Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di:

https://www.researchgate.net/publication/230040462

Pengaruh suhu dan kelembaban

relatif pada keadaan fisik permen
kapas
ARTIKEL di JURNAL PENGOLAHAN MAKANAN DAN
PELESTARIAN · Desember 2004
Faktor Dampak: 1,16 · DOI: 10,1111 / j.1745-4549.2004.24041.x

CITATIONS Dibaca

16 102

2 PENULIS, TERMASUK:

Theodore P Labuza
University of Minnesota Tw ...
333 PUBLIKASI 9095
CITATIONS

SEE PROFIL

Tersedia dari: Theodore P Labuza

Diakses pada: April 5, 2016
 PENGARUH SUHU DAN KELEMBABAN RELATIF PADA FISIK
SERIKAT COTTON CANDY

THEODORE P. LABUZA1,3 dan PETER S. LABUZA2

1
Departemen Ilmu Pangan dan Gizi, Universitas Minnesota
1354 Eckles Avenue, kamar 123A ABLMS, St. Paul, MN 55108
2
St Paul Academy, 1712 Randolph Avenue, St Paul, MN 55105

Diterima untuk Publikasi 5 Agustus 2004

ABSTRAK

Permen kapas dibuat oleh mencair sukrosa kristal di atas 210C dalam
mangkuk yang tunas cair sukrosa cairan ke udara di mana ia dengan cepat
mendingin dan mengering menjadi solid state kaca amorf. Dengan demikian,
sangat hygro-scopic, mengambil air sebagai% RH meningkat dan menjadi
karet. Garis transisi gelas (Tgvs% RH) membagi dua negara. Ketika karet,
permen kapas harus runtuh membentuk sukrosa kristal menjadi tidak dapat
dijual. Cot-ton permen disimpan pada 25C dan pada% RH dari ~ 0%
sampai 75%. Kelembaban laba / rugi, pengamatan visual, dan bubuk
difraksi sinar-X menggunakan Seimens 5005-sinar-X serbuk difraksi
digunakan untuk mengevaluasi runtuh dan crystalliza-tion. Pada ~ 0% dan
11% RH (di bawah Tg), Permen kapas mempertahankan struktur yang stabil
selama minimal 12 bulan. Pada 33% RH (hanya di Tg), Itu runtuh dan
mengkristal dalam waktu 3 hari sementara pada 45, 54 dan 75% RH, kolaps
dan kristal-lization terjadi dalam waktu kurang dari 1 hari.

PENGANTAR

Permen kapas telah ada selama berabad-abad tetapi sedikit telah dipelajari
untuk stabilitas selama distribusi dan penyimpanan (Marshal 2001). Penciptaan
permen kapas, yang pada dasarnya kering sukrosa meleleh dengan bahan-bahan
ringan dan air terserap, tidak banyak berubah dalam 169 tahun sejak intro-
duction kepada publik Amerika pada 1830 Pameran Dunia oleh dokter gigi
(Hetzler 2001). Ada laporan sebelumnya permen kapas di abad ke-16 di Eropa
sebagai Malaikat Floss tetapi tidak ada rincian dapat ditemukan. Pada 5 Mei,
1998 edisi The Times-Delphi On-Line, kolumnis Bishop (1998) melakukan
sepotong tentang sejarah

3
Penulis yang sesuai. TEL: 612-624-9701; FAX: 612-625-5272; EMAIL: tplabuza@umn.edu

Journal of Food Processing Preservation 28 (2004) 274-287. Seluruh hak cipta.

© Copyright 2004, Blackwell Publishing 274
 PENGARUH PERSENTASE RH ON KAPAS CANDY FISIK SERIKAT 275

permen kapas dan setelah penelitian perpustakaan yang luas hanya bisa
menyimpulkan itu diperkenalkan di Amerika awal abad ke-20. Dokumentasi
pertama untuk mengkomersilkan permen kapas itu pada tahun 1897 ketika itu
diproduksi oleh pembuat permen Nashville William Morrison dan John C.
Wharton (Davis 2001). Mereka menemukan mesin listrik pertama di dunia yang
memungkinkan gula mengkristal untuk dituangkan ke piring berputar dipanaskan
dan kemudian didorong oleh gaya sentrifugal melalui serangkaian lubang-lubang
kecil. Mereka disebut konpeksi Peri Floss dan diluncurkan pada 1904 St Louis
World Fair, di mana itu adalah sukses besar. Walaupun produksi pertama
pembuat Nashville didokumentasikan dengan baik, beberapa percaya bahwa
permen kapas diciptakan sebelumnya pada tahun 1900 oleh vendor di Ringling
Brothers dan Barnum dan Bailey Circus (Uskup 1998).
Makower dan Dye (1956) menggunakan kue beku-kering dibuat dari
larutan sukrosa beku ditentukan kelembaban serapan di 35C dan persentase yang
dipilih kelembaban relatif. Mereka menemukan bahwa pada 24% RH dan lebih
besar, dalam waktu 3 hari matriks sukrosa mengambil air dan kemudian
kehilangan berat badan sebagai sukrosa rekristalisasi. Pada ~ 33% RH proses itu
selesai dalam beberapa hari sementara pada 28% RH butuh lebih dari 200 hari.
Pada 16% RH sukrosa plateaued turun di ~ 2,8% kelembaban selama lebih dari
200 hari jatuh perlahan ke 2,3% kelembaban pada 500 hari. Dalam sebuah
makalah yang menyertai Palmer et al. (1956) menunjukkan bahwa hilangnya
kelembaban berhubungan dengan peningkatan kristalinitas yang ditentukan oleh
difraksi sinar-X (XRD), tetapi metode itu tidak sangat kuantitatif. pekerjaan ini
adalah observasional dan tidak ada alasan teoritis yang ditawarkan mengapa
hilangnya kelembaban ini dan Crys-tallization terjadi sebagai% RH
penyimpanan meningkat dan mereka tidak menerjemahkan temuan mereka untuk
permen kapas yang juga adalah sukrosa murni. Hal ini juga tampak bahwa data
ini telah diabaikan oleh industri permen kapas. Banyak kemudian kedua Saleki-
Gerhardt dan Zografi (1994) juga mengukur gain kelembaban sukrosa beku-
kering dengan hasil yang sama dengan Makower dan Dye (1956) karya.
penjualan meningkat permen kapas di World Wide Web dan respon
konsumen kecewa untuk runtuh dan lengket / produk kasar diminta penelitian
ini. Schmidt dan Marles (1948) sedini 1948 Lat-nized yang permen gula
memiliki polimer seperti properti yang berkaitan dengan titik transisi gelas. Titik
transisi gelas adalah suhu pada konten mois-ture diberikan di mana transisi dari
stabil kaca amorf solid state ke state amorf karet dapat mulai berlangsung
(Sperling 1986). Dalam keadaan amorf yang solid, molekul didistribusikan
secara acak dan mobile, sementara dalam kristal molekul berada dalam susunan
yang berbeda menunjukkan pola sidik jari X-ray yang berbeda. Fase kaca yang
di bawah Tgbaris memiliki rapuh seperti sifat yang mirip dengan plastik keras
atau glass wool. Dalam keadaan karet di atas T gbaris pada suhu konstan dan
sehingga meningkatkan kelembaban relatif, materi dapat mengambil air dan
runtuh (aliran) di bawah gaya gravitasi. Untuk gula, yang berperilaku negara
karet sebagai runtuhnya memungkinkan cairan yang sangat kental atau aliran
terjadi. Dengan demikian, gula amorf disimpan di atas
276 TP LABUZA dan PS LABUZA

Tgdan keuntungan kelembaban menjadi kurang kental merangsang aliran

gravitasi yang menghasilkan jatuhnya sebagai picks gula sampai air. Ini
diikuti dengan rekristalisasi disertai dengan hilangnya kelembaban karena
kristal menahan sedikit air menyebabkan produk menjadi keras campuran
amorf dan kristal bahan negara runtuh (Slade dan Levine 1988; Roos dan
Karel 1991a, b).
Banyak peneliti yang memiliki kepentingan di daerah pelestarian
biologi telah disiapkan Tg kurva (Tgvs kelembaban konten) untuk sukrosa,
Sun et al. (1996), yang relevan dengan stabilitas permen kapas. Roe dan
Labuza (2004) mengumpulkan semua nilai literatur yang tersedia untuk garis
transisi gelas sukrosa seperti yang disajikan pada Gambar. 1 yang juga
termasuk data untuk keseimbangan pembekuan titik, titik didih dan solidus
mencair garis, yaitu, diagram keadaan. Satu dapat melihat bahwa setiap
kandungan padatan, diukur Tgdapat bervariasi hingga 20C terutama pada
kadar air rendah. Sebagai contoh, pada 33% RH yaitu sekitar 94,5% padatan,
melaporkan Tgnilai-nilai dari 10C ke 35C dengan rata-rata sekitar 23C.
Variasi ini telah dikaitkan dengan ketidakmampuan untuk mendapatkan
sukrosa amorf benar-benar kering selama pengeringan beku dan dengan
demikian kelembapan sebenarnya yang dilaporkan dapat di kesalahan.
Karena Tg line curam di air rendah, variasi kecil dalam lead pengukuran
kelembaban dilaporkan T yang sangat berbedagnilai di kelembaban itu. Roe
dan Labuza (2004) menggunakan data yang ada diterbitkan kelembaban vs%
nilai RH untuk sukrosa, ditemukan bahwa data sesuai dengan hubungan
persentase kelembaban (db) = 0,172 ¥% RH dengan R2dari 0,964. Seperti
yang terlihat pada Gambar. 2, menggunakan TgData dari kedua Sun et al.
(1996) dan Saleki-Gerhardt dan Zografi (1994) yang dianggap yang terbaik,
jika sukrosa berjalan di atas ~ 5,5% kelembaban (94,5% sukrosa atau di
atas> 33,8% RH dari atas moisture-% RH hubungan) Tgadalah sekitar 24C.
Jadi penyimpanan di 33% RH dan suhu kamar dan mengingat bahwa nilai-
nilai ini dapat sangat oleh> ± 2 unit dalam kondisi normal, amorf sukrosa
kaca bisa menyeberang ke zona karet dan tunduk runtuh dan rekristalisasi.
besar yang berbeda-ence antara suhu penyimpanan dan Tgpada kelembaban
tertentu, semakin besar kemungkinan sukrosa akan mengkristal. Ini bisa juga
terjadi dengan meningkatkan suhu pada kadar air konstan.
Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan apakah stabilitas permen
kapas dalam hubungan dengan pengaruh% RH pada runtuhnya dan
rekristalisasi mengikuti pola yang sama dengan yang dijelaskan oleh
Makower dan Dye (1956) untuk solusi sukrosa beku-kering; dan untuk
menentukan apakah temuan kedua studi dapat dikaitkan dengan pengaruh
kelembaban dan suhu pada kaca peralihan-tion dan efek itu pada perubahan
keadaan fisik.

BAHAN DAN METODE

 Permen kapas dibuat menggunakan pembuat Robeson Cotton Candy
(Model # 3071). Untuk memastikan reproduktifitas, 10,6 g sukrosa kristal
ditambahkan ke
baris titik didih

RH

11% RH
PENGARUH PERSENTASE RH ON KAPAS CANDY FISIK SERIKAT

ARA. 1. NEGARA DIAGRAM UNTUK AMORF SUKROSA (ROE dan LABUZA

277

2004)
278 TP LABUZA dan PS LABUZA

sukrosa T g Diagram

80

70
2
y = 0.0076x - 1.5918x + 69,026
2
60 R = 0,969

50
Tg C

40

30

20

10

0
0.0 10,0 20,0 30.0 40.0 50,0 60,0
% RH

ARA. 2. TGVS. % RH UNTUK SUKROSA DARI DATA SUN ET AL. (1996) DAN SALEKI-
Gerhardt DAN ZOGRAFI (1994)

pusat mesin setelah pertama pemanasan lempeng pusat untuk ~ 210C. Ketika
permen kapas mulai membentuk, kerucut kertas diadakan selama pusat dan
berbalik perlahan untuk menjebak padatan. Proses spin-meleleh-pengeringan
waktu sekitar 4- 5 menit. Bahan ini dipindahkan ke dalam botol plastik,
ditimbang dan disimpan terbuka di 23C ± ~ 2C di ruang [56,8 L (15 gal) tertutup
tangki ikan] mengandung larutan garam khusus untuk menghasilkan% yang
dipilih RH: [LiCl (11%), MgCI2 (33%), K2Cl3 (44%), Mg (No3)2 (54%), NaCl
(75%) dan Drierite® - Ca2BEGITU4(~ 0,5%)] (Bell dan Labuza 2001). Sampel
ditimbang secara berkala dan pengamatan visual yang direkam. Produk ini
dicatat sebagai (1) kaca amorf jika itu tampak dan merasa seperti wol kaca; (2)
karet jika itu menjadi lembut dan
(3) runtuh jika muncul secara signifikan mengurangi volume dan menjadi
keras. Kadar air dari bahan dilembabkan ditentukan dengan pengeringan
sekitar 1,5 g selama 48 jam pada 100C. bahan kering segera setelah berputar
memiliki kadar air <0,5%. Kelembaban dalam ruangan pada hari permen
kapas dibuat kurang dari 11%. Gambar (Olympus Kamera Digital C-2500-L)
yang diambil per jam atau setiap hari tergantung pada kondisi penyimpanan.
Sampel dari permen kapas pada interval yang tepat juga diperiksa oleh
XRD menggunakan Siemens 5005 X-ray Difraktometer (Universitas Minne-sota
Karakterisasi Fasilitas) dengan prosedur umum yang digariskan oleh Jenkins dan
Snyder (1996). Kapas permen dari kondisi penyimpanan adalah com-
 PENGARUH PERSENTASE RH ON KAPAS CANDY FISIK SERIKAT 279

[400MESH.MDI] 400 jala sukrosa untuk digunakan dalam standar, SCAN: 10,5 / 25,78 / 0,04 / 4 (detik). Cu.I (max) -9194.
10/27/00/18: 04
2T = 18,785, 9071 24-1977> C 12H22O11 - Sukrosa
2T = 19,565, 8448 2T = 24,709, 8415
2T = 11,644, 7889

7500
2T = 13,101, 6560

5000
Intensitas
(jumlah)

2500

0
12 14 16 18 20 22 24
2-Theta (i)

ARA. 3. X-RAY DIFRAKSI POLA MURNI KRISTALIN SUKROSA MENUNJUKKAN PEAK

INTENSITAS (Y-AXIS) AT KHUSUS DIFRAKSI SUDUT (X-AXIS DALAM HAL BRAGG
SUDUT AS 2-THETA)

pacted menjadi lingkaran berdiameter 20-mm pemegang sampel untuk

membuat bahkan (tingkat) permukaan (~ 0,8 g). instrumen dijalankan dengan
4-s waktu tinggal di setiap 0.04∞ dari 10∞ ke 27∞2-theta (sudut Bragg).
perangkat lunak komputer (JADE MID Corp) digunakan untuk
menghasilkan plot XRD intensitas vs 2-theta sudut dan kemudian
perbandingan dibuat dengan pola sidik jari sukrosa kristal murni (PDF #
241.977) yang disajikan pada Gambar. 3. intensitas pada sumbu Y adalah
jumlah hitungan (X-ray hits) untuk waktu tinggal yang diberikan pada sudut
tertentu (2-theta pada sumbu X) dan memberikan ukuran tingkat kristalisasi
jika kemasan selalu sama . Sayangnya, seperti permen kapas runtuh packing
bisa berubah. X-axis menunjukkan sudut Bragg (derajat 2-theta) dievaluasi
antara 10∞ untuk 27∞, berbagai khas untuk gula. bahan amorf akan
menunjukkan X-ray hit di semua sudut, tetapi intensitas yang lebih rendah
dibandingkan dengan kristal. Garis tebal vertikal pada Gambar. 3
menunjukkan paling sudut kristal intens (2-theta) dari sidik jari sukrosa.
Lima sudut diberi label sebagai puncak yang paling intens pada pola. Kristal
permen kapas harus mengikuti pola ini, sementara amorf permen kapas harus
menunjukkan puncak sama sekali. Jika ada campuran, itu harus di suatu
tempat di antara.

HASIL
 Tabel 1 daftar pengamatan visual ketika permen kapas muncul untuk
menjadi karet amorf, kolaps, dan mungkin recrystallize di setiap
280 TP LABUZA dan PS LABUZA

TABEL 1.
PENGAMATAN FISIK SOLID NEGARA DENGAN WAKTU
Waktu Waktu Waktu Waktu
(hari) 0% RH 11% RH (hari) 33% RH (h) 45% RH (h) 54% RH

Awal G G Awal G Awal G Awal G

1 G G 1 G 1 R+C 1 R+C
2 G G 2 R 2 R+C 2 R+C
3 G G 3 R+C 3 R+C 3 R+C
4 G G 5 C 4 R+C 4 R+C
5 G G 5 R+C 5 R+C
184 G G 6 C 6 C
275 G G 7 C 7 C
365 G G 8 C 8 C

G, kaca; R, karet; C, kolaps / kristal.

ARA. 4. GAMBAR VISUAL KAPAS CANDY KANAN SETELAH PEMBUATAN (KIRI

PICTURE), DAN TERSIMPAN DI 11% RH UNTUK 9 BULAN (NO runtuh), AT 33% RH
UNTUK 3 HARI (KERUNTUHAN DAN MINOR rekristalisasi), DAN 45% RH UNTUK 6 H
(KERUNTUHAN DAN rekristalisasi)

kelembaban relatif dari waktu ke waktu. Beberapa gambar dari bawah permen
kapas berbeda-ent kondisi juga disajikan pada Gambar. 4. Kristalinitas bisa
dirasakan sebagai tekstur kasar tapi sulit untuk melihat dalam foto, ketika
membatalkan dengan spatula materi itu sangat sulit. Permen kapas disimpan di
0,5% RH dan 11% RH tinggal dalam keadaan amorf kaca dan mirip dengan wol
kaca di tekstur. Permen kapas disimpan pada 33% RH menjadi karet amorf
(lembut) dan runtuh dalam 2 hari tetapi tidak menjadi benar-benar sulit sampai
hari yang ketiga. Sistem pada 33% RH adalah tepat di atas garis transisi kaca di
mana mobilitas baru mulai memfasilitasi rekristalisasi dalam waktu sekitar 3
hari. Cotton Candy disimpan pada 45% RH dan 54% RH menjadi karet dan
runtuh dalam waktu kurang dari satu
 PENGARUH PERSENTASE RH ON KAPAS CANDY FISIK SERIKAT 281

jam, dan kemudian di 5-6 h visual menjadi keras dan kristal perasaan (kasar).
Permen kapas disimpan pada 75% RH runtuh dan menjadi keras dalam
waktu kurang dari 1 jam.
Tabel 2 menunjukkan hasil keuntungan kelembaban dari waktu ke waktu di
setiap% RH kecuali untuk 75% RH mana berubah terlalu cepat untuk
menimbang. Hasil mengikuti pengamatan visual Tabel 1. Pada kedua 0,5% RH
dan 11% RH kapas permen keuntungan hanya kelembaban sedikit (~ 1,5%)
tetapi tidak menunjukkan perubahan keadaan karena berada di bawah T g
berdasarkan Gambar. 2. Pada 33% RH dan 23C, yang hanya di T ggaris Gambar.
2, permen kapas terus naik kelembaban (sekitar 5,7%) dan kemudian col-murtad
di hari 3. Perhatikan bahwa Makower dan Dye (1956) menemukan runtuhnya
sebagai indi-kasikan oleh hilangnya kelembaban di sekitar 220 hari di 16 % RH,
yaitu antara 11% dan 33% kita diuji. Pada 45% RH dan 54% RH ada keuntungan
yang cepat dan kemudian hilangnya kelembaban menunjukkan keruntuhan dan
rekristalisasi a. Bahkan, 54% RH menunjukkan kadar air lebih rendah dari pada
45% RH karena kristalisasi dan hilangnya kelembaban terjadi segera. Hilangnya
kelembaban menunjukkan bahwa ketika kristal terbentuk uap air dipaksa keluar
dari struktur dan dapat dikonfirmasi dengan meninjau Gambar. 2 untuk
mengamati bahwa 45% RH sampel pada suhu kamar jauh di atas T gyang ~ 10C.
Pada 75% RH perubahan itu jauh lebih cepat yang diharapkan sehingga tidak ada
data yang dikumpulkan. Perhatikan bahwa pada kadar air 54% dan 75% RH,
permen kapas pada suhu kamar harus baik di atas T g dalam Gambar. 2 di mana
diperkirakan Tgnilai-nilai + 5C dan 5C, masing-masing. Data kelembaban ini
sangat mirip dengan apa yang baik Saleki-Gerhardt dan Zografi (1994) dan
Shamblin dan Zografi (1999) ditemukan untuk penyerapan kelembaban beku-
kering sukrosa solu-tions hingga 33% RH di 25C dan 35C.
Gambar 5 menyajikan pola XRD untuk permen kapas sekitar 4 jam
setelah membuat dengan penyimpanan lebih pengering untuk memastikan
tidak ada kelembaban menjemput. Seperti yang terlihat, pola yang dihasilkan
merupakan pola halo khas dari bahan amorf. Garis vertikal menunjukkan
spesifik 2-theta difraksi sudut kristal murni sukrosa ditunjukkan pada
Gambar. 3. Perhatikan bahwa intensitas puncak utama dari sukrosa kristal
yang> 7000 jumlah. Seperti yang terlihat pada Gambar. 5, tidak ada puncak
terlihat pada nilai-nilai ini dalam pola halo, yaitu, hasil XRD menunjukkan
ada pola kristal yang spesifik dibandingkan dengan makna pola sukrosa
kristal bahwa ada sedikit atau tidak ada sukrosa kristal di dalamnya.
Perhatikan bahwa kristal yang sangat kecil (<10 mm) tidak akan baik
dianalisis dengan difraksi serbuk ini teknologi-nique dan bisa hadir.
Intensitas yang luas di semua sudut sekitar 400 jumlah maksimum (Y-axis)
berarti bahwa molekul-molekul dalam padat amorf secara acak berorientasi
dan lentur X-ray segala arah memberikan amorf “halo” pola khas.
Menggabungkan ini dengan pengamatan visual dan Gambar. 2 dimana pada>
99% padatan (% RH dari <1), Tg is >60C, cotton candy immediately after
making is in a glassy amorphous solid state at 23C, showing a physical
feature similar to glass wool insulation, that is, it is below the Tg line.
 282
TABLE 2.
SAMPLE WEIGHT AND MOISTURE CONTENT [G WATER/100 G SOLIDS(DB)] AS A FUNCTION OF TIME FOR COTTON CANDY STORED AT
23C AND DIFFERENT %RH

T.P. LABUZA and P.S. LABUZA

Time ~0.5RH* 11% RH % Moisture Time 33% RH % Moisture Time 45% RH % Moisture Time 54% RH % Moisture
(day) weight weight (g per 100 g (day) weight (g per 100 g (h) weight (g per 100 g (h) weight (g per 100 g
solids) solids) solids) solids)

Initial 1.35 g 1.47 g <0.1 Initial 1.58 g <0.1 Initial 0.91 g <0.1 Initial 2.65 g <0.1
1 1.34 g 1.50 g 2.0 1 1.62 g 2.5 1 0.93 g 2.2 2 2.69 g 1.5
7 1.34 g 1.50 g 2.0 2 1.65 g 4.4 2 0.95 g 4.4 4 2.74 g 3.4
21 1.35 g 1.50 g 2.0 3 1.66 g 5.1 4 0.96 g 5.5 5 2.75 g 3.8
365 1.35 g 1.50 g 2.0 5 1.67 g 5.7 5 0.97 g 6.6 6 2.77 g 4.5
6 0.98 g 7.7 8 2.79 g 5.3
8 0.98 g 7.7 10 2.70 g 1.9
10 0.92 g 1.1

* At ~0.5% RH moisture is ~<0.5% the limit of detection.

 EFFECT OF PERCENTAGE RH ON COTTON CANDY PHYSICAL STATES 283

[CCDRY.MDI] 0% RH cotton candy

24-1977> C 12H22O11 - Sucrose
Log (counts)

10 12 14 16 18 20 22 24 26
2-Theta (i)

FIG. 5. X-RAY DIFFRACTION PATTERN (Y-AXIS IS LOG OF INTENSITY VS. 2-THETA

BRAGG ANGLE ON X-AXIS) OF AMORPHOUS GLASSY COTTON CANDY MEASURED AT
4 H AFTER PRODUCTION (VERTICAL LINES REPRESENT CRYSTALLINE SUCROSE
PATTERN)

Figure 6 presents the XRD pattern for the cotton candy stored at 11% RH
for 12 months at 23C. It also showed no measurable crystalline sucrose, having
an amorphous halo pattern as if just made with intensities of <400 counts. The
0.5% RH stored product showed the same pattern, both are below T g at these
conditions as noted earlier from the moisture results and Fig. 2.
The XRD pattern of cotton candy stored for 6 h at 45% RH presented in
Fig. 7 contained both amorphous material as observed by peaks at the char-
acteristic sucrose crystalline Bragg angles (indicated by the vertical lines)
superimposed on the halo pattern. These peaks were just below an intensity of
1000 counts. One can note that the peaks are slightly shifted to the left. This is
the result of the problem of not mixing the sample homogeneously because it is
sticky. Shifts left or right indicate a slight pattern in crystal position in the
sample. The Tg at 45% RH in Fig. 2 as noted earlier is about 15C, thus at room
temperature (~23C), the amorphous sucrose is in the rubbery region and can pick
up water, collapse and crystallize following the glass transition theory. Although
not shown, the XRD pattern of cotton candy stored at 33% RH and 23C (about
94.5% sucrose) which is just on the T g line of Fig. 2, also showed both an
amorphous rubbery state and some crystalline sucrose on the first and second
days as with the product at 45% RH but with lower intensity. The fact that
sucrose collapsed and recrystallized close to T g indicates that mobility in the
amorphous state is significant. This was also the case for the 28% RH results of
Makower and Dye (1956) at 35C based on
284 T.P. LABUZA and P.S. LABUZA

[CC11.MDI] 11% RH cotton candy

24-1977> C 12H22O11 - Sucrose

400
Log (counts)

100

10 12 14 16 18 20 22 24 26
2-Theta (i)

FIG. 6. X-RAY DIFFRACTION PATTERN (Y-AXIS IS LOG OF INTENSITY VS. 2-THETA

BRAGG ANGLE ON X-AXIS) OF AMORPHOUS GLASSY COTTON CANDY MEASURED
AFTER 12 MONTHS STORAGE AT 11% RH AND 23C (VERTICAL LINES REPRESENT
CRYSTALLINE SUCROSE PATTERN)

[CC45.MDI] 45% RH cotton candy

24-1977> C 12H22O11 - Sucrose

3.0
(counts)
Log

10 12 14 16 18 20 22 24 26
2-Theta (i)

FIG. 7. X-RAY DIFFRACTION PATTERN OF COTTON CANDY (Y-AXIS IS LOG OF

INTENSITY VS. 2-THETA BRAGG ANGLE ON X-AXIS) STORED AT 45% RH FOR 6 H
(VERTICAL LINES REPRESENT CRYSTALLINE SUCROSE PATTERN)

Fig. 2. Figure 8 shows that when stored well above T g at 75% RH and 23C, Tg is
below the freezing point at about -5C when extrapolated from Fig. 2, the cotton
candy shows a higher degree of crystallinity because the main peak intensities
for sucrose were at >3000 counts as compared to the 7500 counts
 EFFECT OF PERCENTAGE RH ON COTTON CANDY PHYSICAL STATES 285

[CC75.MDI] 75% RH cotton candy

4.0
24-1977> C 12H22O11 - Sucrose
Log (counts)

3.0

2.0

10 12 14 16 18 20 22 24 26
2-Theta (i)

FIG. 8. X-RAY DIFFRACTION PATTERN OF COTTON CANDY (Y-AXIS IS LOG OF

INTENSITY VS. 2-THETA BRAGG ANGLE ON X-AXIS) STORED AT 75% RH AND 23C FOR
1 H (VERTICAL LINES REPRESENT CRYSTALLINE SUCROSE PATTERN)

for pure crystals. The same pattern was found for cotton candy stored at 54%
RH which has a Tg of about +5C, well below room temperature.

CONCLUSIONS

Cotton candy stored at room temperature (23 ± 1C) or either 0.5% RH and
11% RH after gaining moisture to an equilibrium value exists as an amorphous
glassy solid for up to 1 year, because it is below the glass transition (T g) point at
the respective moistures. The X-ray patterns for these conditions showed the
broad halo pattern of an amorphous solid with relatively low intensity (<400
counts). When stored just at or slightly above the T g, which is about 33% RH at
23C (Fig. 2), there is an initial moisture gain followed by a drop in moisture
indicating cotton candy entered the rubbery state which led to a collapse and
recrystallization of amorphous rubbery sucrose after 3 days of storage. This
indicates that mobility of the sucrose molecule to allow crystallization is
occurring at Tg. When stored at 45% RH and above cotton candy quickly gained
moisture and became an amorphous rubber (viscous liquid) above T g which then
allowed rapid collapsed followed by recrystalli-zation and moisture loss within
hours. Partial recrystallization was observed at specific peaks (~3000 counts as
compared to 7500 for 100% sucrose crystals) at the sucrose 2-theta values,
within the broad halo pattern. This work compliments the studies 1956 by
Makower and Dye (1956) using freeze-dried
286 T.P. LABUZA and P.S. LABUZA

sucrose stored at 35C and selected %RH where they showed that rapid mois-
ture loss and recrystallization occurred at 28% RH and 35C, which is also on
the Tg line of Fig. 2. At higher humidities, the freeze-dried sucrose also
showed moisture gain/loss and recrystallization. Thus cotton candy and
freeze-dried sucrose behave similarly with respect to temperature and %RH
and the physical state changes are explained by the glass transition line. The
only exception is in the Makower and Dye (1956) data at 16% RH where
they showed a slight drop in moisture beginning at about 200 days. This
could be an anomaly, an error in measurement, or a small inhomogeneous
region in which random crystallization was induced. Based on the above
findings, cotton candy if kept in a moisture impermeable package at a water
activity (aw) of £0.11 is an amorphous glass, but if exposed to conditions at
33% RH and greater RH, cotton candy collapses and begins to recrystallize
becoming unacceptable to the consumer.

REFERENCES

BELL, L.N. and LABUZA, T.P. 2001. Moisture Sorption. 2nd Ed. Egan
Press, American Association Cereal Chemists, St. Paul, MN.
BISHOP, M. 1998. Cotton Candy. The Times-Delphic On-Line. May 5.
URL no longer archived.
DAVIS, B. 2001. The History of Cotton Candy: Dollars, Sense, and You.
http://www.pacul.org/communications/Dollars_Sense_and_You/2000/
0008_Doll.htm. Accessed May 2002.
HETZLER, R. 2001. History of Sugar: the History of Sugar. http://
www.monitorsugar.com/htmtext/HISTORY.htm. Accessed November
2004.
JENKINS, R. and SNYDER, R. 1996. Introduction to X-Ray Powder
Diffrac-tometry. John Wiley & Sons, Inc., New York, NY.
MAKOWER, B. and DYE, W.B. 1956. Equilibrium moisture content and
crystallization of amorphous sucrose and glucose. J. Agri. Food Chem.
4, 72–77.
MARSHAL, B. 2001. Cotton Candy: How Stuff Works, “How Do They Make
Cotton Candy?” http://www.howstuffworks.com/question156.htm.
Accessed November 2004.
PALMER, K.J., DYE, W.B. and BLACK, D. 1956. X-ray diffractometer and
microscopic investigation of crystallization of amorphous sucrose. J.
Agric. Food Chem. 4, 77–81.
ROE, K. and LABUZA, T.P. 2004. Transition and crystallization of
amorphous trehalose-sucrose mixtures. J. Food Properties 7, (In press).
 EFFECT OF PERCENTAGE RH ON COTTON CANDY PHYSICAL STATES 287

ROOS, Y. and KAREL, M. 1991a. Plasticizing effect of water on the normal

behavior and crystallization of amorphous food models. J. Food Sci. 56,
38–43.
ROOS, Y. and KAREL, M. 1991b. Applying state diagrams to food process-
ing and development. J. Food Sci. 12, 66–71.
SALEKI-GERHARDT, A. and ZOGRAFI, G. 1994. Non-isothermal and iso-
thermal crystallization of sucrose. The amorphous state. Pharm. Res. 11,
1166–1173.
SCHMIDT, A. and MARLES, C. 1948. Principles of High Polymer Theory
and Practice, p. 168, McGraw-Hill, New York, NY.
SHAMBLIN, S.L. and ZOGARFI. G. 1999. The effects of absorbed water on
the properties of amorphous mixtures containing sucrose. Pharm. Res.
16, 119–1124.
SLADE, L. and LEVINE, H. 1988. Non-equilibrium behavior of small car-
bohydrate-water systems. Pure Appl. Chem. 60(12), 1841–1864.
SPERLING, L.H. 1986. Introduction to Physical Polymer Science, p. 439,
John Wiley & Sons Inc, New York, NY.
SUN, W.Q., LEOPOLD, A.C., CROWE, L.M. and CROWE, J.H. 1996. Sta-
bility of dry liposomes in sugar glasses. Biophys. J. 70, 1769–1776.