OLEH:
KELOMPOK 4
NURFINA S H31115013
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2018
BAB I
PENDAHULUAN
Forensik berasal dari bahasa Yunani Forensis yang berarti "debat" atau
melawan hukum). Dalam buku-buku ilmu forensik pada umumnya ilmu forensik
kejahatan, observasi terhadap bukti fisik dan interpretasi dari hasil analisis
(pengujian) barang bukti merupakan alat utama dalam penyidikan tersebut. Dalam
kelompok ilmu-ilmu forensik ini dikenal antara lain ilmu fisika forensik, ilmu kimia
berdasarkan metode ilmu alam. Dalam pandangan ilmu alam sesuatu sesuatu
dianggap ilmiah hanya dan hanya jika didasarkan pada fakta atau pengalaman
(empirisme), kebenaran ilmiah harus dapat dibuktikan oleh setiap orang melalui
indranya (positivesme), analisis dan hasilnya mampu dituangkan secara masuk akal,
baik deduktif maupun induktif dalam struktur bahasa tertentu yang mempunyai
makna (logika) dan hasilnya dapat dikomunikasikan ke masyarakat luas dengan tidak
digunakan sebagai data penunjang dalam kasus hukum dan organik. Termasuk dalam
analisis 3organik adalah pemeriksaan sidik jari, cairan tubuh, toksikologi/keracunan,
narkotika, kebakaran, ledakan dan lain-lain. Analisis kimia forensik sebagai bukti
pemeriksaan DNA.
Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam Kimia Organik. Sejak saat itu
terjadi kenaikan penggunaan yang sangat besar dari metode ini. Ada dua alasan utama
terjadinya hal tersebut. Pertama adalah telah ditemukannya alat yang dapat
menguapkan hampir semua senyawa 3rganic dan mengionkan uap. Kedua, fragmen
Spectrometri”. Instrumen alat ini adalah gabungan dari alat GC dan MS, hal ini
berarti sampel yang hendak diperiksa diidentifikasi dahulu dengan alat GC (Gas
B. Rumusan Masalah
3. Apa manfaat menggunakan alat GC-MS untuk identifikasi rambut pada kasus
forensik?
C. Manfaat
TINJAUAN PUSTAKA
A. Kromatografi gas
Teknik GC pertama kali diperkenalkan oleh James dan Martin pada tahun
1952 (Sparkman et al., 2011). GC merupakan salah satu teknik kromatografi yang
Kriteria menguap adalah dapat menguap pada kondisi vakum tinggi dan tekanan
pada fase diam sedangkan gas sebagai fase gerak mengelusi fase diam. Cara kerja
dari GC adalah suatu fase gerak yang berbentuk gas mengalir di bawah tekanan
melewati pipa yang dipanaskan dan disalut dengan fase diam cair atau dikemas
dengan fase diam cair yang disalut pada suatu penyangga padat. Analit tersebut
dimuatkan ke bagian atas kolom melalui suatu portal injeksi yang dipanaskan. Suhu
oven dijaga atau diprogram agar meningkat secara bertahap. Ketika sudah berada
dalam kolom, terjadi proses pemisahan antar komponen. Pemisahan ini akan
bobot molekul dan penentuan rumus molekul. Prinsip dari MS adalah pengionan
penembakan elektron berenergi tinggi tersebut akan menghasilkan ion dengan muatan
positif, kemudian ion tersebut diarahkan menuju medan magnet dengan kecepatan
tinggi. Medan magnet atau medan listrik akan membelokkan ion tersebut agar dapat
menentukan bobot molekulnya dan bobot molekul semua fragmen yang dihasilkan
(David, 2005). Kemudian detektor akan menghitung muatan yang terinduksi atau arus
yang dihasilkan ketika ion dilewatkan atau mengenai permukaan, scanning massa dan
menghitung ion sebagai mass to charge ratio (m/z). Terdapat 4 (empat) proses dalam
Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan atom
listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang tidak bermuatan
Atom di-ionisasi dengan emengambilf satu atau lebih elektron dari atom
tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang
biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang
tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa ini selalu
Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang sama.
pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan
besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron yang
ediambilf pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang terjadi
Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara elektrik.
Penting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat
emelepaskanf elektron-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron lepas itu
menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai muatan positif.
energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sample tersebut sehingga
sample tersebut menjadi ion positif. Kebanyakan ion-ion positif yang terbentuk itu
mempunyai muatan +1 karena akan jauh lebih sulit untuk memindahkan elektron lagi
dari sample yang sudah menjadi ion positif. Ion-ion positif yang terbentuk ini ediajak
keluarf dan masuk ke bagian mesin yang merupakan sebuah lempengan metal yang
Percepatan
Gambar 3. Tahap percepatan
Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan melewati
3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang berada di tengah
Pembelokkan
Ion yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan
magnet. Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada:
1. Massa ion tersebut.
Ion-ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang bermassa
berat.
2. Muatan ion.
Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ion-ion
Pendeteksian
Pada gambar diatas, hanya sinar B yang bisa terus melaju sampai ke
pendetektor ion. Ion-ion lainnya bertubrukan dengan dinding dimana ion-ion akan
menerima elektron dan dinetralisasi. Pada akhirnya, ion-ion yang telah menjadi netral
dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari logam ke ion (gambar kanan). Hal ini
akan menimbulkan ruang antara elektron-elektron yang ada dalam logam tersebut,
dan elektron-elektron yang berada dalam kabel akan mengisi ruang tersebut. Aliran
elektron di dalam kabel itu dideteksi sebagai arus listrik yang bisa diperkuat dan
dicatat. Semakin banyak ion yang datang, semakin besat arus listrik yang timbul.
1. Injection system
dengan package column atau capillary column dengan diameter yang agak besar;
2. Oven
3. Column
Berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil
membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu: 1) Packed column,
umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan
diameter kira-kira 5 mm. 2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate
glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis
4. Control system
Berfungsi untuk: 1) Mengontrol pressure dan flow dari mobile phase yang masuk ke
5. Detector
beberapa jenis detektor, salah satunya adalah spektometer massa yang berfungsi
mengukur perbedaan rasio massa/muatan (m/e) dari ionisasi atom atau molekul untuk
alat pencatat arus yang berarti banyaknya ion datang ke detektor. Seperti yang anda
bisa lihat dari diagram diatas, ion yang paling banyak adalah ion yang mempunyai
dan 100.
bahwa semua ion tersebut bermuatan +1 maka berarti massa dari ketujuh isotop
B. Rambut
Rambut merupakan salah satu bagian tubuh yang memiliki bentuk seperti
benang yang tumbuh dari akar rambut yang ada dalam lapisan dermis dan melalui
saluran folikel rambut ke luar dari kulit. Komponen kimia rambut terdiri atas 0.1-5
lainnya seperti polisakarida dan air (Kintz, 2007). Clay et al., (1940) menemukan
bahwa dalam rambut yang berwarna hitam mengandung lebih banyak kandungan
Pada tahun 2014 telah terjadi berbagai macam kasus keracunan dan
Pengawas Obat dan Makanan, pada tahun 2014 mengenai kasus keracunan diperoleh
seperti urin, keringat, saliva dan darah. Rambut dalam berbagai kasus kriminal
juga dapat digunakan sebagai pilihan dalam melakukan analisis senyawa obat
didalam tubuh. Kelebihan penggunaan spesimen rambut dibandingkan urin dan darah
untuk menganalisis obat adalah rambut memiliki informasi keberadaan obat yang
lebih lama dengan rentang waktu minggu hingga bulan dibandingkan pada urin atau
darah yang hanya mendeteksi dengan kisaran waktu beberapa jam hingga beberapa
hari (Kintz, 2000). Menggunakan spesimen rambut dengan panjang rambut yang
berbeda yakni 0-3 cm, 3-6 cm, 6-9 cm, 9-12 cm untuk menganalisis
rata-rata THC pada panjang 0-3 cm lebih besar dibandingkan 9-12 cm.
Beberapa metode analisa untuk mendeteksi dan menghitung kadar kokain dan
metabolitnya di dalam tubuh, tapi tidak ada satu pun yang diterima sebagai standar.
mendasar dari beberapa metode tersebut adalah dalam persiapan sampel yaitu dalam
pencucian dan ekstraksi sampel rambut. Dalam penelitian ini digunakan metode
instrumen GC-MS. Sampel rambut diambil pada panjang 0-3 cm, 0-6 cm dan 0-10
mendapatkan terapi tablet parasetamol yang sama pada dosis terapi. Masing-masing
spesimen rambut dipotong dengan panjang 0-3 cm, 0-6 cm dan 0-10 cm.
Setiap helai rambut diperoleh dengan cara rambut digunting menggunakan gunting
stainless steel. Rambut diambil pada bagian depan, atas, samping kanan, samping
kiri, dan bagian belakang. Kemudian dimasukkan ke dalam wadah plastik dan
dengan 5 mL diklorometana selama 2 menit pada suhu ruang, 5 mL air hangat selama
didekontaminasi, spesimen rambut digunting menjadi kecil dan diinkubasi pada 450C
ditambahkan ke residu. Tabung disegel dan dipanaskan pada 60oC selama 20 menit.
metanol (98%) dalam labu ukur 10 mL hingga tanda batas sehingga diperoleh larutan
parasetamol 100 ppm dipipet berturut-turut 0,3 mL; 0,7 mL; 1 mL; 1,5 mL dan 2 mL,
tanda batas sehingga diperoleh konsentrasi larutan standar yakni 3 ppm, 7 ppm, 10
ppm, 15 ppm dan 20 ppm. Seluruh larutan standar diderivatisasi sebelum diinjeksikan
ke sistem GC-MS.
C. Analisis data
Data yang diperoleh dari penelitian ini akan berupa kromatogram dengan
puncak (peak), waktu retensi (tR) dan luas puncak yang kemudian dilakukan
senyawa acetaminophen dalam spesimen rambut diperoleh dengan cara luas puncak
statistic regresi linier sederhana menggunakan software IBM SPSS Statistics 24.
2. Hasil Analisis
Berdasarkan hasil analisis terlihat bahwa pada blanko tidak ditemukan puncak
yakni acetaminophen-TMS pada waktu retensi 18.10 pada mode Full Scan dan 18.09
dalam sampel, sedangkan mode SIM merupakan mode operasi tanpa merekam
keseluruhan spektra, namun hanya ion-ion tertentu (Moffat, et al., 2004). Mode Full
Scan dilakukan terlebih dahulu guna memastikan senyawa apa yang terdapat dalam
sampel tersebut, kemudian jika senyawa yang dicari telah ditemukan maka dilakukan
analisis dengan mode SIM, mode SIM relatif lebih peka dikarenakan dengan mode
kelimpahan yang tinggi saja yang akan dideteksi walaupun konsentrasinya relatif
rendah.
Pada penelitian ini digunakan ion fragmentasi 166, 181, dan 223 karena
memiliki kelimpahan relative lebih tinggi dan spesifik. Hal ini terbukti bila ditinjau
dan membandingkan hasil analisis full scan dan SIM. Pada mode full scan semua
senyawa yang ada pada ekstrak terdeteksi oleh instrumen, namun pada mode SIM
sistem GC-MS tanpa perlakuan derivatisasi, diperoleh hasil puncak yang tidak
beraturan dan cenderung lebih dari 1 puncak. Hal ini dapat disebabkan senyawa
acetaminophen tidak stabil pada suhu tinggi sehingga dapat terdekomposisi parsial
dengan waktu retensi yang berbeda, sehingga konsentrasi senyawa menjadi tidak
dapat diketahui melalui peak area. Maka metode tanpa derivatisasi kurang laik
BM 223.34 g/mol dengan ion fragmentasi yang memiliki kelimpahan tertinggi antara
acetaminophen kemudian diambil spesimen rambutnya pada panjang 0-3 cm, 0-6cm
dan 0-10 cm untuk dianalisis. Dari 10 orang subyek penelitian, 2 diantaranya tidak
digunakan sampel blanko yang diperoleh dari sukarelawan yang tidak mendapatkan
A. Kesimpulan.
Berdasarkan hasil dari makalah kami yaitu:
1. Forensik berasal dari bahasa Yunani Forensis yang berarti "debat" atau
"perdebatan. Forensik biasanya selalu dikaitkan dengan tindak pinada (tindak
melawan hukum).
2. Acetaminophen dapat dideteksi pada spesimen rambut menggunakan GC-MS.
3. Manfaat dari penggunaan GC-MS yaitu bisa membatu pihak yang berwajib
untuk mengungkap tindak kejahatan dan lebih memudahkan pihak
laboratorium forensik untuk menganalisis barang bukti baik berupa specimen
rambut, urin, saliva, dan semua organ tubuh dari manusia.
B. Saran
Semoga makalah kami bermanfaat untuk setiap pembaca dan bisa menimba
ilmu, segala kekurangan dari kami mohon dimaafkan, kritikan dan saran kami terima
yang bersifat membangun.
DAFTAR PUSTAKA
Darmapatni, K., A., G., Achmad, dan Ni Made, S., 2016, Pengembangan Metode
Gc-Ms Untuk Penetapan Kadar Acetaminophen Pada Spesimen
Rambut Manusia, Jurnal Biosains Pascasarjana, Vol. 18 1-13.
Made, A., G., 2008, Analisis Toksikologi Forensik Dan Interpretasi Temuan Analisis,
Indonesian Journal of Legal and Forensic Sciences, 1(1):47-55.