Discussion Guide of Pharmaceutical Analyisis

Determination of Salbutamol, Ketotifen and Xanthin Derivate

Struktur Salbutamol Ketotifen

1. Bagaimana mekanisme reaksi penetapan kadar salbutamol dengan metode

enzimatis?
Jawab:
• Metode enzimatik yang diusulkan berdasarkan oksidasi salbutamol oleh HRP dan
decoupling.
• Ada 3 reagen : 3-Methylbenzothiazoline-2-one hydrazone/ MBTH (metode 1),
Aniline (metode 2) dan 4 – Aminoantipyrine (metode 3).
• Hasil reaksi kompleks menghasilkan serapan maksimum pada panjang gelombang
450 nm, 480 nm dan 490 nm untuk masing-masing metode.
• Oksidasi menghasilkan senyawa elektrofolik dari reagen coupling, sehingga terjadi
subtitusi elektrofilik pada salbutamol membentuk komplek warna yang stabil
2. Jelaskan bagaimana penetapan kadar ketotifen dengan metode titrasi potensiometrik
!
Jawab:

3. Sebutkan perbedaan spectra dan kelarutan kafein, teofilin dan teobromin!

Jawab:
 KELARUTAN:
Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, sedangkan teobromin dan teofilin
tidak larut, Teobromin lebih sedikit larut dibandingkan kafei
4. Jelaskan apa metode dan bagaimana prinsip penetapan kadar turunan ksantin!
Jawab:
1) Spektrofotometri UV,
sampel makanan : Kopi • 3 Tahap : – penggilingan, ekstraksi dengan metode
digesti, – penjernihan ekstrak dengan MgO, penyaringan, – pengasaman filtrat
sampai pH 4, – dan clean up dengan C18 menggunakan etanol. • Larutan dibaca
pada panjang gelombang 272 nm. • Metode dan teknik preparasi ini menghasilkan
akurasi 100% dan CV 0,5%
2) TLC
Penetapan kadar kafein, teobromin dan teofilin – plat silica gel dengan fase gerak
kloroform: CCl4:methanol (8:5:1) – dan sampel dilarutkan dalam campuran
nbutanol:asam asetat (3:1). • Sampel yang matriknya mengandung lemak maka
harus dilakukan eliminasi lemak dengan ekstraksi dengan PE
3) Gas Chromatography
Analisis golongan metil ksantin dengan GC ; – tidak memerlukan proses
derivatisasi – Sifat thermostabil dari golongan metil ksantin – dan sublimation
 point juga tidak tinggi. • Analisis kafein dalam sampel minuman dengan GC : – Non
polar column – splitless injection – Detektor FID.
4) HPLC
Ekstraksi : dengan memanaskan sampel • fase terbalik • Air:metanol:asam asetat
(74:25:1) • Λ = 280 nm
5. Bagaimana penetapan kadar teobromin dari sampel makanan dengan
spektrofotometri UV?
Jawab:
Spektrofotometri UV sampel makanan misalnya: kopi • 3 Tahap :
– penggilingan, ekstraksi dengan metode digesti, – penjernihan ekstrak dengan MgO,
penyaringan, – pengasaman filtrat sampai pH 4, – dan clean up dengan C18
menggunakan etanol.
• Larutan dibaca pada panjang gelombang 272 nm.
• Metode dan teknik preparasi ini menghasilkan akurasi 100% dan CV 0,5%
6. Bagaimana penetapan kadar turunan ksantin dengan metode GC?
Jawab:
Gas Chromatography :
• Analisis golongan metil ksantin dengan GC ;tidak memerlukan proses derivatisasi
sifat thermostabil dari golongan metil ksantin dan sublimation point juga tidak tinggi.
• Analisis kafein dalam sampel minuman dengan GC : – Non polar column – splitless
injection – Detektor FID
7. Jelaskan perbedaan titrasi argentometri secara langsung dan tidak langsung?
Jawab:
Titrasi langsung ataupun tidak langsung (tergantung pada reaksi, media titrasi, dan
indicator)