PENETAPAN KADAR

PRAKTIKUM TEKNOLOGI FARMASI II

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI (STIFARM) PADANG

Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol = 257,0 nm

Data Kurva Kalibrasi

Konsentrasi (µg/ml) Absorban

2 0,163

4 0,278

6 0.411
8 0,544

10 0,659

12 0,796
DATA PENETAPAN KADAR

GRUP ABSORBAN
1 0.456
2 0.211
3 0.442
4 0.652

5 0.332
6 0.423
 LAPORAN PRATIKUM

TEKNOLOGI FARMASI II

“ PENETAPAN KADAR PARACETAMOL ”

OLEH

BESFREEN JONI (19012002)

KELOMPOK 1 / SHIFT 1

ANGGOTA :

1.DONA ELVI KHAIRINI

2.SARI MULYA

3.WELLA EYDIZA

4.NUR FITRI ALKHARANI

DOSEN :

1. APT. MARIA DONA M.FARM

2. APT. RINA WAHYUNI M.FARM

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI

2020
 PENETAPAN KADAR

I. TUJUAN

Menentukan kadar paracetamol berdasarkan kurva kalibrasi paracetamol dengan

spektrofotometri UV-Vis

II. TEORI

PARACETAMOL BM C8H9NO2 : 151,16 (FI IV hal 649)

Menurut Farmakope Amerika (USP), sebuah tablet parasetamol seharusnya

mengandung tidak kurang dari 90% (450 mg) dan tidak lebih dari 110% (550 mg)

parasetamol. Persentase kandungan dari analisis sampel menggunakan KCKT memiliki

rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan UV, rentangnya 50,19-109,2%, yang

mengindikasikan tidak ada sampel yang mengandung kurang dari 50% zat aktifnya (Audu,

dkk, 2012).

Parasetamol (asetaminofen) merupakan obat analgetik non narkotik dengan cara kerja

menghambat sintesis prostaglandin terutama di Sistem Syaraf Pusat (SSP) . Parasetamol

digunakan secara luas di berbagai negara baik dalam bentuk sediaan tunggal sebagai
analgetik-antipiretik maupun kombinasi dengan obat lain dalam sediaan obat flu, melalui

resep dokter atau yang dijual bebas. (Nurhidayati, Liliek, 2007).

Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan para

aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu menghilangkan atau

mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol menurunkan suhu tubuh dengan

mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek sentral seperti salisilat. Parasetamol

merupakan penghambat biosintesis prostaglandin yang lemah. Penggunaan parasetamol

mempunyai beberapa keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada

efek iritasi lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam basa. Di Indonesia

penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah menggantikan penggunaan

asam salisilat (Gunawan et al, 2007). Namun penggunaan dosis tinggi dalam waktu lama

dapat menimbulkan efek samping methemoglobin dan hepatotoksik (Surawidjadja & Tigor

Nauli, 1997).

Pemerian : hablur atau serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dan dalam 9 bagian

propilen glikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida P.

Beberapa survey literature mengungkapkan metode UV, KCKT, RP KCKT,

densiometri dan polarografi dapat digunakan untuk menentukan formulasi atau kadar

paracetamol dan lornoxicam. Tidak ada metode yang ditawarkan untuk menentukan dosis
paracetamol dan lornoxicam dengan metode panjang gelombang-ganda. Dalam analisis

formulasi yang mengandung dua atau lebih obat, satu obat dapat mengganggu dalam

penilaian obat yang lainnya. Untuk menghindari hal tersebut, pemisahan komponen

campuran dengan ekstraksi yang biasanya dilakukan membutuhkan waktu yang lebih dan

terkadang terdapat kekurangan ketelitelitian. Yang dilakukan saat ini adalah untuk

mengembangkan metode analisis yang dapat menentukan kombinasi kedua obat tanapa

pemisahan dengan tepat, akurat, sederhana, dapat dipercaya, dan membutuhkan waktu yang

lebih sedikit untuk melakuakn penilaian terhadap obat dalam sediaan tablet (Kondawarl, dkk,

2011).

Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat

digunakan untuk analisis kuantitatif. Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat

digunakan identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung dengan

cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa,

maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis kualitatif suatu senyawa tersebut.

Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang maksimal,

intensitas, efek pH, dan pelarut, yang kesemuanya itu dapat diperbandingkan dengan data

yang sudah dipublikasikan.

Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat, misalnya serapan (absorbansi) berubah atau

tidak karena peruubahan pH. Jika berubah, bagaimana perubahannya apakah dari batokromik

ke hiposkromik, dan sebagainya; obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol, atau
obat-obat yang berisi auksukrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan

pensilidin (Gandjar dan Rohman, 2007).

Analisis kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga

macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu :

1) analisis zat tunggal atau analisis satu komponen

2) analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua komponen

3) analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen)

(Gandjar dan Rohman, 2007)

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis antara lain

 pembentukan molekul yang dapat meyerap sinar UV-Vis, w

 aktu operasional untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil,

 pemilihan panjang gelombang,

 pembuatan kurva baku,

 serta pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan.

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang

yang mempunyai absorbansi maksimal. Beberapa alasan menggunakan panjang gelombang

maksimal, yaitu panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal, sehingga

perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar; disekitar
panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut

hukum Lambert-Beer juga terpenuhi; jika dilakukan pengukuran ulang, maka kesalahan yang

disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika

menggunakan panjang gelombang maksimal (Gandjar dan Rohman, 2007).

III. ALAT DAN BAHAN

3.1 ALAT

 Alat spektrofotometru UV_Vis

 Gelas ukur

 Labu ukur

 Pipet tetes

 Erlemeyer

 Corong

 Kerta saring

 Limpang dan stamfer

 Timbangan analitik

 Kertas perkamen

3.2 BAHAN

 Paracetamol tablet

 NaOH 0.1N

 Aquadest
IV. CARA KERJA

1. Siapkan alat dan bahan gerus 20 tablet paracetamol

2. Timbang paracetamol serbuk sebnyak 150 mg

3. Masukan kedalam labu ukuru 250 ml tambhkan NaOH 0.1 N 50 ml dan aduk

homogen tambhkan aquadest smpai tanda batas dan kocok selama 15 menit

4. Saring kemudian ambil 10 ml fitrat masukan ke dalam labu 100 ml dan tambhkan

10ml NaOH 0.1N kemudian cukupkan dengan aquadest smpai tanda batas yaitu

100 ml

5. Lakukan uji serapan panjang gelompbang dengan 257 Nm dengan alat

sprektrofotometri dan diadapatkan hasil absrodban sampel

6. Tentukan persentase kadar paracetamol tersebut

 V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL

Data Kurva Kalibrasi Panjang Gelombang Maksimum Parasetamol = 257,0 nm

Konsentrasi (µg/ml) Absorban

2 0,163
4 0,278
6 0,411
8 0,544
10 0,659
12 0,796

DATA PENETAPAN KADAR

GRUP ABSORBAN ( Y )
1 0.456
Dari data kurva kalibrasi diatas maka dapat kita ditentukan nilai a dan n b dengan
menggunakan kalukulator kalkulator scientific di peroleh :

: nilai a. 0.0310

Nilai b. 0.0634

Kemudian dimasukan ke dalam persamaan koefisiien regresi liniear Y= a + bx

ᩨ॒ Ǥ ૝ Ǥ ૙ ᩨ Ǥ ૙

0Ǥ456 ᧈ 0Ǥ0310
0Ǥ0634

0Ǥ425
0Ǥ0634
Ǥ॒ ᧈ॒

Ǥ ॒ /ml

Mg kadar = nilai x X volume awal X faktor pengenceran

Ǥ ॒ ॒ ᧈ॒ X 250ml X 100 ml

167Ǥ5 ॒

ࢇ ࢇ
॒‫܍‬ ᩨ॒ ॒ ܑܑ ॒ ॒

167Ǥ5
ࢇ ࢇ
૝ ॒
0% 111.67%
 B. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yaitu penentuan kadar parasetamol. Hal pertama yang

dilakukan adalah isolasi sampel, untuk mengisolasi sampel agar yang terisolasi hanya

paracetamol dan yang lainnya tidak ikut terisolasi maka digunakan lah pelarut Natrium

hidroksida (NaOH).

Dimana menurut litelatur farmakope jepang hal 267 dikatakan bahwa paracetamol

dapat larut dalam NaOH sedangkan yang lainnya tidak larut dalam NaOH.NaOH ini

difungsikan sebagai pelarut untuk melarutkan parasetamol yang terdapat dalam sampel.

NaOH yang dibuat memiliki konsentrasi 0,1 N,

Parasetamol dianalisis kadaarnya dengan menggunakan spektrofotometer karena

secara struktur diketahui bahwa paracetamol mempunyai gugus kromofor dan gugus

auksokrom yang menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet.

Parasetamol mempunyai spektrum ultraviolet dalam suasana asam pada panjang gelombang

245 nm.

Guguskromofor yang terdapatpadaparacetamol :

Ikatan ganda antara dua atom yang

memiliki pasangan elektron bebas
 Cincin benzene , ikatan rangkap yang terkonjugasi

Gugusausokrompadaparacetamol :

-OR

-OH

Pada spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang gelombang maksimum,

dimana panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang yang memberikan

absorbansi maksimal terhadap kompleks warna yang terbentuk dari analit. Penentuan panjang

gelombang maksimal dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan

panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu sehingga diperoleh

kurva kalibrasi maka larutan standar dibuatdalam 5 konsentrasi.

Konsentrasi (µg/ml) Absorban

2 0,163
4 0,278
6 0,411
8 0,544
10 0,659
12 0,796

Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk parasetamol

257nm sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan panjang gelombang tersebut.

Menurut teori, panjang gelombang maksimum untuk parasetamol adalah 249 nm.
 Setelah diperoleh absorbansi sampel pada analisis spektrofotometer kemudian

dihitung dan dihubungkan antara hasil kurva kalibrasi dan absorbansi sampel berdasarkan

perhitungan y=a + bx

Setelah persamaan garis diperoleh maka kadar parasetamol dapat dihitung.

Pengukuran konsentrasi obat dalam sampel berdasarkan hukum lambert-beer, hukum

Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan

analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Hasil perhitungan kadar parasetamol

adalah 111.67% berdasarkan hasil yang di dapat ini tinggi sekali dan tidak memenuhi

persyaratan kadar paracetamol yang di tetapkan yaitu dengan analisis sampel

menggunakan KCKT memiliki rentang 51,04-103,84%, sedangkan menggunakan UV,

rentangnya 50,19-109,2%

Selain itu Faktor-faktor kesalahan yang mungkin mempengaruhi hasil yang diperoleh

antara lain :

 Ketidak tepatan jumlah dari pelarut, setelah dipipet beberapa ml.

 Terjadi kesalahan pengukuran pada waktu pengambilan sampel menggunakan pipet

volume.

 Terdapat kontaminasi pada larutan sampel.

 Ketidak tepatan pembuatan larutan paracetamol standar

 Pengenceran larutan sampel yang tidak akurat

 Ketidak tepatan penimbangan

 Kesalahan pembacaan pada penggunaan spektrofotometer

 Faktor lingkungan
VI. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang di lakukan maka dapat di tarik kesimpulan :

1. bahwa kadar paracetamol yang didapat adalah Ǥ ॒ /ml dengan persentase

kadar 111.67%

2. Tablet parasetamol yang di uji, harus memenuhi syarat parasetamol pada Farmakope

Edisi IV yaitu mengandung Paraceamol tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari

110% dari jumlah yang tertera pada etiket .

3. Adapun ketidaksesuaian hasil praktikum ini dengan literatur, hal ini disebabkan

beberapa faktor kesalahan antara lain yaitu Ketidak tepatan pembuatan larutan

paracetamol standar, Pengenceran larutan sampel yang tidak akurat, Ketidak tepatan

penimbangan. Dan lain – lain.

B. SARAN

Sebaiknya selama praktikum, praktikan harus menjaga kebersihan laboratorium.

Diharapkan untuk praktikum selanjutnya, lebih mengefektifkan waktu dengan membagi

beberapa praktikum kepada masing-masing kelompok. Alat-alat laboratorium agar segera

dilengkapi untuk menunjang jalannya praktikum.

 DAFTAR PUSTAKA

Audu, Sani Ali., Taiwo, Alemika Emmanuel., Mohammed, Bala Fatima., Musa,Sani., dan

Bukola, Ragmat, 2012, Analysis Of Different Brands Of Paracetamol 500 mg Tablets

Used in Maiduguri Using Ultra Violet Spectrophotometric and High Performance

Liquid Chromatographic (HPLC) Method, International Research Journal Of Pharmacy,

Vol. 3/ Maiduguri, Nigeria.

Gandjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib, DEA., Apt dan Rohman, Abdul, M. Si., Apt, 2007, Kimia

Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta (Hal : 240- 241, 243-256).

Kondawar, M.S., Shah, R. R., Waghmare, J. J., Shah, N. D., dan Malusare, M. K, UV

Spectrophotometric estimation of Paracetamol and Lornoxicam in Bulk drug and Tablet

dosage form using Multiwavelength method, International Journal of PharmTech Research,

Vol. 3/ Maharashtra, India.

Nurhidayati, Liliek, 2007, Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang

Farmasi, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. 5/ Jakarta Selatan.

Surawidjadja, Tigor Nauli, 1997, Spektrofotometri Multi-Komponen Dengan Matriks

Kalibrasi, Buletin IPT, Vol. 3/ Tanggerang.