STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR

No. Dok : 0.0

Revisi : 0.0
METODE UJI Tgl. Berlaku : 05-11-
2019
Halaman : 1 dari 4
PL-12

PENETAPAN TIMAH (Sn)

DENGAN METODE ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY – GRAPHITE
FURNACE

1. DEFINISI
Atomic Absorption Spectrophotometr-Graphite Furnace adalah metode analisa yang
didasarkan pada pengukuran besarnya penyerapan energi oleh suatu atom unsur sebagai
fungsi dari panjang gelombang radiasi.

2. TUJUAN
Menentukan kandungan timah pada contoh uji dengan metode Atomic Absorption
Spectrophotometry – graphite furnace.

3. PRINSIP
Contoh uji didestruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk
mengurangi
gangguan. Sn dibaca menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometr-Graphite
Furnace pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi
N2O-C2H2.
Reaksi yang terjadi:

4. RUANG LINGKUP
Minyak goreng

5. PERSIAPAN CONTOH UJI

SOP Penanganan Contoh Uji: -

6. ACUAN
6.1. Standarisasi Nasional Indonesia(SNI) 3554-2015 tentang Cara Uji Air Minum dalam
Kemasan

PT. MULTI LAB HALAL INDONESIA Private & Confidential

 STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR
No. Dok : 0.0
Revisi : 0.0
METODE UJI Tgl. Berlaku : 05-11-
2019
Halaman : 2 dari 4
PL-12

6.2. Atomic Absorption Spectrophotometer, Operational Manual

7. ALAT
7.1. AAS graphite furnace;
7.2. Tanur;
7.3. Neraca analitik;
7.4. Hotplate;
7.5. Waterbath;
7.6. Labu ukur 1000 mL, 100 mL, dan 50 mL;
7.7. Pipet ukur 5 mL dan 10 mL berskala 0,1 mL;
7.8. Erlenmeyer 250 mL;
7.9. Gelas ukur 50 mL;
7.10. Gelas piala 250 mL.

8. REAGEN
8.1. Larutan kalium klorida, 10 mg/mL K;
Timbang 1,91 g KCl, kemudian larutkan dengan aquabidest sampai 100 mL di labu ukur
8.2. Asam Nitrat pekat, HNO3 pekat
8.3. Asam klorida pekat, HCl pekat
8.4. Larutan baku Sn 1000 μg/mL
Timbang 1000 mg Sn, kemudia larutkan dengan 200 mL HCl pekat kedalam labu ukur
1000 mL, tambahkan 200 mL aquabidest, kemudian dinginkan sampai mencapai suhu
ruang dan encerkan sampai tanda batas.
8.5. Larutan baku kerja Sn;
Pipet 10 mL HCl pekat dan 1,0 mL larutan KCl ke dalam masing-masing labu ukur 100 mL

No. Konsentrasi Standar Volume Standar Sn Volume Total

(mg/L) (mL) (mL)
1. 0 0
2. 5 0,5
3. 10 1,0 100
4. 15 1,5
5. 20 2,0
6. 25 2,5

9. CARA KERJA
9.1. Timbang 10 g sampai dengan 20 g contoh uji dengan teliti ke dalam
Erlenmeyer 250 mL,

PT. MULTI LAB HALAL INDONESIA Private & Confidential

 STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR
No. Dok : 0.0
Revisi : 0.0
METODE UJI Tgl. Berlaku : 05-11-
2019
Halaman : 3 dari 4
PL-12

tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan diamkan 15 menit

9.2 Panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya
percikan
yang berlebihan
9.3 Lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai dengan 6 mL atau
sampai
contoh mulai kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang
9.4 Angkat Erlenmeyer dari hotplate, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan
selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl 2 berhenti
9.5 Tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai
dengan 15 mL
9.6 Tambahkan 40 mL aquabidest, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100
mL, bilas
Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL aquabidest (V)
9.7 Tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, kemudian himpitkan
sampai tanda batas dan saring
9.8 Siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang
sama seperti contoh
9.9 Lakukan pengukuran contoh uji dengan Atomic Absorption Spectrosphotometry – graphite
furnace (AAS-GF) pada panjang gelombang maksimal 235,5 nm dengan nyala oksidasi
N2O-C2H2.

10. PERHITUNGAN

A−a
C (μg/mL) = b

[ Sn ]= C x V
W

Ket
[Sn] = Konsentrasi (mg/kg)
C = Konsentrasi logam dari kurva kalibrasi (mg/L)
V = volume larutan akhir (mL)
W = bobot contoh (g)
A = Absorbansi
a = intersep
b = slope

PT. MULTI LAB HALAL INDONESIA Private & Confidential

 STANDAR OPERASIONAL PROSEDUR
No. Dok : 0.0
Revisi : 0.0
METODE UJI Tgl. Berlaku : 05-11-
2019
Halaman : 4 dari 4
PL-12

11. PENULISAN DALAM LAPORAN

12. REFERENSI DATA VALIDASI

Penetapan Timah dengan metode AAS memiliki data validasi sebagai berikut
Reproducibilit
Akurasi Repeatabilit Reproducibilit
Conto y dalam Regressio LO LOQ
(relativ y y
h uji Laboratorium n D
e error) (RSD) (RSD)
(RSD) (R2)

13. ESTIMASI KETIDAKPASTIAN

Penetapan timah dengan metode spektrofotometri dilaporkan dengan k = 2 dan
confidence level 95 % sebagai berikut
Contoh
Sn
uji

PT. MULTI LAB HALAL INDONESIA Private & Confidential