LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN LIQUID DAN SEMISOLID

Disusun Oleh :

Kelompok 3 2FA4

Yunan Nabil Binawan 201FF03151

Yusi Fauziah Aji 201FF03152
Zahra Alfa Latifah 201FF03153
Ai Siti Komariah 201FF03155
Chika Yulia 201FF03162
Fitria Maghfira Hidayat 201FF03166
Julia Sri Rahayu 201FF03169
Theresianna Maibang 201FF03186
Wulan Apriliana 201FF03187
Wulan Maulani Suryanti 201FF03188

PRODI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS BHAKTI KENCANA BANDUNG

2021/2022
 Modul 6

1. Tujuan
a. Kompetensi yang Dicapai :
Mahasiswa mampu melakukan identifikasi kurkumin dalam sediaan emulsi dengan metode
KLT.

b. Tujuan Praktikum :
Mengetahui kandungan kurkumin dalam sediaan emulsi dengan metode KLT.

2. Prinsip
Perbedaan migrasi merupakan hasil dari perbedaan tingkat afinitas masing-masing
komponen dalam fase diam dan fase gerak (adsorbsi). Afinitas senyawa dalam fase diam dan
fase gerak ditentukan oleh sifat fisika kimia dari masing-masing senyawa.

3. Pendahuluan / Dasar teori

Kurkumin
- Kunyit
Kunyit merupakan tanaman suku temu-temuan dengan nama latin Curcuma longa linn atau
Curcuma domestica Val. Senyawa utama yang terkandung dalam rimpang kunyit adalah
senyawa kurkuminoid
- Kandungan dalam kunyit
Kunyit mengandung senyawa yang berkhasiat obat alami, yang disebut kurkuminoid yang
terdiri dari kurkumin, desmetoksikumin dan bisdesmetoksikurkumin dan zat- zat manfaat
lainnya kandungan zat : Kurkumin : R1 = R2 = OCH3 10 %Demetoksikurkumin : R1 =
OCH3, R2 = H 1 – 5 % Bisdemetoksikurkumin: R1 = R2 = H sisanya Minyak asiri / Volatil
oil (Keton sesquiterpen, turmeron, tumeon 60%, Zingiberen 25%, felandren, sabinen,
borneol dan sineil ) Lemak 1 -3 %, Karbohidrat 3 %, Protein 30%, Pati 8%, Vitamin C 45-
55%, Garam-garam Mineral (zat besi, fosfor, dan kalsium).
- Kurkumin (struktur dan sifat fisikokimia)
Stuktur kurkumin

- Sifat fisikokimia
Sifat fisika dari kunyit ialah serbuk, berwarna kuning terang atau kuning kemerahan,
kurkumin juga sensitif terhadap paparan cahaya. Produk degradasi yang dihasilkan akibat
reaksi fotokimia ini antara lain vanillin, asam vanilat, aldehid ferulat, asam ferulat, dan 4-
vinilguaiakol.
- Alasan pembuatan emulsi
Untuk mengetahui validasi metode KLT-Densitometri untuk penetapan kadar kurkumin
pada produk obat herbal yang mengandung ekstrak kunyit (D1) Metode KLT-Densitometri
untuk analisis kurkumin dilakukan dengan menggunakan fase gerak kloroform. dll

KLT
- Kromatografi
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola
pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen yang berada
pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang
merupakan fase diam.
- KLT
Kromatografi Lapis Tipis adalah salah satu metode pemisahan kromatografi yang fleksibel
dan banyak digunakan. Metode analisis kromatografi lapis tipis (KLT) telah menjadi
bagian dari teknik analisis rutin pada laboratorium analisis dan pengembangan produk
karena memiliki beberapa keuntungan.
 - Prinsip pemisahan
Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel
dengan pelarut yang digunakan. Teknik ini biasanya menggunakan fase diam dari bentuk
plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin dipisahkan.
- Kompenen – komponen klt
Potong plat sesuai ukuran, Buat garis dasar (base line) di bagian bawah, sekitar 0,5 cm dari
ujung bawah plat, dan garis akhir di bagian atas.
- Nilai Rf
Retention/retardation factor (Rf) adalah sebuah nilai atau ukuran yang mana didapat
berdasarkan posisi noda setiap zat terlarut pada plat kromatografi lapis tipis.
- Identifikasi dengan klt
Dalam penelitian ini dipilih dengan analisis metode klt, karena metode ini merupakan
analisis kualitatif dan kuantitatif yang di gunakan untuk analisis senyawa multikomponen
dalam sampel berupa campuran senyawa.

4. Alat dan Bahan

Alat Bahan
 Neraca analitik,  Baku kurkumin,
 Mikrokapiler,  Emulsi kurkumin,
 Ultrasonikator,  Kloroform P,
 Plat KLT GF254,  Methanol P,
 Lampu UV,  Etanol p.a,
 Chamber  Aquades.
 Alat-alat gelas di laboratorium.
5. Prosedur Kerja
Bagan Kerja
1. Pembuatan Fase Gerak
Siapkan larutan Kloroform p
dan methanol (95:5) dalam
10 ml
2. Pembuatan Larutan Uji
Larutan sampel dipipet
setara dengan 20 mg
ekstrak kurkumin
3. Pembuatan Pembanding
Timbang baku kurkumin
sebanyak 10 Mg
4. Persiapan Fasa diam
siapkan plat KLT GF254
kemudian panaskan dalam
oven 105oC selama 30
menit.
Keringkan plat dan Hitung
nilai Rf
Campurkan Kloroform P dan lalu siapkan Chamber dan
methanol dengan masukan campuran larutan
perbandingan 95:5 tersebut lalu jenuhkan.
kemudian larutkan dalam
10ML
kemudian dilarutkan Lihat kandungan kurkumin
dengan 20,0 mL etanol P dalam etiket
hingga tanda batas
Larutkan dalam 10.0 Ml Jumlah Konsentrasi larutan
Etanol p 0,1%
lalu buat Plat KLT dengan tandai batas bawah dan
ukuran 5x12 cm. atas untuk fase gerak
Kembangkan di dalam Larutan pembanding dan uji
chamber ditotolkan sebanyak 2 uL
6. Hasil Praktikum

Keterangan :
K = Baku Kurkumin
S1 = Sampel Emulsi 1
S2 = Sampel Emulsi 2
Jarak Tempuh Pelarut = 8,5 cm

Rumus :
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑧𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑙𝑖𝑡𝑖
𝑅𝑓 =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑜𝑙𝑒ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡

Perhitungan :
7,5
A. 𝑅𝑓 = = 0,88
8,5
4,2
B. 𝑅𝑓 = = 0,49
8,5
7
C. 𝑅𝑓 = = 0,82
8,5
3,8
D. 𝑅𝑓 = = 0,44
8,5
5,5
E. 𝑅𝑓 = = 0,64
8,5
7,5
F. 𝑅𝑓 = = 0,88
8,5
 Sampel Kode Bercak Tinggi Bercak (cm) Nilai Rf
Baku Kurkumin A 7,5 0,88
B 4,2 0,49
Sampel Emulsi 1
C 7 0,82
D 3,8 0,44
Sampel Emulsi 2 E 5,5 0,64
F 7,5 0,88

7. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu melakukan identifikasi kurkumin dalam sediaan emulsi
dengan metode KLT. Dipilihnya bentuk emulsi untuk meningkatkan kelarutan kurkumin yang
terdapat di dalam ekstrak rimpang kunyit. Sediaan emulsi merupakan sediaan dengan dua fase
yang tidak saling tercampur, dimana salah satu cairannya terdispersi dalam cairan lain dan
distabilkan oleh emulgator. Pada formulasi sediaan emulsi diperlukan bahan emulgator untuk
menstabilkan sediaan emulsi dan fase minyak untuk melarutkan zat aktif kurkumin. Pada
sediaan emulsi curcumin ini dianalisis terlebih dahulu dengan analisis kualitatif tentunya
dengan metode KLT menggunakan fase gerak kloroform dengan perbandingan Campurkan
Kloroform P dan methanol dengan perbandingan 95:5 dan dideteksi pada sinar UV.
Pemeriksaan identifikasi kimia secara kromatografi lapis tipis (KLT) dilakukan untuk
memperoleh gambaran mengenai kandungan senyawa kimia yang terdapat pada emulsi
curcumin. Pemeriksaan senyawa identitas kurkuminoid secara KLT bertujuan untuk
mengetahui apakah emulsi curcumin mengandung kurkuminoid dengan cara membandingkan
nilai Rf dan warna bercak ekstrak tersebut dengan standar bercak kurkuminoid. Penetapan
kadar kurkumin sendiri dilakukan pada panjang gelombang 254 nm dengan KLT.

Sebelum dilakukan penotolan hal pertama yang dilakukan adalah membuat lempeng
KLT dengan jarak 0,5 cm (atas) dan 1 cm (bawah) sebagai jarak batas penotolannya. Lalu
masuk pada pembuatan fase gerak dengan membuat senyawa pembanding untuk isi chamber
yakni Kloroform P dan methanol dengan perbandingan 95:5. Setelah membuat larutan
pembanding kita masukkan larutan tersebut kedalam chamber yang sudah disediakan dan
disterilkan sebelumnya menggunakan etanol dan dilanjutkan dengan proses penjenuhan
menggunakan kertas saring sampai tanda batas. Alasannya supaya ketika larutan sudah jenuh
akan memaksimalkan proses penotolan pada lempeng KLT nya. Sambil menunggu larutan
jenuh kita lakukan penotolan senyawa kurkumin dan sampel emulsi 1 dan emulsi 2. Untuk
posisi penotolannya kita simpan LB-LU1-LU2. Penotolan ini dilakukan pada plat KLT yang
sudah disiapkan tadi. Setelah eluen jenuh kita masukkan plat KLT yang sudah dilakukan
penotolan kedalam chamber berisi eluen diamkan sampai tanda batas yang sudah ditentukan
lalu nantinya akan ada perubahan pada plat hasil penotolan plat KLT akan bergerak keatas
mendekati tanda batas. Jika sudah mencapai titik batas dan sudah didapatkan perubahannya
kita angkat kembali menggunakan pinset atau jari tangan usahakan jangan menyentuh
permukaan plat KLT karena nantinya akan mempengaruhi. Setelah kering kita lihat plat KLT
yang sudah dibuat pada detektor lampu UV 254 nm dan muncul bercak dari senyawa bahan
baku dan juga larutan uji lalu kita kasih tanda lingkaran sebagai jaran untuk menghitung nilai
Rf nantinya.

Nilai Rf merupakan parameter karakteristik kromatografi kertas dan kromatografi lapis

tipis. Nilai Rf merupakan ukuran kecepatan pergerakan suatu senyawa pada kromatogram
dan pada kondisi konstan merupakan besaran karakteristik dan reprodusibel. Analit yang
mendekati batas depan eluen akan mengalami perubahan bentuk noda dari bulatan menjadi
pita tipis. Pada percobaan ini terlihat dari hasil kromatogram bahwa analit berbentuk pipa
tipis. Kemudian harga Rf dapat didefinisikan sebagai perbandingan antara jarak yang ditempuh
zat/jarak yang ditempuh pelarut.

Pada hasil kelompok kami plat KLT itu tampak sejajar dengan larutan uji emulsi ke 2
pada bercak F dengan nilai Rf yang sama dengan sampel kurkumin yakni dengan rumus
sebagai berikut:

𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑧𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑙𝑖𝑡𝑖 (𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑏𝑒𝑟𝑐𝑎𝑘

𝑅𝑓 = 𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑜𝑙𝑒ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 (𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛)

7,5
= 𝑅𝑓 𝐵𝐾 = = 0,88
8,5
7
= 𝑅𝑓 𝑆1 = = 0,82
8,5

7,5
= 𝑅𝑓 𝑆2 = = 0,88
8,5

Dengan Keterangan :
 K = Baku Kurkumin
S1 = Sampel Emulsi 1
S2 = Sampel Emulsi 2
Jarak Tempuh Pelarut = 8,5 cm ( jarak eluen pertama 10 cm – 1,5 cm = 8,5 cm). Pada
nilai Rf Sampel pertama didapatkan nilai 0,82 sedangkan untuk nilai Rf sampel 2 itu 0,88 atau
sejajar dengan bahan baku kurkumin dengan demikian sampel uji larutan emulsi 2 positif
mengandung kurkumin.

8. Kesimpulan
Pada hasil kelompok kami plat KLT itu tampak sejajar dengan larutan uji emulsi ke 2
pada bercak F dengan nilai Rf yang sama dengan sampel kurkumin yakni dengan rumus
sebagai berikut: Rf= (Jarak yang ditempuh zat yang diteliti (jarak bercak )/(Jarak yang
ditempuh oleh pelarut (eluen)) = Rf BK= 7,5/8,5=0,88 =Rf S1= 7/8,5=0,82 = Rf S2=
7,5/8,5=0,88 Dengan Keterangan : K = Baku Kurkumin S1 = Sampel Emulsi 1 S2 = Sampel
Emulsi 2 Jarak Tempuh Pelarut = 8,5 cm ( jarak eluen pertama 10 cm – 1,5 cm = 8,5 cm)

9. Daftar Pustaka
Farmakope Herbal, 2018, h. 75