Disusun Oleh
NIS : 151788
CARAKA NUSANTARA
JAKARTA
2018
LEMBAR PENGESAHAN
OLEH
PEMBIMBING PRAKTIK KERJA INDUSTRI
PT ANTAM Tbk. UNIT GEOMIN
Febri Yenti
LEMBAR PENGESAHAN
OLEH
KEPALA SEKOLAH MENEGAH KEJURUAN CARAKA
NUSANTARA
Kepala Sekolah,
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.......................................................................................................i
DAFTAR ISI....................................................................................................................ii
BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................1
ii
2.5 CRM (Certificate Reference Material)..................................................................12
2.6 Instrumentasi.........................................................................................................12
4.2 Pembahasan...........................................................................................................22
BAB V PENUTUP..........................................................................................................23
5.1 Kesimpulan...........................................................................................................24
5.2 Saran.....................................................................................................................25
DAFTAR PUSTAKA
iii
iv
BAB I
PENDAHULUAN
Salah satu kemitraan yang perlu dibina antara sekolah dengan institusi terkait
yaitu melalu Praktik Kerja Industri. Melalui Prakerin selain peserta didik dapat
meningkatkan pengetahuan, kemampuan dan keterampilan dalam hal metode
analisa dan penggunaan instrumen yang modern untuk analis kima, juga dapat
menumbuhkan dan meningkatkan wawasan peserta didik dalam hal-hal yang
termasuk ruang lingkup dunia kerja.
1
2
penulis lakukan tidak bersifat khusus, tetapi diprioritaskan pada seluruh analisis
yang dilakukan pada laboratorium yang bersangkutan, sehingga siswa dapat
memperoleh pengetahuan yang cukup.
Selain kelima sampel tersebut ada juga sampel yang berupa mineral. Mineral
merupakan penyusun batuan yang terdapat di lapisan kulit bumi. Mineral dapat
didefinisikan sebagai suatu bahan homogen yang terbentuk karena proses alam
dari bahan-bahan anorganik yang mempunyai komposisi kimia dan struktur atom
tertentu.
4
5
logam Besi (Fe), Titan (Ti), Nikel (Ni), Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), dan
Silika (SiO2).
a. Untuk jenis rock (batuan), core (hasil pemboran), dan soil (tanah)
dipreparasi dengan cara sebagai berikut :
a. Pengeringan
c. Penggerusan
a. Splitter
Prinsipnya membagi sampel menjadi dua bagian yang sama banyak,
dilakukan untuk sampel yang jumlahnya banyak dan memerlukan waktu
sedikit
b. Rotatting Sampling
Prinsipnya membagi sampel menjadi enam bagian sama banyak pada
tempat berbentuk lingkaran. Cara ini dilakukan apabila sampel yang
diambil cukup bayak.
7
Pada sebagian besar sampel yang pernah ditetapkan kadar emas dan base
metalnya, apabila kadar emas emas kecil makakadar perak cenderung kecil
pila. Hal ini terjadi karena kemiripan sifat antara emas dengan perak yaitu
sebuah elektron s di luar suatu kulit d yang penuh (berada dalam satu
golongan yaitu IB). Selain itu, titik lebur emas dan perak cenderung tinggi
dan berdekatan.
Udara sulit untuk mengoksidasi perak akan tetapi bila udara tersebut
terkontaminasi hidrogen sulfida, lapisan perak dapat terpapar hingga
berwarna hitam.
Timbel sedikit larut dalam asam klorida dan asam sulfat dalam suasana
dingin karena akan membentuk lapisan kerak di permukaan yang
menghambat terjadinya riaksi. Asam organik (asetat) dapat bereaksi dengan
logam ini. Timbel dapat larut dengan nitrat, garam amonium, dan karbon
dioksida dalam larutan. Logam ini sangat efektif sebagai penyerap suara.
Timbel digunakan sebagai pelindung radiasi disekeliling peralatan sinar-X
dan reaktor nuklir juga digunakan dalam penyerap getaran. Timbel juga dapat
digunakan sebagai cat namun telahdiperketat penggunaannya karena
berdampak toksik bagi manusia.
Seng yang murni bereaksi lambat dengan asam karena pengotor yang
terdapat pada seng akan membentuk sel gavani yang kecil dalam larutan
namun dalam seng murni tidak terdapat pengotor tersebut. Kegunaan dari
logam seng banyak dipakai sebagai pelindung karat, campuran logam
pigmen, pembuatan elemen listrik dan sebagai bahan baku cat. Seng
merupakan salah satu logam yang penting di industri, salah satu komponen
yang terkenal adalah untuk kuningan (brass).
Asam klorida (HCl) sangat reaktif dengan logam – logam yang akan
menimbulkan gas klor yang beracun. Apabila gas klorin dilepaskan, maka akan
terbentuk warna agak kekuningan yang bersifat korosif dan beracun. Asam
klorida tidak bereaksi dengan unsur non-logam. Merkuri, perak, emas, dan platina
tidak dapat larut dalam asam klorida.
Asam nitrat (HNO3) merupakan cairan yang memiliki aroma kuat dan bersifat
higroskopis. Asam nitrat adalah asam kuat yang bersifat korosif, tak berwarna,
dan agen pengoksidasi. Asam nitrat dapat melarutkan mineral mineral karbonat
dan mineral sulfida serta melarutkan logam-logam seperti timbel, seng, kobalt,
dan tembaga kecuali emas dan kelompok platina.
Asam perklorat (HClO4) diperoleh dari asam klorat yang dipanaskan atau
dikenai cahaya. Asam perklorat akan berakibat serius apabia terkena kulit serta
dapat bereaksi eksplosif dengan materi organik atau karbon. Asam perklorat stabil
12
pada suhu 25C hanya beberapa hari akan berubah menjadi ion perklorat (ClO 4-)
yang merupakan ligan yang sangat lemah.
Asam Fluorida (HF) sangat mudah larut dalam air yang memiliki sifat sangat
korosif yang dapat bereaksi dengan logam seperti tembaga, perak, dan besi. Asam
fluorida yang memiliki konsentrasi yang pekat dapat bereaksi dengan silika yang
membentuk silikon-tetrafluorida (SiF4) hingga terbentuk ion SiF6- yang stabil.
2.6 Instrumentasi
18
19
1. Kalibrasi standar Ag
2. Kalibrasi standar Cu
3. Kalibrasi standar Pb
20
21
4. Kalibrasi standar Zn
5. Data Sampel
No Larutan Ag Cu Pb Zn (mg/L)
(mg/L) (mg/L) (mg/L)
1 BLANK 0 0 0 0
2 MA-2C 98 99
3 DS-1 26 239
4 CGL 111 1134
5 CGL 124 26 1675
6 NCSDC 147
7 CRM 40
8 BLANK 0 0 0 0
9 1 8,8 1118 202 548
10 2 9,2 692 83 136
11 3 10,7 1762 142 474
12 4 12,2 899 66 500
13 5 14,9 1793 121 338
14 6 8,8 1413 64 120
15 7 8,6 399 98 601
16 8 27,4 330 108 1402
17 9 39,9 458 104 439
18 10 10,8 76 122 259
19 10.2 10,4 75 119 262
20 BLANK 0 0 0 0
21 MA-2C 99 1107 100
22 DS-1 25 238
23 CGL 111 1107
24 CGL 124 25 1619
25 NCSDC 145,6
26 CRM 39,3
27 BLANK 0 0 0 0
22
4.2 Pembahasan
Pada hasil penetapan kadar base metal (Ag, Cu, Pb, dan Zn) pada sampel
batuan (rock) memiliki kadar yang bervariasi. Kadar Ag memiliki rentan dari 8,6
mg/L hingga 39,9 mg/L. Kadar Cu memiliki rentan 75 mg/L hingga 1793 mg/L.
Kadar Pb memiliki rentan 64 mg/L hingga 202 mg/L. Kadar Zn memiliki rentan
dari 120 mg/L hingga 1402 mg/L.
Dalam penetapan kadar base metal menggunakan metode total digest yang
merupakan campuran pelarut HCl 37%, HNO3 65%, HClO4 70%, dan HF 40%.
Pelarut HCL dan HNO3 berfungsi untuk melarutkan mineral-mineral karbonat dan
mineral sulfida serta melarutkan logam-logam seperti timbel, seng, kobalt, dan
tembaga. Pelarut HClO4 berfungsi untuk mengoksidasi dan mempercepat reaksi
agar unsur-unsur logam yang terikat dalam mineral dapat segera lepas dan
melarut. Pelarut HF berfungsi untuk melepaskan logam-logam yang terperangkap
dalam silika karena silika larut dengan pelarut HF maka logam-logam yang ada
dalam silika pun akan lepas dan melarut. Oleh karena itu, wadah yang digunakan
bukan berasal dari kaca karena dapat larut dengan pelarut HF sehingga wadah
yang digunakan berasal dari teflon.
5.1 Kesimpulan
Pada analisis kadar base metal dalam batuan dari yang telah dilakukan dapat
disimpulkan:
1. Pada analisis logam perak (Ag) diperoleh intersep 0,0078, slope 0,1181,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar dari 8,6 mg/L hingga
39,9 mg/L.
2. Pada analisis logam tembaga (Cu) diperoleh intersep 0,0134, slope 0,1212,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar dari 75 mg/L hingga
1793 mg/L.
3. Pada analisis logam timbel (Pb) diperoleh intersep 0,0575, slope 0,0227,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar 64 mg/L hingga 202
mg/L.
4. Pada analisis logam seng (Zn) diperoleh intersep 0,0426, slope 0,03236,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar dari 120 mg/L hingga
1402 mg/L.
5.2 Saran
1. Tahun mendatang PT Antam Tbk. Unit Geomin tetap menjalin kerja sama
dengan institusi pendidikan terutama dengan SMK Caraka Nusantara
dalam memfasilitasi kegiatan Praktik Kerja Industri (Prakerin).
2. Perlengkapan K–3 hendaknya dioptimalkan pengadaan dan
penggunaannya.
3. Tetap menjaga suasana kerja yang bersifat kekeluargaan yang telah terjalin
antar tiap personil laboratorium.
4. Teknik–teknik dalam analisis hendaknya lebih diperhatikan kembali, agar
ketepatan dan ketelitian hasil analisis tetap terjaga.
24
DAFTAR PUSTAKA
Day, Jr. R. A dan A. L. Underwood. 2000. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Svehla, G. 1985. Vogel. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Juergenson, D. Dan T. J. Gilbert. 2002.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Baskset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Kuantitatif Anorganik.
Jakarta:Buku Kedokteran EGCV
iv
Lampiran 1
Diadministrasikan
Jaw crusher ± 3 - 5 mm
Duplikat kasar
Mixing, Split 400 - 600 gram
disimpan
Diadministrasikan
Diadministrasikan
Dikeringkan 80-100ºC
Diayak 40 mesh
1. Persiapan Pengoperasian:
a) Hidupkan blower
b) Hidupkan saklar AAS
c) Hidupkan saklar computer
d) Tekan tombol power ON pada AAS
e) Tekan tombol power ON pada computer
f) Buka kran gas acetylene atur tekanan 10 Psi/N2O dengan tekan 50
Psi (untuk gas N2O lakukan warming up heating selama 10 menit)
g) Masukan media (akuades/organik) kedalam liquid trap sesuai
dengan media sampel
h) Pasang liquid trap pada nabulizer
i) Bersihkan kapiler nabulizer dengan kawat
j) Pasang burner sesuai yang dikehendaki (acetylene, N2O)
k) Pasang selang pembuangan dan siapkan tempat untuk penampung
pembuangan
l) Pasang chimney dan safety AAS
m) Pasang lampu katoda berongga sesuai element yang akan diukur
2. Membuat metode pengukuran
a) Buka software AAS dengan double klik shortcut “SpectrAA” pada
display desktop
b) Klik worksheet sampai muncul dialog box
c) Klik new untuk memulai worksheet baru, ketik nama worksheet,
nama analis, sesuaikan jumlah conto pada kolom samples dan cari
lokasi folder penyimpanan yang dikehendaki kemudian klik OK
d) Klik Add Methods, klik Methode Type: flame, pilih element yang
akan diukur dan klik OK
e) Klik Edit Method
f) Klik Type/Mode
a. Klik manual pada kolom sampling mode
b. Klik absorbance pada Instrument Mode
c. Pilih Flame Type: air acetylene/N2O acetylene
d. Klik next
g) Klik measurement
a. Klik Integration pada Measurement Mode
b. Klik Concentration pada Calibration Mode
c. Klik replicates standard (3) dan sample (2)
d. Pilih Smoothing None
e. Atur Measurement: 0.5, Read Delay: 0 pada kolom Time (s)
f. Klik next
h) Klik optikal
a. Klik posisi lampu, tentukan posisinya 1-4
b. Klik Background Correction (BC On) pada kolom
monochromator
c. Klik next
i) Klik standard
a. Klik Conc dan ketik nilai standard yang dikehendaki
b. Klik Conc Decimal Places, ketik nilai yang diinginkan
c. Klik standard unit (mg/L)
d. Klik next
j) Klik Calibration
a. Pilih Calib. Algorithm new rational
k) Klik OK
l) Klik labels, isi kolom Samples Labels sesuai dengan kode sampel
yang akan diukur, sisipkan blank setiap 10 sampel, dan CRM
setiap 20 sampel
m) Isi kolom Samples Weights sesuai dengan berat sampel, isi kolom
Samples Volumes sesuai dengan volume sampel
n) Klik analisis, klik optimize pilih element yang akan dianalisis, klik
OK, tunggu sampai muncul 2 bar hijau (lamp dan background
correction)
o) Optimasi lampu dan BC bergantian sampai bar bisa naik ±90% dan
gain rendah, klik rescale, ulangi sampai didapatkan nilai
maksimum, klik OK
p) Set burner dengan kertas target area dengan cara mengatur posisi
burner (horizontal dan vertikal) sampai tepat ditengah target area
q) Tekan tombol flame on untuk menghidupkan flame pada AAS, set
nyala api sesuai prosedur (oksidasi/reduksi)
r) Atur serapan conto 5-6 mL/menit
s) Lakukan analisis conto dimulai untuk dari pembacaan standard
kalibrasi dengan cara klik call zero masukan kapiler ke dalam
blank, klik read/F9, lanjutkan klik standard no 1 masukkan kapiler
kedalam larutan no 1, klik read/F9. Lakukan untuk standard
kalibrasi selanjutnya dengan cara yang sama
t) Periksa linearitas kalibrasi, akurasi, dan presisi dari standard atau
CRM, bila memenuhi syarat analisis bisa dilanjutkan
u) Per 10 sampel analisis lakukan pembacaan blank
v) Per 20 sampel analisis lakukan pembacaan CRM
w) Lakukan langkah n sampai v setiap pergantian element yang
dianalisis
3. Cara Mematikan Alat
a) Klik stop
b) Bilas kapiler dengan air panas selama 5 menit
c) Tekan tombol flame off pada AAS
d) Tutup kran gas acethylene/N2O
e) Matikan blower dan kompresor
f) Klik lambang print pada toolbar, pilih report dan print report.
Setting print sesuai yang diinginkan, klik OK
g) Klik file pada toolbar dan save untuk menyimpan
h) Tutup software AAS dan shut down computer
i) Tekan tombol power OFF AAS
j) Turunkan saklar AAS dan computer
k) Lepaskan liquid trap serta nebulizer, cuci, bilas dengan akuades
dan simpan kembali