Anda di halaman 1dari 55

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PROSES KIMIA

MATERI
ESTERIFIKASI

Oleh :
Nur Peni Barokah NIM. 21030116140182
Alif Dzaki Wicaksono NIM. 21030116140172
Fisia Aqrorina NIM. 21030116120040

LABORATORIUM PROSES KIMIA


DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2018
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM PROSES KIMIA

MATERI
ESTERIFIKASI

Oleh :
Nur Peni Barokah NIM. 21030116140182
Alif Dzaki Wicaksono NIM. 21030116140172
Fisia Aqrorina NIM. 21030116120040

LABORATORIUM PROSES KIMIA


DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2018
ESTERIFIKASI

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Praktikum Proses Kimia dengan Materi Esterifikasi yang disusun oleh :

Kelompok : 4 Selasa

Anggota : Nur Peni Barokah NIM : 21030116140182

Fisia Aqrorina NIM : 21030116120040

Alif Dzaki Wicaksono NIM : 21030116140172

Telah disetujui oleh asisten pengampu materi Esterifikasi pada :

Hari :

Tanggal :

Semarang, November 2018


Mengetahui,

Dosen Pengampu, Asisten Pengampu,

Dr.Ir.Ratnawati, MT Muhammad Iqbal


NIP. 196004121986032001 NIM.21030115130107

Laboratorium Proses Kimia 2018 ii


ESTERIFIKASI

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat
dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Proses
Kimia berjudul Kontrol Level dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Penyusun menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dan kerja sama dari
berbagai pihak maka laporan ini tidak akan dapat terselesaikan. Oleh karena itu
dalam kesempatan ini penyusun mengucapkan terima kasih kepada :
1. Dr. Ir. Didi Dwi Anggoro, M.Eng. selaku Dosen penanggung jawab
Laboratorium Proses Kimia.
2. Dr. Ir. Ratnawati, MT selaku Dosen Pengampu Materi Esterifikasi.
3. Nur Haniza Roviqoh Dewi, selaku Koordinator Asisten Laboratorium
Proses Kimia.
4. Muhammad Iqbal dan Tifany Minasheila selaku asisten pengampu
materi Esterifikasi.
5. Segenap asisten Laboratorium Proses Kimia.
Laporan ini diharapkan dapat bermanfaat dan menambah wawasan bagi
pembaca. Laporan ini disadari masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu
kritik dan saran dari berbagai pihak diharapkan untuk kesempurnaan laporan ini.

Semarang, 5 November 2018

Penyusun

Laboratorium Proses Kimia 2018 iii


ESTERIFIKASI

Ringkasan

Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester. Tujuan dari percobaan


esterifikasi adalah untuk mempelajari pengaruh variabel terhadap konversi pada proses
esterifikasi, mengetahui pengaruh variabel terhadap arah kesetimbangan (K) pada
proses esterifikasi, dan mengatahui pengaruh variabel terhadap konstanta laju reaksi (k)
pada proses esterifikasi.
Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol dengan
hasil reaksi ester dan air. Reaksi esterifikasi berjalan lambat sehingga dibutuhkan katalis
untuk dapat mempercepar reaksi. Pada percobaan ini, menggunakan asam karboksilat
berupa asam asetat yang direaksikan dengan sebuah alkohol berupa etanol
menggunakan katalis asam. Variabel yang dapat mempercepat reaksi esterifikasi adalah
waktu, perbandingan zat pereaksi, pengadukan, suhu dan katalisator.
Pada percobaan ini digunakan asam asetat, metanol, katalis, NaOH, dan indikator
PP. Dimana alat yang digunakan dalam percobannya adalah rangkaianadalah
rangkaian alat hidrolisan dan rangkaian alat titrasi.
Hubungan waktu terhadap konversi reaksi esterifikasi semakin lama waktu reaksi
maka konversi yang dihasilkan akan semakin besar karena kesempatan untuk melakukan
reaksi besar. Hubungan suhu terhadap konversi esterifikasi semakain tinggi suhu maka
konversi semakin besar. Hubungan suhu terhadap konstanta laju reaksi semakin tinggi
maka konstanta laju reaksi semakin besar. Hubungan suhu terhadap kesetimbangan
reaksi esterifikasi semakin tinggi suhu reaksi akan berjalan semakin cepat maka arah
kesetimbangan bergeser kekanan sehingga semakin besar produk yang dihasilkan.
Pada saat percobaan usahakan dalam menentukan titik TAT harus tepat karena
akan mempengaruhi perhitungan. Pada saat titrasi sampel pada waktu ke-t ambil sampel
berlebih sehingga apabila gagal titrasi masih memiliki cadangan. Suhu operasi dijaga
agar hasil yang didapat tepat. Ketelitian saat menentukan TAT perlu ditingkatkan

Laboratorium Proses Kimia 2018 iv


ESTERIFIKASI

Summary

Esterification is the reaction of the formation of esters. The purpose of the


esterification experiment is to study the effect of variables on conversion in the
esterification process, find out the effect of variables on equilibrium direction (K) on the
esterification process, and find out the effect of variables on reaction rate constants (k)
on the esterification process.
Esterification is the reaction between carboxylic acid and alcohol with the reaction
of esters and water. The esterification reaction is slow so a catalyst is needed to
accelerate the reaction. In this experiment, using carboxylic acid in the form of acetic
acid which was reacted with an alcohol in the form of ethanol using an acid catalyst.
Variables that can accelerate the esterification reaction are time, ratio of reacting,
stirring, temperature and catalyst substances.
In this experiment acetic acid, methanol, catalyst, NaOH, and PP indicators were
used. Where the tool used in the experiment is a series is a series of hydraulic devices and
a series of titration devices.
The relationship of time to the conversion of the esterification reaction the longer
the reaction time, the greater the conversion produced due to the opportunity to make a
big reaction. The relationship between temperature and esterification conversion is
higher than the temperature, the conversion is greater. The relation of temperature to the
reaction rate constant is higher, the reaction rate constant is greater. The relationship of
temperature to equilibrium of the esterification reaction the higher the reaction
temperature will run faster then the direction of equilibrium shifts right so that the
greater the product produced.
At the time of the experiment try to determine the TAT point must be right because
it will affect the calculation. When the titration of the sample at the time of t takes the
excess sample so that if the titration fails it still has a reserve. The operating temperature
is maintained so that the results obtained are right. Accuracy when determining TAT
needs to be improved

Laboratorium Proses Kimia 2018 v


ESTERIFIKASI

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... i


LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... ii
RINGKASAN ....................................................................................................... iii
SUMMARY .......................................................................................................... iv
PRAKATA ..............................................................................................................v
DAFTAR ISI ........................................................................................................ vii
DAFTAR TABEL ............................................................................................... viii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................x
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................1
1.1 Latar Belakang .............................................................................................1
1.2 Tujuan Percobaan .........................................................................................1
1.3 Manfaat Percobaan .......................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................3
2.1 Kinetika Reaksi ...........................................................................................3
2.2 Tinjauan Termodinamika .............................................................................4
2.3 Mekanisme Reaksi ......................................................................................6
2.4 Variabel yang Mempengaruhi .....................................................................8
BAB III METODE PERCOBAAN ........................................................................10
3.1 Skema Percobaan .......................................................................................10
3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan................................................................10
3.2.1 Bahan yang digunakan ...................................................................10
3.2.2 Alat yang digunakan ......................................................................10
3.2 Variabel Percobaan ....................................................................................11
3.3 Gambar Alat Utama ..................................................................................12
3.4 Prosedur Percobaan ....................................................................................12
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................14
4.1 Hubungan Waktu terhadap Konversi Reaksi .............................................14
4.2 Hubungan Suhu terhadap Konversi Reaksi ...............................................15
4.3 Hubungan Suhu dengan Konstanta Laju Reaksi ........................................16
4.4 Hubungan Suhu dengan Arah Kesetimbangan ..........................................17

Laboratorium Proses Kimia 2018 vi


ESTERIFIKASI

BAB V PENUTUP .................................................................................................19


5.1 Kesimpulan ...............................................................................................19
5.2 Saran ...........................................................................................................19
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................20

Laboratorium Proses Kimia 2018 vii


ESTERIFIKASI

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1. Pengaruh Suhu terhadap Arah Kesetimbangan .....................................17

Laboratorium Proses Kimia 2018 viii


ESTERIFIKASI

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1. Rangkaian Alat Hidrolisa ..................................................................12


Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi .......................................................................12
Gambar 4.1 Pengaruh Waktu terhadap Konversi ..................................................14
Gambar 4.2 Pengaruh Suhu terhadap Konversi ....................................................15
Gambar 4.3 Hibungan Suhu terhadap Konstanta ...................................................16

Laboratorium Proses Kimia 2018 ix


ESTERIFIKASI

DAFTAR LAMPIRAN

LAPORAN SEMENTARA ................................................................................ A-1


LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN .............................................................B-1
LEMBAR PERHITUNGAN ................................................................................C-1
REFERENSI ....................................................................................................... D-1

Laboratorium Proses Kimia 2018 x


ESTERIFIKASI 1

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Seiring sedang berkembangnya kemajuan ilmu pengetahuan dan
teknologi pada bidang perindustrian di Indonesia, beragam industri terus
melakukan inovasi dan perkembangan salah satunya adalah industri kimia.
Perkembangan tersebut memacu kebutuhan produksi industri kimia yang terus
meningkat, baik itu kebutuhan baku maupun bahan penunjang lainnya. Bahan
baku maupun bahan penunjang di industri kimia sangatlah beragam. Salah satu
bahan yang digunakan adalah etil asetat yang merupakan salah satu jenis pelarut
yang memiliki rumus molekul CH3COOC2H5 (Haritsah, 2013).
Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester dari asam karboksilat
dan alkohol. Produk reaksi berupa ester dan air. Persamaan umum reaksi ini dapat
ditentukan sebagai berikut: R-COOH + HO-R* ↔ R-COOR* + H2O.
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi eksotermis, bersifat reversibel dan
umumnya berjalan sangat lambat sehingga memerlukan katalis agar diperoleh
ester yang maksimal sehingga perlu dipelajari faktor-faktor menurut berbagai
tinjauan dan melakukan berbagai percobaan guna mengetahui berbagai variabel
proses yang berpengaruh terhadap proses esterifikasi tersebut (Haritsah, 2013).

1.2. Tujuan Percobaan


1. Mengetahui pengaruh waktu terhadap konversi reaksi esterifikasi.
2. Mengetahui pengaruh suhu terhadap konversi pada proses esterifikasi.
3. Mengetahui pengaruh suhu terhadap arah kesetimbangan (K) pada proses
esterifikasi.
4. Mengetahui pengaruh suhu terhadap konstanta laju reaksi (k) pada proses
esterifikasi.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 2

1.3. Manfaat Percobaan


1. Dapat memahami bagaimana pengaruh waktu terhadap konversi reaksi
esterifikasi.
2. Dapat memahami pengaruh suhu terhadap konversi ester yang terbentuk.
3. Dapat mempelajari cara menentukan dan pengaruh suhu terhadap arah
kesetimbangan (K) dan konstanta laju reaksi (k).
4. Dapat melakukan kajian numerik dari percobaan yang telah dilakukan.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kinetika Reaksi


Esterifikasi atau pembuatan ester merupakan reaksi antara asam
karboksilat dan alkohol dengan hasil reaksi ester dan air. Contohnya yaitu reaksi
antara asam asetat dan etanol. Reaksi esterifikasi antara lain sebagai berikut:
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O
A+B C+D
Persamaan kecepatan reaksi kimia:
-rA = = k1[ ][ ] – k2[ ][ ]
Keterangan:
-rA = kecepatan reaksi pembentukan ester
[A] = konsentrasi asam asetat [CH3COOH]
[B] = konsentrasi metanol [CH3OH]
[C] = konsentrasi metil asetat [CH3COOCH3]
[D] = konsentrasi air [H2O]
k1 = konstanta kecepatan reaksi ke kanan (arah produk)
k2 = konstanta kecepatan reaksi ke kiri (arah reaktan)
t = waktu reaksi
Ditinjau dari kinetika reaksi, kecepatan reaksi pembentukan ester akan
makin besar dengan kenaikan suhu, adanya pengadukan dan ditambahakan katalis.
Hal ini dapat dijelaskan oleh persamaan Arrhenius yaitu:

k=A
dengan :
k = kontanta laju reaksi
A = faktor frekuensi tumbukan
T = suhu
EA = energi aktivasi
R = konstanta gas ideal
Berdasarkan persamaaan Arrhenius dapat dilihat bahwa konstanta laju
reaksi dipengaruhi oleh nilai A, EA, dan T, semakin besar faktor tumbukan (A)

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 4

maka konstanta laju reaksinya semakin besar. Nilai energi aktivasi (EA)
dipengaruhi oleh penggunaan katalis, adanya katalis akan menurunkan energi
aktivasi sehingga nilai k semakin besar. Semakin tinggi suhu (T) maka nilai k juga
semakin besar. Dari hasil penelitian yang dilakukan oleh Kirbaskar dkk (2001)
untuk reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol menggunakan katalis asam
dengan ion exchange resin diperoleh bahwa untuk reaksi ke arah pembentukan
produk (k1) memiliki nilai EA = 104129 kJ/kmol, A = 2,6.1014 (m3)2 kmol-2 s-1 .

2.2. Tinjauan Termodinamika


Berdasarkan tinjauan termodinamika kita dapat mengetahui apakah reaksi
tersebut searah atau bolak-balik dengan meninjau memalui perubahan energi
Gibbs (ΔG°). Reaksi esterifikasi antara asam asetat dan etanol terjadi menurut
reaksi berikut :
CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O
∆Hof reaksi = ∆Hof produk - ∆Hof reaktan
Diketahui data ΔHof standar (Smith dkk, 2001) :



[ ] ⁄

Berdasarkan tinjauan termodinamika juga dapat diketahui bahwa reaksi
tersebut endotermis atau eksotermis dengan meninjau perubahan entalpi. Dari
perhitungan perubahan entalpi ΔH bernilai negatif yang menandakan bahwa
reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol bersifat eksotermis.
∆Gof reaksi = ∆Gof produk - ∆Gof reaktan
Diketahui data ∆Go standar (Yaws, 1997) :



Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 5

[ ] ⁄

Dari persamaan Van’t Hoff :

Misalkan suhu operasi sebesar 40oC


Menghitung harga K pada suhu operasi 40oC (313 K) dapat dihitung :

= ( )

= ( )

Dari perhitungan energi Gibbs di dapat nilai K pada asumsi suhu 40oC
didapat nilai sebesar 6,798, maka dapat disimpulkan reaksi esterifikasi asam
asetat dengan etanol merupakan reaksi reversible.

Menghitung nilai konversi teoritis


Asumsi suhu 40oC didapatkan K = 6,798
Pada saat kesetimbangan

K= ( ( ))

K=( )

6,798 = ( )

Sehingga pada saat kesetimbangan dengan suhu operasi 40oC secara


teoritis didapatkan nilai konversi sebesar 79,6%.
Misalkan suhu operasi sebesar 50oC

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 6

Menghitung harga K pada suhu operasi 50oC (323 K) dapat dihitung :

( )

5
Menghitung nilai konversi teoritis
Asumsi suhu 50oC didapatkan K = 6,1405
Pada saat kesetimbangan

K= ( ( ))

K=( )

6,798 = ( )

4,577
Sehingga pada saat kesetimbangan dengan suhu operasi 50oC secara
teoritis didapatkan nilai konversi sebesar 91,8%.

2.3. Mekanisme Reaksi


Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol
membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat.
Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO2R
dengan R dapat berbentuk alkil ataupun aril (Pratiwi, 2011).
Katalis yang digunakan dalam esterifikasi dapat berupa katalis asam atau
katalis basa dan berlangsung secara reversible (Supardjan, 2004). Pada percobaan
ini, menggunakan asam karboksilat berupa asam asetat yang direaksikan dengan
sebuah alkohol berupa etanol menggunakan katalis asam. Untuk pembuatan etil
asetat, reaksi esterifikasi yang terjadi dalam percobaan ini dan mekanisme katalis
asam pada hidrolisa ester adalah sebagai berikut:

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 7

Gambar 2.1 Mekanisme katalis pada hidrolisa ester


Mekanisme reaksi esterifikasi merupakan reaksi substitusi antara asil
nukleofil dengan katalisator asam (biasanya HCl atau H2SO4). Gugus karbonil
dari asam kaboksilat tidak cukup kuat sebagai elektrofil untuk diserang oleh
alkohol. Katalisator asam akan memprotonasi gugus karbonil dan
mengaktivasinya ke arah penyerangan nukleofil. Pelepasan proton akan
menghasilkan hidrat dari ester, kemudian terjadi transfer proton.

Gambar 2.2 Mekanisme esterifikasi dengan katalis asam


Mekanisme esterifikasi dengan katalis asam, meliputi :
1. Pada tahap pertama, gugus karbonil akan terprotonasi oleh asam.
Transfer proton dari katalis asam menuju ke atom oksigen karbonil,
sehingga terjadi peningkatan elektrofisilitas pada atom karbon
karbonil.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 8

2. Tahap kedua, melibatkan adisi nukleofil yakni gugus OH pada alkohol


menyerang karbon karbonil yang telah terprotonasi. Sehingga ikatan C-
O yang baru (ikatan ester) terbentuk.
3. Tahap ketiga adalah tahap kesetimbangan dimana terjadi penghilangan
gugus H+ pada ikatan ester yang baru. Deprotonasi dilakukan untuk
membentuk ikatan C-O yang stabil
4. Pada tahap ke empat, salah satu gugus hidroksil harus terprotonasi,
karena kedua gugus hidroksilnya identik.
5. Tahap ke lima, melibatkan pemutusan ikatan C-O dan lepasnya air.
Agar peristiwa ini dapat terjadi, gugus hidroksil harus diprotonasi agar
kemampuannya sebagai gugus bebas/lepas lebih baik.
6. Tahap terakhir, ester yang berproton melepaskan protonnya.

2.4. Variabel yang Berpengaruh


Reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa variabel. Variabel-variabel
yang dimaksud antara lain (Hakim dan Irawan, 2010):
1. Waktu reaksi
Semakin lama waktu reaksi maka kemungkinan kontak antar zat
semakin besar sehingga akan menghasilkan konversi yang besar. Jika
kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktu
reaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar hasil.
2. Perbandingan zat pereaksi
Dikarenakan sifatnya yang reversibel, maka salah satu reaktan harus
dibuat berlebih agar optimal dalam pembentukan produk ester yang
ingin dihasilkan. Pada penelitian ini, salah satu reaktan yang harus
dibuat berlebih adalah methanol
3. Pengadukan
Pengadukan akan menambah frekuensi tumbukan antara molekul zat
pereaksi dengan zat yang bereaksi semakin baik sehingga mempercepat
reaksi dan reaksi terjadi sempurna. Hal ini sesuai dengan persamaan
Arrhenius :

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 9

Keterangan :
K = kontanta laju reaksi
A = faktor frekuensi tumbukan
T = suhu
EA = energi aktivasi
R = konstanta gas ideal
Semakin besar tumbukan, maka semakin besar pula harga
konstanta kecepatan reaksi, sehingga reaksi dapat berjalan lebih
optimal.
4. Suhu
Semakin tinggi suhu yang dioperasikan maka semakin banyak konversi
yang dihasilkan. Hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius, bila suhu
naik maka harga k semakin besar, sehingga reaksi berjalan cepat dan
hasil konversi makin besar.
5. Katalisator
Sifat reaksi esterifikasi yang lambat membutuhkan katalisator agar
berjalan lebih cepat. Katalisator berfungsi untuk mengurangi energi
aktivasi pada suatu reaksi, sehingga pada suhu tertentu harga konstanta
kecepatan reaksi semakin besar.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 10

BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1. Skema Praktikum

Merangkai Alat

Campurkan Asam Asetat, katalis dan methanol pada


beaker glass, lalu sampel di ambil 5 mL (sebagai t0)

Campurkan Asam Asetat, katalis, panaskan pada labu


leher tiga

Panaskan methanol

Campurkan kedua reaktan di labu leher tiga

Pada T= 400C dan 500C di ambil 5 mL (t1), rentang t


yakni 10 menit sampai 40 menit

Ambil 5 mL, lalu tambahkan 3 tetes PP, titrasi dengan


NaOH

Gambar 3.1. Rangkaian skema praktikum

3.2. Bahan dan Alat yang digunakan


3.2.1 Bahan
1. Asam Asetat 98% 108,79 ml
2. Metanol 89% 350,68 ml
3. H2SO4 0,2 N 2,53 ml
4. NaOH 0,35 N 3,57 gram
5. Indikator PP 30 ml

3.2.2 Alat
1. Labu Leher Tiga
2. Pendingin Balik
3. Kompor Listrik

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 11

4. Magnetic Stirrer
5. Termometer
6. Pengaduk
7. Buret
8. Pipet Volume
9. Pipet Ukur
10. Statif dan Klem
11. Erlenmeyer
12. Beaker Glass
13. Labu Takar

3.3. Variabel Operasi


 Variabel Tetap
Jenis Alkohol : Alkohol
Volume basis : 210 ml
Volume sampel diambil : 5 ml
Waktu pengambilan sampel : Setiap 10 menit
Katalis : 0,2 M
0,35 M
 Variabel Berubah
Suhu :
 Variabel 1 40 °C
 Variabel 2 50 °C

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 12

3.4. Gambar Alat


Keterangan:
1. Magnetic stirrer + heater
2. Waterbatch
3. Labu leher tiga
4. Termometer
5. Pendingin balik
6. Klem
7. Statif

Gambar 3.2 Rangkaian alat hidrolisa

Keterangan :
1. Statif
2. Klem
3. Buret
4. Erlenmeyer

Gambar 3.3 Rangkaian alat titrasi

3.5. Respon Uji Hasil


Mengamati konsentrasi asam asetat (CH3COOH) dengan titrasi menggunakan
NaOH.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 13

3.6. Cara Kerja


1. Merangkai alat seperti pada gambar.
2. Mencampurkan Asam Asetat 4,945 ml dan katalis 0,115 ml, dan metanol
15,94 ml pada Beaker Glass. Sampel diambil 5 ml sebagai t0
3. Mencampurkan Asam Asetat 49,45 ml dan katalis 1,15 ml, panaskan
sampai suhu 40oC pada labu leher tiga.
4. Panaskan metanol 159,4 ml sampai suhu 40oC.
5. Setelah suhu kedua reaktan sama campurkan kedua reaktan tersebut
kedalam labu leher tiga.
6. Amati suhu campuran. Setelah tercapai suhu sesuai variabel kembali,
sampel diambil 5 ml mulai dari t1 dengan waktu pengambilan setiap 10
menit hingga waktu mencapai 40 menit.
7. Metode analisis Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes
indikator PP, kemudian sampel dititrasi dengan NaOH 0,35 N. Amati
perubahan warna yang terjadi yaitu dari tidak berwarna menjadi warna
merah muda hampir hilang. Catat kebutuhan titran. Menghentikan
pengambilan sampel setelah mencapai waktu 40 menit.
8. Ulangi langkah di atas untuk variabel kedua dengan Suhu 50oC

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 14

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hubungan Waktu Terhadap Konversi Reaksi


1
0,9
0,8
0,7
0,6
XA

0,5 XA suhu 40 C
0,4 XA suhu 50 C
0,3
0,2
0,1
0
0 10 20 30 40
Waktu (menit)

Gambar 4.1 Pengaruh waktu terhadap konversi


Berdasarkan grafik hubungan waktu dan konversi reaksi esterifikasi terlihat
bahwa semakin lama waktu reaksi maka konversi akan semakin tinggi. Pada
reaksi dengan suhu 40oC dan50˚C dari awal reaksi hingga waktu 40 menit dengan
rentang waktu pengambilan sampel 10 menit, konversi mengalami peningkatan.
Konversi ester yang terbentuk semakin besar seiring dengan bertambahnya
waktu karena semakin lama waktu yang diberikan maka jumlah tumbukan yang
terjadi antara zat reaktan yaitu asam asetat dan metanol semakin banyak sehingga
mengakibatkan reaktan yang bereaksi semakin banyak pula sehingga konversi
yang dihasilkan semakin besar. Semakin lama waktu reaksi, molekul akan
memperoleh tambahan kesempatan untuk bergerak lebih dan meningkatkan energi
kinetik yang dihasilkan. Karena kesempatan untuk bergerak lebih maka
kesempatan untuk menghasilkan metil asetat semakin besar pula. Kenaikan
konversi selama reaksi dapat dibuktikan dengan jumlah titran NaOH pada
percobaan yang semakin menurun. Titran NaOH digunakan untuk mengamati
konsentrasi sisa asam asetat (CH3COOH). Titrasi ini didasarkan pada reaksi acidi
alkalimetri (asam-basa), NaOH sebagai basa akan bereaksi dengan asam asetat
sisa. Apabila jumlah kebutuhan NaOH semakin sedikit karena asam asetat yang
sisa juga semakin sedikit karena telah bereaksi dengan metanol membentuk ester
(Hikmah dan Zuliyana; 2012)

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 15

Maka dari teori di atas dapat disimpulkan bahwa hasil praktikum hubungan
waktu terhadap konversi sesuai dengan teori yang ada.
4.2 Hubungan Suhu Terhadap Konversi

1
0,9
0,8
0,7
0,6
XA

0,5 XA suhu 40 C
0,4
XA suhu 50 C
0,3
0,2
0,1
0
0 10 20 30 40
Waktu (menit)

Gambar 4.2 Pengaruh Suhu Terhadap Konversi


Berdasarkan grafik pada gambar 4.2 terlihat bahwa hubungan variabel suhu
terhadap konversi ester yang terbentuk cenderung naik, baik pada suhu 40˚C dan
50˚C. Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa konversi asam asetat dengan metanol
menjadi metil asetat dengan suhu reaksi 50˚C mempunyai nilai konversi yang
lebih besar daripada konversi esterifikasi dengan suhu reaksi 40˚C.
Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu reaksi maka konversi
esterifikasi juga akan meningkat untuk waktu yang sama. Hal ini sesuai dengan
persamaan Arrhenius

( )

Dimana meningkatnya suhu menyebabkan tumbukan partikel semakin besar


sehingga reaksi berlangsung semakin cepat dan konstanta laju reaksi pun semakin
besar. Meningkatnya laju reaksi ini disebabkan oleh peningkatan konstanta laju
reaksi yang merupakan fungsi suhu. Semakin besar suhu, maka konstanta laju
reaksi pun semakin besar. Sehingga dapat disimpulkan bahwa suhu dapat
mempercepat kecepatan reaksi untuk membentuk produk ester berupa metil asetat.
Semakin banyak asetat yang terbentuk menunjukkan semakin besar konversi
esterifikasi yang terbentuk (Hikmah dan Zuliyana; 2012).

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 16

4.3 Hubungan Suhu Dengan Konstanta

0,005

0,004

0,003
k

0,002 K1
K2
0,001

0
Suhu 40 C Suhu 50 C
Suhu

Gambar 4.3 Hubungan suhu terhadap konstanta

Berdasarkan grafik hubungan suhu reaksi dan nilai konstanta laju reaksi
terlihat bahwa reaksi dengan suhu 50˚C memiliki nilai konstanta laju reaksi yang
lebih tinggi daripada reaksi dengan suhu 40˚C. Dimana reaksi dengan suhu 50˚C
memiliki harga k1 sebesar 4,1x10-4 mol/menit dan k2 sebesar 6,68×10−4mol/menit.
Sedangkan reaksi dengan suhu 40˚C memiliki harga k1 sebesar
3,986×10−3mol/menit dan k2 sebesar 5,86×10−4mol/menit.
Hal ini sesuai dengan teori yang mengatakan bahwa konstanta laju reaksi
bertambah besar seiring dengan naiknya suhu operasi. Dimana teori tersebut
sesuai dengan persamaan Arrhenius :

( )

Peningkatan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel makin besar, sehingga


reaksi berjalan semakin cepat. Peningkatan laju reaksi ini disebabkan oleh
meningkatnya konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi suhu. Semakin tinggi
suhu, konstanta laju reaksinya semakin besar.
Peningkatan suhu menyebabkan energi aktivasi dari reaksi akan menurun,
sehingga reaksi pembentukan produk (metil asetat) akan berjalan lebih cepat.
Akhirnya reaksinya akan cenderung berjalan ke kanan atau ke arah produk (k1).
Dengan demikian reaksi yang berjalan ke kiri atau reaksi penguraian produk (k2)
akan berjalan lebih lambat. Hal ini menunjukkan bahwa seiring dengan

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 17

meningkatnya suhu, reaksi ke kanan antara asam asetat dengan metanol akan
semakin cepat (k1) dan reaksi ke kiri antara senyawa ester dan air akan semakin
lambat (k2). Sehingga dapat disimpulkan bahwa suhu dapat mempercepat laju
reaksi pembentukan produk (metil asetat) dan memperlambat laju reaksi
penguraian produk (Nuryoto dkk; 2011).

4.4 Hubungan Suhu Terhadap Arah Kesetimbangan

Tabel 4.1 Pengaruh Suhu Terhadap Arah Kesetimbangan

Variabel K
Suhu 40 oC 6,798
Suhu 50 oC 6,145

Table 4.1 menunjukkan hubungan variabel suhu dengan konstanta


kesetimbangan (K). Pada saat suhu reaksi 50˚C harga K sebesar 6,145 dan saat
suhu reaksi 40˚C harga K sebesar 6,798. Kedua nilai konstanta tersebut memiliki
nilai K>1, maka reaksi kesetimbangan mengarah ke arah produk (metil asetat)
dimana nilai konstanta kesetimbangan (K) pada suhu 50˚C lebih kecil dari suhu
40˚C. Hal ini dikarenakan semakin tinggi suhu maka reaksi akan berjalan
semakin cepat sehingga semakin cepat reaksi bergeser ke arah produk dan
mengakibatkan kesetimbangan lebih cepat tercapai (Hikmah dan Zuliyana; 2012).
Di lain sisi, metanol memiliki titik didih 50-70 ˚C sehingga banyak metanol yang
menguap. Maka dari itu, reaksi dengan asam asetat menjadi berkurang pada suhu
operasi 50 ˚C dibanding pada suhu 40 ˚C (Ridwan,2013).
Menurut persamaan Arrhenius r=A0e-E/RT saat suhu dinaikkan, maka laju
reaksi akan meningkat, sehingga reaksi ke arah produk (kanan) akan lebih cepat
atau CC dan CD akan meningkat menurut persamaan reaksi :
A+B→C+D
Sebagai konsentrasi produk (CC.CD) dibagi dengan konsentrasi reaktan (CA.CB).
Apabila reaksi bergeser ke kanan karena meningkatnya suhu maka konsentrasi
produk C dan D juga akan meningkat. Konstanta kesetimbangan berbanding lurus
dengan konsentrasi produk sehingga dengan meningkatnya konsentrasi produk
maka konstanta kesetimbangan juga akan meningkat. Hal tersebut disebabkan

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 18

karena dengan meningkatnya suhu maka akan meningkatkan laju reaksi ke kanan
(pembentukan produk) atau kiri (penguraian produk) dengan tanpa mengubah
nilai konstanta kesetimbangan yang ada pada suatu kesetimbangan reaksi tertentu.
Peningkatan suhu hanya akan mengubah waktu yang diperlukan suatu reaksi
untuk mencapai kesetimbangan.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 19

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Konversi meningkat seiring dengan kenaikan suhu. Namun pada suhu
50ºC konversinya lebih kecil dari suhu 40ºC dikarenakan metanol telah
melewati titik didihnya, menyebabkan jumlah metanol dalam fasa cair
berkurang sehingga sedikit pula yang beraksi dengan asam asetat dan
memberikan harga konversi yang rendah.
2. Pada reaksi esterifikasi yang bersifat eksotermis, kenaikan suhu akan
menyebabkan reaksi bergeser ke arah reaksi endotermik (kiri). Sehingga
harga K pada suhu tinggi lebih rendah dari K pada suhu yang lebih
rendah.
3. Konstanta laju reaksi meningkat seiring dengan kenaikan suhu. Namun,
pada suhu 50ºC harga k rendah, dikarenakan reaksi pada 50ºC berada di
atas titik didih metanol sehingga metanol yang bereaksi lebih sedikit dan
konstanta laju reaksi yang didapatkan lebih rendah.

5.2 Saran
1. Suhu operasi dijaga konstan agar hasil yang didapatkan tepat.
2. Ketelitian saat menentukan TAT perlu ditingkatkan.

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI 20

DAFTAR PUSTAKA

Hakim, Arif Rahman dan Irawan S.. 2010. Kajian Awal Sintesis Biodiesel dari
Minyak Dedak Padi Proses Esterifikasi. Skripsi. Semarang : Jurusan
Teknik Kimia Fakultas Teknik Undip
Haritsah, Iftironi., 2013. Regenerasi Katalis Pt/Zeolit dan H-Zeolit Serta Uji
Aktivitasnya dalam Reaksi Esterifikasi Asam Asetat dan Etanol.
Yogyakarta : Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam Universitas Gadjah Mada.
Hikmah, Maharani Nurul dan Zuliyana. 2012. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel)
dari Minyak Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan
Transesterifikasi. Semarang : Universitas Diponegoro.
Kusmiyati. 2008. Reaksi Katalitis Esterifikasi Asam Oleat dan Metanol Menjadi
Biodiesel dengan Metode Distilasi Reaktif. Surakarta : Universitas
Muhammadiyah
Levenspiel. O., 1999. Chemical reaction Engineering 3rded, Mc. Graw Hill Book
Kogakusha Ltd, Tokyo
Nuryoto, dkk. 2011. Kinetika Reaksi Esterifikasi Gliserol dengan Asam Asetat
Menggunakan Katalisator Indion 225 Na. Yogyakarta : Universitas
Gadjah Mada.
Pratiwi, Dini Novalia. 2011. Optimalisasi reaksi Esterifikasi Asam Asetat dengan
1-Heksena, Sebagai Salah Satu Tahapan Pada Proses Pembuatan Etanol.
Skripsi. Jakarta : Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Ridwan.2013. Perancangan Pabrik Metanol Kapasitas Tinggi. Universitas
Sumatra Utara
Smith, JM, dkk. 2001. Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics,
Sixth Edition. Mc Graw Hill
Supardjan. 2004. Sintesis Diasetil Heksagamavunon-1 dengan Katalis Basa. J.
Pharmacon. Vol. 5, No. 2, h.48-55

Laboratorium Proses Kimia 2018


ESTERIFIKASI

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM PROSES KIMIA

Materi :
HIDRODINAMIKA REAKTOR

Disusun Oleh :
KELOMPOK 4 / SELASA
ALIF DZAKI WICAKSONO 21030116140172
FISIA AQRORINA 21030116120040
NUR PENI BAROKAH 21030116140182

LABORATORIUM PROSES KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2018

Laboratorium Proses Kimia 2018 A-1


ESTERIFIKASI

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengetahui pengaruh perbandingan mol terhadap konversi pada proses
esterifikasi.
2. Mengetahui pengaruh perbandingan mol terhadap arah kesetimbangan (K)
pada proses esterifikasi.
3. Mengetahui pengaruh perbandingan mol terhadap konstanta laju reaksi (k)
pada proses esterifikasi.

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan Yang Digunakan
1. Asam Asetat 98% 108,79 ml
2. Metanol 89% 350,68 ml
3. H2SO4 0,2 N 2,53 ml
4. NaOH 0,35 N 3,57 gram
5. Indikator PP 30 ml

2.2 Alat Yang Dipakai


1. Labu Leher Tiga
2. Pendingin Balik
3. Kompor Listrik
4. Magnetic Stirrer
5. Termometer
6. Pengaduk
7. Buret
8. Pipet Volume
9. Pipet Ukur
10. Statif dan Klem
11. Erlemeyer
12. Beaker Glass
13. Labu Takar

Laboratorium Proses Kimia 2018 A-2


ESTERIFIKASI

2.3 Cara Kerja


1. Merangkai alat seperti pada gambar.
2. Mencampurkan Asam Asetat 4,945 ml dan katalis 0,115 ml, dan
metanol 15,94 ml pada Beaker Glass. Sampel diambil 5 ml sebagai t0
3. Mencampurkan Asam Asetat 49,45 ml dan katalis 1,15 ml, panaskan
sampai suhu 40oC pada labu leher tiga.
4. Panaskan metanol 159,4 ml sampai suhu 40oC.
5. Setelah suhu kedua reaktan sama campurkan kedua reaktan tersebut
kedalam labu leher tiga.
6. Amati suhu campuran. Setelah tercapai suhu sesuai variabel kembali,
sampel diambil 5 ml mulai dari t1 dengan waktu pengambilan setiap
10 menit hingga waktu mencapai 40 menit. Metode analisis
Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP,
kemudian sampel dititrasi dengan NaOH 0,35 N. Amati perubahan
warna yang terjadi yaitu dari tidak berwarna menjadi warna merah
muda hampir hilang. Catat kebutuhan titran. Menghentikan
pengambilan sampel setelah mencapai waktu 40 menit.
7. Ulangi langkah di atas untuk variabel kedua dengan Suhu 50oC

2.4 Hasil Percobaan


V Titran (suhu 40oC) V Titran (suhu 50oC)
T0 : 54 ml T0 : 54 ml
T1 : 32,1 ml T1 : 29 ml
T2 : 15 ml T2 : 12 ml
T3 : 10,5 ml T3 : 10 ml
T4 : 9,3 ml T4 : 8,3 ml

PRAKTIKAN MENGETAHUI ASISTEN


27 September 2018

Alif, Fisia, Peni Muhammad Iqbal

Laboratorium Proses Kimia 2018 A-3


ESTERIFIKASI

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

1. Menghitung Massa NaOH

2. Menghitung Densitas

 Mencari volume picnometer

 Mencari densitas

Menghitung Volume Katalis

Laboratorium Proses Kimia 2018 B-1


ESTERIFIKASI

 Mencari densitas Asam Asetat

 Mencari densitas Metanol

3. Menghitung Volume Reagen dan Katalis

 Menghitung Volume Asam Asetat dan Metanol

Perbandingan mol asam asetat : metanol = 1 : 4

* +
=
* +

Laboratorium Proses Kimia 2018 B-2


ESTERIFIKASI

LEMBAR PERHITUNGAN

CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O


(A) (B) (C) (D)
1. Mencari Konversi
Variabel 1 (Suhu 40°C)

* +

* +

18,131

( )

t Volume titran NaOH CA XA


(menit) (ml)
0 54 3,58 0,0962
10 32,1 2,05 0,482
20 15 0,85 0,785
30 10,5 0,535 0,865
40 9,3 0,451 0,886

2. Tinjauan Termodinamika
 Menghitung H

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-1


ESTERIFIKASI


[ ] ⁄

 Menghitung G



[ ] ⁄

 Menghitung Harga K298

 Menghitung nilai konstanta laju reaksi pada suhu operasi (

= ( )

= ( )

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-2


ESTERIFIKASI

3. Tinjauan Stokiometri

( )

( )

( )

( )

( )

( )

( )

( )

∫ ∫
( )

Mencari faktor persamaan kuadrat


Rumus ABC:
( )


=

√ –
=

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-3


ESTERIFIKASI

= 5,58
= 0,96
Sehingga

∫ *∫ ∫ +

Maka:
(A+B)X =0
A+B =0
A = -B

Substitusi A dan B

[∫ ∫ ] ∫

[∫ ∫ ] ∫

0 *∫ ∫ + ∫

0 ( [ ] [ ] )

* [ ] [ ] [ ] [ ]+

[ ][ ]
* ( )+
[ ][ ]

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-4


ESTERIFIKASI

[ ][ ]
Sehingga didapat * ([ ][ ]
)+ sebagai nilai y, sebagai nilai

m dan t sebagai x.
t (x) Y Xy x2
0 0 0
10 0,039 0,39 100
20 0,101 2,02 400
30 0,139 4,17 900
40 0,155 6,2 1600
∑ x =100 ∑ y = 0,4397 ∑ xy = 12,78 ∑ x2= 3000
Mencari nilai m
∑ ∑ ∑
∑ ∑

4. Konstanta Arah keseimbangan Praktis


Keseimbangan pada saat t=40 menit

Variabel 2 (Suhu 50°C)


1. Mencari Konversi

* +

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-5


ESTERIFIKASI

* +

18,131

( )

t Volume titran NaOH


CA XA
(menit) (ml)
0 54 3,58 0,096
10 29 1,83 0,538
20 12 0,64 0,838
30 10 0,5 0,874
40 8,8 0,416 0,895
2. Tinjauan Termodinamika
 Menghitung H



[ ] ⁄

 Menghitung G



Laboratorium Proses Kimia 2018 C-6


ESTERIFIKASI

[ ] ⁄

 Menghitung Harga K298

 Menghitung nilai konstanta laju reaksi pada suhu operasi (

( )

3. Tinjauan Kinetika

( )

( )

( )

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-7


ESTERIFIKASI

( )

( )

( )

( )

( )

∫ ∫
( )

Mencari faktor persamaan kuadrat


Rumus ABC:
( )


=

√ –
=

=
= 5,7
= 0,96
Sehingga
( )

∫ ( )
*∫ ∫ +

( )

Maka:
(A+B)X =0
A+B =0
A = -B

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-8


ESTERIFIKASI

Substitusi A dan B

[∫ ∫ ] ∫

[∫ ∫ ] ∫

[∫ ∫ ] ∫

( )

* [ ] [ ] [ ]+

[ ][ ]
* ( )+
[ ][ ]
[ ][ ]
Sehingga didapat * ([ ][ ]
)+ sebagai nilai y, sebagai

nilai m dan t sebagai x.


t (x) y xy x2
0 0 0
10 0,046 0,46 100
20 0,122 2,44 400
30 4,32 900
40 0,161 6,44 1600
∑ x =100 ∑ y = 0,478 ∑ xy = 13,66 ∑ x2= 3000
Mencari nilai m
∑ ∑ ∑
∑ ∑

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-9


ESTERIFIKASI

4. Konstanta Arah keseimbangan Praktis


Keseimbangan pada saat t=40 menit

Laboratorium Proses Kimia 2018 C-10


ESTERIFIKASI

REFERENSI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-1


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-2


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-3


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-4


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-5


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-6


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-7


ESTERIFIKASI

Laboratorium Proses Kimia 2018 D-8


Diperiksa Keterangan Tanda Tangan
No Tanggal
1 11 November  Format Tulisan materi dan lab
2018  Nomor Gambar Bab 2
 Grafik 4.2
 Penulisan Senyawa
 Lampiran belum ada

2 12 November  Garis Header & Footer berwarna


2018 Coklat
 TTD Dosen dan Asisten
 Letak Judul Gambar 3.1
 Spacing Tujuan pada Laporan
Sementara
 Rapihkan Format
 Refrensi Lengkapi
3 13 November
 Lembar Pengesahan
2018
 Footer Sejajarkan dengan Nomor
Halaman Romawi
 Lembar Pengesahan
4 14 November
 Rapihkan Sub-bab 2.1
2018
 ACC
5 15 November
2018

Anda mungkin juga menyukai