UJIAN KHUSUS SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG (UNISBA)

Mata Kuliah : Pengembangan dan Validasi Metode Analisis

Dosen : Hilda Aprilia, M.Si., Apt.,
Hari/Tanggal : Senin/07 Juli 2014
Waktu : 100 menit
Sifat : Tutup Buku

 Berdoalah sebelum mengerjakan soal

 KERJAKAN SOAL SECARA BERURUTAN!
 Tidak diperkenankan saling pinjam kalkulator selama ujian berlangsung!
 Kumpulkan lembar jawaban beserta kertas buram yang anda gunakan untuk
menghitung!
 Kerjakan soal dengan jujur dan percaya diri bahwa kalian bisa!

1. a. Sebutkan pengertian pengembangan metode analisis!

b. Sebutkan perbedaan validasi dan verifikasi metode analisis!

c. Sebutkan dan jelaskan parameter validasi metode analisis!

2. Seorang mahasiswa magister Farmasi mengembangkan metode analisis kuantitatif

Parasetamol dalam tablet parasetamol 500 mg/tablet dengan metode Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi. Analisis dilakukan dengan menggunakan fase diam ODS L1 4.6
x 150 mm, fase gerak : Metanol : Air (8:2). Deteksi dilakukan pada panjang
gelombang yang memberikan absorbansi maksimum untuk parasetamol, yaitu 248
nm. Mahasiswa tersebut melakukan validasi metode analisis, yang meliputi
parameter akurasi, presisi (keterulangan), linearitas, batas deteksi dan batas
kuantisasi. Untuk parameter linearitas dibuat 6 konsentrasi larutan standar
parasetamol, lalu diinjeksikan ke dalam instrument HPLC dan direkam respon luas
areanya. Diperoleh data sebagai berikut :

C Luas
mg/mL Area
0,20 3236,8
0,40 4787,9
0,60 6643,0
0,80 8386,9
1,00 9977,0
1,20 11550,9

a. Tentukan persamaan regresi linear dari data linearitas tersebut! Tentukan nilai
gradient (kemiringan), koefisien korelasi (r) dan perpotongan garis dengan
sumbu y!
 b. Tentukan nilai koefisien variansi regresi linear (Vx0), dan simpulkan apakah
memenuhi syarat atau tidak, jika syarat nilai Vx0 adalah di bawah 2,0%!

c. Tentukan batas deteksi dan batas kuantisasi metode analisis dari data tersebut!

3. Untuk parameter akurasi dan presisi dibuat sampel spiked tablet parasetamol
sehingga diperoleh data sebagai berikut.

C(mg/mL) Luas Area

0,60 6625,50
0,60 6445,80
0,60 6756,00
0,60 6635,40
0,60 6365,70
0,60 6265,80
a. Tentukan nilai % perolehan kembali (recovery)!

b. Tentukan nilai koefisien variansi dari data tersebut, dan simpulkan apakah hasil
pengujian memenuhi syarat, jika syarat koefisien variansi maks. 2.0%!

∑(𝑦−ŷ )2
𝑆𝑦/𝑥 = √ 𝑛−2