PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI

KOMPLEKSOMETRI

Iflakhatul Ulfa

Email: ifla.ulfa75@gmail.com

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran

Abstrak

Telah dilakukan percobaan pemeriksaan bahan baku ZnO secara titrasi

kompleksometri. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan
persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Zat
pengompleks yang digunakan pada praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene Diamine
Tetra Acetate) dan ion logamnya yaitu Zn2+ dengan menggunakan indikator
indikator eriochrome black T. EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina
polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksilnya. Seng (Zn) merupakan jenis logam yang cukup tahan terhadap
serangan udara dan air pada temperatur ruang, namun pada suhu tinggi logam ini
dapat bereaksi dengan oksigen di udara menghasilkan oksida dalam bentuk ZnO.
Indikator yang digunakan adalah EBT yang bekerja pada pH basa. Hasil
perhitungan kadar ZnO yang didapatkan adalah 91,9 %.

Kata kunci : kompleksometri, ZnO, EDTA, indikator EBT, logam.

 RAW MATERIALS FOR EXAMINATION ZnO COMPLECOMETRIC
TITRATION

Iflakhatul Ulfa

Email: ifla.ulfa75@gmail.com

Department of Pharmacy, Faculty of Pharmacy, University of Padjadjaran

Abstract

Experiments have been carried out inspection of raw materials ZnO in

complexometric titration. Complexometric titration is a titration based on the
formation of complex compounds (complex ions or salts which are difficult to
ionizing). Complexing agent used in this lab is EDTA (Ethylene diamine tetra
acetate) and the metal ion is Zn 2+ using Eriochrome black T indicator indicator
EDTA, is one kind of amine polycarboxylic acid. EDTA is actually a seksidentat
ligands that can be coordinated with a metal ion via both nitrogen and fourth
carboxyl group. Zinc (Zn) is a type of metal that is quite resistant to attack by air
and water at room temperature, but at high temperatures the metal can react with
oxygen in the air produces oxides in the form of ZnO. The indicator used is the
EBT working on alkaline pH. The calculation result obtained ZnO content is
91.9%.

Keywords: complexometry, ZnO, EDTA, EBT indicator, metal.

Pendahuluan untuk Light emitting diodes (LEDs)
(Nugroho, 2010).
Praktikum kali ini dilakukan
pemeriksaan bahan baku ZnO secara Analisis kualitatif untuk zat-
titrasi kompleksometri. Tujuan zat anorganik yang mengandung ion-
praktikum ini yaitu untuk ion logam seperti aluminium,
menetapkan kadar sampel secara bismuth, kalium, magnesium, dan
kuantitatif menggunakan prinsip zink dengan cara gravimetri
reaksi pembentukan kompleks memakan waktu yang lama, karena
(kompleksometri) serta dapat prosedurnya meliputi pengendapan,
menghitung kemurnian bahan baku penyaringan, pencucian, dan
ZnO dan membandingkan dengan pengeringan atau pemijaran sampai
persyaratan. Adapun prinsip bobot konstan. Sekarang telah
praktikumnya yaitu Titrasi ditemukan prosedur titrimetri yang
kompleksometri, titrasi langsung, baru untuk penentuan ion-ion logam
titrasi tidak langsung, indikator EBT, ini dengan peraksi etilen diamin tetra
dan titik akhir titrasi. Prisnsip yang asetat dinatrium yang umumnya
spesifik dalam praktikum ini yaitu disebut EDTA dengan menggunakan
titrasi kompleksometri. indikator terhadap ion logam yang
mempunyai sifat seperti halnya
Zinc Oxide adalah material
indikator pH pada titrasi asam basa,
yang unik, memperlihatkan unsur-
dengan dasar pembentukan khelat
unsur bahan semikonduktor,
yang digolongkan dalam golongan
piezoelektrik dan pyroelektrik.
komplekson (Day & Underwood,
karena itu sekarang popular diteliti
1986).
sebagai bahan masa depan untuk
optoelektronik, sensors, tranduser, Menurut Khopkar (2002),
biomedicine seperti UV light emitter, titrasi kompleksometri yaitu titrasi
chemical and gas sensor, transparent berdasarkan pembentukan
electronics, piezo elektrik, surface persenyawaan kompleks (ion
acoustic wavedevice, dan terutama kompleks atau garam yang sukar
mengion).
 Titrasi kompleksometri juga atomoksigen penyumbang dalam
dikenal sebagai reaksi yang meliputi molekul (Rival, 1995).
reaksi pembentukan ion-ion
Suatu EDTA dapat
kompleks ataupun pembentukan
membentuk senyawa kompleks yang
molekul netral yang terdisosiasi
mantap dengan sejumlah besar ion
dalam larutan. Persyaratan mendasar
logam sehingga EDTA merupakan
terbentuknya kompleks demikian
ligan yang tidak selektif. Dalam
adalah tingkat kelarutan tinggi.
larutan yang agak asam, dapat terjadi
Selain titrasi kompleks biasa seperti
protonasi parsial EDTA tanpa
di atas, dikenal pula kompleksometri
pematahan sempurna kompleks
yang dikenal sebagai titrasi
logam, yang menghasilkan spesies
kelatometri, seperti yang
seperti Cu HY (Harjadi, 1993).
menyangkut penggunaan EDTA
(Khopkar, 2002). Prinsip dan dasar reaksi
penentuan ion-ion logam secara
Asam etilen diamin tetra
titrasi kompleksometri umumnya
asetat atau yang lebih dikenal dengan
digunakan komplekson III (EDTA)
EDTA, merupakan salah satu jenis
sebagai zat pembentuk kompleks
asam amina polikarboksilat. EDTA
khelat, dimana EDTA bereaksi
sebenarnya adalah ligan seksidentat
dengan ion logam yang polivalen
yang dapat berkoordinasi dengan
seperti Al+3, Bi+3, Ca+2, dan Cu+2
suatu ion logam lewat kedua nitrogen
membentuk senyawa atau kompleks
dan keempat gugus karboksil-nya
khelat yang stabil dan larut dalam
atau disebut ligan multidentat yang
air. Sebagian besar titrasi
mengandung lebih dari dua atom
kompleksometri mempergunakan
koordinasi per molekul,misalnya
indikator yang juga bertindak sebagai
asam 1,2-diamino etana tetra asetat
pengompleks dan tentu saja
(asam etilena diamina tetra asetat,
kompleks logamnya mempunyai
EDTA) yang mempunyai dua atom
warna yang berbeda dengan
nitrogen penyumbang dan empat
pengompleksnya sendiri. Indikator
demikian disebut indikator
metalokromat. Indikator jenis ini
contohnya adalah Eriochromeblack T
(Khopkar, 2002).

Indikator yang digunakan

dalam titrasi kompleksometri adalah Buret Gelas kimia
indikator EBT (Eriochrome Black T)
yang pada umumnya berwarna
merah, saat titrasi harus diatur pada
pH 7 atau lebih sehingga indikator
bebas dalam bentuk HIn2 yang
berwarna biru (krisnadwi, 2014). Erlenmeyer Pipet tetes
Titik akhir titrasi adalah suatu titik
yang menandakan bahwa titrasi
sudah bereaksi dengan indikator
(Levie, 2010).

Metode
Gelas ukur Corong
Alat-alat yang dibutuhkan dalam
praktikum pemeriksaan bahan baku
ZnO secara titrasi kompleksometri
yaitu Buret, labu volumetri, pipet,
gelas kimia, gelas ukur, neraca
analitik, kertas perkamen, Pipet volume Neraca
analitik
Bahan Larutan yang dibutuhkan
Komplekson III (NaEDTA), Prosedur
Indikator Eriochrom Black T,
Prosedur pertama yaitu pembuatan
NH4OH, buffer salmiak, HCl 4 N,
komplekson III atau larutan
aquades.
NaEDTA 0,05 M 1,5 L yaitu dengan
Gambar Alat-alat ditimbang sebanyak 27,93 gram
Na2EDTA kemudian dilarutkan dengan komplekson III yang sudah
Na2EDTA dengan aquadest hingga dibakukan sampai titik akhir (warna
1,5 L. Selanjutnya pembuatan biru muda. Titrasi dilakukan dua
larutan baku ZnSO4 0,01 M, yaitu kali. Dihitung kemurnian bahan baku
dengan ditimbang ZnSO4 sebanyak ZnO, dan dibandingkan dengan
250 mg kemudian dilarutkan ZnSO4 persyaratan apakah memenuhi syarat
dengan aquadest dalam labu ukur atau tidak.
100 ml.
Hasil
Pembakuan larutan Na2EDTA
Hasil titrasi menunjukan bahwa
dengan menggunakan larutan
kadar ZnO yang didapat sebesar 91,9
ZnSO4, yaitu dengan dipipet
%.
sebanyak 10 ml larutan baku ZnSO4
ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 5 Reaksi yang terjadi dalam praktikum
ml larutan buffer salmiak, kali ini diantaranya :
ditambahkan 50 mg indikator EBT
1. Reaksi logam berat dan larutan
dan aquades 10 ml untuk dibilas,
baku
dititrasi dengan larutan Na2EDTA
sebagai titran, dicatat volume Mn+ + H2Y2+ (MY)n+4 + 2H+
Na2EDTA yang terpakai, dihitung
(Gandjar, 2007).
konsentrasi larutan Na2EDTA.
2. Reaksi titrasi tidak langsung
Untuk prosedur penetapan kadar
H+ + Hg2+ kompleks Hg-
ZnO yaitu pertama ditimbang 500
B
mg zat dan dilarutkan dalam 10 mL

Kompleks Hg-B >>>
HCl 4 N. Lalu ditambahkan
aquadest ad 100 mL. Setelah itu EDTA2- B + Hg-EDTA +

dinetralkan dengan NH4OH dan EDTA2-

ditambahkan 5 mL buffer salmiak EDTA2- + Zn2+ Zn-

pH 10. Sebelum dititrasi EDTA + 2H+

ditambahkan terlebih dahulu (Gandjar, 2007).

indikator EBT sesepora lalu dititrasi

 3. Reaksi Pembentukan 6. Larutan ZnO Larutan
++
Zn(NH3) ditambahkan ZnO
Zn + NH Zn(NH3)++ indikator EBT berubah
(Triwahyuni, dan M. Yasmin, sesepora warna
2008). menjadi
ungu
No Perlakuan Hasil
7. Larutan ZnO Larutan
1. ZnO ditimbang Bobot ZnO
dititrasi dengan ZnO
sebanyak 250 mg 250 mg
larutan Na- berubah
2. ZnO dilarutkan ZnO larut
EDTA yang warna
dengan HCl 4N dalam HCl
sudah dibakukan menjadi
sebanyak 5 ml 4N
secara diplo biru muda
3. Ditambahkan Larutan
8. Volume Na- Kadar ZnO
aquadest ad 50 ZnO
EDTA dicatat diketahui
ml sebanyak
dan kadar ZnO sebesar
50 ml
dihitung
warna
Perhitungan
bening
(larut) Massa ZnO I: 0,2507 gr
4. Larutan ZnO Larutan
Massa ZnO II: 0,2510 gr
dinetralkan ZnO
dengan NH4OH berubah Kadar Vol. Vol.
N.NaED
sampai pH netral menjadi No ZnO ZnO NaEDT
TA (M)
(pH7) berwarna (%) (ml) A (ml)
keruh 1. 90,93 50 0,047 60,1
5. Larutan ZnO Larutan 2. 91,85 50 0,047 60
ditambahkan 2,5 ZnO Rata-rata kadar ZnO 91,9%
ml buffer salmiak berubah Pembakuan Na2EDTA oleh
warna ZnSO4
menjadi mmol Na2EDTA = mmol
bening ZnSO4
 Pembahasan

Pada praktikum ini, dilakukan

pemeriksaan bahan baku ZnO secara
titrasi kompleksometri. Tujuan
praktikum ini yaitu untuk
menetapkan kadar sampel secara
kuantitatif menggunakan prinsip
reaksi pembentukan kompleks
Perhitungan kadar ZnO I (kompleksometri) serta dapat
menghitung kemurnian bahan baku
ZnO dan membandingkan dengan
persyaratan. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi yang melibatkan reaksi
ion logam dengan zat
pengompleks/zat ligan. Dimana zat
pengompleks yang digunakan pada
praktikum ini yaitu EDTA (Ethylene
Perhitungan kadar ZnO II Diamine Tetra Acetate) dan ion
logamnya yaitu Zn2+. Sebelum
dilakukan proses titrasi ini, dilakukan
proses pembakuan larutan EDTA.
Dimana sebelumnya dilakukan
proses pembuatan Larutan EDTA
0,01 M, larutan dapar pH 10 dan
larutan indikator EBT (Eriochrome
Black T) sudah tersedia.

Jenis titrasi yang dilakukan

adalah titrasi langsung, dimana ion
logam yang ada dalam larutan Zinc
Oxide dititrasi langsung dengan
larutan Na2EDTA. Etilendiamin aminopolikarboksilat yang
tetraasetat (EDTA) berperan sebagai mengalami disosiasi menjadi ion
titran yang digunakan. EDTA akan bermuatan negatif yang mampu
membentuk kompleks 1:1 yang stabil menjaga muatannya diantara ion
dengan semua logam kecuali logam logam bermuatan positif.
alkali seperti natrium dan kalium.
EDTA merupakan ligan
Untuk deteksi titik akhir titrasi
seksidentat yang dapat berkoordinasi
digunakan indikator zat warna yang
dengan ion logam lewat kedua
ditambahkan pada larutan logam
nitrogen dan keempat gugus
pada saat awal sebelum dilakukan
karboksilnya yang mengandung lebih
titrasi dan akan membentuk
dari dua atom koordinasi per
kompleks berwarna dengan sejumlah
molekul. Larutan EDTA yang
kecil logam. Pada titik akhir titrasi
digunakan harus distandarisasi
(ada sedikit kelebihan EDTA) maka
terlebih dahulu karena EDTA
komples indikator logam akan pecah
merupakan larutan baku sekunder.
dan menghasilkan warna yang
Pembakuan larutan EDTA dilakukan
berbeda. Indikator yang digunakan
dengan dengan menggunakan larutan
pada titrasi ini adalah indikator EBT
baku primer ZnSO4. Larutan EDTA
(Eriochrom Black T), yang akan
akan membentuk kompleks yang
menghasilkan perubahan warna dari
tidak stabil pada pH rendah, maka
ungu menjadi biru.
titrasi harus dilakukan pada pH 10.
Larutan EDTA dipilih Untuk menjaga nilai pH agar tetap
sebagai senyawa pembentuk basa, maka dibutuhkan larutan bufer.
komplek karena reaksi EDTA Larutan bufer yang digunakan adalah
dengan ion logam selalu 1:1 yang bufer salmiak yang dibuat dari
stabil dengan semua logam sehingga campuran NH4OH dan NH4Cl.
memudahkan dalam perhitungan dan
Penggunaan buffer pada
pelaksanaan. Kestabilan EDTA ini
proses titrasi sebagai penyangga pH
dikarenakan EDTA merupakan
dengan mencegah terjadinya
kelompok senyawa asam
perubahan pH yang diakibatkan oleh
terbentuknya H+ karena setiap 1 mol tidak larut dalam air dan dalam
logam bereaksi dg 1 mol EDTA etanol 95%, larut dalam asam
selalu dilepaskan 2 mol H+ menurut mineral encer dan dalam alkali
reaksi: hidroksida (Depkes RI, 1979).

Zn2+ + HIn ZnIn + H+ Pada saat larutan yang sudah

ditambahkan larutan dapar amonia
ZnIn + H2Y2- ZnY2- + HIn2- + H+
pH 10 dan kemudian ditambahkan
Proton yang dibebaskan pada dengan indikator logam hitam
reaksi yang terjadi dapat eriokrom, maka indikator hitam
mempengaruhi pH, dimana jika H+ eriokrom akan terdisosiasi
terlalu tinggi, maka hal tersebut melepaskan dua atom hidrogennya
dapat terdisosiasi sehingga yang dan mengikat ion Zn2+ dalam air
dilepaskan kesetimbangan dan segera membentuk kompleks
pembentukkan kompleks dapat Zn2+ eriokrom. Kestabilan kompleks
bergeser ke kiri, karena terganggu ini cukup tinggi akan tetapi lebih
oleh suasana sistem titrasi yang stabil jika dibandingkan
terlalu asam. pH yang diinginkan dengankompleks antara Zn2+ dengan
untuk titrasi dapat berlangsung dinatrium EDTA.
adalah pada pH 9-10. Rentang pH
Pada reaksi kompleks
tersebut merupakan pH optimum
indikator logam beraksi dengan
untuk kerja indicator logam
dinatrium EDTA yang menghasilkan
Eriochrom Black T (EBT)
perubahan warna pada larutan dari
membentuk kompleks dengan ion
merah menjadi biru, dimana ion Na+
logam.
dinatrium EDTA terlepas dan
Pada proses penetapan kadar, berikatan dengan Oterbentuk ONa
sampel ZnO dilarutkan dengan HCl. dan ion Na yang satu juga terlepas
Digunakan HCl sebagai pelarut dan berikatan dengan ion SO4
karena ZnO tidak larut dalam air, sehingga terbentuk NaSO4, dan Zn
melainkan larut dalam asam mineral. juga berikatan dengan SO4 sehingga
Kelarutan ZnO antara lain praktis terbentuk ZnSO4.
 Setelah didapat larutan yang digunakan pada metode analisis
berwarna biru langit, proses titrasi sangat berpengaruh terhadap
dihentikan. Saat itulah, mol ZnO perhitungan kadar bahan baku ZnO.
sama dengan mol EDTA, dan hal ini
Simpulan
dinamakan titik akhir titrasi. Dari
proses titrasi tersebut, didapatkan Pada praktikum kali ini dapat
konsentrasi NaEDTA sebesar 0,047 disimpulkan bahwa:
M. yang selanjutnya angka ini akan
1. Kemurnian ZnO dapat dicari
digunakan dalam perhitungan
menggunakan metode titrasi
penetapan kadar ZnO. Diperoleh
kompleksometri dengan
hasil rata rata kadar ZnO yang
perbandingan 1:1 (mol EDTA
didapatkan adalah 91,9 %. Kadar
: mol ZnO)
tersebut kurang memenuhi
2. Dapat ditetapkan kadar
persyaratan seperti yang dijelaskan di
sampel secara kuantitatif
Farmakope Indonesia edisi IV bahwa
menggunakan prinsip reaksi
kadar ZnO tidak kurang dari 99%
pembentukan kompleks
dan tidak lebih dari 100,5%.
(kompleksometri) yaitu
Ketidaksesuaian ini dapat sebesar 91,9%. Dimana
disebabkan oleh faktor penyimpanan kemurnian ini tidak
atau faktor lingkungan yang akan memenuhi persyaratan sesuai
mengurangi kestabilan ZnO seperti Farmakope Indonesia IV
kandungan air, oksigen dan cahaya yaitu 99%-100,5%.
yang dapat mnguraikan serta
mengkosidasi sampel. Selain faktor
penyimpanan faktor lain yang dapat
menyebabkan rendahnya kadar ZnO
adalah faktor zat lainnya seperti
pentiter, indikator, maupun buffer
yang digunakan, kestabilan dan
perubahan konsentrasi dari zat zat
Daftar Pustaka Edisi Kelima. Jakarta: Penerbit
Erlangga.
Day, R.A, dan Underwood A.L.
1986. Analisis Kimia Kuantitatif.
Depkes RI. 1979. Farmakope Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan
Indonesia Edisi III. Jakarta : Kimia. Jakarta: UI Press.
Departemen Kesehatan RI.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia

Analitik Dasar. Jakarta :
Erlangga.

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar

Kimia Analitik. Jakarta: UI-
Press.

Krisnadwi. 2014. Titrasi

Kompleksometri. Tersedia
online di
http://bisakimia.com/2014/09/02
/titrasi-kompleksometri/ [diakses
19 September 2015].

Levie, R. 2010. Potentiometric

Titration. tersedia online di
http://www.titrations.info/
[diakses 19 September 2015].

Nugroho, Papto. 2010. Massa Depan

Cerah dari ZnO. Tersedia online
di
http://tatok.staff.ugm.ac.id/?p=3
18 (diakses tanggal 23
September 2015)
Lampiran

ZnO ditimbang sebanyak 250 mg ZnO dilarutkan dengan 5 ml HCl 4N,

50 ml aquades, 70 tetes NH4OH
(warna larutan berubah dari bening
menjadi keruh), ditambah 2,5 ml
buffer salmiak (warna larutan
kembali bening)

Larutan ZnO ditambahkan indikator

larutan ZnO dititrasi dengan
EBT (warna larutan menjadi ungu)
Na2EDTA
Larutan ZnO setelah dititrasi dengan larutan Na2EDTA (warna larutan menjadi
warna biru)