BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia
dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai
selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk
plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer
UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan
dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti
sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan kwantitatif bahan.
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan
peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya
yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan
materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan
dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu
perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi
energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya
pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (Day dan
Underwood, 1993).
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan
spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer
dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur
energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang
gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar
dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari
berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang
gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang
gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang
gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang
yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak
yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau
blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan
blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).
2.2 Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik
yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380
nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.
Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan
akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenal dapat
diidentifikasi dan konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarut
untuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan
sinar UV dalam rentang UV yang luas.
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukur
transmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri
dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum sinar tampak
yang sinambung dan monokromatis. Sel pengabsorbsi untuk mengukur perbedaan
absorbsi antara cuplikan dengan blanko ataupun pembanding.
Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan
untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode
spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang ditentukan,
sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis mungkin.
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari
sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa
kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam
menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal
preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa.
Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar
pada molekul yang dianalisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak
dpakai ntuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif.
Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah
ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa.
Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu
promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke
orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.

2.3 Absorbsi
Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi
electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital
keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian
terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya
tampak dan radiasi ultraviolet meningkatkan energi elektronik sebuah molekul,
artinya energi yang disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-
electron itu mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih
tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-
tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun menyendiri,
yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang
gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun ternyata
berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita absorbsi, lebar pada
daerah panjang gelombang yang lebar. Ini disebabkan terbaginya keadaan dasar
dan keadaan eksitasi sebuah molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan
vibrasi. Transisi elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan
dasar ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi ini
berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya juga berbeda
sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam spectrum itu.
 Absorptivitas (a) merupakan suatu konstanta yang tidak tergantung pada
konsentrasi, tebal kuvet dan intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel.
Absorptivitas tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang
gelombang radiasi. Satuan a ditentukan oleh satuan-satuan b dan c. Jika satuan c
dalam molar (M) maka absorptivitas disebut dengan absorptivitas molar dan
disimbolkan dengan ε dengan satuan M -1
cm-1 atau liter.mol-1cm-1. Jika c
dinyatakan dalam persen berat/volume (g/100mL) maka absorptivitas dapat ditulis
dengan E1%1cmA1%1cm (Gandjar dan Rohman, 2007).

2.4 Cara Kerja Spektrofotometer

Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut.
Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan
larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih foto sel yang cocok
200nm-650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi.
Dengan ruang foto sel dalam keadaan tertutup “nol” galvanometer didapat dengan
menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel dan
lewatkan berkas cahaya pada blangko dan “nol” galvanometer didapat dengan
memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi,
kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel
yang akan dianalisis. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan sampel.

2.5 Keuntungan Spektrofotometer

Keuntungan dari spektrofotometer adalah yang pertama penggunaannya
luas, dapat digunakan untuk senyawa anorganik, organik dan biokimia yang
diabsorpsi di daerah ultra lembayung atau daerah tampak. Kedua sensitivitasnya
tinggi, batas deteksi untuk mengabsorpsi pada jarak 10-4 sampai 10-5 M. Jarak ini
dapat diperpanjang menjadi 10-6 sampai 10-7 M dengan prosedur modifikasi
yang pasti. Ketiga selektivitasnya sedang sampai tinggi, jika panjang gelombang
dapat ditemukan dimana analit mengabsorpsi sendiri, persiapan pemisahan
menjadi tidak perlu. Keempat, ketelitiannya baik, kesalahan relatif pada
konsentrasi yang ditemui dengan tipe spektrofotometer UV-Vis ada pada jarak
 Warna Intervalλ Intervalν

Red 625 to 740 nm 480 to 405 THz

Orange 590 to 625 nm 510 to 480 THz
Yellow 565 to 590 nm 530 to 510 THz
Green 520 to 565 nm 580 to 530 THz

dari 1% sampai 5%. Kesalahan tersebut dapat diperkecil hingga beberapa puluh
persen dengan perlakuan yang khusus. Dan yang terakhir mudah,
spektrofotometer mengukur dengan mudah dan kinerjanya cepat dengan
instrumen modern, daerah pembacaannya otomatis (Skoog, DA, 1996).

2.6 Komponen-Komponen Pada Spektrofotometer

Yang pertama adalah sumber cahaya, Sebagai sumber cahaya pada
spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan
intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak,
ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat
rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar
biasa, daerah panjanggelombang ( λ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm). sumber
cahaya ini digunakan untuk radiasi kontinyu:
1. Untuk daerah UV dan daerah tampak
2. Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan
 Cyan 500 to 520 nm 600 to 580 THz
Blue 430 to 500 nm 700 to 600 THz
Violet 380 to 430 nm 790 to 700 THz
Tabel 4. Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer

Tabel 5. Spektrum cahaya tampak (visible)

Panjang Warna Warna

gelombang Komplementer
(nm)
400 – 435 Lembayung (violet) Kuning-hijau
435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Hijau-biru Jingga
490 – 500 Biru-hijau Merah
500 – 560 Hijau Ungu (purple)
560 – 580 Kuning-hijau Lembayung (violet)
580 – 595 Kuning Biru
595 – 610 Jingga Hijau-biru
610 – 750 Merah Biru-hijau
 Hal kedua yang diperlukan adalah pembaur cahaya yang kerennya disebut
monokromator yang di video memberikan sinar pelangi, karena dari sana lah
kemudian kita bisa memilih panjang gelombang yang diinginka/diperlukan. Pada
video yang diperlihatkan sinar tampak atau untuk spektro visible, tapi untuk UV
pun kerjanya sama, hanya saja tidak akan terlihat oleh mata kita.
Hal ketiga adalah tempat sampel atau kuvet, pada praktikum tempat
meletakan kuvet ada dua karena alat yang dipakai tipe double beam, disanalah kita
menyimpan sample dan yang satu lagi untuk blanko. Pada pengukuran di daerah
sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta
kristal garam untuk daerah IR.
Keempat adalah detektor atau pembaca cahaya yang diteruskan oleh
sampel, disini terjadi pengubahan data sinar menjadi angka yang akan ditampilkan
pada reader (komputer). Komponen lain yang nampak penting adalah cermin-
cermin dan tentunya slit (celah kecil) untuk membuat sinar terfokus dan tidak
membaur tentunya, jadi satu hal penting dalam pekerjaan dengan
spektrofotometer Uv-Vis adalah harus dihindari adanya cahaya yang masuk ke
dalam alat, biasanya pada saat menutup tenpat kuvet, karena bila ada cahaya lain
otomatis jumlah cahaya yang diukur menjadi bertambah.
2.6 Tipe Instrumen Spektrofotometer
Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu single-
beam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam
instrument

1. Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan
mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument
mempunyai beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan
mengurangi biaya yang ada merupakan keuntungan yang nyata. Beberapa
instrumen menghasilkan single-beam instrument untuk pengukuran sinar ultra
violet dan sinar tampak. Panjang gelombang paling rendah adalah 190 sampai 210
nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm (Skoog, DA, 1996).

2. Double-beam instrument
Double-beam dibuat untuk digunakan pada panjang gelombang 190
sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua sinar yang
dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah sinar.
Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak melewati
sampel, mencocokkan foto detektor yang keluar menjelaskan perbandingan yang
ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca (Skoog, DA,
1996).
B SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH
SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH merupakan suatu metode
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik
dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa
cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai
vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah
rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang
panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan
spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah
panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah
dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.
Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang
gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada
daerah infra merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.
Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya
menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri
infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri
dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang
saling terikat oleh pegas seperti berikut:
Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak
keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik
berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total
adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan
massa (m1 dan m2) dari dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar
infra merah hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi
peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu
dan biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua
golongan besar, yaitu:
Vibrasi regangan (Streching), adalah peristiwa bergeraknya atom terus sepanjang
ikatan yajng menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara
keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua, yaiut
regangan simetri (unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang
datar) dan regangan asimetri (unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah
tetapi masih dalam satu bidang datar).
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar,
maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang
mempengaruhi osilasi atom molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini
terbagi menjadi empat jenis, yaitu: Vibrasi goyangan(rocking), vibrasi guntingan
(Scissoring), vibrasi kibasan (Wagging), vibrasi pelintiran (Twisting).

Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan
menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi
suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2
diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari metilena dalam cincin siklo pentana
berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu senyawa
spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang
tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung
gugus siklo pentana.

Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan,
khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang
2000 – 400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah
yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini
menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah
antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun
bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang
unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari
(fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan
absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola
yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

Sumber sinar infra merah

Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa
zat pada inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-
2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1. Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida
3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk
gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan
suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari
4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan
dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH

Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak , tetapi

sumber,detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Mula-mula sinar infra
marah di lewatkan melaui sampel dan laritan pambanding kemudian di laewatkan
pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini
kemudian dididspersikan melalui prisma atau gratting. Dengan melewatkannya
melalui slit, sinar akan di fokuskan pada detektor. Alat IR biasanya dapat
merekam sendiri absorbansinya sendiri. Temperatur dan kelembpan juga harus di
atur yaitu maksimum 50% dan apabial melebihi bats tersebut maka menbuat
permukaan prisma dan sel alkali halida menjadi suram.
Sumber radiasi yang serin di gunakan adalah Nernest atau lampu Glower
yang di buat dari oksida-oksida zirkonium dan natrium, berupa batang berongga
denga diameter 2mm dan panjang 30mm. Batang ini di panaskan sampai
suhu1500-20000C dan akan memberikan radiasi diatas 7000cm-1. Sumber Glower
juga di gunkan dalam instrumen dengan absorbansi sekitar 5200cm-1.
Monokromator yang di gunakkan dalam infra merah terbuat dari berbagai
macam bahan antara lain gelas, lelehan silika, LiF, CaF2, BaF2,NaCl, AgCl, KBr,
Csl. Tetapi pada ummnya prisma NaCl di gunakan yuntuk daerah 4000-6000cm-1
dan prisma Kbruntuk 400cm-1.
Untuk detektor dalam infra merah digunakan detektor termal. Di antara
detektor termal , termokopellah yang banyak di gunakan. Bolometer memberikan
sinyal listrik sebagai hasil perubahan dalam tahanan konduktor metal dengan
temperatur .
Untuk intrumen yang di gunakan umumnya ada 2 macam intrumen yaitu u
tuk analisis kuantitatif dan untuk analisis kualitatif. Karena kompleksnya
spektrum IR maka di gunakan recorder . umunya alat IR digunaka berkas ganda
yang di rancang lebih sederhana drai pada berkas tunggal. Dalam semua
instrumen selalu ada chopper frekuensi rendah untuk menyesuaikan output
sumber. Rancangan optisnya mirip denga spektrofotometer UV-tampk kecuali
tempat sampel dan pembandingan di tempatkan di antara sumber dan
monokromator untuk menghamburkan sinar yang berasal dari sampel dan untuk
mencegah terjadinya penguraian secara fotokimia. Sumber sinar di bagi menjadi
dua berkas , satu di ewatkan pada sampel dan yang satu melewati pembanding,
kemudain secara berturt-turut melewati attenuator dan chopper. Setelah melalui
prisma, berkas jatuh pad detektor dan di ubah menjadi sinyal listrik yang di rekam
oleh recorder. Kadang – kadang di perlukan amplifier bila sinyal lemah. Pada
pengukuran kuantitatif model berkas ganda kurang begitu memuaskan karena
banyak ganguan dari sirkuit elektronik dan pengaturan titik nol besar sehinngga
menyebabkan kesalahan.
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama, satu berkas melalui
cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah
mengukur perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang gelombang.
Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper” yang berupa cermin berputar. Hal
ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian
ke kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap frekuensi dikirim ke detektor
yang mengubah energi panas menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar maka detektor akan
menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah
secara bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor
dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti
intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak
menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk
arus bolak-balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu
motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut
baji optik. Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas
baku sehingga akan mengurangi intensitasnya yang akan diteruskan ke detektor.
Baji optik ini digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga
intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah
pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan.
Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga
gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah cuplikan ynag
ditempatkan di dalam spektrofotometer infra merah dan dikenai radiasi infra
merah yang berubah panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap
cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi getaran molekul
tertentu. Spektrofotometer infra merah memayar daerah rentangan dan lenturan
molekul. Penyerapan radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra
merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus fungsi sebuah
spektrum infra merah hampir selalu merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa
gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula, tidak
adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum
infra merah biasanya berarti bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu
tidak ada.

Penyiapan cuplikan untuk spektrofotometer infra merah

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel
yang akan dianalisis.
A. Cuplikan berupa padatan

1. Nujol Mull
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. ,
dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa ditempatkan
antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah
pada wilayah tersebut.
2. Pelet KBr
Sedikit sampel padat (kira-kira 1 – 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr
murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian
ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan
mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis.

B. Cuplikan berupa cairan

Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk
membuat film tipis.
C. Cuplikan berupa larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya yang melarut cukup
tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut melakukan
penyerapam di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu, tidak boleh terjadi
reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.
Pelarut-pelarut yang biasa digunakan adalah:
Karbon disulfide (CS2), untuk daerah spectrum 1330-625/cm.
CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.

D. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan
sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah
material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya
mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar
memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.
 BAB III
KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penulisan “Spektrofotometri Sinar Tampak dan Ultraviolet”,

dapat diambil kesimpulan bahwa:
 Spektofotometri merupakan alat yang digunakan untuk mengukur energi
secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
 dapat dipakai untuk tujuan analisis kualitatif (data sekunder) dan kuatitatif.
 Spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengadsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu
alat pengukur perbedaan adsorbsi antara sampel dan blanko ataupun
pembanding.
 DAFTAR PUSTAKA

Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Bandung: ITB

Dirjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Jakarta: Depkes RI

Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Belajar

Khopkar. 1984. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta: UP

R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga

Sumar, Hendayana. 1994. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press

Tim Penyusun. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UINAM