Pheniramin Maleat

Pheniramine maleat (PAM) mempunyai nama kimia (3RS)-N,N-Dimethyl-3-

phenyl-3-(pyridin-2-yl)propan-1-amine(Z)-butenedioate dengan rumus kimia
C16H20N2-C4H4O4. Pemerian dari PAM adalah serbuk kristal dengan warna putih atau
hampir putih, dengan kelarutan sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 96%,
methanol dan metilen klorida. PAM berfungsi sebagai Antagonis reseptor histamin H1
(antihistamin). PAM dapat di identfikasi menggunakan Spektrofotometri UV-Vis,
Spektrofotometri inframerah, Kromatografi Lapis Tipis, ataupun Titik lebur

Struktur kimia PAM

Untuk identifikasi pada material biologis dapat menggunakan Kromatografi

Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dan kromatografi gas-spektrofotometri massa.
Sedangkan untuk identifikasi pada bidang farmasetika dapat di gunakan metode
KCKT, Kromatografi Lapis Tipis (KLT), polarography dan capillary
electrophoresis. Dalam jurnal yang di dapatkan, untuk mengidentifikasi PAM di
gunakan metode titrasi, yaitu titrasi asam basa. Titrasi asam basa adalah penentuan
kadar suatu larutan basa dengan larutan asam yang diketahui kadarnya atau sebaiknya,
kadar suatu larutan asam dengan larutan basa yang di ketahui, dengan di dasarkan
pada reaksi netralisasi. Garam mineral asam dari basa nitrogen lemah terhidrolisis
dengan baik dalam air atau larutan air - alkohol sehingga memungkinkan untuk
melakukan titrasi asam bebas dengan basa kuat. Di gunakan titrasi asam basa ini
dikarenakan prosedur ini memiliki keunggulan, seperti pada kecepatan,
kesederhanaan, memiliki akurasi dan presisi serta selektivitas yang baik dan
efektivitas biaya. Pada titrasi asam basa ini dapat di gunakan dua metode yaitu:
- Metode A: larutan sampel dalam etanol netral dengan penambahan indicator
fenoftalein (PP) di titrasi dengan menggunakan NaOH
- Metode B: larutan sampel dalam etanol netral dengan penambahan indicator
fenoftalein (PP) di titrasi dengan menggunakan pH-metric pada titik ekivalen dengan
menggunakan combined glass-SCE electrode system
 Titrasi PAM yang dilarutkan dalam air terhadap NaOH menyebabkan
pembentukan endapan yang sukar larut. Endapan putih yang terbentuk sebagai hasil
dari larutan PAM yang dititrasi dengan NaOH dapat mengganggu perolehan titik
akhir. Untuk itu digunakan alkohol untuk mencegah terjadinya pengendapan. Selain
itu alkohol juga dapat meningkatkan ketajaman titik akhir. Fenolftalein digunakan
karena memberikanend poinyang jelasuntukkonsentrasianalitdantitran yang
digunakan. Reaksi netralisasi dari netralisasi antara PAM dan NaOH digambarkan
sebagai berikut:

Reaksi netralisasi antara PAM dan NaOH

Prosedur Titrasi
A. Alat dan Bahan
1. Apparatus
pH meter digital Elico 120 dengan combined glass-SCE electrode system
digunakan untuk titrasi pH metri.
2. Reagen dan Larutan
- Sodium hidroksida (~ 0,1 M)
Ditimbang 2g NaOH murni dilarutkan dalam air, larutan dibuat hingga 500
mL dengan air dan di standarisai serta diencerkan sampai konsentrasi 0,012
M NaOH
- Indikator Fenolftalin (0,5%)
Serbuk fenolftalin murni 500 mg dilarutkan dalam 50 ml alkohol dan
diencerkan sampai 100 ml dengan air.
- Larutan Obat Standar
Stok larutan standar 2 mg mL-1 obatmelarutkan jumlah PAM yang
dibutuhkan dalam alkohol yang telah dinetralkan. Alkohol
ternetralisasimenambah alkohol KOH encer ke etanol, pengadukan
konstan ke TA fenolftalin.
B. Prosedur
1. METODE A (VISUAL TITRATION)
a. Sebuah aliquot dari larutan obat berisi 2,0 – 20,0mg pheniramin maleat
b. Masukkan ke dalam labu 100 ml dan dimasukan 10 ml alkohol netral
c. Kemudian tambahkan 2 tetes 0,5% PP (phenolptalein) dan larutan di
titrasi dengan larutan standar (0,012 M) NaOH hingga timbul warna pink
dan timbul titik akhir
d. Jumlah obat di dalam aliquot yang terukur dihitung dengan rumus :
• Amount (mg) = VMwR / n
Keterangan :
• V = volume NaOH yang dibutuhkan (ml)
• Mw = massa molekular obat
• R = molaritas NaOH
• n = jumlah mol NaOH yang direaksikan dengan 1 mol pheniramin
maleat
2. METODE B (PH-METRIC)
a. Aliquot (sejumlah zat yang diukur) dari larutan obat standar ekuivalen
2.0-20.0 mg, diukur secara akurat dan dimasukan ke dalam beaker 100mL
larutkan dengan penambahan alkohol netral
b. Gunakan stirer magnetik untuk pengadukan
c. Kemudian titran (0,012 M) NaOH dimasukan ke buret mikro
d. Ketika mendekati titk ekuivalen, maka titran ditambahkan 0,1 ml
e. Setelah penambahan titran, stirrer magnetically selama 30 detik dan catat
pH pada keadaan steady.
f. Penambahan titran dilanjutkan, hingga tidak ada lagi perubahan pH secara
signifikan, pada penambahan titran yang lebih lanjut
g. Titik ekuivalen ditentukan dengan membuat metode grafik
h. Jumlah obat dihitung dengan cara yang sama dengan titrasi visual (metode
A)
Penetapan Kadar
1. Tablet
a. Tablet yang digunakan adalah Avil 25 dan Avil 50 (Aventis Pharma
Limited)
b. Timbang 20 tablet dan gerus hingga menjadi serbuk halus
c. Ditimbang sejumlah serbuk yang ekuivalen dengan 200mg Pheniramin
Maleat
d. Masukan kedalam labu ukur 100ml yang telah dikalibrasi
e. Tambahkan 70ml alkohol, dan kocok hingga 20 menit
f. Ad dengan alkohol hingga batas, kocok hingga tercampur rata
g. Kemudian saring dengan kertas saring Whatman No. 42
h. 10ml filtrat pertama dibuang, kemudian pakai filtrat sisanya untuk
dilakukan titrasi seperti metode titrasi TAB pada umumnya.
2. Injeksi
a. 5 ampul untuk injeksi dikeluarkan dari tempatnya lalu dicampur
bersamaan
b. Ukur 10ml injeksi Avil (1 ml injeksi setara dengan 22,75 mg Pheniramin
Maleat) dimasukan kedalam labu ukur 100ml,
c. Masukan 70ml alkohol dan dikocok hingga tercampur merata
d. Kemudian di ad dengan alkohol hingga batas (setara dengan 2,28 mg/ml
pheniramin maleat)
Kemudian analisis dengan metode titrasi tersebut diatas