MAKALAH EKSTRAKSI

EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Makalah ini dibuat untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Teknik Kimia

DISUSUN OLEH:

Dhara Firdausa (171411039)

Galuh Ridzkia Utami (171411043)

Muhammad Rizky Pradhana (171411055)

Oki Andri Oktaviana (171411056)

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2018
 EKSTRAKSI

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan
bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu
campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi
atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Biasanya
menggunakan pelarut yang sesuai dengan komponen yang diinginkan. Cairan dipisahkan dan
kemudian diuapkan sampai pada kepekatan tertentu. Ekstraksi memanfaatkan pembagian suatu zat
terlarut antar dua pelarut yang tidak saling tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari
satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi memegang peranan penting baik di laboratorium maupun
industri. Di laboratorium, ekstraksi seringkali dilakukan untuk menghilangkan atau memisahkan
zat terlarut dalam larutan dengan pelarut air yang diekstraksi dengan pelarut lain seperti eter,
kloroform, karbondisulfida atau benzene.
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6. Ekstraktor: Alat ekstraksi
7. Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan
ekstraksi yang cair

A. Klasifikasi Ekstraksi
1. Ekstraksi kelat, ialah ekstraksi ion logam yang berlangsung melalui mekanisme
pembentukan kelat.
Contoh: Ekstraksi Uranium dengan 8-Hidroksi Quinolin pada kloroform atau ekstraksi Fe
dengan distizon pada pelarut CCl4.
2. Ekstraksi solvasi, ialah ekstraksi dimana zat yang diekstraksi disolvasikan ke fasa organik.
Pada pembentukan melalui solvasi, pasangan ion kompleks yang terbentuk dapat berupa
 kation/anion yang selanjutnya bergabung dengan kation/anion lain untuk menghasilkan
kompleks tidak bermuatan yang dapat diekstraksi melalui fasa organic. Contoh: Ekstraksi
Fe (III) dari asam klorida dengan Dietil eter atau ekstraksi Uranium dari media asam nitrat
dengan Tributil Phosfat. Kedua ekstraksi ini dapat terjadi karena solvasi logam ke fasa
organik.
3. Ekstraksi pembentukan pasangan ion. Ekstraksi ini berlangsung melalui pembentukan
senyawa netral (yang tidak bermuatan) kemudian diekstraksi ke fasa organik.
Contoh: Ekstraksi Scandium atau Uranium dengan Trioktil Amina. Pada ekstraksi ini
terbentuk senyawa netral antara Uranium atau Scandium dalam larutan asam dengan amina
yang mempunyai berat molekul besar.
4. Ekstraksi sinergis (efek saling memperkuat). Keadaan ini diakibatkan oleh penambahan
suatu pelarut pengekstraksi yang lain kepada sistem ekstraksi.
Contoh: Ekstraksi Uranium dengan Tributil Phosfat (TBP) bersama-sama dengan 2-
Thenoyl Trifluoro Aceton (TTA). Masing-masing dapat mengekstraksi Uranium tetapi
dengan menggunakan campuran dari dua pelarut tersebut dapat terjadi kenaikkan pada
hasil ekstraksi.

B. Teknik Ekstraksi
1. Ekstraksi Bertahap
Cara ekstraksi bertahap banyak digunakan dilaboratorium karena mudah dan
sederhana, dalam pengerjaannya hanya digunakan corong pisah (labu ekstraksi). Pada
larutan yang akan diekstraksi ditempatkan dalam corong pisah kemudian ditambahkan
pelarut pengekstraksi yang tidak saling tercampur dan dilakukan pengocokan.
Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya pengulangan ekstraksi dengan
jumlah volume sesedikit mungkin. Jadi dengan jumlah volume pengekstrak yang sama,
satu dilakukan hanya sekali ekstraksi sedangkan yang lain dilakukan untuk beberapa kali.
Maka ekstraksi yang dilakukan dengan beberapa kali, akan didapatkan hasil pemisahan
yang lebih sempurna.
Jika V ml larutan (fasa1) mengandung W gram zat terlarut, diekstraksi dengan S
ml pelarut lain (fasa2) yang tidak saling bercampur dengan fasa1 dimana perbandingan
 distribusinya adalah D. Setelah dilakukan pengocokan akan didapatkan W1 yaitu berat zat
terlarut yang tersisa pada fasa1 (tidak terekstraksi).
Pada 1 kali ekstraksi:
Konsentrasi pada fasa 1 = W1/V (gram/ml) = C1
Konsentrasi pada fasa 2 = W - W1/S (gram/ml) = C2
Perbandingan distribusi (D) = C2/ C1
C2 W − W1/S
𝐷 = C1 = C1
𝑊1 .𝑉
𝑊1 = 𝐷.𝑆+𝑉

Selanjutnya dari fasa 1 dilakukan ekstraksi dengan pelarut S ml (fasa 2). Pada ekstraksi
yang kedua kali maka didapatkan:
𝑊1 .𝑉
𝑊2 = 𝐷.𝑆+𝑉

Dimana W2 adalah berat zat terlarut sisa pada fasa 2

𝑊.𝑉 𝑉
𝑊2 = 𝐷.𝑆+𝑉 𝐷.𝑆+𝑉
𝑊.𝑉 2
𝑊2 = 𝐷.𝑆+𝑉

Dengan cara yang sama, untuk n kali ekstraksi didapatkan rumus sebagai berikut:
𝑊.𝑉 𝑛
𝑊𝑛𝑙 = 𝐷.𝑆+𝑉

Kesimpulan:
Ekstraksi akan sempurna jika S kecil dan n besar, yaitu jumlah volume pelarut
pengekstraksi sedikit dan perlakuan ekstraksi lebih banyak. Ekstraksi bertahap ini
memberikan hasil yang baik jika perbandingan distribusi D besar.

2. Ekstraksi kontinyu (terus-menerus).

Ekstraksi ini biasa dilakukan jika perbandingan distribusi (D) relatif kecil, sehingga
untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi ekstraksi
bertambah besar jika "luas kontak permukaan" bertambah besar. Jika zat yang diekstraksi
berupa padatan maka perlu dihaluskan agar "luas kontak permukaan" bertambah besar.
Peralatan yang tepat untuk melakukan ekstraksi secara terus-menerus ini disebut misalnya
Soxlet.
Zat yang akan diekstraksi dihaluskan dan dikeringkan, kemudian dibungkus dengan
 menggunakan kertas saring. Bungkusan ini harus tertutp rapat, agar sewaktu dilakukan
ekstraksi padatan-padatan yang halus tidak terbawa kedalam labu C sehingga tercampur
dengan hasil ekstraksi. Bungkusan ini harus tepat masuk ke dalam labu B, dan masukkan
beberapa butir batu didih ke dalam labu C. Setelah alat soxlet disusun seperti Gambar 5.1
tersebut dan air pendingin telah dialirkan, masukkan larutan pengekstrak dari ujung atas
kondensor sehingga memenuhi labu B. Jika labu B penuh berisi cairan pengekstrak maka
secara otomatis cairan ini akan terhisap ke bawah masuk ke dalam labu C melalui pipa D,
tambahkan lagi pelarut hingga labu B terisi kira-kira setengahnya. Nyalakan alat pemanas,
setelah cairan dalam labu C mendidih maka uapnya akan naik melalui pipa E dan menuju
ruang kondensor. Uap ini akan mengembun dan menetes turun tertampung dalam labu B.
Pada proses inilah terjadi ekstraksi dimana zat yang terdapat pada labu B kontak dengan
pelarut yang digunakan untuk ekstraksi.

Karena labu C terus dipanaskan maka uap dari pelarutnya juga terus menerus
terbentuk dan labu B lama-kelamaan akan penuh dengan cairan pelarut. Setelah penuh
maka secara otomatis pelarut ini akan terhisap masuk ke dalam labu C lagi sambil
membawa zat yang dapat larut di dalamnya. Peristiwa ini terus-menerus berlangsung
selama alat pemanas tetap dinyalakan. Setelah beberapa lama maka dalam labu C akan
terkumpul zat yang kita ekstraksi, sedangkan pada labu B tersisa zat padat yang tidak
terekstraksi.

3. Ekstraksi counter current.

 Alat ini terdiri dari satu seri bejana pemisah yang dihubungkan sedemikian rupa
sehingga lobang keluar bejana satu berhubungan dengan lobang masuk bejana berikutnya.
Setiap bejana terdiri dari dua tabung yang dihubungkan satu dengan yang lain seperti
Gambar di bawah. Cara pemakaiannya dimulai dengan memasukkan sejumlah pelarut yang
lebih berat melalui lobang A sehingga mengisi tabung B sampai tanda batas. Setiap tabung
diisi dengan cara demikian. Campuran yang akan diekstraksi dimasukkan sebagai larutan
ke dalam tabung B pada bejana yang pertama. Bejana-bejana ini secara serentak
digoyangkan dengan cara memutar porosnya ± 35o sehingga cairan yang ada di dalam
tabung B seperti dikocok. Setelah tercapai kesetimbangan (± 20 kali pengocokan) bejana
diputar 90o searah jarum jam, maka pelarut yang lebih ringan akan mengalir kedalam
tabung C melalui pipa penghubung D. Setelah seluruh pelarut berpindah, maka poros
bejana diputar pada kedudukkan semula sehingga cairan yang terdapat dalam tabung C
akan mengalir ke dalam tabung B pada bejana yang berikutnya melalui pipa penghubung
E. Berpuluh-puluh tabung bahkan beratus-ratus tabung seperti gambar tersebut dapat
disusun secara berderet dan dapat digoyangkan secara bersamaan baik dengan
menggunakan tangan maupun secara otomatis dengan motor listrik. Pemisahan cara ini
sangat berguna terutama untuk pemisahan dalam biokimia, dimana senyawa-senyawa yang
akan dipisahkan mempunyai sifasifat kimia yang hamper bersamaan, misalkan, asam-asam
lemak, polipeptida, nukleotida, amina aromatik dan lainlainnya.

C. Macam – macam Metode Ekstraksi

1. Ekstraksi padat cair (ekstraksi soxhlet)
Ekstraksi padat cair adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke
dalam pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan
menggunakan pelarut organic. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik, karena
komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami
perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan
 dapat larut dalam solven pengekstraksi. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih
dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi bagian-bagian yang
tipis. Kemudian padatan yang telah halus di bungkus dengan kertas saring dan dimasukkan
kedalam alat ekstraksi soxhlet.Pelarut organic dimasukkan ke dalam labu godog.Kemudian
peralatan ekstraksi dirangkai dengan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan
memanaskan pelarut organic sampai semua analit terekstrak.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau
kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:
 Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat dan
fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin.
 Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan
ekstraksi.
 Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih
besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

2. Ekstraksi Cair – cair

Merupakan metode pemisahan yang baik karena pemisahan ini dapat dilakukan
dalam tingkat makro dan mikro. Pokok pembahasan dalam ekstraksi cair-cair ini adalah
kedua fasa yang dipisahkan merupakan cairan yang tidak saling tercampur. Prinsip
metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tetentu antara dua
pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzene dan kloroform.
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari
cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini
adalah heterogen (immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu
fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu
fasa dengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya
pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang
menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak system
dari kondisi setimbang.

Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.

 Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.

(a)

(b)

Gambar 1. (a)Proses ekstraksi cair-cair dan (b) aplikasi ekstraksi cair-cair.

Berdasarkan sifat diluen dan solven, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem :

a. immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut.
b. partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan sebaliknya ,
meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fase diluen
dan fase solven.
Skema sistem itu :
 Gambar 2. Skema sistem ekstraksi.

Suatu unit ekstraksi, selalu diikuti unit pemungutan solven agar dapat digunakan
kembali ( solvent recovery unit), seperti gambar di bawah ini:

Gambar 3. Skema unit ekstraksi yang diikuti unit pemungutan solven.

Gambar 5. Alat ekstraksi cair-cair kontinyu

 Gambar 5. menunjukkan alat ekstraksi kontinyu menggunakan pelarut yang lebih
encer dari air (ekstraktor yang lain dapat dirancang untuk pelarut yang lebih kental
dari air). Larutan yang diekstraksi ditem-patkan pada tabung panjang. Pelarut
ditempatkan di labu destilasi, seperti ditunjukkan pada gambar. Ketika pelarut
didestilasi, uap hasil kondensasi masuk pada pipa sempit yang ada dalam dasar tabung
besar.Ketika pipa sempit itu diisi pelarut, gelembung-gelembung kecil pelarut naik
melalui pipa dan keluar sebagai uap air.

Ekstraksi senyawa organik di atas dengan air akan keluar kembali pada botol
penyulingan, dimana lebih banyak lagi pelarut yang didestilasi. Ekstraksi cair-cair
kontinyu ini membutuhkan waktu beberapa jam atau beberapa hari tetapi operator
bebas beraktivitas dimana ekstraksi bekerja sendiri. Ketika ekstraksi sudah lengkap,
ekstraks organik kering dan komponen organik bebas dari pelarut.

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar
misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk
minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses ini pun digunakan untuk membersihkan
air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair terutama
digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan
(misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau
tidak ekonomis. Seperti halnya pada proses ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu
terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi
dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat
pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang
pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

1) Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun
pada kondisi vakum
2) Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan
3) Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir sama.
Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan harus
memenuhi kriteria sebagai berikut (Martunus & Helwani, 2004;2005):
1. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.
2. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
3. perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.
4. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.
5. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
6. tidak merusak alat secara korosi.
7. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.
Berdasarkan sifat diluen dan solven, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem:
a. immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut.
b. partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan sebaliknya,
meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fase
diluen dan fase solven.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

1) Selektifitas (factor pemisahan = β)

𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘/𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘

β = 𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡/𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡

agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika
nilai β =1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.

2) Koefisien distribusi
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘,𝑌
K =𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡,𝑋

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent
yang dibutuhkan lebih sedikit.
3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
4) Densitas
 Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah
terpisah. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.
5) Tegangan antar muka (interfasia tension)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih
dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang
besar.
6) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen
dalam system dan material (bahan konstruksi).
7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

D. Koefisien Distribusi

Koefisien distribusi (KD) hanya menunjukkan salah satu spesi dan bukan seluruh spesi
yang mungkin terbentuk karena adanya reaksi-reaksi sampingan. Misalnya pada reaksi asam
benzoat/ HB dari fasa air yang diasamkan dengan HCl, asam HCl akan menekan dissosiasi
asam benzoat/ HB sehingga asam benzoat lebih banyak berada dalam bentuk molekulnya,
sehingga banyak yang larut di dalam fasa organik sebagai pelarut pengekstrak. Konstanta
distribusinya dapat dituliskan sebagai berikut :

[𝐻𝐵]𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐾𝐷 =
[𝐻𝐵]𝑎𝑖𝑟

Reaksi dissosiasi dari asam benzoat/ HB dan konstanta kesetimbangannya adalah sebagai
berikut:

HB ↔ H+ + B-

[𝐻 + ][𝐵 − ]
𝐾𝑎 =
[𝐻𝐵]
 Didalam fasa organik misalnya eter, asam benzoat mengalami dimerisasi:

2 HB ↔ (HB.HB)

[𝐻𝐵. 𝐻𝐵]
𝐾𝐷 =
[𝐻𝐵]2

Nilai perbandingan distribusi (D) dalam ekstraksi asam benzoat ini dapat
dirumuskan sebagai berikut:
Konsentrasi total zat pada fasa organik
𝐷=
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑖𝑟

[𝐻𝐵]org + 2[𝐻𝐵. 𝐻𝐵]𝑜𝑟𝑔

𝐷=
[𝐻𝐵]𝑎𝑖𝑟 + [𝐵 − ]𝑎𝑖𝑟
[𝐻𝐵]
Dimana [𝐵 − ] = 𝐾𝑎 [𝐻 + ] dan 𝐾𝐷 [𝐻𝐵]2 = [𝐻𝐵. 𝐻𝐵]

Maka didapatkan nilai:

𝐾𝐷
𝐷=
1 + 𝐾𝑎/[𝐻 + ]

E. SPESIFIKASI ALAT EKSTRAKSI CAIR

Ekstraksi Cairan Ketika pemisahan dengan distilasi tidak efektif atau sangat sulit,
ekstraksi cair adalah salah satu alternatif utama yang perlu dipertimbangkan. Campuran
mendidih atau zat yang tidak dapat menahan suhu distilasi, bahkan di bawah ruang hampa,
seringkali dapat dipisahkan dari kotoran oleh ekstraksi, yang menggunakan perbedaan kimia
daripada perbedaan tekanan uap. Misalnya, penisilin dipulihkan dari kaldu fermentasi dengan
ekstraksi dengan pelarut seperti butil asetat, setelah menurunkan pH untuk mendapatkan
koefisien partisi yang menguntungkan. Pelarut kemudian diperlakukan dengan larutan fosfat
buffer untuk mengekstrak penisilin dari pelarut dan memberikan larutan berair yang
dimurnikan, dari mana penisilin akhirnya diproduksi dengan pengeringan. Ekstraksi juga
digunakan untuk memulihkan asam asetat dari larutan berair encer; distilasi akan mungkin
dalam kasus ini, tetapi langkah ekstraksi sangat mengurangi jumlah air yang akan disuling.

Salah satu kegunaan utama ekstraksi adalah memisahkan produk minyak bumi yang
memiliki struktur kimia yang berbeda tetapi sekitar rentang didih yang sama. Fraksi minyak
pelumas (bp> 300 ° C) diperlakukan dengan pelarut polar rendah mendidih seperti fenol,
furfural, atau metil pirolidon untuk mengekstrak aromatik dan meninggalkan minyak yang
berisi sebagian besar parafin dan naften. Aromatik memiliki karakteristik viskositas suhu
yang buruk, tetapi aromatik tidak dapat dihilangkan dengan distilasi karena rentang titik
didih yang tumpang tindih. Dalam proses yang sama, aromatik diekstraksi dari reformat
katalitik menggunakan pelarut polar yang mendidih tinggi, dan ekstrak kemudian disuling
untuk memberikan benzena murni, toluena, dan xilena untuk digunakan sebagai zat antara
kimia. Pelarut yang sangat baik untuk penggunaan ini adalah senyawa siklik CH.SO,
(Sulfolane), yang memiliki selektivitas tinggi untuk aromatik dan volatilitas yang sangat
rendah (bp, 290 ° C).

Ketika distilasi atau ekstraksi digunakan, pilihan biasanya distilasi, terlepas dari fakta
bahwa pemanasan dan pendinginan diperlukan. Dalam ekstraksi, pelarut harus dipulihkan
untuk digunakan kembali (biasanya dengan distilasi), dan operasi gabungan lebih rumit dan
seringkali lebih mahal daripada distilasi biasa tanpa ekstraksi. Namun, ekstraksi memang
menawarkan lebih banyak fleksibilitas dalam memilih kondisi operasi, karena jenis dan
jumlah pelarut dapat bervariasi serta suhu operasi. Dalam pengertian ini, ekstraksi lebih
seperti penyerapan gas daripada distilasi biasa. Dalam banyak masalah, pilihan antara metode
harus didasarkan pada studi perbandingan ekstraksi dan distilasi.

Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen; dan campuran
pelarut, bukan satu pelarut, diperlukan dalam beberapa aplikasi. Metode-metode yang lebih
rumit ini tidak diperlakukan dalam teks ini.

Peralatan Ekstraksi10
 Dalam ekstraksi cair-cair, seperti dalam penyerapan gas dan distilasi, dua fase harus
dibawa ke dalam kontak yang baik untuk memungkinkan transfer material dan kemudian
dipisahkan. Dalam penyerapan dan distilasi pencampuran dan pemisahan mudah dan cepat.
Namun, dalam ekstraksi, kedua fase memiliki kerapatan yang sebanding, sehingga energi
yang tersedia untuk pencampuran dan pemisahan - jika aliran gravitasi digunakan - kecil,
jauh lebih kecil daripada ketika satu fasa adalah cairan dan yang lainnya adalah gas. Kedua
fase sering sulit untuk bercampur dan lebih sulit dipisahkan. Viskositas kedua fase, juga,
relatif tinggi, dan kecepatan linear melalui peralatan ekstraksi paling rendah. Dalam beberapa
jenis ekstraktor, oleh karena itu, energi untuk pencampuran dan pemisahan diberikan secara
mekanis.

Peralatan ekstraksi dapat dioperasikan secara batch atau terus menerus. Sejumlah cairan
umpan dapat dicampur dengan sejumlah pelarut dalam bejana yang bergejolak, setelah itu
lapisan-lapisan tersebut dilepas dan dipisahkan. Ekstrak adalah lapisan pelarut ditambah zat
terlarut yang diekstraksi, dan rafinat adalah lapisan dari zat terlarut yang telah dihilangkan.
Ekstrak mungkin lebih ringan atau lebih berat daripada raffinate, sehingga ekstraknya dapat
terlihat berasal dari bagian atas peralatan dalam beberapa kasus dan dari bagian bawah yang
lain. Operasi ini tentu saja dapat diulang jika lebih dari satu kontak diperlukan, tetapi ketika
jumlah yang terlibat besar dan beberapa kontak diperlukan, aliran kontinu menjadi ekonomis.
Sebagian besar peralatan ekstraksi kontinu dengan kontak tahap berturut-turut atau kontak
diferensial. Tipe-tipe representatif adalah mixer-penetler, menara vertikal dari berbagai jenis

1. MIXER-SETTLERS.

Untuk ekstraksi batchwise mixer dan settler mungkin unit yang sama. Tangki berisi
turbin atau propeller agitator adalah yang paling umum. Pada akhir siklus pencampuran,
pengaduk dimatikan, lapisan dibiarkan terpisah oleh gravitasi, dan mengekstraksi dan
meracau ditarik ke penerima yang terpisah melalui saluran pembuangan bawah yang
membawa kaca penglihatan. Waktu pencampuran dan pengendapan yang diperlukan untuk
ekstraksi yang diberikan dapat ditentukan hanya dengan percobaan; 5 menit untuk
pencampuran dan 10 menit untuk pengendapan adalah tipikal, tetapi keduanya lebih pendek
dan lebih lama adalah hal biasa.
 Untuk aliran kontinu, pencampur dan pemukim biasanya merupakan bagian terpisah dari
peralatan. Mixer mungkin berupa tangki kecil yang diberi gelisah dengan saluran masuk dan
saluran penarikan dan baffle untuk mencegah korsleting atau mungkin mixer tanpa gerak
atau mixer aliran lainnya. Pemukim sering merupakan decanter gravitasi kontinu sederhana.
Dengan cairan yang mengemulsi dengan mudah dan memiliki kepadatan yang hampir sama
mungkin diperlukan untuk melewatkan pencampuran cairan melalui layar atau pad serat kaca
untuk menyatukan tetesan dari fase terdispersi sebelum pengendapan gravitasi layak
dilakukan. Untuk pemisahan yang lebih sulit, sentrifugal tubular atau disk tipe digunakan.

Jika, seperti biasa, beberapa tahap kontak diperlukan, kereta pemukim-mixer

dioperasikan dengan aliran arus berlawanan, seperti ditunjukkan pada Gambar. 20.5. The
raffinate dari setiap pemukim menjadi umpan ke mixer berikutnya, di mana ia memenuhi
ekstrak menengah atau pelarut segar. Prinsipnya sama dengan prinsip sistem pencucian tahap
berlawanan kontinyu yang ditunjukkan pada Gambar 17.3.
2. SPRAY DAN PAKET MENARIK EKSTRAKSI

Ekstraktor menara ini memberikan kontak diferensial, bukan kontak panggung, dan
pencampuran dan pengendapan berlangsung secara bersamaan dan terus menerus. Dalam
menara semprot yang ditunjukkan pada Gambar. 20.6, cairan yang lebih ringan dimasukkan di
bagian bawah dan didistribusikan sebagai tetesan kecil oleh nozel A. Tetesan cairan ringan
naik melalui massa cairan yang lebih berat, yang mengalir ke bawah sebagai aliran kontinyu.
Tetesan dikumpulkan di bagian atas dan membentuk aliran cairan ringan yang meninggalkan
bagian atas menara. Cairan berat meninggalkan bagian bawah menara. Pada Gambar. 20,6,
fasa ringan terdispersi dan fasa berat kontinyu. Ini mungkin terbalik, dan aliran berat yang
disemprotkan ke fase cahaya di bagian atas kolom, jatuh sebagai fase terdispersi melalui aliran
cairan ringan yang terus menerus. Pilihan fase terdispersi tergantung pada laju aliran,
viskositas, dan karakteristik pembasahan dari kedua fase dan biasanya didasarkan pada
pengalaman. Fase dengan laju alir yang lebih tinggi dapat terdispersi untuk memberikan area
antarmuka yang lebih besar, tetapi jika ada perbedaan viskositas yang signifikan, fasa yang
lebih kental dapat terdispersi untuk memberikan tingkat pengendapan yang lebih tinggi. Ada
yang mengatakan bahwa di menara yang dikemas fase kontinyu harus membasahi kemasan,
tetapi ini tidak perlu benar untuk kinerja yang baik. Fasa mana pun yang terdispersi, pergerakan
tetesan melalui kolom secara konstan membawa cairan dalam fase terdispersi menjadi kontak
segar dengan fase lain untuk memberi yang setara dengan serangkaian pencampur-pemisah.

Ada transfer material terus menerus antar fase, dan komposisi setiap fase berubah saat
mengalir melalui menara. Pada level tertentu, tentu saja, ekuilibrium tidak tercapai; memang,
itu adalah keberangkatan dari ekuilibrium yang menyediakan kekuatan pendorong untuk
transfer material. Tingkat perpindahan massa relatif rendah dibandingkan dengan distilasi atau
penyerapan, dan kolom tinggi mungkin setara dengan hanya beberapa tahap sempurna
 Di menara semprot sebenarnya, kontak antara tetes dan fase kontinu sering tampak paling
efektif di wilayah di mana tetes terbentuk. Ini bisa terjadi karena transfer massa yang lebih
tinggi dalam tetes yang baru terbentuk atau ke backmixing dari fase kontinu. Dalam hal
apapun, menambahkan lebih tinggi tidak memberikan peningkatan proporsional dalam jumlah
tahapan; jauh lebih efektif untuk merapikan tetes pada interval yang sering di seluruh menara.
Ini dapat dilakukan dengan mengisi menara dengan pengepakan, seperti cincin atau sadel.
Pengepakan menyebabkan tetes untuk menyatu dan mereformasi dan, seperti yang ditunjukkan
pada Tabel 20.2, dapat meningkatkan jumlah tahapan dalam ketinggian tertentu kolom.
Menara berkemas mendekati menara semprot dalam kesederhanaan dan dapat dibuat untuk
menangani hampir semua masalah korosi atau tekanan dengan biaya yang wajar. Kelemahan
utama mereka adalah bahwa makanan padat cenderung mengumpul dalam pengepakan dan
menyebabkan penyaluran.

Kecepatan banjir di menara yang dikemas. Jika laju aliran baik fase terdispersi atau fase
kontinyu dipertahankan konstan dan fase lain meningkat secara bertahap, suatu titik tercapai
di mana fase terdispersi perpaduan, penahanan fase tersebut meningkat, dan akhirnya kedua
fase keluar bersama melalui stopkontak continuousphase. Efeknya, seperti tindakan yang
terkait dalam kolom absorpsi
3. TOWERS PERFORATED-PLATE.

Redispersi tetes cair juga dilakukan dengan melubangi pelat berlubang seperti yang ada di
menara saringan-saringan yang dijelaskan dalam Bab. 17. Perforasi di menara ekstraksi
berdiameter 14 hingga 4 mm. Jarak lempeng adalah 150 hingga 600 mm (6 hingga 24 inci).
Biasanya cairan ringan adalah fase terdispersi, dan downcomers membawa fase kontinu berat
dari satu pelat ke pelat berikutnya. Seperti ditunjukkan pada Gambar. 20.8a, cairan ringan
terkumpul dalam lapisan tipis di bawah setiap piring dan jet ke lapisan tebal dari cairan berat
di atas. Desain yang dimodifikasi ditunjukkan pada Gambar. 20.8b, di mana perforasi berada
di satu sisi piring saja, bergantian dari kiri ke kanan dari satu piring ke pelat berikutnya. Hampir
semua ekstraksi berlangsung di zona pencampuran di atas perforasi, dengan cairan ringan
(minyak) naik dan mengumpulkan dalam ruang di bawah lempeng yang lebih tinggi
berikutnya, kemudian mengalir melintang melewati bendung ke set berikutnya perforasi.
Cairan berat fase kontinu (pelarut) melewati secara horizontal dari zona pencampuran ke zona
pengendapan di mana setiap tetes kecil cairan ringan memiliki kesempatan untuk terpisah dan
naik ke pelat di atasnya. Desain ini sering sangat mengurangi jumlah minyak yang dibawa ke
bawah oleh pelarut dan meningkatkan efektivitas ekstraktor.

4. MENARA BAFFLE

Menara ekstraksi ini berisi set piring baffle horizontal. Cairan berat mengalir di atas setiap
baffle dan cascades ke bawah; aliran cairan ringan di bawah setiap baffle dan semprotan ke
atas dari tepi melalui fase berat. Pengaturan yang paling umum adalah disk-dan-donat baffle
dan segmental, atau side-to-side, baffle. Di kedua jenis jarak antara baffle adalah 100 hingga
150 mm (4 hingga 6 inci).

Baffle tower tidak memiliki lubang kecil untuk menyumbat atau diperbesar oleh korosi.
Mereka dapat menangani solusi kotor yang mengandung padatan tersuspensi; satu modifikasi
dari menara disk dan donat bahkan berisi pencakar untuk menghilangkan padatan yang
terdeposit dari baffle. Karena aliran cairannya halus dan rata, tanpa tajam perubahan dalam
kecepatan atau arah, menara baffle berharga untuk cairan yang mudah emulsi. Untuk alasan
yang sama, bagaimanapun, mereka bukan pencampur yang efektif, dan setiap baffle setara
dengan hanya 0,05 hingga 0,1 tahap ideal. 14
 5. MENARA EKSTRAKTOR TERDENGAR

Pengumpul-pemukim memasok energi mekanik untuk mencampur dua fase cair, tetapi
ekstraktor menara sejauh ini tidak dijelaskan. Mereka bergantung pada aliran gravitasi baik
untuk pencampuran maupun pemisahan. Dalam beberapa ekstraktor menara, bagaimanapun,
energi mekanik disediakan oleh turbin internal atau agitator lainnya, yang dipasang pada poros
berputar pusat. Dalam kontaktor rotating-disk yang ditunjukkan pada Gambar. 20.9a, piringan
datar membubarkan cairan dan mendorongnya keluar menuju dinding menara, di mana stator
ring menciptakan zona tenang di mana dua fase dapat terpisah
 Dalam desain lain, set impeller dipisahkan oleh bagian yang menenangkan untuk
memberikan, pada dasarnya, tumpukan mixer-pemisah satu di atas yang lain. Dalam Ekstraktor
York-Scheibel diilustrasikan pada Gambar. 20.9b, daerah sekitarnya agitator dikemas dengan
wire mesh untuk mendorong koalesensi dan pemisahan fase. Sebagian besar ekstraksi
berlangsung di bagian pencampuran, tetapi beberapa juga terjadi di bagian yang menenangkan,
sehingga efisiensi setiap unit mixer-penetes kadang-kadang lebih besar dari 100 persen.
Biasanya setiap mixer-settler adalah 300 hingga 600 mm (1 hingga 2 kaki) tinggi, yang berarti
bahwa beberapa kontak teoritis dapat disediakan dalam kolom yang cukup pendek.
Masalahnya mempertahankan bagian yang bergerak internal, bagaimanapun, terutama di mana
cairan bersifat korosif, mungkin menjadi kerugian serius.

6. KOLOM PULSA

Agitasi juga dapat diberikan dengan sarana eksternal, seperti dalam kolom pulsa. Sebuah
pompa reciprocating memompa "seluruh isi kolom pada interval yang sering, sehingga gerakan
reciprocating yang cepat dari amplitudo yang relatif kecil ditumpangkan pada aliran fase cair
yang biasa. Menara mungkin berisi kemasan biasa atau pelat saringan khusus. Dalam sebuah
kemasan menara pulsasi menyebar cairan dan menghilangkan penyaluran, dan kontak antara
fase sangat meningkat.Dalam plat pulsa saringan-piring lubang lebih kecil dari pada menara
nonpulsing, mulai 1,5-3 mm dengan diameter, dengan total area terbuka di masing-masing
pelat 6 hingga 23 persen dari luas penampang menara menara tersebut digunakan hampir
seluruhnya untuk memproses cairan radioaktif yang sangat korosif. Tidak ada downcomers
yang digunakan. Idealnya pulsasi menyebabkan cairan ringan terdispersi ke dalam fase berat.
stroke ke atas dan fase berat untuk melaju ke fase cahaya pada stroke ke bawah. Di bawah
kondisi ini efisiensi panggung bisa mencapai 70 persen. r, hanya ketika volume dari dua fase
hampir sama dan ketika hampir tidak ada perubahan volume selama ekstraksi. Dalam kasus
yang lebih umum, dispersi berurutan kurang efektif, dan ada backmixing satu fase dalam satu
arah. Efisiensi pelat kemudian turun menjadi sekitar 30 persen. Namun demikian, baik dalam
kolom pulsa packed dan sieve-plate tinggi yang diperlukan untuk sejumlah kontak teoritis yang
sering sering kurang dari sepertiga yang diperlukan dalam kolom tidak berlubang.
 7. EKSTRAKTOR CENTRIFUGAL.

Dispersi dan pemisahan fase dapat sangat dipercepat oleh gaya sentrifugal, dan beberapa
ekstraktor komersial memanfaatkan ini. Dalam ekstraksi Podbielniak, pita spiral berlubang di
dalam casing logam berat dililitkan sekitar poros horizontal berongga tempat cairan masuk dan
keluar. Cairan ringan dipompa ke bagian luar spiral pada tekanan antara 3 dan 12 atm untuk
mengatasi gaya sentrifugal; cairan berat diumpankan ke pusat. Aliran cairan berlawanan saat
ini melalui jalur yang dibentuk oleh pita dan dinding casing. Cairan berat bergerak ke luar di
sepanjang permukaan luar spiral; cairan ringan dipaksa oleh perpindahan mengalir ke dalam
sepanjang wajah bagian dalam. Geser tinggi pada antarmuka cair-cair menghasilkan transfer
massa yang cepat. Selain itu, beberapa semprotan cair melalui perforasi di pita dan
meningkatkan turbulensi. Hingga 20 kontak teoritis dapat diperoleh dalam satu mesin,
meskipun 3 hingga 10 kontak lebih umum. Ekstraktor sentrifugal adalah mahal dan
menemukan penggunaan yang relatif terbatas. Mereka memiliki kelebihan dalam menyediakan
banyak kontak teoritis dalam ruang kecil dan waktu peretasan yang sangat singkat - sekitar 4
detik. Dengan demikian mereka berharga dalam ekstraksi produk sensitif seperti vitamin dan
antibiotik.

PERALATAN BANTU

Fasa terdispersi di menara ekstraksi diizinkan untuk menyatu pada beberapa titik ke dalam
lapisan kontinu dari mana satu aliran produk ditarik. Antarmuka antara lapisan ini dan fase
berkelanjutan dominan diatur di bagian terbuka di bagian atas atau bawah menara yang padat;
di menara saringan-piring itu diatur di bagian terbuka di dekat bagian atas menara ketika fase
cahaya tersebar. Jika fase berat tersebar, antarmuka disimpan di dekat bagian bawah menara.
Tingkat antarmuka dapat dikontrol secara otomatis oleh kaki luapan yang dilepaskan untuk
fase berat, seperti pada decanter gravitasi kontinyu. Dalam kolom besar antarmuka sering
diadakan pada titik yang diinginkan oleh pengontrol level yang menggerakkan katup di saluran
pembuangan berat-cair.

Dalam ekstraksi cair-cair pelarut harus hampir selalu dihapus dari ekstrak atau raffinate
atau keduanya. Jadi pembantu tambahan, evaporator, pemanas, dan kondensor membentuk
bagian penting dari sebagian besar sistem ekstraksi dan seringkali harganya jauh lebih mahal
daripada alat ekstraksi itu sendiri. Seperti disebutkan pada awal bagian ini, jika pemisahan
yang diberikan dapat dilakukan dengan ekstraksi atau distilasi, pertimbangan ekonomi
biasanya mendukung distilasi. Ekstraksi memberikan solusi untuk masalah yang tidak dapat
diselesaikan dengan distilasi saja tetapi biasanya tidak menghilangkan kebutuhan distilasi atau
penguapan di beberapa bagian dari sistem pemisahan.

Prinsip-prinsip Ekstraksi Karena kebanyakan metode ekstraksi kontinu menggunakan

kontak arus berlawanan antara dua fase, satu cairan ringan dan yang lain yang lebih berat,
banyak dari dasar-dasar penyerapan gas serentak dan pembetulan yang terbawa ke dalam studi
ekstraksi cair. Jadi pertanyaan tentang tahap ideal, tahap efisiensi, rasio minimum antara dua
aliran, dan ukuran peralatan memiliki kepentingan yang sama dalam ekstraksi seperti pada
distilasi.

EKSTRAKSI COUNTERCURRENT DARI SISTEM TYPE II MENGGUNAKAN

REFLUX

Sama seperti pada distilasi, refluks dapat digunakan dalam ekstraksi arus berlawanan
untuk meningkatkan pemisahan komponen dalam umpan. Metode ini sangat efektif dalam
mengobati sistem tipe II, karena dengan pusat-umpan kaskade dan penggunaan refluks, dua
komponen pakan dapat dipisahkan menjadi produk hampir murni.

Diagram alir untuk ekstraksi arus balik dengan refluks ditunjukkan pada Gambar. 20.14.
Untuk menekankan analogi antara metode ini dan fraksinasi, diasumsikan bahwa kaskade
adalah kolom pelat. Namun demikian, jenis kaskade lainnya dapat digunakan. Metode ini
mengharuskan pelarut yang cukup dikeluarkan dari ekstrak meninggalkan kaskade untuk
membentuk rafinat, yang sebagian dikembalikan ke kaskade sebagai refluks, sisanya ditarik
dari tanaman sebagai produk. Raffinate ditarik dari kaskade sebagai produk dasar, dan pelarut
segar diterima langsung ke bagian bawah kaskade. Tak satu pun dari raffinate bawah harus
dikembalikan sebagai refluks, karena jumlah tahapan yang diperlukan sama atau tidaknya
rafinat yang didaur ulang ke bagian bawah kaskade. 13 Situasi ini tidak sama dengan distilasi
berkelanjutan, di mana bagian bawah harus diuapkan untuk memasok panas ke kolom.
 LIMITING REFLUX RATIOS

Sama seperti dalam distilasi, dua kasus yang membatasi ada dalam mengoperasikan
ekstraktor arus balik dengan refluks. Ketika rasio reflux Ro menjadi sangat besar, jumlah
tahapan mendekati minimum, dan ketika Ro dikurangi, nilai minimum rasio refluks tercapai
di mana jumlah tahapan menjadi tak terbatas. Jumlah minimum tahapan dan rasio refluks
minimum ditemukan dengan metode yang sama persis digunakan untuk menentukan jumlah
yang sama dalam distilasi.
CONTOH PRAKTIS DARI EKSTRAKSI DENGAN REFLUX

Ada beberapa contoh praktis refluks dengan cara sederhana seperti ditunjukkan pada
Gambar. 20.14. Untuk sistem seperti aniline-heptane-methylcyclohexane (Gambar 20.11), rasio
MCH ke heptane dalam ekstrak hanya sedikit lebih besar daripada di raffinate, sehingga banyak
sekali tahapan yang diperlukan untuk produk dengan kemurnian tinggi. Selanjutnya, kelarutan
rendah dari kedua zat terlarut dalam anilin akan berarti aliran pelarut yang sangat besar untuk
ditangani. Namun, modifikasi konsep refluks telah diterapkan dalam beberapa proses industri
untuk pemisahan ekstraktif. Pengayaan ekstrak dilakukan dengan mencuci berlawanan dengan
cairan lain, dipilih sehingga jumlah kecil dari cairan ini yang larut dalam ekstrak dapat dengan
mudah dihilangkan. Proses Sulfolane untuk ekstraksi aromatik adalah contoh dari jenis ini.

Proses Sulfolane. Lembaran aliran untuk proses Sulfolane ditunjukkan pada Gambar.
20.15. Umpan hidrokarbon dimasukkan dekat bagian tengah ekstraktor dan pelarut berat
diumpankan di bagian atas. Di bagian atas, hampir semua aromatik diekstraksi dari raffinate, tetapi
pelarut pada titik ini juga mengandung beberapa persen parafin dan naphthenes. Titik didih
berkisar tumpang tindih, jadi persiapan aromatik murni dengan distilasi bahan ini tidak praktis.
Juga, Sulfolane hidrokarbon membentuk sistem tipe I dengan titik anyaman, sehingga aromatik
parafin bebas tidak dapat diperoleh dengan merefluksikan beberapa produk ekstrak bebas pelarut.

Di bagian bawah ekstraktor, para parafin sedang dan tinggi mendidih dipindahkan dari fase
ekstrak dengan kontak dengan fraksi hidrokarbon mendidih rendah yang dibuat dengan distilasi
ekstrak. Air hadir dalam sistem ini dan membentuk azeotrop rendah-mendidih dengan hidrokarbon
yang lebih ringan, sehingga distilasi sebenarnya merupakan distilasi azeotropik (lihat Bab 19). Uap
dari kolom dikondensasi dan dipisahkan menjadi dua fase, dan fasa hidrokarbon dikembalikan ke
ekstraktor sebagai backwash. Di bagian bawah ekstraktor, cukup tahap disediakan untuk transfer
hampir lengkap dari parafin menengah dan berat ke fase raffinate. Ekstrak daun jenuh dengan
hidrokarbon ringan, tetapi ini dihilangkan dalam kolom distilasi azeotropik

Pelarut diperoleh kembali pada kolom distilasi kedua, yang merupakan kolom distilasi uap
vakum, dengan refluks fase organik untuk mendapatkan aromatik yang kemurnian tinggi. Kolom
terakhir adalah kolom ekstraksi multistage, di mana air digunakan untuk mencuci pelarut dari
raffinate. Ada siklus tertutup untuk air untuk meminimalkan kehilangan pelarut, dan sejumlah
kecil air dapat ditoleransi dalam pelarut ekstraksi.
 Aliran backwash kadang-kadang disebut countersolvent atau reflux, tetapi istilah "refluks"
harus disediakan untuk aliran yang memiliki komposisi yang sama dengan produk. Backwash tidak
perlu berupa material berbobot molekul rendah, dalam satu versi dari proses Sulfolane, backwash
adalah fraksi parafinik berat, yang mudah dihapus dari kedua ekstrak dan raffinate.

F. PROSEDUR KERJA

Percobaan 1 : Menentukan koefisien distribusi

(1) Membuat Larutan 50 mL tri kholoro etilena dan 50 mL air demineral di dalam corong
pemisah.
(2) Menambahkan 5 mLasam propionate ke dalam larutan di atas (Gunakan pipet volum dan
bola basket.
(3) Tutup Corong pemisah dan kocok selama ±5 menit.
(4) Membiarkan larutan terpisah menjadi dua larutan.
(5) Mengambil 10 mL fasa air (lapisan atas) dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M.
(6) Mengulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionate yang bervariasi (5
titik).
Percobaan 2 : Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai
media kontinu.

(1) Mengisi tangki fasa organic dengan 10 L TCE, Menambahkan 100 mL Asam Propionate,
Mengaduk hingga konsentrasi homogen.
(2) Mengisi tangki air 15 L, menjalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi (valve
rotameter dibuka penuh)
(3) Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sampai 0,2 L/min.
(4) Menjalankan pompa fasa organic pada laju alir 0,2 L/min.
(5) Menjalankan proses tersebut dalam 10 – 15 menit sampai terjadi kondisi steady,
memantau laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan bahwa sistem tetap konstan.
(6) Mengambil sample 15 mL pada dasar kolom dan atas kolom (Rafinat dan Ekstra).
(7) Titrasi dengan 0,1M NaOH
(8) Mengulangi percobaan tersebut dengan laju alir air/TCE yang lebih tinggi.
DAFTAR PUSTAKA

Bachtiar, Wahyuni. 2016. “Laporan Praktikum Ekstraksi Cair – Cair”.

http://www.academia.edu/30081052/EKSTRAKSI_CAIR_CAIR.docx [ 9 September
2018]

Baskoro, Bimo. 2018. “Metode dasar Pemisahan Kimia”.

https://cakbim.files.wordpress.com/2018/03/metode-dasar-pemisahan-kimia1.pdf [9
September 2018]

Geankoplis, C.J., 1985. “Transport Processes and Unit Operation”. Prentice Hall, Inc.. Singapore.

Martunus & Helwani, Z. 2004. “Ekstraksi Senyawa Aromatis dari Heavy Gas Oil (HGO) dengan
Pelarut Dietilen Glikol (DEG).” J. Si. Tek. 3[2]: 46-50.

Martunus & Helwani, Z. 2005. “Ekstraksi Senyawa Aromatis dari Heavy Gas Oil (HGO) dengan
Pelarut Trietilen Glikol (TEG).” J. Si. Tek. 4[2]: 34-37.

Tonapa, Yunus.2017.”Modul Praktikum Labtek”. Politeknik Negeri Bandung.Bandung.

Wahab, Abd & Nafie, N.. 2014. “Metode Pemisahan Dan Pengukuran 2 (Elektrometri Dan
Spektrofotometri)”. Universitas Hasanudin. Makassar.

Warren,L.,Cabe,Mc.,Smith,J.C.,Harriot,P..1985 “Unit Operation of Chemical Engineering”.5 th

Mc.Graw-Hill,Book Company.USA.

Wibawa,Indra.2012. “Ekstraksi cair-cair”

https://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-
unila.pdf [7 September 2018]