PEMUNIAN NaCl

I. TUJUAN
1. Memahami prinsip pemurnian dan pengkristalan garam NaCl
2. Mengkristalka dan memurnikan garam NaCl
3. Mengetahui cara kerja pemurnian NaCl

II. TEORI DASAR

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97.5°C.
Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembap, maka harus dsimpan terendam
seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air,
membentuk natrium hidroksidan dan hidrogen. Dalam garam-garamnya, natrium
klorida sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak
berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam
air, merkurium (I) klorida, HgCl2, perak klorida, AgCl, timbal klorida, PbCl2 (yang ini
sangatt sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I)
klorida, CuCl, bismuth oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium
(II) oksiklorida, HgOCl2 tidak larut dalam air (Vogel, 1979).
Rekristalisasi dapat digunakan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat yang
saling larut. Pada rekristalisasi, larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut
mengkristal. Hal ini terjadi karena kelarutan berkurang ketika suhunya diturunkan.
Apabila larutan tidak cukup peka, dapat dipekatkan terlebih dahulu, kemudian
dilanjutkan dengan pendinginan. Melalui rekristalisasi, diperoleh zat padat yang lebih
murni karena komposisi larutan yang lainnya yang kadarnya lebih kecil tidak ikut
mengkristal. Pemisahan gula dari tebu dan pemurnian berbagai macam zat dilakukan
dengan kristalisasi. Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan rekristalisasi.
Dalam hal ini garam dilarutkan ke dalam air bersih kemudian disaring lalu filtratnya
dikristalkan. Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur
yang berkembang biak disebut amorf (tanpa bentuk) (Keenan, 1991).
Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik beku
komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang akan
dipisah berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat
dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam apabila dipanaskan
perlahan dalam bejana terbuka, maka air kana menguap sedikit demi sedikit. Pemanasan
dilakukan saat larutan tepat jenuh, jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam
secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan
menyaring (Syukri, 1991).
Ada dua cara mendapatkan NaCl murni dari garam dapur kasar, yaitu metode
rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Metode pengendapan didasarkan
pada perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan dengan kotoran dalam
pelarut tertentu. Dalam pemurnian dengan cara penguapannya umumnya dilakukan
didasarkan pada kelarutan ion-ion dalam suatu garam dalam pelarut tertentu ataupun
campuran pelarut dalam bentuknya yang sederhana. Proses rekristalisasi terdiri dari:
 Melarutkan zat tak murni dalam pelarut tertentu pada atau dekat titik leleh
 Menyaring larutan panas sehingga zat tak larut menjadi kristal
 Memisahkan kristal-kristal dari larutan
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal
yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang
umum yaitu rekristalisasi (pembentukan kristal berulang). Metode ini pada dasarnya
mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan
pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang
lain, yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian banyak
dilakukan untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan (Underwood, 1996).
NaCl atau garam dapur tidak akan mengendap bila dibiarkan dan tidak dapat
dipisahkan dari air dengan cara penyaringan. Partikelpartikel NaCl, ion-ionnya dalam
air tidak akan dapat terlihat dengan mikroskop. Zat terlarut dan pelarutnya benar-benar
tercampur secara homogen.
Garam dapur merupakan salah satu zar penguat rasa serta termasuk sebagai
bahan pengawet makanan. Garam dapur tersebut dapat diperoleh melalui dua cara
yaitu secara alami dan buatan (sintesis). Secara alami, garam dapur dapat diperoleh
dengan mengeringkan air laut dibawah terik matahari sedangkan dengan cara sintesis
atau buatan dapat dibuat dengan mereaksikan antara asam sulfat dengan natrium
hidroksida.
Garam-garam logam alkali umumnya dicirikan oleh titik leleh yang tinggi, oleh
hantaran listrik lelehannya dan kemudian larut dalam air. Mereka kadang-kadang
terhidrasi bilamana anion-anionnya kecil, seperti halida, karena energi hidrasi ion-ion
tersebut tidak cukup untuk mengimbangi energi yang dipelukan untuk memperluas kisi.
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97, 5oC.
Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam
seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air,
membentuk natrium hidroksida dan hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada
sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna,
hampir semua garam natrium larut dalam air. Kebanyakan klorida larut dalam air,
merkurium (I) klorida, HgCl2, perak klorida, AgCl, timbal klorida, PbCl 2 ( yang ini larut
sangat sedikit dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I)
klorida, CuCl, bismutoksiklorida,stibium oksiklorida, dan merkurium (II) oksiklorida,
HgOCl2, tak larut dalam air (Svehla, 1985 : 298)
 Natrium klorida adalah senyawa kimia dengan rumus molekul NaCl. Sebagai
komponen utama pada garam dapur, natrium klorida sering digunakan sebagai bumbu
dan pengawet makanan. Suhu kritis (critical point) dari senyawa NaCl adalah 415oC.
Industri kimia yang paling banyak menggunakan NaCl sebagai bahan bakunya
adalah industri klor alkali. Produk utama dari industri ini adalah klorin (Cl 2) dan
natrium hidroksida (NaOH), yang banyak dibutuhkan oleh industri lain, seperti industri
pulp dan kertas, tekstil, deterjen, sabun dan pengolahan air limbah (Bahruddin
Zulfansyah, 2003 : 156).
Natrium klorida adalah garam ionik dari logam Na. Senyawa ini banyak
terkandung dalam air laut dan batuan garam seperti karnalit (NaCl.MgCl.6H 2O) yang
merupakan hasil penguapan air laut dalam jangka waktu geologis. Danau garam di Utah
dan laut mati di Israel merupakan contoh dari penguapan yang masih berlangsung
(Cotton, 1989 : 213).
NaCl dapat dikatakan mempunyai bangunan kemas rapat bangun kubus maka
ion Cl dan ion Na+ yang lebih kecil menempati rongga okatahedral. Selain itu bangun
-

ini juga akan memperlihatkan adanya bentuk kubus pusat muka yang dibangun oleh ion-
ion Na+ seperti halnya dibangun ion-ion Cl-. Oleh karena itu, kisi kristal NaCl
merupakan dua kisi kubus pusat muka yang saling tertanam di dalamnya (interpenetrasi)
(Sugiyarto, 2003 : 98).
Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 oC.
Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam
seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air,
membentuk nattrium hidroksida dan hidrogen. Dalam garam-garamnya natrium berada
sebagai kation monovalen Na+. Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna,
hampir semua garam natrium larut dalam air.
Kebanyakan klorida larut dalam air, merkurium (I) klorida (HgCl 2), perak
klorida (AgCl), timbal klorida (PbCl 2) (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin,
tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida (CuCl), bismuth oksiklorida
(BiOCl), stibium oksiklorida (SbOCl), dan merkurium (II) oksiklorida (HgOCl 2), tak
larut dalam air (Vogel, 1979 : 271).
Di bidang teknik kimia seringkali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau
lelehan, tanpa mengikat kotoran-kotoran yang terkandung dalam fasa cair tersebut.
Seringkali juga bahan padat kristalin yang mengandung pengotor harus dibersihkan atau
harus dihasilkan bentuk-bentuk kristal tertentu, untuk maksud tersebut proses
kristalisasi dapat digunakan. Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau
molekul yang teratur. Yang dimaksud kristalisasi adalah pemisahan bahan padat
berbentuk kristal dari suatu larutan atau lelehan. Hasil kristalisasi dari lelehan sering
harus didinginkan lagi atau dikecilkan ukurannya (Bernaseoni, 1995 : 189).
Senyawa organik padat yang dari reaksi organik diisolasi, jarang terbentuk
murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain
(“impurities”) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa tak
murni biasanya dikerjakan dengan rekristalisasi dengan berbagai pelarut atau campuran
pelarut.
Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam
kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut (Anwar, 1994 : 107).
Kristalisasi adalah proses pembentukan fase padat (kristal) komponen tunggal
dari fase cair (larutan atau lelehan) yang multi komponen, dan dilakukan dengan cara
pendinginan, penguapan dan atau kombinasi pendinginan dan penguapan.
Proses pembentukan kristal dilakukan dalam tiga tahap, yaitu (1) pencapaian
kondisi super/lewat jenuh (supersaturation), (2) pembentukan inti kristal (nucleation),
dan (3) pertumbuhan inti kristal menjadi kristal (crystal growth). Kondisi super jenuh
dapat dicapai dengan pendinginan. Penguapan, penambahan presipitan atau sebagai
akibat dari reaksi kimia antara dua fase yang homogen. Sedangkan pembentukan inti
kristal terjadi setelah kondisi super/lewat jenuh (supersaturated) tercapai (Paryanto,
2007 : 157).
Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan
yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk
kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas kristal yang dihasilkan dapat
ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu distribusi ukuran kristal), kemurnian
kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat terjadinya kiristalisasi adalah terjadinya
kondisi supersaturasi.
Kondisi supersaturasi adalah kondisi dimana konsentrasi larutan berada di atas
harga kelarutannya. Kondisi supersaturasi ini dapat dicapai dengan cara penguapan,
pendingin atau gabungan keduanya. Terdapat dua phenomena penting pada proses
kristalisasi yaitu pembentukan inti kristal (nukleasi) dan pertumbuhan kristal (crystal
growth) (Puguh, et al., 2003 : 63).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari
larutan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi
seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada
komposisi pelarutnya (Dina dan Istikomah, 2009 : 89).
III. PROSEDUR KERJA

A. Alat
 Gelas piala : wadah zat
 Spiritus : sumber panas
 Lumpang alu : menghaluskan zat
 Batang pengaduk : mengaduk larutan
 Pipet takar : memipet larutan
 Corong : Memasukkan larutan
 Kertas saring : menyaring larutan
 Labu semprot : tempat aquades
 Kaki tiga : tungku pemanas
 Kasa asbes : penopang

B. Bahan
1. Garam dapur : sampel
2. Aquades : pelarut
3. Spiritus

IV. DIAGRAM ALIR

gara
90 Gram garam Panaskan Disaring
dapur Lakukan
Ambil filtrat , pemanasan
+Aquades 200 ml ,endapan lagi di
dibuang cawan
penguap
sampai air
menguap
sehingga

Timbang

RENDEMEN
V. HASIL PENGAMATAN

A. Data pengmatan
 Garam dapur : kistal putih
 Garam + aqudes : bening keruh
 NaCl terimbang : 9,0401 gram
 Berat kertas saing : 0,4727 gram
 Berat kertas saring + kistal : 3,0213 gram
 Berat NaCl murni : 2,5941 gram
B. Perhitungan
Rendemen = Berat Residu X 100
Berat Sampel
= 2,5941 gram X 100
9,0401 gram
= 28, 6954 Persen
Berat sampel setelah pemurnian :
= NaCl murni – kertas saing
= 2,5941 gram – 0,4727 gram
= 2,1214 gram

V. PEMBAHASAN

Adapun langkah kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah pertama-tama
menyiapkan alat dan bahan serta merangkai alat. Adapun langkah kerjanya yaitu
melarutkan 90 gram garam dapur dengan 200 mL aquades, jika belum larut dapat
dipanaskan, Prosedur ini sudah dilakukan asisten, Setelah kristal garam dapur sudah
banyak, percobaan dihentikan dan kristal disaring dengan cara dekantasi.
Adapun warna kristal garam dapur pada labu alas mula-mula adalah putih, dan setelah
Adapun fungsi perlakuan pada percobaan ini yang pertama adalah penambahan asam
sulfat yang berfungsi sebagai pereaksi yang bereaksi dengan garam dapur menghasilkan
gas HCl. Adapun fungsi pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi yang terjadi
antara H2SO4 dengan garam dapur. Adapun fungsi pendinginan pada kondensor adalah
untuk merubah gas HCl yang terbentuk menjadi cairan yang akan ditampung pada
erlenmeyer C. Adapun aliran kondensor yang dibuat dari bawah ke atas bertujuan agar
kondensasi/pendinginan berlangsung secara maksimal sehingga tidak terdapat ruang
kosong pada kondensor, karena jika arah alirannya dari atas ke bawah dikhawatirkan
terdapat ruang kosong pada kondensor yang menyebabkan pendinginan tidak maksimal.
Adapun fungsi dari HCl pekat yaitu pada HCl pekat ini juga terjadi kesetimbangan
kelarutan dan gas. Gas dari HCl pekat mendorong HCl dalam bentuk gas menjadi HCl
bentuk cairan. Gas HCl akan dialirkan melalui jembatan garam sehingga nantinya akan
terbentuk endapan NaCl pada larutan garam jenuh. Adapun fungsi dari larutan garam
jenuh adalah untuk mengkondisikan supaya terjadi kesetimbangan antara NaCl menjadi
Na+ dan Cl-
.dari hasil yang telah kami dapatkan kemudian kami timbang ,kami mendapatkan berat
NaCl murni adalah 9,0401 gram dan berat kertas saring nya adalah 0,4227 gram dan
kami mendapatkan hasil rendemen sebesar 28,6954 persen.

Adapun reaksi yang terjadi pada percobaan ini dapat dituliskan sebagai berikut:

Pada percobaan ini, garam dapur yang terbentuk pada erlenmeyer yang berisi larutan
garam jenuh adalah NaCl. Pembentukan kristal NaCl ini disebabkan adanya
kesetimbangan pada NaCl jenuh. Kesetimbangan dalam konteks ini adalah
kesetimbangan kelarutan (Ksp). Pada NaCl jenuh, maka Qsp>Ksp. Apabila NaCl jenuh
ini ditambahkan HCl dari hasil kondensari,maka terjadi penambahan ion senama pada
NaCl jenuh, yaitu penambahan ion Cl-, yang mengakibatkan ion Cl- dari kesetimbangan
NaCl yang dapat ditulis persamaan reaksinya:

Maka Qsp dari NaCl akan lebih besar dari Ksp, dan karena produk (Na + dan Cl-)
bertambah besar, dan pada larutan terjadi kesetimbangan, maka kesetimbangan akan
bergerak ke arah reaktan, yaitu pembentukan NaCl padatan. Sehingga pada percobaan
ini terbentuk endapan NaCl (garam dapur).
Kesetimbangan kelarutan terkait dengan peristiwa pelarutan sebuah zat. Misalnya kita
melarutkan ke dalam sebuah gelas yang berisi air, pertama kita tambah 1 gram garam,
dimasukkan dan diaduk, ternyata garam larut. Jika kita tambahkan terus menerus, garam
tidak larut lagi dan kita katakan bahwa larutan garam tersebut lewat jenuh.
Jika ke dalam larutan elektrolit yang sukar larut ditambahkan suatu larutan yang
mempunyai ion senama/sejenis, maka kesetimbangan akan bergeser dari arah zat/spesi
yang ditambahkan atau ke arah zat/spesi yang mengendap (sesuai dengan asas Le
Chatelier). Keberadaan ion senama/sejenis dalam suatu larutan justru akan memperkecil
kelarutan. Ion senama tidak akan mempengaruhi besarnya Ksp, selama suhu tidak
berubah (tetap).
Adapun kesalahan yang terjadi pada praktikum ini adalah penggunaan garam dapur
(NaCl) pada labu alas, seharusnya NaCl yang digunakan adalah NaCl yang berbentuk
larutan, bukan padatan. Karena apabila bentuknya padatan, kristal garam dapur sulit
meleleh dan gas HCl yang terbentuk semakin banyak, mengingat gas HCl berbahaya
untuk kesehatan. Selain itu, labu erlenmeyer harus ditutup supaya gas HCl tidak
menyebar terlalu luas dan pembentukan garam (murni) lebih banyak.

Adapun reaksi yang terjadi dalam percobaan ini adalah:

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Pemurnian NaCl secara rekristalisasi pada percobaan ini menghasilkan garam dapur
(NaCl) yang berwarna lebih putih dibanding kristal awal garam dapur pada labu alas.
2. Pada garam jenuh terdapat kesetimbangan kelarutan, dimana garam jenuh memiliki
Qsp>Ksp, sehingga bila garam jenuh ditambahkan HCl, berarti adanya penambahan ion
Cl- ke dalam larutan garam jenuh NaCl, menyebabkan produk semakin bertambah
sehingga kesetimbangan akan bergeser ke arah reaktan yang membentuk NaCl padat.

3. Pada percobaan ini seharusnya digunakan NaCl yang berbentuk larutan pada labu
alas, supaya gas HCl yang terbentuk tidak terlalu banyak. Kesalahan juga terdapat pada
labu erlenmeyer yang seharusnya ditutup, supaya gas HCl tidak menyebar luas.
4. Arah air pada kondensor dibuat dari bawah ke atas agar pendinginan berlangsung
secara maksimal sehingga gas HCl yang terbentuk berubah menjadi cairan.
5. Adapun pada erlenmeyer yang berisi HCl pekat juga berlangsung kesetimbangan
kelarutan dan gas. Gas dari HCl pekat mendorong HCl dalam bentuk gas menjadi HCl
dalam bentuk cairan, sehingga HCl tersebut nantinya akan dialirkan melalui jembatan
garam ke erlenmeyer berisi garam jenuh dan mengakibatkan banyaknya endapan NaCl
yang terbentuk.

VII. SARAN
Dalam meskukan praktikum sebaiknya menggunakan APD yang lengkap,
dipelukan ketelitian ,berhati hati dalam mengambill zat kimia, dan juga Sebaiknya dalam
percobaan berikutnya, guru bidang study memberi ketegasan pada siswa siswi yang banyak
main , karena mengganggu dalam kegiatan percobaan, selain itu di harapkan agar perlengkapan
alat dan bahan di Lab lengkapi agar dalam saat percobaan tidak saling meminjam dan tukar
menukar alat dan bahan karena mengganggu dalam berlangsungnya percobaan.

VIII. LAMPIRAN