Anda di halaman 1dari 38

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

ANALISIS KADAR BASE METAL


DENGAN METODE TOTAL DIGEST
DALAM BATUAN (ROCK)
DI PT ANTAM Tbk. UNIT GEOMIN

Disusun Oleh

Nama : Mochamad Hisyam Safa’at

NIS : 151788

Kompetensi Keahlian : Kimia Analisis

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN

CARAKA NUSANTARA

JAKARTA

2018
LEMBAR PENGESAHAN
OLEH
PEMBIMBING PRAKTIK KERJA INDUSTRI
PT ANTAM Tbk. UNIT GEOMIN

Jakarta, November 2018

Laboratory Development Specialist,

Febri Yenti
LEMBAR PENGESAHAN
OLEH
KEPALA SEKOLAH MENEGAH KEJURUAN CARAKA
NUSANTARA

Jakarta, November 2018

Kepala Sekolah,

Drs. Hendra Nanto W., Apt.


KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas rahmat dan
karunianya-Nya sehingga penulis dapat meyelesaikan laporan Praktik Kerja
Industri ini. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Rustini selaku Manager Laboratorium PT ANTAM Tbk. Unit
Geomin.
2. Bapak Drs. Hendra Nanto W., Apt. selaku Kepala Sekolah Menengah
Kejuruan Caraka Nusantara.
3. Orang tua, Adik dan seluruh keluarga yang telah memberikan kasih
sayang, doa serta dukungan hingga terselesaikannya laporan ini.
4. Bapak Sarwo, selaku pembimbing yang telah memberikan
pengarahan, bimbingan, saran dan fasilitas selama penulis melakukan
prakerin.
5. Ibu Clavita Luspita Sari, S.Farm., Apt. selaku pembimbing prakerin di
SMK Caraka Nusantara, yang telah membantu dalam penyusunan
laporan ini.
6. Seluruh staf dan karyawan PT ANTAM Tbk. Unit Geomin yang telah
banyak memberikan arahan serta saran selama melaksanakan prakerin.
7. Teman-teman angkatan 31 di SMK Caraka Nusantara Kompetensi
Kimia Analisis serta semua pihak yang telah membantu penulis
menyelesaikan Praktik Kerja Industri dan penyusunan laporan.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan ini masih jauh dari
sempurna, untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat
membangun untuk penyempurnaan laporan ini.
Jakarta, November 2018
Penulis,

Mochamad Hisyam Safa’at

i
DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN OLEH PEMBIMBING PRAKTIK KERJA INDUSTRI


PT ANTAM Tbk. UNIT GEOMIN

LEMBAR PENGESAHAN OLEH KEPALA SEKOLAH MENEGAH KEJURUAN


CARAKA NUSANTARA

KATA PENGANTAR.......................................................................................................i

DAFTAR ISI....................................................................................................................ii

BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................1

1.1 Latar Belakang Praktik Kerja Industri................................................................1

1.2 Tujuan Praktik Kerja Industri..................................................................................2

1.2.1 Tujuan Kegiatan Praktik Kerja Industri............................................................2

1.2.2 Tujuan Penulisan Laporan................................................................................3

1.3 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Prakerin...............................................................3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA......................................................................................4

2.1 Pengelompokkan Sampel........................................................................................4

2.2 Tahap Analisis Sampel............................................................................................5

2.2.1 Preparasi Sampel..............................................................................................5

2.2.2 Langkah-langkah Preparasi..............................................................................6

2.2.3 Cara Pengambilan Sampel (sampling)..............................................................6

2.2.4 Pelarutan Sampel..............................................................................................7

2.3 Base Metal..............................................................................................................8

2.3.1 Perak (Ag)........................................................................................................8

2.3.2 Tembaga (Cu)...................................................................................................9

2.3.3 Timbel (Pb)....................................................................................................10

2.3.4 Seng (Zn)........................................................................................................10

2.4 Metode Total Digest..............................................................................................11

ii
2.5 CRM (Certificate Reference Material)..................................................................12

2.6 Instrumentasi.........................................................................................................12

2.6.1 Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS)..............................................12

2.6.2 Prinsip AAS...................................................................................................13

2.6.3. Hukum Lambert–Beer....................................................................................13

2.6.4. Bagian–bagian AAS (Atomic Absorbtion Spectrophotometry)......................13

2.6.5 Pemilihan Nyala.............................................................................................15

BAB III PENGUJIAN SAMPEL..................................................................................18

3.1. Prinsip Penetapan Kadar Base Metal Metode Total Digest...................................18

3.2. Alat dan Bahan......................................................................................................18

3.3. Prosedur Kerja.......................................................................................................18

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................................18

4.1 Hasil Analisis........................................................................................................18

4.2 Pembahasan...........................................................................................................22

BAB V PENUTUP..........................................................................................................23

5.1 Kesimpulan...........................................................................................................24

5.2 Saran.....................................................................................................................25

DAFTAR PUSTAKA

iii
iv
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Praktik Kerja Industri


Praktik Kerja Industri (Prakerin) merupakan bagian dari kurikulum Sekolah
Menengah Caraka Nusantara Kompetensi Keahlian Kimia Analisis pada kelas
XIII semester VII, program ini dilakukan di industri lembaga penelitian maupun
institusi yang dipilih, di mana telah dilakukan kerja sama yang baik antara industri
dengan pihak sekolah.

Salah satu kemitraan yang perlu dibina antara sekolah dengan institusi terkait
yaitu melalu Praktik Kerja Industri. Melalui Prakerin selain peserta didik dapat
meningkatkan pengetahuan, kemampuan dan keterampilan dalam hal metode
analisa dan penggunaan instrumen yang modern untuk analis kima, juga dapat
menumbuhkan dan meningkatkan wawasan peserta didik dalam hal-hal yang
termasuk ruang lingkup dunia kerja.

Prakerin dapat mempersiapkan peserta didik menjadi lebih siap memasuki


dunia kerja yang sebenarnya. Sebagai upaya untuk menjadi tenaga analis kimia
yang terampil, maka penulis berkeinginan untuk mengambil judul laporan
Penetapan Kadar Base Metal dengan Metode Total Digest dalam Sampel
Batuan (Rock)

Selain meningkatkan, memperluas, dan memantapkan keterampilan yang


membentuk kemampuan penulis sebagai bekal untuk memasuki lapangan kerja
yang sesuai dengan pendidikan analis kimia dan untuk memenuhi salah satu
persyaratan dalam menyelesaikan studi di Sekolah Menengah Kejuruan Caraka
Nusantara Keahlian Kimia Analisis.

Adapun lembaga yang dijadikan tempat penulis praktik yaitu, di PT ANTAM


Tbk. Unit Geomin, Jakarta Timur. Sistem praktik yang dilakukan berdasarkan
analisa yang sudah ada dan berlaku secara umum. Praktik atau penelitian yang

1
2

penulis lakukan tidak bersifat khusus, tetapi diprioritaskan pada seluruh analisis
yang dilakukan pada laboratorium yang bersangkutan, sehingga siswa dapat
memperoleh pengetahuan yang cukup.

1.2 Tujuan Praktik Kerja Industri

1.2.1 Tujuan Kegiatan Praktik Kerja Industri


Pelaksanaan praktik kerja industri merupakan salah satu bagian dari
kurikulum sekolah yang dilaksanakan oleh peserta didik SMK Caraka
Nusantara Kompetensi Keahlian Kimia Analisis, yang bertujuan untuk:
A. Sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan pada SMK
Caraka Nusantara Kompetensi Keahlian Kimia Analisis.
B. Meningkatkan, memperluas dan memantapkan proses penyerapan
teknologi baru dari lapangan kerja ke sekolah atau sebaliknya.
C. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional yang
diperlukan untuk memasuki lapangan kerja sesuai bidangnya.
D. Mengaplikasikan antara ilmu yang didapatkan di sekolah dengan
praktik kerja sehingga ada nilai tambah pengetahuan.
E. Memberikan peluang kepada peserta didik untuk memasyarakatkan
diri pada lingkungan kerja yang sebenarnya, baik sebagai pekerja
penerima upah maupun sebagai penerima mandiri terutama yang
berkenaan dengan disiplin kerja.
F. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan
mengembangkan kesesuaian pendidikan kejuruan.
G. Meningkatkan, memperluas dan memantapkan keterampilan yang akan
membentuk kemampuan peserta didik sebagai bekal untuk memasuki
lapangan yang sesuai program keahlian kimia analisis.
3

1.2.2 Tujuan Penulisan Laporan


Penulisan laporan praktik kerja industri merupakan hal yang wajib
dilaksanakan setelah peserta didik menyelesaikan praktik kerja industri.
Adapun tujuan penulisan laporan:

A. Peserta didik mampu memahami, mengembangkan dan memantapkan


materi yang sudah didapat di sekolah serta penerapannya di dunia
industri
B. Peserta didik mampu mencari alternatif pemecahan masalah kejuruan
sesuai program studi kimia analisis secara lebih luas dan mendalam.
C. Mengumpulkan data, guna kepentingan sekolah dan kepentingan
peserta didik sendiri.
D. Menambah perbendaharaan perpustakaan sekolah agar sebagai
referensi penulisan laporan bagi peserta didik angkatan selanjutnya.

1.3 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Prakerin


Adapun waktu pelaksanaan prakerin sejak tanggal 2 Juli sampai 30 November
2018.
Tempat pelaksanaan prakerin di Laboratorium PT ANTAM Tbk. Unit Geomin
yang terletak di jalan pemuda No.1 Pulogadung Jakarta Timur.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengelompokkan Sampel


Sampel yang sering diterima di Laboratorium PT ANTAM (Persero), Tbk.
Unit Geomin pada umumnya terdiri dari lima jenis :

1. Pan Concentrate, adalah sampel yang berasal dari pasir sungai.


2. Stream Sediment, adalah sampel yang berasal dari endapan sungai.
3. Rock, adalah sampel yang berasal dari batuan.
4. Soil, adalah sampel yang berasal dari tanah.
5. Core, adalah sampel yang berasal dari hasil pengeboran.

Kelima jenis sampel tersebut sebelum dianalisis harus dipreparasi terlebih


dahulu. Perlakuan preparasi untuk beberapa sampel yang sama, seperti untuk jenis
rock dan core. Sedangkan untuk sampel soil dan sediment, dan pan concentrate
mempunyai metode tersendiri (skema tahapan preparasi untuk masing-masing
sampel dapat dilihat pada lampiran).

Selain kelima sampel tersebut ada juga sampel yang berupa mineral. Mineral
merupakan penyusun batuan yang terdapat di lapisan kulit bumi. Mineral dapat
didefinisikan sebagai suatu bahan homogen yang terbentuk karena proses alam
dari bahan-bahan anorganik yang mempunyai komposisi kimia dan struktur atom
tertentu.

Pada pelaksanaan Praktik Kerja Industri di PT ANTAM Tbk. Unit Geomin


mineral yang dianalisis adalah bauksit, bentonit, pasir, besi dan pirit. Logam-
logam yang dianalisis antara lain logam Emas (Au) dan logam ikutan seperti
Perak (Ag), Tembaga (Cu), Timbal (Pb), dan Seng (Zn) dan sampel rock dan
stream sediment. Sedangkan untuk sampel lainnya dilakukan analisis terhadap

4
5

logam Besi (Fe), Titan (Ti), Nikel (Ni), Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), dan
Silika (SiO2).

2.2 Tahap Analisis Sampel

2.2.1 Preparasi Sampel


Preparasi sampel atau penyediaan disebut juga sampling yaitu
mengambil sebagian dari sampel yang dapat mewakili seluruh sampel yang
akan dianalisis.

Tahapan kerja yang dapat dilakukan pada preparasi sampel meliputi :


pengeringan, penghancuran, pembagian, penghalusan, dan pengayakan. Sifat-
sifat dari suatu sampel harus diketahui terlebih dahulu sebelum dianalisis.

Preparasi yang dilakukan yaitu :

a. Untuk jenis rock (batuan), core (hasil pemboran), dan soil (tanah)
dipreparasi dengan cara sebagai berikut :

1) Sampel basah yang telah dikeringkan sebanyak 2 kg, dimasukkan ke


dalam jaw cruisher dan dilakukan mixing splitting.

2) Dilakukan pulverizer yang dapat menghasilkan sampel sebesar


200 mesh.

3) Dilakukan mixing splinting, lalu diambil 100 – 200 gram untuk


dianalisis, sisanya untuk duplikat.

b. Untuk endapan stream sediment (endapan lumpur) dengan wet preparation


sebagai berikut :

1) Disaring sampel sebanyak 2 ± 0,05 kg dengan sieve screen yang


berdiameter 200 mesh.

2) Lalu sampel dikeringkan, dilakukan pulverizer dan dilakukan mixing


splinting.

3) Diambil sampel sebanyak ± 200 gram dan sisanya disimpan sebagai


arsip
6

2.2.2 Langkah-langkah Preparasi


Analisis sampel eksplorasi dan analisis produk dikerjakan dengan
prosedur kerja yang sama. Adapun prosedur kerja tersebut adalah Preparasi
Kering. Pada preparasi kering terdapat tiga tahap, yaitu :

a. Pengeringan

Pengeringan sampel dilakukan untuk menghilangkan kandungan air


dengan cara memasukkan sampel ke dalam drying oven pada suhu 110 –
150C selama kurang lebih tiga jam. Selanjutnya dilakukan proses splitting.

b. Splitting dan mixing

Splitting adalah metode memperkecil sampel dengan menggunakan


devider (riffle). Sampel-sampel yang dipisahkan adalah sampel yang kering.
Dari proses splitting ini akan menghasilkan dua bagian yaitu satu bagian
lain untuk diarsipkan.

c. Penggerusan

Hasil mixing dan splitting, selanjutnya dihaluskan menggunakan


pulverizer (pelumat), sehingga menghasilkan sampel yang berukuran 200
mesh, kemudian sampel siap dikirim ke laboratorium untuk dianalisis,
setelah di mixing dan selebihnya disimpan sebagai arsip.

2.2.3 Cara Pengambilan Sampel (sampling)


Adapun beberapa cara yang biasa dilakukan dalam pengambilan
sampel, yaitu:

a. Splitter
Prinsipnya membagi sampel menjadi dua bagian yang sama banyak,
dilakukan untuk sampel yang jumlahnya banyak dan memerlukan waktu
sedikit

b. Rotatting Sampling
Prinsipnya membagi sampel menjadi enam bagian sama banyak pada
tempat berbentuk lingkaran. Cara ini dilakukan apabila sampel yang
diambil cukup bayak.
7

c. Sistem Perempatan (Cone Quartering)


Serbuk sampel diletakkan di atas plastik tebal, lalu dilakukan
homogenisasi. Setelah itu dibagi menjadi empat bagian yang sama banyak
(bersilang). Dua segitiga yang berlawanan diambil dan disimpan sebagai
arsip, sedangkan dua bagian lagi diaduk kembali sampai didapatkan bobot
sampel yang diinginkan.
d. Cara Acak
Prinsipnya adalah pengambilan sampel yang dilakukan diberbagai
tempat yang dianggap telah mewakili jumlah sampel yang ada.
e. Sampel Quoning
Cara ini hampir sama dengan pemerataan, hanya saja sampel tidak
dibagi menjadi empat bagian, tetapi diambil secara melingkar sampai
didapat sampel sebanyak 200 gram, lalu sampel dimasukkan ke dalam
plastik yang berlabel.

2.2.4 Pelarutan Sampel


Pelarutan sampel dilakukan dengan berbagai cara :

1. Pelarutan dengan Asam


Asam yang biasa digunakan untuk melarutkan adalah asam sulfat
(H2SO4), asam nitrat (HNO3), asam perklorat (HClO4), asam fluorida (HF),
dan asam klorida (HCl). Adapun fungsi dari asam tersebut yaitu:
a. Pelarutan dengan HCl
Mineral-mineral yang mengandung CO2 dapat larut dalam HCl
dingin ataupun panas, seperti : Mineral-mineral karbonat, fosfat dan
mineral-mineral oksida.
b. Pelarutan dengan HNO3
Asam Nitrat dapat melarutkan mineral-mineral karbonat dan
mineral sulfida. Asam nitrat juga dapat melarutkan logam-logam berat
seperti : tembaga, seng, kobalt, dan timbal.
c. Pelarutan dengan Aquaregia
Aquaregia digunakan untuk melarutkan logam-logam mulia dan
untuk mineral-mineral yang mudah larut dalan asam biasa tetapi
memerlukan oksida seperti mineral sulfida.
8

d. Pelarutan dengan Asam Campuran (HNO3, HCl, HClO4, HF) atau


total digest. Pelarutan ini digunakan untuk mineral-mineral yang
mengandung silikat.
2. Pelarutan dan Peleburan
a. Peleburan dengan Kalium Pirosulfat (K2S2O7)
Kalium Pirosulfat dapat digunakan untuk melebur mineral-mineral
titan, hasil leburan dapat dilarutkan dengan HCl encer atau H2SO4
encer.
b. Peleburan dengan Litium Metaborat kering (LiBO2)
Litium Metaborat digunakan pada peleburan minirel silikat yang
mengandung silika, besi, titan, mangan, nikel, krom, aluminium,
magnesium, kalium dan lain-lain.Peleburan dilakukan pada cawan
platina dalam tanur (tungku listrik) dengan suhu 925-950 oC selama 12
- 25 menit dengan penambahan Litium Metaborat sebanyak (1: 5),
hasil leburan dilarutkan kembali dengan asam nirat (1 : 24).

2.3 Base Metal


Kelompok bahan galian logam mulia terdiri dari emas, perak dan platina.
Kelompok logam platina berupa platina, palladium, iridium, rhodium, osmium,
dan ruthenium. Base metal merupakan logam ikutan yang biasanya terdapat pada
galian emas, antara lain logam perak, tembaga, timbel, seng, besi, platina, dan
timah. Base metal perlu ditetapkan pada bahan galian mineral emas untuk
mengindikasi keberadaan emas dan dapat dijadikan hasil samping dari pengolahan
emas karena logam tersebut berasosiasi dengan emas. Emas dan base metal adalah
komoditi barang tambang yang cadangan mineralnya cukup tinggi di Indonesia
dan menguntungkan dalam bidang ekonomi.

2.3.1 Perak (Ag)


Perak memiliki nomor atom 47, dalam bahasa latin adalah argentum
(Ag) merupakan logam putih mengkilap, mudah ditempa dan dibentuk.
Logam ini melebur pada suhu 960,5°C. Perak tidak larut dalam asam klorida,
asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Logam ini larut dalam
asam nitrat pekat (8M) atau dalam asam pekat panas.
9

Pada sebagian besar sampel yang pernah ditetapkan kadar emas dan base
metalnya, apabila kadar emas emas kecil makakadar perak cenderung kecil
pila. Hal ini terjadi karena kemiripan sifat antara emas dengan perak yaitu
sebuah elektron s di luar suatu kulit d yang penuh (berada dalam satu
golongan yaitu IB). Selain itu, titik lebur emas dan perak cenderung tinggi
dan berdekatan.

Udara sulit untuk mengoksidasi perak akan tetapi bila udara tersebut
terkontaminasi hidrogen sulfida, lapisan perak dapat terpapar hingga
berwarna hitam.

Sebagian besar penggunaan logam perak digunakan untuk perhiasan,


pelapisan alat rumah tangga, dan mata uang. Penggunaan lainnya untuk
membuat campuran logam, fotografi, industri kimia,dan alat-alat listrik. Sifat
perak yang lunak mengakibatkan penggunaannya perlu dicampur dengan
logam lain, misalnya tembaga.

2.3.2 Tembaga (Cu)


Tembaga memiliki nomer atom 29, dalam bahasa latin adalah cuprum
(Cu) memiliki warna merah muda, lunak, dapat ditempa, tembaga melebur
pada suhu 1038°C. Tembaga bila dilihat dari valensinya memiliki dua
bilangan valensi yaitu tembaga yang bervalensi satu disebut kupro dan
bervalensi dua disebut kupri. Tembaga tidak larut dalam asam klorida dan
asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen dapat sedikit larut.
Logam ini dapat larut dalam asam pekat, seperti asam nitrat pekat (8 M),
asam sulfat pekat panas, dan air raja.

Penggunaan tembaga sangat luas dalam industri mulai dari industri


kecil hingga industri besar, baik dalam industri elektronik, mobil, radio, dan
telekomunikasi. Pada industri elekronik, tembaga digunakan untuk kabel
listrik, kawat telepon, dan hantaran transmisi.
10

2.3.3 Timbel (Pb)


Timbel memiliki nomer atom 82, dalam bahasa latin adalah plumbum
(Pb). Timbel berwarna abu kebiru-biruan dengan pancaran yang terang,
sangat lunak, dan mudah dibentuk. Timbel melebur pada suhu 328°C. Timbel
mempunyai dua deret persenyawaan yaitu plumbo yang bervalensi dua dan
plumbi yang bervalensi empat. Timbel mudah larut dalam asam nitrat (8M)
dan menghasilkan gas nitrigen oksida. Gas nitrogen oksida tersebut bila
bercampur dengan udara akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida berwarna
coklat-merah.

Timbel sedikit larut dalam asam klorida dan asam sulfat dalam suasana
dingin karena akan membentuk lapisan kerak di permukaan yang
menghambat terjadinya riaksi. Asam organik (asetat) dapat bereaksi dengan
logam ini. Timbel dapat larut dengan nitrat, garam amonium, dan karbon
dioksida dalam larutan. Logam ini sangat efektif sebagai penyerap suara.
Timbel digunakan sebagai pelindung radiasi disekeliling peralatan sinar-X
dan reaktor nuklir juga digunakan dalam penyerap getaran. Timbel juga dapat
digunakan sebagai cat namun telahdiperketat penggunaannya karena
berdampak toksik bagi manusia.

2.3.4 Seng (Zn)


Seng memiliki nomer atom 30, dalam bahasa jerman adalah Zink (Zn).
Seng mempunyai ciri fisik yaitu logamnya berwarna putih kebiruan, mudah
ditempa, dan liat pada suhu 110°C-150°C. Logam ini melebur pada suhu
410°C. Seng mudah larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer
dengan mengeluarkan gas hidrogen dapat pula larut dalam asam nitrat encer
maupun asam nitrat pekat, tetapi dalam reaksinya tidak melepaskan gas.
Namun, apabila dilarutkan dalam nitrat pekat akan membentuk gas dinitrogen
oksida dan nitrogen oksida.

Asam nitrat pekat hanya berpengaruh kecil karena rendahnya kelarutan


seng nitrat dalam suasana tersebut. Penambahan asam sulfat pekat dapat
membentuk as belerang oksida. Seng larut dalam hidroksida alkali yang
membentuk tetrahidroksozinkat(II).
11

Seng yang murni bereaksi lambat dengan asam karena pengotor yang
terdapat pada seng akan membentuk sel gavani yang kecil dalam larutan
namun dalam seng murni tidak terdapat pengotor tersebut. Kegunaan dari
logam seng banyak dipakai sebagai pelindung karat, campuran logam
pigmen, pembuatan elemen listrik dan sebagai bahan baku cat. Seng
merupakan salah satu logam yang penting di industri, salah satu komponen
yang terkenal adalah untuk kuningan (brass).

2.4 Metode Total Digest


Metode total digest merupakan metode pelarutan dengan menggunakan asam
pekat campuran yaitu asam klorida, asam nitrat, asam perklorat, dan asam fluorida
dengan komposisi tertentu. Prosedur ini sangat efektif dalam penguraian sebagian
besar jenis mineral, termaksud silikat, oksida, dan sulfida. Penetapan dengan
teknik total digest dapat digunakan untuk unsur yang memiliki konsentrasi
sepuluh kali lebih besar dari limit deteksi, sehingga akan menghasilkan akurasi
dan presisi yang lebih baik dibandingkan penetapan unsur dengan konsentrasi
yang sama dengan limit deteksi.

Asam klorida (HCl) sangat reaktif dengan logam – logam yang akan
menimbulkan gas klor yang beracun. Apabila gas klorin dilepaskan, maka akan
terbentuk warna agak kekuningan yang bersifat korosif dan beracun. Asam
klorida tidak bereaksi dengan unsur non-logam. Merkuri, perak, emas, dan platina
tidak dapat larut dalam asam klorida.

Asam nitrat (HNO3) merupakan cairan yang memiliki aroma kuat dan bersifat
higroskopis. Asam nitrat adalah asam kuat yang bersifat korosif, tak berwarna,
dan agen pengoksidasi. Asam nitrat dapat melarutkan mineral mineral karbonat
dan mineral sulfida serta melarutkan logam-logam seperti timbel, seng, kobalt,
dan tembaga kecuali emas dan kelompok platina.

Asam perklorat (HClO4) diperoleh dari asam klorat yang dipanaskan atau
dikenai cahaya. Asam perklorat akan berakibat serius apabia terkena kulit serta
dapat bereaksi eksplosif dengan materi organik atau karbon. Asam perklorat stabil
12

pada suhu 25C hanya beberapa hari akan berubah menjadi ion perklorat (ClO 4-)
yang merupakan ligan yang sangat lemah.

Asam Fluorida (HF) sangat mudah larut dalam air yang memiliki sifat sangat
korosif yang dapat bereaksi dengan logam seperti tembaga, perak, dan besi. Asam
fluorida yang memiliki konsentrasi yang pekat dapat bereaksi dengan silika yang
membentuk silikon-tetrafluorida (SiF4) hingga terbentuk ion SiF6- yang stabil.

2.5 CRM (Certificate Reference Material)


CRM adalah standar bersertifikat yang digunakan dalam pengujian komposisi
kimia pada alat uji spektrofotometer yang nilai acuannya telah diketahui dengan
pasti, sehingga ketertelusuran bisa didapatkan dari CRM ini. CRM dapat
memudahkan dalam penentuan keakuratan analisis sehingga tidak perlu
melakukan analisis dengan pengulangan yang banyak serta dapat mempercepat
proses analisis dan menghemat biaya. CRM digunakan secara luas pada
laboratorium–laboratorium di bidang eksplorasi dan industri pertambangan karena
selain sebagai acuan reliabilitas hasil analisis, juga dapat digunakan sebagai acuan
presisi dan akurasi instrumen analisis, pemilihan dan pengembangan metode
analisis.

2.6 Instrumentasi

2.6.1 Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS)


Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika
menelaah garis–garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah Alan Walsh
pada tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara–cara
spektrografik. Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian segera
digantikan dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS).

Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS) adalah suatu instrumen


yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur–unsur logam
dan metaloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. (Lihat
gambar 1. Komponen–komponen AAS)
13

2.6.2 Prinsip AAS


Penyerapan energi radiasi dari suatu sumber cahaya (hollow cathode
lamp) oleh atom–atom logam yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron
dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Dengan mengukur
banyaknya cahaya yang diserap oleh atom maka konsentrasi dari atom
logam tersebut dalam sampel dapat ditentukan.

2.6.3. Hukum Lambert–Beer


Apabila ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka
hukum Lambert–Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah
monokromatis. Hukum Lambert–Beer: “Apabila cahaya monokromatis
dilewatkan pada media transparan (larutan), maka berkurangnya intensitas
cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan tebal media (larutan) dan
konsentrasi media (larutan)”.

2.6.4. Bagian–bagian AAS (Atomic Absorbtion Spectrophotometry)


1. Sumber Radiasi
Sumber radiasi merupakan seperangkat sumber yang dapat
memberikan sinar yang nantinya dapat diserap oleh atom–atom dari
unsur yang dianalisis. Sumber radiasi yang paling banyak digunakan
dalam absorbsi atom adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode
Lamp). Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk
silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis.
Lampu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan
pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan
atom–atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom
akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang
gelombang tertentu. (Lihat gambar 2. Struktur Lampu Katoda Berongga
(Hollow Cathode Lamp)
2. Atomizer
Atomizer adalah peristiwa perubahan sampel menjadi atom bebas
yang terpopulasikan pada media. Pada AAS unsur yang dianalisis harus
14

berbentuk atom bebas yang dapat menyerap radiasi resonansi dari


sumber cahaya. Temperatur harus benar–benar terkendali dengan sangat
hati–hati agar proses atomisasinya sempurna. Terdapat tiga macam cara
pembentukan atom dalam AAS, yaitu :
a. Atomisasi Nyala (Atomizer)
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propana dan
asetilena, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, N2O dan
asetilena. Temperatur yang dapat dicapai bergantung pada gas–gas
yang digunakan, propana–udara 1800ºC, asetilena–udara 2200ºC
dan asetilena–dinitrogen oksida 3000ºC. Pada metode nyala,
atomizer terdiri dari nebulizer (sistem pengabut) dan burner (sistem
pembakar).
b. Atomisasi Elektrotermal
Atomisasi elektrotermal disebut juga metode tanpa nyala.
Keuntungan dari teknik atomisasi elektrotermal adalah mampu
melakukan analisis pada konsentrasi yang sangat rendah dan proses
preparasi sampel sangat sederhana. Pada tungku grafit temperatur
dapat dikendalikan secara elektrik. Pada cara ini terdapat tiga
tahapan yang terjadi yaitu tahapan pengeringan (drying),
pengabuan (ashing) dan pengatoman (atomizing).
c. Atomisasi Generasi Uap
Pada atomisasi generasi uap terdapat dua teknik analisis yaitu
teknik generasi uap dingin (Cold Vapour Generation) dan teknik
generasi uap panas (Hot Vapour Generation). Prinsip dari teknik
ini adalah senyawa merkuri (II) dengan timah (II) klorida untuk
menghasilkan uap Hg+ berupa gas yang bersifat atom bebas.
Selanjutnya uap Hg+ dialirkan ke bagian sel absorbsi dan akan
menyerap radiasi resonansi dari lampu katoda Hg. Teknik generasi
uap panas diaplikasikan untuk analisis logam arsen, stibium dan
selenium. Prinsip teknik ini adalah pengubahan bentuk logam
menjadi hidridanya dengan menggunakan natrium borohidrida
sebagai zat pereduksi. Hidrida yang terbentuk dengan teknik ini
15

tidak dapat langsung diperiksa tetapi didisosiasi terlebih dahulu


menjadi atom–atom dalam suatu nyala argon–hidrogen.
3. Monokromator
Fungsi dari monokromator yaitu untuk mengisolasi sinar yang
diperlukan (pada panjang gelombang tertentu) dari sinar yang dialihkan
oleh lampu katoda. Apabila ada beberapa panjang gelombang cahaya,
maka yang dilewatkan ke detektor hanyalah cahaya tertentu saja,
sedangkan panjang gelombang yang lain ditiadakan. Prinsip
monokromator gratting seperti benda tajam yang jika dikenai sinar akan
menyebabkan sinar seolah–olah benda tersebut sumber sinar yang
berukuran kecil.
4. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah energi radiasi menjadi energi
listrik. Arus atau sinyal listrik yang dihasilkan dari detektor kemudian
diteruskan ke dalam amplifier lalu ke sistem pencatat. Pada AAS yang
umumnya digunakan sebagi detektor adalah tabung pengganda foton
(Photomultiplier Tube).
5. Penampil Data
Sistem penampil data terdiri dari penguat amplifier yang
memperkuat sinyal sehingga dapat terukur, proses untuk menghapus,
merata–ratakan, mengatur tampilan dan mengkonversi data dari analog
ke digital dan tampilan data berupa digital atau kertas.

2.6.5 Pemilihan Nyala


Dalam analisis spektrofotometer serapan atom biasanya ada empat jenis
nyala yaitu udara–astilena, dinitrogen oksida–asetilena, udara–hidrogen dan
argon–hidrogen. Pemilihan nyala yang sesuai didasarkan kepada sifat–sifat
unsur yang dianalisis.
1. Udara–Asetilena
Untuk analisis spektrofotometer serapan atom yang paling sesuai dan
paling umum digunakan adalah nyala udara–asetilena. Unsur–unsur
yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin
dianalisis dengan nyala udara–asetilena karena pada suhu rendah akan
16

menghasilkan sensitifitas yang rendah. Nyala udara–asetilena


mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang gelombang pendek
(ultraviolet). Unsur–unsur Sn, Pb, Cd dan Zn sesuai untuk nyala udara–
hidrogen. Akan tetapi, unsur–unsur tersebut dapat juga dianalisis
dengan nyala udara–asetilena bila konsentrasinya cukup tinggi.
2. Dinitrogen oksida–Asetilena
Dinitrogen oksida (N2O) mempunyai daya pereduksi yang kuat
sehingga nyala N2O–asetilena dapat digunakan untuk analisis yang
unsur–unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain.
Suhu nyala yang tinggi menyebabkan analisis N2O–asetilena tidak
menyebabkan interferensi. Jika unsur–unsur yang sesuai dengan nyala
udara–asetilena dilakukan analisis dengan N2O-asetilena maka
sensitivitasnya menurun. Hal ini disebabkan oleh jumlah atom–atom
yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu.
3. Nyala Udara–Hidrogen
Nyala udara–hidrogen mempunyai transmitan yang baik pada daerah
panjang gelombang pendek yaitu unsur–unsur yang mempunyai
spektrum garis dibawah 230 nm. Nyala udara–hidrogen yang efektif
untuk analisis unsur–unsur Pb, Cd, Sn dan Zn karena tidak hanya sesuai
tetapi juga mempunyai sensitivitas yang tinggi. Suhu nyala udara–
hidrogen lebih rendah daripada nyala udara–asetilena sehingga
cenderung untuk lebih banyak mengakibatkan adanya interferensi.
4. Nyala Argon–Hidrogen
Pada daerah panjang gelombang pendek, nyala argon–hidrogen
mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara–hidrogen.
Nyala argon–hidrogen sesuai untuk analisis As (193.7 nm) dan Se
(196.0 nm).
BAB III
PENGUJIAN SAMPEL

3.1. Prinsip Penetapan Kadar Base Metal Metode Total Digest


Pada penetapan kadar base metal, tahap preparasi berupa pelarutan sampel
menggunakan campuran pelarut asam pekat pada suhu tertentu serta pembuatan
larutan standar dan deret standar yang diukur pada panjang gelombang masing
masing unsur (Ag, Cu, Pb, dan Zn).

3.2. Alat dan Bahan


A. Alat
a. Instrumen AAS 240 FS
b. Tabung reaksi 20 mL
c. Beaker teflon 100 mL
d. Corong plastik
e. Hotplate dan ruang asam
f. Neraca analitik
B. Bahan
a. HNO3 pa
b. HCl pa
c. HClO4 pa
d. HF pa
e. akuades

3.3. Prosedur Kerja


1. Timbang 0,2000 ± 0,0005 gram sampel, masukan ke dalam beaker teflon,
lakukan penimbangan duplo setiap 10 sampel standar sampel/CRM dan
blank setiap 50 sampel (IK.273.102.122)
2. Tambahkan 5 mL HCl pa, 3 mL HNO3 pa, 2 mL HClO4 pa, 2 mL HF pa
3. Dilarutkan diatas hotplate sampai sampel menjadi gel (IK.273.102.124)
4. Tambahkan 2 mL HCl pa, dipanaskan ± 2 menit, angkat dan dinginkan
5. Masukan ke dalam tabung reaksi 20 mL, diimpitkan dengan akuades dan
homogenkan

18
19

6. Diamkan sampai mengendap dan larutan menjadi jernih


7. Lakukan pengukuran dengan AAS (IK. 273.102. 125)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Analisis


Berikut ini merupakan hasil kalibrasi standar Ag, Cu, Pb, Zn dan hasil
analisis penentuan kadar base metal dalam sampel Rock menggunakan AAS tipe
Varian series AA 240 FS berjumlah 10 sampel:

1. Kalibrasi standar Ag

No Larutan Konsentrasi Absorbansi


1 Blank 0,00 mg/L 0,0000
2 Standar 1 1,00 mg/L 0,1333
3 Standar 2 2,00 mg/L 0,2528
4 Standar 3 3,00 mg/L 0,3538

2. Kalibrasi standar Cu

No Larutan Konsentrasi Absorbansi


1 Blank 0,00 mg/L 0,0001
2 Standar 1 1,00 mg/L 0,1332
3 Standar 2 2,00 mg/L 0,2651
4 Standar 3 3,00 mg/L 0,3935
5 Standar 4 6,00 mg/L 0,7296

3. Kalibrasi standar Pb

No Larutan Konsentrasi Absorbansi


1 Blank 0,00 mg/L 0,0003
2 Standar 1 5,00 mg/L 0,1998
3 Standar 2 10,00 mg/L 0,3561
4 Standar 3 20,00 mg/L 0,4689

20
21

4. Kalibrasi standar Zn

No Larutan Konsentrasi Absorbansi


1 Blank 0,00 mg/L 0,0001
2 Standar 1 2,00 mg/L 0,1070
3 Standar 2 5,00 mg/L 0,2323
4 Standar 3 10,00 mg/L 0,4139
5 Standar 4 20,00 mg/L 0,4160

5. Data Sampel

No Larutan Ag Cu Pb Zn (mg/L)
(mg/L) (mg/L) (mg/L)
1 BLANK 0 0 0 0
2 MA-2C 98 99
3 DS-1 26 239
4 CGL 111 1134
5 CGL 124 26 1675
6 NCSDC 147
7 CRM 40
8 BLANK 0 0 0 0
9 1 8,8 1118 202 548
10 2 9,2 692 83 136
11 3 10,7 1762 142 474
12 4 12,2 899 66 500
13 5 14,9 1793 121 338
14 6 8,8 1413 64 120
15 7 8,6 399 98 601
16 8 27,4 330 108 1402
17 9 39,9 458 104 439
18 10 10,8 76 122 259
19 10.2 10,4 75 119 262
20 BLANK 0 0 0 0
21 MA-2C 99 1107 100
22 DS-1 25 238
23 CGL 111 1107
24 CGL 124 25 1619
25 NCSDC 145,6
26 CRM 39,3
27 BLANK 0 0 0 0
22

4.2 Pembahasan
Pada hasil penetapan kadar base metal (Ag, Cu, Pb, dan Zn) pada sampel
batuan (rock) memiliki kadar yang bervariasi. Kadar Ag memiliki rentan dari 8,6
mg/L hingga 39,9 mg/L. Kadar Cu memiliki rentan 75 mg/L hingga 1793 mg/L.
Kadar Pb memiliki rentan 64 mg/L hingga 202 mg/L. Kadar Zn memiliki rentan
dari 120 mg/L hingga 1402 mg/L.

Dalam penetapan kadar base metal menggunakan metode total digest yang
merupakan campuran pelarut HCl 37%, HNO3 65%, HClO4 70%, dan HF 40%.
Pelarut HCL dan HNO3 berfungsi untuk melarutkan mineral-mineral karbonat dan
mineral sulfida serta melarutkan logam-logam seperti timbel, seng, kobalt, dan
tembaga. Pelarut HClO4 berfungsi untuk mengoksidasi dan mempercepat reaksi
agar unsur-unsur logam yang terikat dalam mineral dapat segera lepas dan
melarut. Pelarut HF berfungsi untuk melepaskan logam-logam yang terperangkap
dalam silika karena silika larut dengan pelarut HF maka logam-logam yang ada
dalam silika pun akan lepas dan melarut. Oleh karena itu, wadah yang digunakan
bukan berasal dari kaca karena dapat larut dengan pelarut HF sehingga wadah
yang digunakan berasal dari teflon.

Pemilihan penetapan kadar base metal menggunakan instrumen


Spektrofotometer Serapan Atom karena memiliki sensitivitas yang tinggi dan
biaya analisisnya relatif murah, batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah
amat luas (dari mg/L hingga persen). Analisis menggunakan SSA ini terdapat
kelemahan, karena terdapat beberapa sumber kesalahan, diantaranya aliran sampel
pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada aliran sampel,
ganguan, tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama, dan perbedaan matriks
sampel dan matriks standar.
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Pada analisis kadar base metal dalam batuan dari yang telah dilakukan dapat
disimpulkan:
1. Pada analisis logam perak (Ag) diperoleh intersep 0,0078, slope 0,1181,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar dari 8,6 mg/L hingga
39,9 mg/L.
2. Pada analisis logam tembaga (Cu) diperoleh intersep 0,0134, slope 0,1212,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar dari 75 mg/L hingga
1793 mg/L.
3. Pada analisis logam timbel (Pb) diperoleh intersep 0,0575, slope 0,0227,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar 64 mg/L hingga 202
mg/L.
4. Pada analisis logam seng (Zn) diperoleh intersep 0,0426, slope 0,03236,
koefisien korelasi 1,0000, dan memiliki rentan kadar dari 120 mg/L hingga
1402 mg/L.

5.2 Saran
1. Tahun mendatang PT Antam Tbk. Unit Geomin tetap menjalin kerja sama
dengan institusi pendidikan terutama dengan SMK Caraka Nusantara
dalam memfasilitasi kegiatan Praktik Kerja Industri (Prakerin).
2. Perlengkapan K–3 hendaknya dioptimalkan pengadaan dan
penggunaannya.
3. Tetap menjaga suasana kerja yang bersifat kekeluargaan yang telah terjalin
antar tiap personil laboratorium.
4. Teknik–teknik dalam analisis hendaknya lebih diperhatikan kembali, agar
ketepatan dan ketelitian hasil analisis tetap terjaga.

24
DAFTAR PUSTAKA
Day, Jr. R. A dan A. L. Underwood. 2000. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.
Svehla, G. 1985. Vogel. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Juergenson, D. Dan T. J. Gilbert. 2002.
Khopkar, S. M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Baskset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Kuantitatif Anorganik.
Jakarta:Buku Kedokteran EGCV

iv
Lampiran 1

Bagan Preparasi Sampel Soil, Rock dan Core

Sampel diterima di Lab. Preparasi

Diadministrasikan

Setiap karung diperiksa dan dikeringkan/


dipanaskan ± 110ºC

Jaw crusher ± 3 - 5 mm

Duplikat kasar
Mixing, Split 400 - 600 gram
disimpan

Pulverizer sampai 90% lolos 200 mesh Duplikat halus

Mixing, Split 200 - 300 gram disimpan

Dikirim ke Laboratorium Kimia


Lampiran 2

Bagan Preparasi Sampel Stream Sedimen

Sampel SS diterima di Lab. Preparasi

Diadministrasikan

Setiap karung diperiksa, kemudian


diSlimming dan ditambahkan air dalam
ember

+ 200 mesh disimpan


Saring dengan Sieve 200 mesh

- 200 mesh disimpan selama 24 jam


untuk pengendapan

Dikeringkan dengan menggunakan


troy atau basin

Pulverizer sampai dengan 100% lolos –


200 mesh (untuk memecahkan ikatan
sampel)

Sampel Pulp dikirim ke laboratorium


Lampiran 3

Bagan Preparasi Sampel Pan Concentrate (PC)

Sampel diterima di Lab. Preparasi

Diadministrasikan

Dikeringkan 80-100ºC

Diayak 40 mesh

Digerus dengan Pulverizer sampai 200


Disimpan
mesh

Mixing dan Splitting Disimpan

Dikirim ke Lab. Kimia


Lampiran 4

(Gambar 1. Komponen-komponen AAS )

( Gambar 2. Struktur Lampu Katoda Berongga)


Lampiran 5

Proses Pengoprasian AAS 240 FS

1. Persiapan Pengoperasian:
a) Hidupkan blower
b) Hidupkan saklar AAS
c) Hidupkan saklar computer
d) Tekan tombol power ON pada AAS
e) Tekan tombol power ON pada computer
f) Buka kran gas acetylene atur tekanan 10 Psi/N2O dengan tekan 50
Psi (untuk gas N2O lakukan warming up heating selama 10 menit)
g) Masukan media (akuades/organik) kedalam liquid trap sesuai
dengan media sampel
h) Pasang liquid trap pada nabulizer
i) Bersihkan kapiler nabulizer dengan kawat
j) Pasang burner sesuai yang dikehendaki (acetylene, N2O)
k) Pasang selang pembuangan dan siapkan tempat untuk penampung
pembuangan
l) Pasang chimney dan safety AAS
m) Pasang lampu katoda berongga sesuai element yang akan diukur
2. Membuat metode pengukuran
a) Buka software AAS dengan double klik shortcut “SpectrAA” pada
display desktop
b) Klik worksheet sampai muncul dialog box
c) Klik new untuk memulai worksheet baru, ketik nama worksheet,
nama analis, sesuaikan jumlah conto pada kolom samples dan cari
lokasi folder penyimpanan yang dikehendaki kemudian klik OK
d) Klik Add Methods, klik Methode Type: flame, pilih element yang
akan diukur dan klik OK
e) Klik Edit Method
f) Klik Type/Mode
a. Klik manual pada kolom sampling mode
b. Klik absorbance pada Instrument Mode
c. Pilih Flame Type: air acetylene/N2O acetylene
d. Klik next
g) Klik measurement
a. Klik Integration pada Measurement Mode
b. Klik Concentration pada Calibration Mode
c. Klik replicates standard (3) dan sample (2)
d. Pilih Smoothing None
e. Atur Measurement: 0.5, Read Delay: 0 pada kolom Time (s)
f. Klik next
h) Klik optikal
a. Klik posisi lampu, tentukan posisinya 1-4
b. Klik Background Correction (BC On) pada kolom
monochromator
c. Klik next
i) Klik standard
a. Klik Conc dan ketik nilai standard yang dikehendaki
b. Klik Conc Decimal Places, ketik nilai yang diinginkan
c. Klik standard unit (mg/L)
d. Klik next
j) Klik Calibration
a. Pilih Calib. Algorithm new rational
k) Klik OK
l) Klik labels, isi kolom Samples Labels sesuai dengan kode sampel
yang akan diukur, sisipkan blank setiap 10 sampel, dan CRM
setiap 20 sampel
m) Isi kolom Samples Weights sesuai dengan berat sampel, isi kolom
Samples Volumes sesuai dengan volume sampel
n) Klik analisis, klik optimize pilih element yang akan dianalisis, klik
OK, tunggu sampai muncul 2 bar hijau (lamp dan background
correction)
o) Optimasi lampu dan BC bergantian sampai bar bisa naik ±90% dan
gain rendah, klik rescale, ulangi sampai didapatkan nilai
maksimum, klik OK
p) Set burner dengan kertas target area dengan cara mengatur posisi
burner (horizontal dan vertikal) sampai tepat ditengah target area
q) Tekan tombol flame on untuk menghidupkan flame pada AAS, set
nyala api sesuai prosedur (oksidasi/reduksi)
r) Atur serapan conto 5-6 mL/menit
s) Lakukan analisis conto dimulai untuk dari pembacaan standard
kalibrasi dengan cara klik call zero masukan kapiler ke dalam
blank, klik read/F9, lanjutkan klik standard no 1 masukkan kapiler
kedalam larutan no 1, klik read/F9. Lakukan untuk standard
kalibrasi selanjutnya dengan cara yang sama
t) Periksa linearitas kalibrasi, akurasi, dan presisi dari standard atau
CRM, bila memenuhi syarat analisis bisa dilanjutkan
u) Per 10 sampel analisis lakukan pembacaan blank
v) Per 20 sampel analisis lakukan pembacaan CRM
w) Lakukan langkah n sampai v setiap pergantian element yang
dianalisis
3. Cara Mematikan Alat
a) Klik stop
b) Bilas kapiler dengan air panas selama 5 menit
c) Tekan tombol flame off pada AAS
d) Tutup kran gas acethylene/N2O
e) Matikan blower dan kompresor
f) Klik lambang print pada toolbar, pilih report dan print report.
Setting print sesuai yang diinginkan, klik OK
g) Klik file pada toolbar dan save untuk menyimpan
h) Tutup software AAS dan shut down computer
i) Tekan tombol power OFF AAS
j) Turunkan saklar AAS dan computer
k) Lepaskan liquid trap serta nebulizer, cuci, bilas dengan akuades
dan simpan kembali

Anda mungkin juga menyukai