Nama : Hulaini Wihda Wanti

NIM : 19334702
Analisis Farmasi P2K (K)
Resume Nitrimetri

 Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer
dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Senyawa ini di
stabilisir secara mesomeri.
Diazotasi --> dikatalisis oleh ion halogenida, spt KBr

X X- + H2N O
N O
H
N O + R NH2 R N+ N O
-X
H H
R N+ N O R N N O H
H H
R N N O H R N N + H2O
H

Amin Alifatis Primer

H2
R C NH2 + HNO2 + HX R H2 C N N X-
-2H2O

R H2 C N N X- + H2O -HX
R H2 C OH + N2

Amin Alifatis, aromatis, aralifatis sekunder

R1 R1 R1
N H N O R2 N+ N O N N O
-H+
R2 H R2

R1 R1
N N O + HCl + FeCl2 N H + FeCl3 + NO
R2 R2

Amin Aromatis Primer

NH2 + HNO 2 + HX N+ N X-
-2H2O

R R

N+ N N N+ X-

R R

 Dari garam diazonium dapat dilakukan reaksi berikut

1. Reaksi pertukaran (Replacement)
HCl
Ar N N Ar - OH + N2 + H+
 2. Reaksi Koppel, garam diazonium → senyawa Azo

NH 2 + HNO2 + HX N N X
-H2 O

R R

N N N N X

R R
HO
HO
OH
N N + N N
-HX

R R

 Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar,
indikator dalam dan secara potensiometri.
1. Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan
kertas kanji-iodida secara amperometrik.
NO 2-
[FeII phen2(CN)2] [Fe IIIphen2(CN)2]+
berlebih

phen =
N N

2. Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Pada penggunaan
tropeolin OO, ketajaman perubahan warna diperbaiki dengan menambah metanol 10%
atau biru metilen.
Tropeolin oo

- H
O2 S N N N

NO2- berlebih
NO

-
O 2S N N N

3. Metode Potensiometri
Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri
dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat.
 Titrasi Nitrimetri (FI IV):
- Dalam penetapan kadar : SULFONAMIDA
- BAKU PRIMER : Sulfanilamida, keringkan 105ºC, 3 jam, sebelum digunakan
- Prosedur:
± 500mg / pada monografi → lalu tambahkan 20 ml HCl pekat + 50 ml H2O 
aduk, hingga larut  dinginkan (masukkan ke dalam wajan berisi air dan es.
Pendinginan dengan es dimaksudkan utk menghindari reaksi samping)  ±15ºC
- Penambahan HCl dimaksudkan untuk melarutkan zat, pembentukkan HNO 2 dari
NaNO2, suasana asam, pembentukkan garam dari senyawa diazonium.
- Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 M LV
- Titik Akhir : Elektrometrik → electrode Platina-Kalomel atau Platina-platina
 Senyawa lain yang dititrasi secara nitrimetri:
1. Benzokain
Dalam FI : T = 15ºC ; Dalam USP XXII : T = ± 10ºC
Indikator : kanji iodida
2. Kloramfenikol
Kloramfenikol direduksi dulu dengan penambahan HCl dan serbuk Zn. Diamkan 1 jam,
saring, cuci, dan titrasi dengan NaNO2. Dalam USP XXII dilakukan secara KCKT.
3. Isoniazid (INH)
USP XXII  KCKT, Nitrimetri menggunakan katalisator KBr
4. Asam amino benzoate, Na-amino benzoate, K-amino benzoat
Dalam FI II & USP XXII : Nitrimetri
5. Procaine amida
Dalam BP : titrasi nitrimetri menggunakan indikator ferocyphen sampai warna violet
yang tahan selama 3 menit
Dlm USP XXII : secara KCKT
Tablet : serbuk tablet + HCl  kocok 15menit . Titrasi dengan NaNO2, indikator : ferocyphen
6. Sulfonamida
a) Etalilsulfatizol
b) 800mg zat +50ml HCl encer → refluks 30 menit, dinginkan + air → Nitrimetri
(Potensiometri)
c) Suksinilsulfatizol
d) Sebelum dihidroolisis dengan HCL dan air (ijam) atau dengan larutan NaOH 8% +
asam, lalu titrasi → Nitrimetri
e) Sulfonamide dengan gugus amino tanpa subtitusi seperti sulfadiazine,
sulfasetamis, lansung → nitrimetri