`BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Tabel 4.1 Hasil Praktikum

Perlakuan Hasil Pengamatan

87,4 ml etanol + 28,6 ml asam asetat +
2 ml asam sulfat + beberapa batu didih
Larutan di refluks dengan suhu 63oC
selama 90 menit
Larutan di destilasi dengan suhu 70 oC
pada waktu 90 menit
Larutan ditambahkan CaCl2 anhidrat
sebanyak 5 gram
Larutan berwarna bening
Larutan berwarna bening, baunya
seperti balon
Larutan berwarna bening, baunya
seperti balon, didapat destilat berupa
etil asetat yang masih bercampur air.
Warnanya bening, terdapat 2 lapisan,
baunya seperti balon

Larutan disaring dengan kertas saring Didapatkan etil asetat murni berwarna
bening, baunya seperti balon, sebanyak
45 ml

4.2 Pembahasan
Suatu ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus –
CO2R dengan R dapat berbentuk alkil maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan
reaksi langsung antara suatu asam karboksilat dan suatu alkohol, yang disebut reaksi
esterifikasi. Esterifikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi yang reversibel.
Esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya adalah; struktur molekul dari
alkohol, suhu proses, dan konsentrasi katalis maupun reaktan. Umumnya:

Gambar 4.1 Bentuk Umum Reaksi Esterifikasi

Esterifikasi adalah proses pembuatan ester dari alkohol dan asam karboksilat.
Dari hasil percobaan, produk yang didapatkan dari proses ini adalah etil asetat. Reaktan
yang dibutuhkan adalah etanol dan asam asetat glasial. Dimasukkan ke dalam labuh
didih dasar bulat sebanyak 28,6 ml asam asetat dan 87,4 ml etanol, dengan
perbandingan mol 1:3. Kedua bahan ditambahkan katalis asam yaitu H2SO4 sebanyak 2
ml, kemudian dipanaskan menggunakan hot plate dengan bantuan batu didih sampai
suhu konstan. Pada percobaan ini didapat suhu 63oC selama 90 menit, tahapan ini
dinamakan refluks.

Bentuk mekanisme lengkap reaksi esterifikasi antara asam asetat dan etanol dengan
katalis H+:

Gambar 4.2 Mekanisme Lengkap

Esterifikasi Mekanisme ini dapat diringkas sebagai berikut :

Gambar 4.3 Mekanisme Ringkas Pembuatan Etil Asetat

Pada percobaan ini digunakan H2SO4 pekat sebagai katalis. Tampak bahwa
penambahan katalis dilakukan secara perlahan-lahan, penambahan perlahan-lahan asam
ini bertujuan agar campuran cepat homogen dan untuk menghindari terjadinya degradasi
campuran beraksi (asam asetat dengan etanol), kemudian juga bertujuan untuk
menghindari hal-hal yang tidak diinginkan (misalnya H2SO4 menguap), mengingat
bahwa sifat reaksi H2SO4 yang eksoterm. Hal ini dibuktikan dengan penilitian yang
telah dilakukan oleh Rismawati Rasyid mengenai Pengaruh Suhu dan Konsentrasi
Katalis Pada Proses Esterifikasi Distilat Asam Lemak Minyak Sawit (DALMs) Menjadi
Biodiesel, yang menyatakan bahwa kecepatan reaksi dapat meningkat dengan
penambahan katalis sehingga energi aktivasi berkurang dan jumlah molekul yang
teraktifkan bertambah.
Proses pencampuran asam asetat-alkohol dilakukan dengan menggunakan
refluks karena refluks digunakan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan
tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dikarenakan campuran tersebut
berupa campuran senyawa organik dimana pada umumunya reaksi-reaksi senyawa
organik terjadi begitu lambat, sehingga jika campuran dipanaskan dengan cara biasa
akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Oleh sebab itu, agar
campuran tersebut reaksinya dapat cepat dan jumlah zat dalam campuran tidak
berkurang, maka dilakukan pemanasan menggunakan refluks. Proses refluks ini juga
bertujuan menghomogenkan larutan. Selain itu, refluks juga berfungsi untuk
memutuskan ikatan rangkap dari karbon karbonil dengan oksigen ( C=O ) sehingga akan
memudahkan gugus OH (sebagai NH) untuk menyerang karbon karbonil. Dengan kata
lain produk etil asetat yang diinginkan dapat diperoleh dalam jumlah besar. Prinsip kerja
alat refluks adalah campuran yang didihkan dengan pemanas akan menguap kemudian
uapnya akan mengalir disepanjang saluran kondensor. Setelah itu uap yang masuk ke
kondensor tersebut akan kembali mencair karena didinginkan oleh kondensor tersebut
dan jatuh kembali kedalam labu. Siklus tersebut terjadi secara terus-menerus. Proses ini
berlangsung pada waktu yang cukup lama yakni selama 90 menit, hal ini dikarenakan
semakin lama pemanasannya maka akan semakin banyak reaktan yang bereaksi, hal ini
diperkuat oleh pendapat Aziz ( 2008), bahwa kondisi ini menyebabkan lamanya kontak
antara molekul- molekul yang saling bertumbukan.
Fungsi penambahan batu didih diantaranya untuk meratakan panas sehingga panas
menjadi homogen pada seluruh bagian larutan. Pori-pori pada batu didih akan
membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya pada permukaan larutan
(hal ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih).
Tanpa batu didih maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian
tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan
letupan/ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan mencapai titik
didihnya. Hal ini dikarenakan dapat terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar
secara tiba-tiba. Sehingga bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran, jadi batu didih
harus sudah dimasukkan sebelum larutan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih
dimasukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu larutan harus diturunkan terlebih
dahulu.
 Setelah proses refluks selesai, larutan lalu didinginkan beberapa menit dan
kemudian dilanjutkan dengan proses destilasi. Proses destilasi ini digunakan untuk
memisahkan antara senyawa etil asetat dengan air. Prinsip dari destilasi adalah
pemanasan dan pengembunan. Destilasi dilakukan selama 90 menit. Berdasarkan titik
didih, hasil dari proses destilasi akan menetes melalui ujung alat kedalam erlemenyer.
Pada saat proses destilasi berlangsung harus selalu dijaga suhunya kurang lebih 65°C,
tetapi pada percobaan ini suhu mencapai 70oC. Hal ini dikarenakan produk lain dari
reaksi esterifikasi adalah H2O yang dapat dipisahkan dengan destilat karena diantara
air dan etil asetat memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar (air 100°C
sedangkan etil asetat 77°C). Sehingga destilat (yang memiliki titik didih rendah akan
keluar terlebih dahulu) adalah etil asetat murni. Masih terdapat campuran air, asam
asetat dan juga etanol. Oleh karena itu, untuk mendapatkan etil asetat murni, maka
kadar air yang terdapat pada campuran teresebut diikat dengan menambahkan CaCl2
anhidrat.
Dari hasil percobaan terlihat ada dua lapisan, dimana lapisan atas adalah etil
asetat (jernih), sedangkan lapisan bawah adalah larutan sisa asam dalam air (keruh),
hal ini terjadi karena adanya perbedaan massa jenis. Selain hal tersebut, sifat
kelarutannya juga mempengaruhi terjadinya pemisahan, dimana senyawa polar akan
larut dalam pelarut polar, sedangkan pelarut non polar akan larut pada senyawa non
polar. Pada praktikum pembuatan etil asetat ini diperoleh etil asetat sebanyak 45 ml
dan rendemen sebesar 93,75%, hal itu disebabkan karena hasil percobaan yang
diperoleh berkurang dari pada hasil yang diperoleh melalui perhitungan yaitu 48 ml,
faktor menjadi penyebabnya yaitu, adanya etil asetat yang menguap disaat proses
penetralan dengan menggunakan CaCl2 anhidrat karena sewaktu penuangan etil
asetat, tidak dilakukan secara cepat, dan dilakukan berulang-ulang, sehingga
memungkinkan adanya etil asetat yang menguap hal ini diperkuat oleh pendapat Pine
(1988), yang menyatakan bahwa etil asetat adalah pelarut polar menengah yang
volatil (mudah menguap), tidak beracun, dan tidak higroskopis.