LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI F-MIPA

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PRAKTIKUM IV
PENETAPAN KADAR THIAMIN HCl DENGAN METODE
ARGENTOMETRI

Disusun Oleh:
Dina Hardiyanti
J1E115031
Kelompok IV

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

2016
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
PROGRAM STUDI S-1 FARMASI F-MIPA
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

PRAKTIKUM IV
PENETAPAN KADAR THIAMIN HCL DENGAN METODE
ARGENTOMETRI

Asisten Nilai Laporan Awal Nilai Laporan Akhir

(Novia Ermawati) Tanggal Praktikum : Tanggal Dikumpul :

(Rizka Auliany) 29 Februari 2016 07 Maret 2016

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

2016
 PERCOBAAN IV
PENETAPAN KADAR THIAMIN HCL DENGAN METODE
ARGENTOMETRI
I. TUJUAN
Tujuan dari percobaan kali ini adalah mahasiswa dapat memahami prinsip-
prinsip metode analisis argentometri dan dapat menetapkan kadar thiamin HCl
secara argentometri.
II. TINJAUAN PUSTAKA
II.1. DASAR TEORI
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang dengan perak nitrat (AgNO3)
yang akan membentuk endapan pada suasana tertentu (Antara et al., 2008).
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena
pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah:
AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3-
Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan
warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+ (Gandjar & Rohman,
2007). AgNO3 merupakan sumber bagi pembentukan senyawa Ag yang
lain. Ag digunakan pada pembuatan baterai, kimia obat-obatan, katalis,
dan bibit awan
(Petrucci & Suminar, 1987).
Perak nitrat merupakan senyawa perak yang penting secara
komersil dan juga merupakan zat pereaksi yang penting di laboratorium
untuk pengendapan anion (kebanyakan anion membentuk garam perak
yang tidak larut). Reaksi pengendapan ini dapat digunakan untuk
penentuan kuantitatif anion (Petrucci & Suminar, 1987). Metode
argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali
yang dapat dipergunakan untuk menentukan logam-logam dalam
pengendapan, seperti timbal dalam timbal sulfat dan kalsium dalam
kalsium oksalat (Day & Underwood, 1999) . Ada beberapa metode dalam
titrasi argentrometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K.
Fajans, dan metode leibig (Gandjar & Rohman, 2007). Karakteristik
kinerja dari metode argentometri penentuan sianida diselidiki dengan
menggunakan metode kurva kalibrasi (Attahdaniel et al., 2013)
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan
penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan
titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik
ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan
kromat yang akan membentuk endapan perak kromat yang berwarna
merah.
Cara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang
asam adalah dengan menambahkan CaCO3 atau NaHCO3 secara
berlebihan. Untuk larutan yang alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat
kemudian ditambahkan sedikit berlebihan CaCO3. Kerugian metode Mohr
adalah:
a. Kadar bromida dan klorida dapat ditetapkan tetapi untuk iodida dan
tiosianat tidak memberikan hasil yang memuaskan, karena endapan
perak iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat,
sehingga memberikan titik akhir yang kacau.
b. Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan
mengendap.
c. Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.
d. Ion-ion yang diadsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan
mengakibatkan hasil yang rendah sehingga penggojongan yang kuat
mendekati titik akhir titrasi diperlukan untuk membebaskan ion yang
terjebak tadi.
Titrasi langsung iodida dengan perak nitrat dapat dilakukan dengan
penambahan amilum dan sejumlah kecil senyawa pengoksida. Warna biru
akan hilang pada saat titik akhir dan warna putih-kuning dari endapan
perak iodida (AgI) akan muncul
(Gandjar & Rohman, 2007).
2. Metode Volhard
Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III)
akan diendapkan menjadi Fe(OH)3. Jika suasananya basa, sehingga titik
akhir tidak dapat ditunjukkan. pH larutan harus dibawah 3. Pada titrasi ini
terjadi perubahan warna 0,7 – 1% sebelum titik ekivalen. Metode Volhard
dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida
dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak
nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi
kembali dengan larutan baku tiosianat (Gandjar & Rohman, 2007). Seperti
pada pembuatan tes kit tiosianat berdasarkan pembentukan kompleks
merah besi (III) tiosianat menggunakan metode argentometri (metode
Volhard) yang mana ion Fe3+ sebagai indikator (Dini et al., 2013).
3. Metode K. Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi,yang mana pada titik
ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak
memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan
endapan. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini ialah endapan
harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid.
Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi banyak harus
dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi. Larutan tidak boleh
terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit sekali sehingga
mengakibatkan perubahan warna indikator tidak jelas. Ion indikator harus
bermuatan berlawanan dengan ion pengendap. Ion indikator harus tidak
teradsorbsi sebelum tercapai titik ekivalen, tetapi harus segera teradsorbsi
kuat setelah tercapai titik ekivalen
(Gandjar & Rohman, 2007).
4. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan
indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadi kekeruhan. Dasar dari
metode ini adalah pembentukan ion kompleks (AgCN)2- yang sangat
stabil:
2CN- + Ag+ Ag(CN)2-
 Mulanya, titik akhir didasarkan pada munculnya kekeruhan akibat dari
pengendapan perak sianida, yang dapat ditulis sebagai berikut.
Ag+ + Ag(CN)2- 2AgCN
Atau
Ag+ + Ag(CN)2- Ag[Ag(CN)2]
(Day & Underwood, 1986).
Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan
terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut kembali
karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.
Cara leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan apabila
pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan secara
perlahan-lahan. Cara leibig tidak dapat dilakukan pada keadaan larutan
amoni-akalis karena ion perak akan membentuk kompleks Ag(NH3)2+
yang larut. Hal ini dapat diatasi dengan menambahkan sedikit larutan
kalium iodida. Dalam farmakope indonesia, titrasi argentometri digunakan
untuk penentuan kadar: amonium klorida, fenoterol hidrobromida, kalium
klorida, melfalan, metenamin mandelat dan sediaan tabletnya
(Gandjar & Rohman, 2007).
Beberapa penelitian yang menggunakan metode argentometri seperti
pada pemurnian garam dapur melalui penambahan bahan pengikat
pengotor pada proses kristalisasi air tua dalam pembuatan garam dapur
dengan tujuan untuk memperoleh garam dapur yang berkadar tinggi.
Metode analisis argentometri itu digunakan pada saat menentukan kadar
NaCl. Sedangkan pengotor Mg2+, Ca2+, Fe3+ ditentukan menggunakan
SSA. (Sulistyaningsih et al., 2010)
Metode argentometri juga dapat digunakan dalam menganalisis
konsentrasi klor pada penelitian tentang kapasitas dan efektivitas resin
penukar anion untuk mengikat klor dan aplikasinya pada air (Antara et al.,
2008). Selain itu juga dapat digunakan untuk pemeriksaan konsentrasi HCl
lambung terhadap pengaruh air perasan daun cincau hijau. Prinsip metode
ini adalah dalam suasana netral atau basa lemah, ion klorida diendapkan
menjadi perak klorida (Djam’an, 2009).
II.2. URAIAN BAHAN
1. Aquades
Nama Resmi : Purified water.
Nama latin : Air murni.
Struktur Kimia : H2O
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau
dan tidak berasa.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan alkohol.
Indikasi : Sebagai pelarut.
BM : 18,02
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Depkes RI, 2014)
2. AgNO3
Nama Resmi : Silver Nitrate.
Nama latin : Perak Nitrat.
Struktur Kimia : AgNO3
Pemerian : Hablur; tidak berwarna atau putih, bila
dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya
zat organik menjadi berwarna abu-abu atau
hitam keabu-abuan, pH larutan lebih
kurang 5,5.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, terlebih
dalam air mendidih; agak sukar larut dalam
etanol; mudah larut dalam etanol
mendidih; sukar larut dalam eter.
Indikasi : Sebagai titran.
BM : 169,87
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 2014)
3. Besi (III) Amonium Sulfat
Nama Resmi : Ferri Amonii Sulfat.
Nama latin : Besi (III) Amonium Sulfat
 .
Struktur Kimia : NH4Fe(SO4)
Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atau
serbuk hablur praktis tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam air.
Indikasi : Sebagai pereaksi.
BM : 482,18
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 2014)
4. HNO3
Nama Resmi : Acidum Nitricum.
Nama latin : Asam Nitrat.
Struktur Kimia : HNO3
Pemerian : Cairan berasap, sangat korosif, bau khas,
sangat merangsang. Mendidih pada suhu
lebih kurang 120o.
Kelarutan : Larut dalam air.
Indikasi : Sebagai pereaksi.
BM : 63,01
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 2014)
5. K2CrO4
Nama Resmi : Kalii Cromat.
Nama latin : Kalium Kromat.
Struktur Kimia : K2CrO2

Pemerian : Hablur kuning.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air.
 Indikasi : Sebagai pereaksi.
BM : 194,19
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
(Depkes RI, 2014)
6. NaCl
Nama Resmi : Sodium Chloride.
Nama latin : Natrium klorida.
Struktur Kimia : NaCl
Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih; rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah
Larut dalam etanol air mendidih; larut
dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.
Indikasi : Untuk mengawetkan makanan,
membumbui masakan dan sebagai sampel.
BM : 58,44
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Depkes RI, 2014)
7. NH4SCN
Nama Resmi : Ammoni Tiosianat.
Nama latin : Amonium Tiosianat.
Struktur Kimia : NH4SCN

Pemerian : Hablur, tidak berwarna.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air
Indikasi : Untuk pereaksi.
BM : 76,12
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Depkes RI, 2014)
 8. Thiamin HCL
Nama Resmi : Thiamini Hydrochloridum.
Nama latin : Tiamin Hidroklorida, vitamin B1.
Struktur Kimia : C12H17CIN4OS.HCl

Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau

khas lemah mirip ragi, rasa pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam
etanol (95%) P ; praktis tidak larut dalam
eter P, dan dalam benzen P, larut dalam
gliserol P.
Indikasi : Antineuritikum, komponen vitamin B
kompleks.
BM : 337,27
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung
cahaya.
(Depkes RI, 1979)
III. PROSEDUR PENETAPAN KADAR
1. Argenti Nitras / Perak Nitrat (AgNO3)
Timbang dengan seksama 400 mg, larutkan dalam 50 ml air,
tambahkan dalam larutan asam nitrat P 12,6% b/v dan 2 ml larutan besi
(III) amonium sulfat P 10% b/v. Titrasi dengan amonium tiosinat 0,1 N
hingga warna jingga. 1 ml amonium tiosinat 0,1 N setara dengan 16,987
mg AgNO3.
2. Besi (III) Amonium Sulfat
Lebih kurang 2 g yang ditimbang seksama, larutkan dalam 10 ml
asam klorida encer P,encerkan dengan air secukupnya hingga 50 ml.
Tambahkan 3 g kalium iodida P, biarkan selama 10 menit. Titrasi
 dengan natrium tiosulfat 0,1 N. 1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara
dengan 48,22 mg Fe(NH4)(SO4)2.12H2O.
3. Kalii Kromat / Kalium Kromat (K2CrO4)
Lebih kurang 3 g yang ditimbang seksama larutkan dalam air bebas
karbon dioksida P dan encerkan hingga 250,0 ml. Pipet 25 ml kedalam
labu tersumbat kaca, tambahkan 2 g kalium iodida P dan 10 ml asam
klorida P, biarkan ditempat gelap selama 10 menit. Tambahkan lebih
kurang 200 ml air bebas karbondioksida P. Titrasi dengan natrium
tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P. 1 ml natrium
tiosulfat 0,1 N setara dengan 6,474 mg K2CrO4.
4. Natrium Klorida
Timbang seksama 250 mg, larutan dalam 50 ml air. Titrasi dengan
perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P. 1
ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl.
5. Amonium Tiosianat (NH4SCN)
-
6. Thiamin HCl
Lebih kurang 25 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam asam
klorida P 2% v/v, encerkan dengan asam klorida P 2% v/v secukupnya
hingga 500,0 ml, campur. Encerkan 5,0 ml secara bertahap dengan
asam klorida P 2% v/v secukupnya hingga diperoleh larutan dengan
kadar 0,2 ug per ml. Lanjutkan penetapan menurut cara yang tertera
pada penetapan kadar tiamina. Hitung jumlah mg, C12H17CIN4OS, HCl
dengan rumus : 125 C (A-b) (S-d). C adalah kadar tiamina hidroklorida
PK dalam ug per ml larutan pembanding
7. PRINSIP KERJA
IV.1 Prinsip Reaksi
1. Standarisasi larutan baku sekunder
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaO3
2. Standarisasi larutan baku tersier
AgNO3 + NH4CNS→ AgCNS + NH4 + NO3
3. Penetapan kadar Thiamin HCl
 AgNO3 (berlebihan)+ NH4CNS→ AgCNS + NH4NO3
4. Reaksi indikasi
2Ag+ + CO42-→ ↓Coklat AgClO4
AgClO4 + NH4CNS → ↓Jingga
K+ + 6CNS→ ↓ Jingga K(CNS)6
IV.2 Prinsip Kerja
1. Pembuatan larutan baku primer NaCl
2. Pembuatan larutan baku sekunder AgNO3 0,1 N dengan
larutan baku primer NaCl 0,1 N.
3. Penetapan kadar sediaan/sampel tiamin HCl.
8. ALAT DAN BAHAN
V. 1 ALAT
Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Batang pengaduk
2. Buret dan statif
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Gelas beker
5. Kaca arloji
6. Pipet volume 100 ml
7. Pipet tetes
8. Propipet
9. Sendok tanduk
V. 2 BAHAN
Bahan – bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. AgNO3
2. Aquades
3. Besi (III) ammonium sulfat
4. HNO3
5. K2CrO4
6. NaCl
7. NH4CNS
8. Thiamin HCL
9. CARA KERJA
VI.1 Standarisasi Larutan Baku Standar

HCl
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
sebanyak 10 ml
K2CrO4

 Ditambahkan ke dalam erlenmeyer

AgNO3

 Dititrasi menggunakan buret

 Diamati hasil yang didapat dan
dicatat volume yang digunakan
Hasil

VI.2 Standarisasi Larutan Baku Tersier NH4CNS

NH4CNS
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
sebanyak 10 ml
K2CrO4
 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

AgNO3

 Dititrasi menggunakan buret

 Diamati hasil yang didapat dan
dicatat volume yang digunakan
Hasil

VI.3 Penetapan Kadar Thiamin HCl

Thiamin HCl

 Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

sebanyak 10 ml.
Aquades

 Ditambahkan secukupnya hingga larut

 HNO3
 Ditambahkan ke dalam erlenmeyer
sebanyak 5 ml
Indikator
NH4Fe(SO4)

 Ditambahkan ke dalam erlenmeyer

sebanyak 1 ml
NH4SCN

 Dititrasi dan dilakukan pengulangan

sebanyak dua kali
 Diamati hasil yang didapat dan
dicatat volume yang digunakan
Hasil
 10. HASIL(tulis tangan)
11. PERHITUNGAN(tulis tangan)
12. PEMBAHASAN(tulis tangan)
13. KESIMPULAN(tulis tangan)
X. 1 Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah:
1. Xxxxxx
2. xxxxxxx
X. 2 Saran
Saran xxxxx xxxxxxxxxuuuuuuuuuuuuuuyy xxxiauddhiwk
 DAFTAR PUSTAKA

Antara, I. K. G., I. W. B. Suyasa, & A. A. B. Putra. 2008. Kajian Kapasitas dan

Efektivitas Resin Penukar Anion Untuk Mengikat Klor dan Aplikasinya
Pada Air. Jurnal Kimia. 2(2): 87-92
Attahdaniel, B. E. et al. 2013. Performance characteristic of argentometric method
of cyanide Determination. International journal of science and technology.
2(10): 735-740
Day, R.A., Jr & Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Enam.
Erlangga. Jakarta.
Depkes RI. 2014. Farmakope Edisi V. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.
Depkes RI. 1979. Farmakope Edisi V. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.
Dini, P. A., H. Sulistyarti, & Atikah. 2013. Pembuatan Tes Kit Tiosianat
Berdasarkan Pembentukan Kompleks Merah Besi (III) Tiosianat. Kimia
Student Journal. 1(2): 26-33
Djam’an, Q. 2009. Pengaruh Air Perasan Daun Cincau Hijau (Cycle Barbata
Miers) Terhadap Konsentrasi HCl Lambung. Jurnal Bagian Farmakologi
Fakultas Kedokteran Universitas Islam Sultan Agung Semarang. 1(2):
140-147
Gandjar, I.G., & A. Rohmana. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta.
Sulistyaningsih, T., W. Sugiyo, & S. M. R. Sedyawati. 2010. Pemurnian Garam
Dapur Melalui Metode Kristalisasi Air Tua Dengan Bahan Pengikat
Pengotor Na2C2O4 – NaHCO3 dan Na2C2O4 – Na2CO3. Jurnal kimia
FMIPA UNNES. 8(1): 188-193
Petrucci, R.H & Suminar. 1989. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern.
Erlangga. Jakarta.
Margin 4 3 3 3 spasi 1,5 (untuk laporan awal dan akhir)
Font : Times New Roman 12
Tinjauan pustaka terdiri dari minimal 3 buku dan 2 jurnal

Contoh penulisan daftar pustaka

Buku:

Nama pengarang. Tahun terbit. Judul buku. Penerbit. Tempat terbit

 Nama pengarang dibalik, misalnya David Harvey jadi Harvey, D.

 Jika nama pengarangnya lebih dari satu. Nama pengarang yang pertama
saja yang dibalik, nama pengarang selanjutnya tidak usah dibalik, cukup
disingkat nama depannya. Misal : Loen Shargel, Susanna Wu-Pong,
Andrew B. C. Yu jadi Shargel, L., S. Wu-Pong, & A. B. C. Yu.

Mayr, E. & P.D. Ashlock.1991. Principle of Systematic Zoology.MacMillan. New

York.
Depkes RI. 2008. Farmakope Herbal Indonesia Edisi I. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta
Depkes RI. 1995. Farmakope Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta
Kar, A. 2005. Pharmaceutical Drug Analysis. New Age International Publishers.
New Delhi

Jurnal :

Nama penulis jurnal. Tahun terbit. Judul Jurnal. Nama Jurnal. Volume(Nomor):
Halaman

Sofiah. S., Faizatun &Y. Riyana. 2007. Formulasi Tablet Matriks Mukoadhesif
Diltiazem Hidroklorida Menggunakan Hidroksi Propil Metil Selulosa dan
Carbopol 940. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. 5(2): 53-58
Padhi, M. et al. 2013. Traditional Uses and Phytopharmacological Aspects of
Agrgyreia nervosa. Journal of Advanced Pharmaceutical Research. 4(1):
23-32

Contoh penulisan kutipan

(Mayr & Ashlock, 1991).

(Depkes RI, 2008).
(Depkes RI, 1995).
(Kar, 2007)
(Sofiah et al., 2007).
(Padhi et al., 2013).