,dapatdisimpulkanbahwaabsorbansicahayaberbandinglurus
dengankonsentrasiatom(Day&Underwood,1989).
2.2PrinsipKerjaSpektrometriSerapanAtom(SSA)
 TelahdijelaskansebelumnyabahwametodeAASberprinsippadaabsorpsicahaya
olehatom.Atomatommenyerapcahayatersebutpadapanjanggelombangtertentu,
tergantungpadasifatunsurnyaSpektrometriSerapanAtom(SSA)meliputiabsorpsisinar
olehatomatomnetralunsurlogamyangmasihberadadalamkeadaandasarnya(Ground
state).Sinaryangdiserapbiasanyaialahsinarultravioletdansinartampak.Prinsip
SpektrometriSerapanAtom(SSA)padadasarnyasamasepertiabsorpsisinaroleh
molekulatauionsenyawadalamlarutan.
Hukumabsorpsisinar(LambertBeer)yangberlakupadaspektrofotometer
absorpsisinarultraviolet,sinartampakmaupuninframerah,jugaberlakupada
SpektrometriSerapanAtom(SSA).PerbedaananalisisSpektrometriSerapanAtom
(SSA)denganspektrofotometrimolekuladalahperalatandanbentukspectrum
absorpsinya:
SetiapalatAASterdiriatastigakomponenyaitu:
1. Unitatomisasi(atomisasidengannyaladantanpanyala)
2. Sumberradiasi
3. Sistempengukurfotometri

SistemAtomisasidengannyala
Setiapalatspektrometriatomakanmencakupduakomponenutamasistem
introduksisampeldansumber(source)atomisasi.Untukkebanyakaninstrumentsumber
atomisasiiniadalahnyatadansampeldiintroduksikandalambentuklarutan.Sampel
masukkenyaladalambentukaerosol.AerosolbiasanyadihasilkanolehNebulizer
(pengabut)yangdihubungkankenyalaolehruangpenyemprot(chamberspray).
Adabanyakvariasinyalayangtelahdipakaibertahuntahununtukspektrometri
atom.Namundemikianyangsaatinimenonjoldandiapakaisecaraluasuntuk
pengukurananalitikadalahudaraasetilendannitrousoksidaasetilen.Dengankeduajenis
nyalaini,kondisianalisisyangsesuaiuntukkebanyakananalit(unsuryangdianalisis)
dapatsintetikandenganmenggunakanmetodemetodeemisi,absorbsidanjuga
fluoresensi.
Nyalaudaraasetilen
BiasanyamenjadipilihanuntukanalisismenggunakanAAS.Temperature
nyalanyayanglebihrendahmendorongterbentuknyaatomnetraldandengannyalayang
kayabahanbakarpembentukanoksidadaribanyakunsurdapatdiminimalkan.
Nitrousoksidaasetilen
 Dianjurkandipakaiuntukpenentuanunsurunsuryangmudahmembentukoksida
dansulitterurai.Halinidisebabkantemperaturenyalayangdihasilkanrelatiftinggi.
Unsurunsurtersebutadalah:Al,B,Mo,Si,Ti,VdanW.
SistemAtomisasitanpaNyala(denganElektrotermal/tungku)
SistemnyalaapiinilebihdikenaldengannamaGFAAS.GFAASdapatmengatasi
kelemahandarisistemnyalasepertisensitivitas,jumlahsampeldanpenyiapansampel.
Adatigatahapatomisasidenganmetodeiniyaitu:
1. Tahappengeringanataupenguapanlarutan
2. Tahappengabutanataupenghilangansenyawasenyawaorganic
3. Tahapatomisasi

UnsurunsuryangdapatdianalisisdenganmenggunakanGFAASadalahsama
denganunsurunsuryangdapatdianalisisdenganGFAAStungsten:Hf,Nd,Ho,La,Lu
Os,Br,Re,Sc,Ta,U,W,YdanZr.Halinidisebabkankarenaunsurtersebutdapat
bereaksidengangraphit.
PetunjukpraktispenggunaanGFAAS:
1. Janganmenggunakanmediaklorida,lebihbaikgunakannitrat
2. Sulfatdanfosfatbagusuntukpelarutsampel,biasanyasetelahsampelditempatkan
dalamtungku.
3. Gunakancaraadisisehinggabilasampeladainterfensidapatterjadipadasampel
danstandar.
4. Untukmengubahunsurmetalikmenjadiuapatauhasildisosiasidiperlukan
energypanas.Temperaturharusbenarbenarterkendalidengansangathatihati
agarprosesatomisasinyasempurna.Ionisasiharusdihindarkandanionisasiini
dapatterjadiapabilatemperaturterlampautinggi.Bahanbakardanoksidator
dimasukkandalamkamarpencamputkemudiandilewatkanmelaluibafflemenuju
kepembakar.Hanyatetesankecildapatmelaluibaffle.Tetapikondisiinijarang
ditemukan,karenaterkadangnyalatersedotbalikkedalamkamarpencampur
sehinggamenghasilkanledakan.Untukitubiasanyalebihdisukaipembakar
denganlubangyangsempitdanalirangaspembakarsertaoksidatordikendalikan
denganseksama.
5. Dengangasasetilendanoksidatorudarabertekanan,temperaturemaksimumyang
dapattercapaiadalah1200oC.untuktemperaturtinggibiasanyadigunakanN:O:=
2:1karenabanyaknyainterfensidanefeknyalayangtersedotbalik,nyalamulai
kurangdigunakan,sebagaigantinyadigunakanprosesatomisasitanpanyala,
misalnyasuatuperangkatpemanaslistrik.Sampelsebanyak12mldiletakkan
 padabatanggrafityangporosnyahorizontalataupadalogamtantalumyang
berbentukpipa.Padatungkugrafittemperaturdapatdikendalikansecaraelektris.
Biasanyatemperaturdinaikkansecarabertahap,untukmenguapkandansekaligus
mendisosiasisenyawayangdianalisis.

Metodetanpanyalalebihdisukaidarimetodenyala.Biladitinjaudarisumber
radiasi,metodetanpanyalaharuslahberasaldarisumberyangkontinu.Disampingitu
sistemdenganpenguraianoptisyangsempurnadiperlukanuntukmemperolehsumber
sinardengangarisabsorpsiyangsemonokromatismungkin.Seperangkatsumberyang
dapatmemberikangarisemisiyangtajamdarisuatuunsurspesifiktertentudikenal
sebagailampupijarHollowcathode.Lampuinimemilikiduaelektroda,satudiantaranya
berbentuksilinderdanterbuatdariunsuryangsamadenganunsuryangdianalisis.
Lampuinidiisidengangasmuliabertekananrendah,denganpemberianteganganpada
arustertentu,logammulaimemijardanatomatomlogamkatodanyaakanteruapkan
denganpemercikkan.Atomakantereksitasikemudianmengemisikanradiasipada
panjanggelombangtertentu.
2.3InstrumendanAlat
Untukmenganalisissampel,sampeltersebutharusdiatomisasi.Sampelkemudian
harusditerangiolehcahaya.Cahayayangditransmisikankemudiandiukurolehdetector
tertentu.
Sebuahsampelcairanbiasanyaberubahmenjadigasatommelaluitigalangkah:
a. Desolvation(pengeringan)larutanpelarutmenguap,dansampelkeringtetap
b. Penguapansampelpadatberubahmenjadigas
c. Atomisasisenyawaberbentukgasberubahmenjadiatombebas.

Sumberradiasiyangdipilihmemilikilebarspectrumsempitdibandingkandengan
transisiatom.LampukatodaHollowadalahsumberradiasiyangpalingumumdalam
spekstroskopiserapanatom.Lampukatodahollowberisigasargonatauneon,silinder
katodalogammengandunglogamuntukmengeksitasisampel.Ketikateganganyang
diberikanpadalampumeningkat,makaiongasmendapatkanenergyyangcukupuntuk
mengeluarkanatomlogamdarikatoda.Atomyangtereksitasiakankembalikekeadaan
dasardanmengemisikancahayasesuaidenganfrekuensikarakteristiklogam.
2.4BagianBagianpadaAAS
a. LampuKatoda
 LampukatodamerupakansumbercahayapadaAAS.Lampukatodamemiliki
masapakaiatauumurpemakaianselama1000jam.Lampukatodapadasetiapunsuryang
akandiujiberbedabedatergantungunsuryangakandiuji,sepertilampukatodaCu,
hanyabisadigunakanuntukpengukuranunsurCu.Lampukatodaterbagimenjadidua
macam,yaitu:
LampuKatodaMonologam:Digunakanuntukmengukur1unsur
LampuKatodaMultilogam:Digunakanuntukpengukuranbeberapalogamsekaligus,
hanyasajaharganyalebihmahal.
Soketpadabagianlampukatodayanghitam,yanglebihmenonjoldigunakan
untukmemudahkanpemasanganlampukatodapadasaatlampudimasukkankedalam
soketpadaAAS.Bagianyanghitaminimerupakanbagianyangpalingmenonjoldarike
empatbesilainnya.
Lampukatodaberfungsisebagaisumbercahayauntukmemberikanenergi
sehinggaunsurlogamyangakandiuji,akanmudahtereksitasi.Selotipditambahkan,agar
tidakadaruangkosonguntukkeluarmasuknyagasdariluardankeluarnyagasdari
dalam,karenabilaadagasyangkeluardaridalamdapatmenyebabkankeracunanpada
lingkungansekitar.
Carapemeliharaanlampukatodaialahbilasetelahselesaidigunakan,makalampu
dilepasdarisoketpadamainunitAAS,danlampudiletakkanpadatempatbusanyadi
dalamkotaknyalagi,danduspenyimpananditutupkembali.Sebaiknyasetelahselesai
penggunaan,lamanyawaktupemakaiandicatat.
b. TabungGas

TabunggaspadaAASyangdigunakanmerupakantabunggasyangberisigas
asetilen.GasasetilenpadaAASmemilikikisaransuhu20.000K,danadajugatabung
gasyangberisigasN2Oyanglebihpanasdarigasasetilen,dengankisaransuhu
30.000K.Regulatorpadatabunggasasetilenberfungsiuntukpengaturanbanyaknyagas
yangakandikeluarkan,dangasyangberadadidalamtabung.Spedometerpadabagian
kananregulatormerupakanpengaturtekananyangberadadidalamtabung.
Pengujianuntukpendeteksianbocoratautidaknyatabunggastersebut,yaitu
denganmendekatkantelingakedekatregulatorgasdandiberisedikitair,untuk
pengecekkan.Bilaterdengarsuaraatauudara,makamenendakanbahwatabunggas
bocor,danadagasyangkeluar.Hallainnyayangbisadilakukanyaitudengan
memberikansedikitairsabunpadabagianatasregulatordandilihatapakahada
gelembungudarayangterbentuk.Bilaada,makatabunggastersebutpositifbocor.
Sebaiknyapengecekkankebocoran,janganmenggunakanminyak,karenaminyakakan
dapatmenyebabkansalurangastersumbat.Gasdidalamtabungdapatkeluarkarena
disebabkandidalamtabungpadabagiandasartabungberisiasetonyangdapatmembuat
gasakanmudahkeluar,selaingasjugamemilikitekanan.
c. Ducting

Ductingmerupakanbagiancerobongasapuntukmenyedotasapatausisa
pembakaranpadaAAS,yanglangsungdihubungkanpadacerobongasapbagianluar
padaatapbangunan,agarasapyangdihasilkanolehAAS,tidakberbahayabagi
lingkungansekitar.AsapyangdihasilkandaripembakaranpadaAAS,diolahsedemikian
rupadidalamducting,agarpolusiyangdihasilkantidakberbahaya.
Carapemeliharaanducting,yaitudenganmenutupbagianductingsecara
horizontal,agarbagianatasdapattertutuprapat,sehinggatidakakanadaseranggaatau
binatanglainnyayangdapatmasukkedalamducting.Karenabilaadaseranggaatau
binatanglainnyayangmasukkedalamducting,makadapatmenyebabkanducting
tersumbat.
Penggunaanductingyaitu,menekanbagiankecilpadaductingkearahmiring,
karenabilalurussecarahorizontal,menandakanductingtertutup.Ductingberfungsi
untukmenghisaphasilpembakaranyangterjadipadaAAS,danmengeluarkannya
melaluicerobongasapyangterhubungdenganducting
d. Kompresor

Kompresormerupakanalatyangterpisahdenganmainunit,karenaalatini
berfungsiuntukmensuplaikebutuhanudarayangakandigunakanolehAAS,padawaktu
pembakaranatom.Kompresormemiliki3tombolpengaturtekanan,dimanapadabagian
yangkotakhitammerupakantombolONOFF,spedopadabagiantengahmerupakan
besarkecilnyaudarayangakandikeluarkan,atauberfungsisebagaipengaturtekanan,
sedangkantombolyangkananmerupakantombolpengaturanuntukmengatur
banyak/sedikitnyaudarayangakandisemprotkankeburner.Bagianpadabelakang
kompresordigunakansebagaitempatpenyimpananudarasetelahusaipenggunaanAAS.
Alatiniberfungsiuntukmenyaringudaradariluar,agarbersih.posisikekanan,
merupakanposisiterbuka,danposisikekirimerupakanposisitertutup.Uapairyang
dikeluarkan,akanmemercikkencangdandapatmengakibatkanlantaisekitarmenjadi
basah,olehkarenaitusebaiknyapadasaatmenekankekananbagianini,sebaiknya
ditampungdenganlap,agarlantaitidakmenjadibasahdanuapairakanterserapkelap.
e. Burner
 Burnermerupakanbagianpalingterpentingdidalammainunit,karenaburner
berfungsisebagaitempatpancampurangasasetilen,danaquabides,agartercampur
merata,dandapatterbakarpadapemantikapisecarabaikdanmerata.Lobangyang
beradapadaburner,merupakanlobangpemantikapi,dimanapadalobanginilahawal
dariprosespengatomisasiannyalaapi.
Perawatanburneryaitusetelahselesaipengukurandilakukan,selangaspirator
dimasukkankedalambotolyangberisiaquabidesselama15menit,halinimerupakan
prosespencucianpadaaspiratordanburnersetelahselesaipemakaian.Selangaspirator
digunakanuntukmenghisapataumenyedotlarutansampeldanstandaryangakandiuji.
Selangaspiratorberadapadabagianselangyangberwarnaoranyedibagiankanan
burner.Sedangkanselangyangkiri,merupakanselanguntukmengalirkangasasetilen.
Logamyangakandiujimerupakanlogamyangberupalarutandanharusdilarutkan
terlebihdahuludenganmenggunakanlarutanasamnitratpekat.Logamyangberadadi
dalamlarutan,akanmengalamieksitasidarienergirendahkeenergitinggi.
Nilaieksitasidarisetiaplogammemilikinilaiyangberbedabeda.Warnaapiyang
dihasilkanberbedabedabergantungpadatingkatkonsentrasilogamyangdiukur.Bila
warnaapimerah,makamenandakanbahwaterlalubanyaknyagas.Danwarnaapipaling
biru,merupakanwarnaapiyangpalingbaik,danpalingpanas.
f. BuanganpadaAAS

BuanganpadaAASdisimpandidalamdrigendandiletakkanterpisahpadaAAS.
Buangandihubungkandenganselangbuanganyangdibuatmelingkarsedemikianrupa,
agarsisabuangansebelumnyatidaknaiklagikeatas,karenabilahaliniterjadidapat
mematikanprosespengatomisasiannyalaapipadasaatpengukuransampel,sehingga
kurvayangdihasilkanakanterlihatburuk.Tempatwadahbuangan(drigen)ditempatkan
padapapanyangjugadilengkapidenganlampuindicator.Bilalampuindicatormenyala,
menandakanbahwaalatAASatauapipadaprosespengatomisasianmenyala,dansedang
berlangsungnyaprosespengatomisasiannyalaapi.Selainitu,papantersebutjuga
berfungsiagartempatatauwadahbuangantidaktersenggolkaki.Bilabuangansudah
penuh,isididalamwadahjangandibuatkosong,tetapidisisakansedikit,agartidak
kering.
g. Monokromator

Berfungsimengisolasisalahsatugarisresonansiatauradiasidarisekianbanyak
spectrumyangdahasilkanolehlampupiarhollowcathodeatauuntukmerubahsinar
polikromatismenjadisinarmonokromatissesuaiyangdibutuhkanolehpengukuran.
 Macammacammonokromatoryaituprisma,kacauntukdaerahsinartampak,
kuarsauntukdaerahUV,rocksalt(kristalgaram)untukdaerahIRdankisidifraksi.
h. Detector

Dikenalduamacamdetector,yaitudetectorfotondandetectorpanas.Detector
panasbiasadipakaiuntukmengukurradiasiinframerahtermasukthermocoupledan
bolometer.Detectorberfungsiuntukmengukurintensitasradiasiyangditeruskandan
telahdiubahmenjadienergylistrikolehfotomultiplier.Hasilpengukurandetector
dilakukanpenguatandandicatatolehalatpencatatyangberupaprinterdanpengamat
angka.Adaduamacamdeterktorsebagaiberikut:
DetectorCahayaatauDetectorFoton

Detectorfotonbekerjaberdasarkanefekfotolistrik,dalamhalinisetiapfotonakan
membebaskanelektron(satufotonsatuelectron)daribahanyangsensitifterhadap
cahaya.BahanfotondapatberupaSi/Ga,Ga/As,Cs/Na.
DetectorInfraMerahdanDetectorPanas

Detectorinframerahyanglazimadalahtermokopel.Efektermolistrikakantimbuljika
dualogamyangmemilikitemperaturberbedadisambungjadisatu.
2.5Carakerjaspektrofotometerserapanatom

Pertamatamagasdibukaterlebihdahulu,kemudiankompresor,laluducting,mainunit,
dankomputersecaraberurutan.
a.
b. DibukaprogramSAA(SpectrumAnalyseSpecialist),kemudianmunculperintah
apakahinginmenggantilampukatoda,jikainginmenggantiklikYesdanjika
tidakNo.
c. Dipilihyesuntukmasukkemenuindividualcommand,dimasukkannomorlampu
katodayangdipasangkedalamkotakdialog,kemudiandikliksetup,kemudian
soketlampukatodaakanberputarmenujuposisipalingatassupayalampukatoda
yangbarudapatdigantiatauditambahkandenganmudah.
d. DipilihNojikatidakinginmenggantilampukatodayangbaru.
e. PadaprogramSAS3.0,dipilihmenuselectelementandworkingmode.Dipilih
unsuryangakandianalisisdenganmengkliklangsungpadasymbolunsuryang
diinginkan
 f. Jikatelahselesaiklikok,kemudianmuncultampilanconditionsettings.Diatur
parameteryangdianalisisdenganmensettingfuelflow:1,2;measurement;
concentration;numberofsample:2;unitconcentration:ppm;numberof
standard:3;standardlist:1ppm,3ppm,9ppm.
g. Diklikokandsetup,ditungguhinggaselesaiwarmingup.
h. Diklikiconbergambarburner/pembakar,setelahpembakardanlampumenyala
alatsiapdigunakanuntukmengukurlogam.
i. Padamenumeasurementspilihmeasuresample.
j. Dimasukkanblanko,didiamkanhinggagarislurusterbentuk,kemudian
dipindahkankestandar1ppmhinggadatakeluar.
k. Dimasukkanblankountukmeluruskankurva,diukurdengantahapanyangsama
untukstandar3ppmdan9ppm.
l. Jikadatakurangbaikakanadaperintahuntukpengukuranulang,dilakukan
pengukuranblanko,hinggakurvayangdihasilkanturundanlurus.
m. Dimasukkankesampel1hinggakurvanaikdanbelokbarudilakukan
pengukuran.
n. Dimasukkanblankokembalidandilakukanpengukuransampelke2.
o. Setelahpengukuranselesai,datadapatdiperolehdenganmengklikiconprintatau
padabarismenudenganmengklikfilelaluprint.
p. Apabilapengukurantelahselesai,aspirasikanairdeionisasiuntukmembilas
burnerselama10menit,apidanlampuburnerdimatikan,programpadakomputer
dimatikan,lalumainunitAAS,kemudiankompresor,setelahituductingdan
terakhirgas.

2.6MetodeAnalisis
Adatigateknikyangbiasadipakaidalamanalisissecaraspektrometri.Ketigateknik
tersebutadalah:
a. MetodeStandarTunggal

Metodeinisangatpraktiskarenahanyamenggunakansatularutanstandaryang
telahdiketahuikonsentrasinya(Cstd).Selanjutnyaabsorbsilarutanstandar(Asta)dan
absorbsilarutansampel(Asmp)diukurdenganspektrometri.DarihukumBeerdiperoleh:

Sehingga,
Astd/Cstd=Csmp/Asmp>Csmp=(Asmp/Astd)xCstd
 Denganmengukurabsorbansilarutansampeldanstandar,konsentrasilarutan
sampeldapatdihitung.
b. Metodekurvakalibrasi

Dalammetodeinidibuatsuatuserilarutanstandardenganberbagaikonsentrasi
danabsorbansidarilarutantersebutdiukurdenganAAS.Langkahselanjutnyaadalah
membuatgrafikantarakonsentrasi(C)denganabsorbansi(A)yangmerupakangarislurus
yangmelewatititiknoldenganslobe=.batau=a.b.konsentrasilarutansampeldapat
dicarisetelahabsorbansilarutansampeldiukurdandiintrapolasikedalamkurvakalibrasi
ataudimasukkankedalampersamaangarislurusyangdiperolehdenganmenggunakan
programregresilinewarpadakurvakalibrasi.
c. Metodeadisistandar

Metodeinidipakaisecaraluaskarenamampumeminimalkankesalahanyang
disebabkanolehperbedaankondisilingkungan(matriks)sampeldanstandar.Dalam
metodeiniduaataulebihsejumlahvolumetertentudarisampeldipindahkankedalam
labutakar.Satularutandiencerkansampaivolumetertentukemudiaanlarutanyanglain
sebelumdiukurabsorbansinyaditambahterlebihdahuludengansejumlahlarutanstandar
tertentudandiencerkansepertipadalarutanyangpertama.MenuruthukumBeerakan
berlakuhalhalberikut:

Dimana,
Cx=konsentrasizatsampel
Cs=konsentrasizatstandaryangditambahkankelarutansampel
Ax=absorbansizatsampel(tanpapenambahanzatstandar)
AT=absorbansizatsampel+zatstandar
Jikakeduarumusdigabungmakaakandiperoleh
Konsentrasizatdalamsampel(Cx)dapatdihitungdenganmengukurAxdanAT
denganspektrometri.Jikadibuatsuatuseripenambahanzatstandardapatpuladibuat
grafikantaraATlawanCsgarislurusyangdiperolehdariekstrapolasikeAT=0,
sehinggadiperoleh:
Cx=Csx{Ax/(0Ax)};Cx=Csx(Ax/Ax)
Cx=Csx(1)atauCx=Cs
Salahsatupenggunaandarialatspektrofotometriserapanatomadalahuntukmetode
pengambilansampeldananalisiskandunganlogamPbdiudara.Secaraumumpertikulat
yangterdapatdiudaraadalahsebuahsistemfasemultikomplekspadatandanpartikel
partikelcairdengantekananuaprendahdenganukuranpartikelantara0,01100m.
2.7KeuntungandanKelemahanMetodeAAS
KeuntunganmetodeAASdibandingkandenganspektrofotometerbiasayaitu
spesifik,batasdeteksiyangrendahdarilarutanyangsamabisamengukurunsurunsur
yangberlainan,pengukurannyalangsungterhadapcontoh,outputdapatlangsungdibaca,
cukupekonomis,dapatdiaplikasikanpadabanyakjenisunsur,bataskadarpenentuanluas
(darippmsampai%).
SedangkankelemahannyayaitupengaruhkimiadimanaAAStidakmampu
menguraikanzatmenjadiatommisalnyapengaruhfosfatterhadapCa,pengaruhionisasi
yaitubilaatomtereksitasi(tidakhanyadisosiasi)sehinggamenimbulkanemisipada
panjanggelombangyangsama,sertapengaruhmatriksmisalnyapelarut.

2.8 Gangguan-gangguan dalam metode AAS

a. Ganguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua
analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua
cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain
yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat
kimia lai yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung
(Protective Agent).
b. Gangguang Matrik

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala
untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak
terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi
gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar
(Standar Adisi).
c. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb,
K dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi
molecular, dan penghamburan cahaya.
2.9 Analisis Kuantitatif
a. Penyiapan sampel

Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang

ditetapkan, jenis substratdarisampeldancaraatomisasi.
Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan, bila atomisasi
dilakukan menggunakan batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks)
dari sampel dihilangkan melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada
atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam
nyala setelah diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan
dalam asam tetanol adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
b. Analisa kuantitatif

Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu
diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan
kekurangan pada AAS.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:
Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb).
Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai.
Hindari pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum
digunakan adalah keton, ester dan etilasetat.
Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)

Langkah analisis kuantitatif:

Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar
Pembuatan Kurva Baku

Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana:

a = intersep
b = slope
x = konsentrasi
Y = absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi
terhadap konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalamp ersamaan
garis lurus(Sumar Hendayana, dkk, 1994)
 PENUTUP

Kesimpulan
Dari penjelasan-penjelasan tersubut maka dapat diatarik kesimpulan bahwa
Spektromerti Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-
atom netral dalam keadaan gas
Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P)dapat diukur, maka energy
sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energy eksitasi atom penyerap dan energy
penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.
Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi
element.
Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang berfungsi
untuk membuat sinar yang dating dari sumber sinar berselang seling sehingga sinar
yang dipancarkan juga akan berselang - seling.
AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif
Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis kuantitatif
Gangguankimia
Gangguanmatrik
Gangguanionisasidan
Gangguan background
 DAFTAR PUSTAKA
Adam Wiryawan., dkk. 2007. Kimia Analitik . Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta

Sumar Hendayana, dkk, 1994, Kimia Analitik Instrumen, IKIP Semarang.

http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen-kimia-aas-atomic-absorption.html

Minggu, 05 Juni 2011

Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

04.38 | Diposkan oleh bambang

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis

senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana
titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya senyawa-senyawa yang
memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan
dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis.
GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID)
atau thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS
detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa).

Detektor pada GC :
Thermal Conductivity Detector (TCD)
Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang
mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. Memiliki
respon yang baik terhadap zat organic maupun anorganik pada
 umumnya, dan senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N,
dan S, sifatnya sederhana, non destruktif terhadap sample.
Flame Ionization Detektor (FID)
Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti
H2O, CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai detektor umum
untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon, termasuk yang
terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang.
Kelemahan destruktif terhadap sample.
Thermionic Detector (TD)
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung
fosfor dan nitrogen. Respon terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali
lebih besar daripada respon terhadap atom nitrogen dan 104 sampai
106 lebih besar daripada responya terhadap atom karbon.
Dibandingkan dengan FID, maka TD detector 500 kalli lebih sensitive
daripada FID untuk senyawa yang mengandung fosfor dan 50 kali
untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini menyebabkan TD
cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor.
Electron Capture Detector (ECD)
Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung
gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon,
dan nitro group. Tidak sensitive terhadap amine, alcohol, hidrokarbon.
ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi
Detektor Fotometri Nyala
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung
sulfur dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika
panjang gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini
sensitiv terhadap senyawa fosfor.
Detektor Fotoionisasi.
Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi
dengan UV.
 Detektor Mass Spectroscopy (MS)
MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang
bisa dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang
dianalisis sehingga dapat diketahui struktur molekulnya.
Nitrogen Phosphor Detector (NPD)
Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure
nitrogen dan fosfor..

GCMS
Perkembanganteknologiinstrumenmenghasilkanalatyangmerupakangabungandari
duasistemdanprinsipdasaryangberbedasatusamalaintetapidapatsalingmelengkapi,
yaitugabunganantarakromatografigasdanspektrometermassa(GCMS).Keduaalat
dihubungkan dengan satu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat
pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa
berfungsiuntukmendeteksi masingmasingmolekul komponenyangtelah dipisahkan
pada sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GCMS akan diperoleh informasi
struktursenyawayangterdeteksi.
Dalamkromatografigas,pemisahanterjadiketikasampeldiinjeksikankedalam
fasegerak.Fasegerakyangbiasadigunakanadalahgasinertsepertihelium.Fasegerak
membawasampelmelaluifasediamyangditempatkandalamkolom.Sampeldalamfase
gerakberinteraksidenganfasediamdengankecepatanyangberbedabeda.Saatterjadi
interaksiyangtercepatakankeluardarikolomlebihdulu,sementarayanglambatakan
keluar paling akhir. Komponenkomponen yang telah terpisah kemudian menuju
detektor.Detektorakanmemberikansinyalyangkemudianditampilkandalamkomputer
sebagai kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi
(retentiontimeyaituwaktusaatsampeldiinjeksikansampaielusiberakhir),Sedangkan
sumbuymenunjukkanintensitassinyal.
Dalam detektor selain memberikan sinyal sebagai kromatogram, komponen
komponenyangterpisahakanditembak elektron sehinggaterpecahmenjadifragmen
fragmen dengan perbandingan massa dan muatan tertentu (m/z). Fragmenfragmen
denganm/zditampilkankomputersebagaispektramassa,dimanasumbuxmenunjukkan
perbandingan m/z sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut
dapat diketahui struktur senyawa dengan membandingkannya dengan spektra massa
standardariliteraturyangtersediadalamkomputer.Pendekatanpustakaterhadapspektra
massadapatdigunakanuntukidentifikasibilaindekskemiripanatauSimilarityIndeks
(SI)beradapadarentangan80%(HoweandWilliams,1981).
AnalisisGCMSmerupakanmetodeyangcepatdanakuratuntukmemisahkan
campuran dalam jumlah yang kecil, dan menghasilkan data yang berguna mengenai
struktursertaidentitassenyawaorganik.
http://anekakimia.blogspot.com/search/label/Gas%20Chromatography

Analisa Instrumen ICP-MS

07.23 | Diposkan oleh bambang

Instrumen ICP-MS mengukur sebagian besarunsur-unsur dalam tabel periodik. Unsur-

unsur ditampilkan dalam warna dapat dianalisis dengan ICP-MS dengan deteksi limitsa
pada atau di bawah kisaran pptb. Elemen yang ada di putih yang baik tidak diukur dengan
ICP-MS (sisi kanan atas) atau tidak memiliki isotop alami. Kebanyakan analisis
dilakukan pada ICP-MS instrumentasi kuantitatif, namun juga dapat berfungsi sebagai
sangat baik semi-kuantitatif instrumen. Dengan menggunakan paket perangkat lunak
semi-kuantitatif, suatu sampel dapat dianalisis untuk 80 elemen dalam tiga menit,
menyediakan semi-kuantitatif data yang biasanya dalam 30% dari nilai kuantitatif.
Untuk alasan yang sering melibatkan kesehatan manusia, mengetahui komposisi isotop
sampel dapat sangat penting. Dari tiga teknik yang disebutkan ke titik ini, hanya ICP-MS
digunakan secara rutin untuk menentukan komposisi isotop.

Prinsip Kerja ICP-MS

Sampel dimasukkan ke dalam plasma argon sebagai tetesan aerosol. Plasma mengering
aerosol, memisahkan yang mol-ecules, dan kemudian menghapus elektron dari
komponen, sehingga membentuk ion bermuatan tunggal, yang diarahkan ke sebuah
perangkat yang dikenal sebagai penyaringan massa spektrometer massa. Paling komersial
ICP-MS sistem menggunakan spektrometer massa quadrupole yang cepat memindai
rentang massa. Pada waktu tertentu, hanya satu massa-untuk-biaya rasio akan diizinkan
untuk melewati spektrometer massa dari pintu masuk ke keluar.
Setelah keluar dari spektrometer massa, ion pemogokan dynode pertama dari sebuah
pengganda elektron, yang berfungsi sebagai detektor. Dampak dari ion melepaskan
kaskade elektron, yang diperkuat sampai mereka menjadi pulsa terukur. Perangkat lunak
ini membandingkan intensitas dari pulsa diukur kepada mereka dari standar, yang
membentuk kurva kalibrasi, untuk menentukan konsentrasi elemen.

Untuk setiap elemen yang diukur, itu biasanya diperlukan untuk mengukur hanya satu
isotop, karena rasio isotop, atau kelimpahan alam, adalah tetap di alam. Ini dapat
membantu untuk merujuk kembali pada Gambar 1 di mana Anda akan melihat bargraph
sederhana untuk setiap elemen. The bar menggambarkan jumlah dan kelimpahan relatif
dari isotop alami untuk elemen, yang kadang-kadang disebut sebagai sidik jari isotop
elemen. Jika Anda perhatikan, sebelumnya dalam ayat ini, kata "biasanya" dipakai karena
ada unsur yang tidak mengikuti aturan kelimpahan alam: timbal (Pb). Memimpin alami
berasal dari dua sumber - beberapa yang ditempatkan di sini ketika bumi lahir dan
beberapa adalah hasil dari peluruhan bahan radioaktif. Hal ini menciptakan situasi di
mana rasio isotop timbal dapat bervariasi tergantung pada sumber memimpin. Untuk
memastikan bahwa weaccurately mengukur konsentrasi timbal dalam sampel, maka perlu
untuk jumlah beberapa isotop yang tersedia.

ICP-MS dapat digunakan untuk mengukur isotop dari setiap elemen individu;
kemampuan ini membawa nilai ke laboratorium tertarik pada salah satu isotop unsur
tertentu atau dalam rasio antara dua isotop unsur.

ICP-MS terdiri dari komponen sebagai berikut: Contoh sistem pengenalan - terdiri dari
nebulizer dan ruang semprot dan menyediakan sarana sampel masuk ke instrumen ICP
obor dan kumparan RF - menghasilkan plasma argon, yang berfungsi sebagai sumber ion
ICP-MS Antarmuka - link tekanan atmosfer ICP sumber ion untuk spektrometer massa
vakum tinggi Sistem Vacuum - menyediakan vakum tinggi untuk optik ion, quadrupole,
dan detektor Tabrakan sel / reaksi - mendahului spektrometer massa dan digunakan
untuk menghilangkan gangguan yang dapat menurunkan deteksi batas tercapai. Hal ini
dimungkinkan untuk memiliki sel yang dapat digunakan baik dalam sel tabrakan dan
mode reaksi sel, yang disebut sebagai sel yang universal Ion optik - panduan ion-ion
yang diinginkan ke quadrupole sementara memastikan bahwa spesies netral dan foton
dibuang dari berkas ion Massa spektrometer - bertindak sebagai filter untuk memilah
ion massa oleh massa-untuk-biaya rasio (m / z) Detektor - jumlah ion individu yang
keluar quadrupole Penanganan data dan pengendali sistem - mengendalikan semua
aspek kontrol instrumen dan data penanganan untuk mendapatkan akhir konsentrasi.

analisis kuantitatif
ICP-MS secara akurat menentukan berapa banyak elemen tertentu dalam bahan yang
dianalisis. Dalam analisis kuantitatif yang khas, konsentrasi setiap elemen ditentukan
dengan membandingkan jumlah diukur untuk isotop yang dipilih kekurva kalibrasi
eksternal yang dihasilkan untuk elemen itu.

Standar kalibrasi cair disusun dengan cara yang sama seperti yang digunakan dalam AA
dan ICP-OES analisis. Standar-standar ini dianalisis untuk menetapkan kurva kalibrasi.
yang tidak diketahui sampel kemudian jalankan, dan intensitas sinyal dibandingkan
dengan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui.
http://anekakimia.blogspot.com/2011/07/analisa-instrumen-icp-ms.html#comment-form

Instrumen Kimia HPLC

06.32 | Diposkan oleh bambang

A.Sejarah

Kromatografi ditemukan oleh Tswett pada tahun 1903. D.T. Day juga
menggunakan kromatografiuntukmemisahkanfraksifraksipetroleum,namunTswett
lah yang pertama diakui sebagai penemu. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC)
ditetapkanpadatahun1938olehIzmailovdanSchreiber,dankemudiandisempurnakan
olehStahlpadatahun1958.HasilkaryayangbaiksekalidariMartindanSyngepada
tahun1941(untukinimerekamemenangkanNobel)untukpengembangankromatografi
gas dan kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan
makalah pertama mengenai kromatografi gas. Pada akhir tahun 1960 an, semakin
banyak usahadilakukanuntukpengembangankromatograficairsebagai suatuteknik
mengimbangi kromatografi gas. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
telahberhasildikembangkandariusahaini.
B.Kegunaan
 Untukpemisahansejumlahsenyawaorganik,anorganik,maupunsenyawabiologis
Analisisketidakmurnian(impurities)
Analisissenyawasenyawatidakmudahmenguap(nonvolatil)
Penentuanmolekulmolekulnetral,ionic,maupunzwitterion
Isolasidanpemurniansenyawa
Pemisahansenyawasenyawayangstrukturnyahampirsama.
Pemisahan senyawasenyawadalam jumlah sedikit (trace elements), dalam jumlah
banyakdandalamskalaprosesindustri.
C.JenisjenisHPLC
Kromatografipadatancair(LSC)
Kromatografipartisi
Kromatografipenukarion(IEC)
Kromatografieksklusi
Kromatografipasanganion(IPC)
D.PrinsipKerja
Kromatografi merupakan teknik yang mana solute atau zatzat terlarut terpisah oleh
perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan solutesolut ini melewati suatu kolom
kromatografi.

Detektor HPLC
Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel
panjang gelombang dapat digunakan untuk mendeteksi banyak
senyawa dengan range yang lebih luas. Detektor indeks refraksi juga
digunakan secara luas, terutama pada kromatografi eksklusi, tetapi
umumnya kurang sensitif jika dibandingkan dengan detektor UV.
Detektor-detektor lainnya antara lain:

Detektor Fluorometer : Senyawa yang mempunyai sifat

fluoresen.
Detektor Refraksi lndeks : Senyawa yang tidak memiliki
kromofor
Detektor Elektrokimia : Senyawa organik yang dapat
dioksidasi atau direduksi secara
elektrokimia
s : Senyawa yang mempunyai kromofor spesifik
Detektor Spektrofotometer Massa
Detektor lonisasi nyala
Detektor Reaksi Kimia
Detektor Nitrogen Phospor (NPD)
 Detektor penangkap elektron (ECD)

HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak

digunakan pada industri farmasi dan pestisida. Zat-zat dengan
kepolaran berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat
dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair. Asam-asam
nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang
dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan zat berpori.
Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi dilakukan dengan kolom
panjang, tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu penentuan berat
molekul polimer dan masalah-masalah biokimia. Pada umumnya teknik
ini dapat digunakan pada setiap metode kolom kromatografi.
http://anekakimia.blogspot.com/search/label/Analisa%20instrumen%20HPLC

Rabu, 29 Juni 2011

Analisa Instrumen XRF

07.36 | Diposkan oleh bambang

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin,
yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja
pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe
elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas
pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian
besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif
persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer
membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama
dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.
Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)
Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode
instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan
sampel, termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ),
dan panjang gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ).

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika
bahan-bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek
(misalnya, sinar-X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup
untuk mengeluarkan sebuah elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan
sebuah elektron terluar menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi,
energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam
dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang dipancarkan adalah energi yang lebih
rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi neon. Karena energi dari foton
yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital elektron yang spesifik dalam
elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk mendeteksi kelimpahan
unsur-unsur yang hadir dalam sampel

Cara kerja XRF

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh
perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF
bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai
balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel
dengan cara yang tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan
dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada
aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel
bersemangat pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang
gelombang karakteristik dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi?
Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari
tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron
dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi
yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini
melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini.
Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan
mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti
bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X
yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen
ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk
mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan
untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari
unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk
menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum
elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang menengah (K
spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan unsur tanah
jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersama-sama. Intensitas
energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan elemen dalam sampel.
Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen diperoleh dengan
perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui dari analisis
sebelumnya dengan teknik lain.

Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk
penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
survei tanah
pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
produksi semen
keramik dan kaca manufaktur
metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak
bumi)
bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel,
tangan memegang spektrometer XRF)

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam
batuan dan sedimen
massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu,
Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas
deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta

Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram
bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi
bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia
bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan
efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk
menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal
analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang
berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat
perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini,
adalah praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan
menggunakan tungku atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair
menciptakan gelas homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak
diencerkan) elemen dihitung.

.
Acuan Pustaka
Fitton, G., 1997, X-Ray fluorescence spectrometry, in Gill, R. (ed.), Modern Analytical
Geochemistry: An Introduction to Quantitative Chemical Analysis for Earth,
Environmental and Material Scientists: Addison Wesley Longman, UK.

Potts, PJ, 1987, A Handbook of Silicate Rock Analysis: Chapman and Hall.

Rollinson, H., 1993, Using Geochemical Data: Evaluation, Presentation, Interpretation:

John Wiley, NY.
http://anekakimia.blogspot.com/search/label/Kegunaan%20XRF