12/17/2013

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia - FMIPA Analisis termal
Universitas Gadjah Mada (UGM)

Analisis termal adalah cabang kajian ilmu bahan yang

mempelajari sifat bahan selama perubahan temperatur
KIMIA ZAT PADAT Beberapa metoda analisis termal telah dikembangkan
Teknik Analisis Termal pada Padatan dibedakan berdasarkan jenis sifat bahan yang dipelajari
perubahannya.

Drs. Iqmal Tahir, M.Si.

Laboratorium Kimia Fisika,, Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Gadjah Mada, Sekip Utara, Yogyakarta, 55281

Tel : 0857 868 77886 047; Fax : 0274-545188

Email : iqmal@ugm.ac.id atau iqmal.tahir@yahoo.com

Website :
http://iqmal.staff.ugm.ac.id
http://iqmaltahir.wordpress.com LABORATORIUM KIMIA FISIKA
Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Beberapa metoda analisis termal Aplikasi analisis termal

Untuk mempelajari bentuk fisik bahan

Polymorfis kemampuan suatu

bahan untuk membentuk lebih dari Polymorph A Polymorph B
satu jenis bentuk kristal.

Pseudopolymorfis (bentuk
tersolvasi) padatan kristalin yang
mengandung molekul pelarut
sebagai bagian dari struktur kristal Solvate A Solvate B
tersebut secara keseluruhan.

Amorfis padatan amorf yang

tidak memiliki struktur kristal biasa
secara tiga dimensi.

LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Prinsip dasar analisis termal Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Merupakan analisis termal paling popular
Penggunaan instrumentasi modern untuk
DSC mengukur panas yang dilepas atau diserap
pengamatan perubahan sifat fisik. Komponen selama transisi sampel akibat perlakuan
alat meliputi : temperatur.
Ruang sampel : kompartemen untuk sampel Differential: sampel relatif pada standar
Sensor untuk mendeteksi / mengukur sifat fisik dan Scanning: temperatur diatur
temperatur.
temperatur Calorimeter: pengukuran panas
Alat untuk mengatur kondisi parameter pengamatan
DSC mengukur baik kualitatif maupun kuantitatif
terkait sifat fisik dan kimia dengan memerlukan
(temperatur, laju, lingkungan)
informasi tambahan
Komputer untuk pengumpulan dan proses data Proses endothermik sampel mengabsorbsi energi
Kontrol Proses eksothermik sampel melepaskan energi
sample
temperatur PC Perubahan kapasitas panas
(tanur)
sensors

LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

1
 12/17/2013

Prinsip kerja analisis DSC Aplikasi analisis DSC

Titik leleh padatan kristalin
Desolvasi absorbsi dan pelepasan pelarut
Power Compensation DSC
Transisi gelas bahan amorf
Panas transisi pelelehan, kristalisasi
Penentuan kemurnian kuantifikasi rasio fase
High resolution / high sensitivity research studies amorfis/kristalin, kontaminasi
Absolute specific heat measurement
Very sensitive to contamination of sample holders Transisi polymorfis polymorfis dan
Heat Flux DSC pseudopolimorfis
Kondisi proses faktor lingkungan
Kompatibilitas interaksi antar komponen
Routine applications Kinetika dekomposisi stabilitas kimia dan termal
Near / at line testing in harsh environments
Automated operation
Cost-sensitive laboratories
LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA
Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Gambaran kurva DSC Penentuan titik leleh

^exo
^exo
Exothermic upwards Onset = melting point (mp)
Endothermic downwards

MELTING 20
mW
MELTING
CRYSTALLISATION
GLASS TRANSITION
DESOLVATION
20
mW H2O

DECOMPOSITION
Heat of fusion (melting) = integration of peak
Y-axis heat flow
X-axis temperature (and time)
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
o
tem pe ra ture [ C ]
40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
o
te m p e ra tu re [ C ] Scanning DSC bahan kristalin dengan satu bentuk polymorfis

LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Analisis bentuk polymorphic Analisis Pseudopolymorphism

^exo ^exo

TRANSITION
MELTING

STABLE 20 DEHYDRATION
METASTABLE mW
FORM
FORM
20
mW

40 60 80 10 0 12 0 140 1 60 1 80 20 0 220 240 2 60 28 0 30 0 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
o o
te m p e ra tu re [ C ] tem perature [ C ]
Scanning DSC bahan kristalin dengan transisi polymorfis Scanning DSC bahan terhidrat
LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA
Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

2
 12/17/2013

Analisis padatan amorf Penentuan kemurnian

DEHYDRATION
Midpoint = glass transition (Tg)

1 mW
GLASS TRANSITION

40 60 80 10 0 1 20 140 160 18 0 20 0 2 20 240 260 28 0 30 0

te m p e ra tu re [C ]

Polyvinylpyrrolidone (PVP) co-processed with hydroflumethiazide Kemurnian bahan phenacetin

LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA

Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Analisis Thermogravimetri(TGA) Aplikasi analisis TGA

Suatu teknik untuk Desolvasi pelarut yang terabsorbsi atau

balance
pengukuran variasi massa terikat secara kristalin, stokiometeri hidrasi dan
sampel yang berubah akibat pelarut lain
perubahan temperatur pada sample Dekomposisi kestabilan kimiawi dan termal
kondisi atmosfer terkontrol.
Digunakan
g termobalance Kompatibilitas interaksi antar komponen
untuk pengukuran berat
sampel sebagai fungsi
temperatur.
Sampel diletakkan
bergantung pada timbangan furnace
purge gas
dalam tanur, sementara
timbangannya di luar tanur.
LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA
Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM

Contoh kurva TGA Analisis TG Lactosa monohydrate

Kurva TGA senyawa kristalin dan amorf. ^exo

20
2 mW 2
mg mg

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340
o
tem perature [ C]
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320

temperature [ C]
o Kurva DSC dan TGA untuk laktosa monohydrata
LABORATORIUM KIMIA FISIKA LABORATORIUM KIMIA FISIKA
Jurusan Kimia FMIPA, UGM Jurusan Kimia FMIPA, UGM