PERCOBAAN IV
Analisis Vitamin
Disusun Oleh :
Ai Kusmiati (1147040004)
Cecep Suparman (1147040016)
Fitriani Nurul Hidayati (1147040027)
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2017
PERCOBAAN 4
ANALISIS VITAMIN
I. Tujuan
I.1 Mengidentifikasi vitamin A pada sampel minyak ikan
I.2 Mengidentifikasi vitamin D pada sampel minyak ikan
I.3 Mengidentifikasi vitamin E pada sampel natur-E
I.4 Mengidentifikasi vitamin B1 pada sampel neurobion
I.5 Menentukan kadar vitamin C dalam sampel tomat segar dengan metode
turbidimetri
I.6 Menentukan kadar vitamin C dalam sampel tomat segar tanpa perhitungan mg
vitamin C
II. Dasar Teori
Istilah vitamin pertama kali digunakan pada tahun 1912 oleh Cashimir
Funk di Polandia. Dalam upaya menemukan zat di dalam dedak beras yang
mampu menyembuhkan penyakit beri-beri, ia menyimpulkan bahwa penyakit
tersebut disebabkan oleh kekurangan suatu zat di dalam makanan sehari-hari. Zat
ini sangat dibutuhkan untuk hidup (vita) dan mengandung unsur nitrogen (amine),
oleh sebab itu diberi nama vitamine. Penelitian selanjutnya membuktikan bahwa
ada beberapa jenis vitamin yang ternyata tidak merupakan amine. Oleh sebab itu,
istilah “vitamine” kemudian diubah menjadi vitamin (Almatsier, 2010).
Berdasarkan kelarutannya, vitamin dibagi menjadi dua golongan utama,
yaitu (Sirajuddin dan Najamuddin, 2011):
1. vitamin yang larut dalam air, meliputi vitamin B dan C. Menurut Kodicek
(1971), vitamin yang larut dalam air disebut prakoenzim
(procoenzym).Vitamin-vitamin ini dapat bergerak bebas dalam badan,
darah, dan limfa. Karena sifat kelarutannya, vitamin yang larut dalamair
mudah rusak dalam pengolahan dan mudah hilang atau terlarut bersama air
selama pencucian bahan. Di dalam tubuh, vitamin ini disimpan dalam
julah terbatas dan kelebihan vitamin akan dikeluarkan atau diekskresikan
melalui urin. Oleh karena itu, untuk mempertahankan saturasi jaringan
vitamin ini harus sering di konsumsi.
2. vitamin yang larut dalam lemak, meliputi vitamin A, D, E, dan K.
Golongan vitamin yang larut dalam lemak disebut alosterin. Setelah
diserap dalam tubuh, vitamin akan disimpandalam jaringan-jaringan
lemak, terutama hati. Karena sifatnya tidak larut dalam air, vitamin-
vitamin demikian tidak dieksresikan. Akibatnya, didalam tubuh dapat
disimpan dalam jumlah banyak, sehingga kemungkinan terjadinya
toksisitas jauh lebih besar daripada vitamin yang larut dalam air.
Vitamin adalah suatu zat senyawa kompleks yang sangat dibutuhkan oleh
tubuh kita yang berfungsi untuk mambantu pengaturan atau proses kegiatan tubuh.
Tanpa vitamin manusia, hewan dan makhluk hidup lainnya tidak akan
dapatmelakukan aktifitas hidup dan kekurangan vitamin dapat menyebabkan
memperbesar peluang terkena penyakit pada tubuh kita.
Vitamin memiliki peranan spesifik di dalam tubuh dan dapat pula
memberikan manfaat kesehatan. Bila kadar senyawa ini tidak mencukupi, tubuh
dapat mengalami suatu penyakit. Tubuh hanya memerlukan vitamin dalam jumlah
sedikit, tetapi jika kebutuhan ini diabaikan maka metabolism di dalam tubuh kita
akan terganggu karena fungsinya tidak dapat digantikan oleh senyawa lain.
Gangguan kesehatan ini dikenal dengan istilah avitaminosis. Di samping itu,
asupan vitamin juga tidak boleh berlebihan karena dapat menyebabkan gangguan
metabolisme pada tubuh.
No Alat Jumlah
1 Tabung reaksi 4 buah
2 Rak tabung 1 buah
3 Gelas ukur 5 mL 1 buah
4 Corong 1 buah
5 Pipet tetes 2 buah
6 Spatula 1 buah
7 Kaca arloji 1 buah
8 Blender 1 buah
9 Labu enlenmeyer 250 mL 4 buah
10 Gelas kimia 250 mL 2 buah
11 Neraca analitik 1 buah
12 Statip & klem 1 buah
13 Buret coklat 25 mL 1 buah
14 Labu takar 100 mL 2 buah
15 Kaki tiga 1 buah
16 Kasa asbes 1 buah
17 Pembakar spirtus 1 buah
18 Pipet ukur 10 mL 1 buah
19 Pipet ukur 5 mL 1 buah
20 Piler 1 buah
21 Lumpang & alu 1 buah
III.2 Bahan
No Bahan Jumlah
1 Minyak ikan 2 mL
2 Reagen TCA 6 mL
3 Larutan H2O2 5 tetes
4 Natur-E 1 kapsul
5 Alkohol 95% 0,5 mL
6 Asam nitrat 0,5 mL
7 Neurobion (vit. B1) 1 tablet
8 Aquades Secukupnya
9 Larutan vitamin B1 1 mL
10 Larutan NaOH 30% 2 tetes
11 Larutan K4Fe(CN6)3 5 tetes
12 Tomat segar 300 g
13 Kertas saring 1 buah
14 Amilum 1% 4 mL
15 Iodin 0,01 N 39,05 mL
16 Larutan K2Cr2O7 10 mL
17 Larutan H2SO4 10 mL
V. Hasil Pengamatan
V.1Uji Vitamin A
Perlakuan Hasil
1 mL minyak ikan Cairan kental berwarna kuning
Ditambahkan 5 mL Terbentuk 2 fasa, sampel tidak larut
reagen TCA Fasa atas : reagen TCA
Fasa bawah : minyak ikan
Hasil uji negatif, tidak mengandung vitamin A
V.2Uji Vitamin D
Perlakuan Hasil
1 mL minyak ikan Cairan kental berwarna kuning
Ditambahkan 5 tetes Terdapat 2 fasa terdapat gelembung
larutan H2O2
Dipanaskan Gelembung hilang, terdapat 2 fasa
Fasa atas : minyak ikan
Fasa bawah : larutan H2O2
Didinginkan dalam Terdapat 2 fasa
air kran mengalir Fasa atas : minyak ikan
Fasa bawah : larutan H2O2
Ditambahkan reagen Terdapat 2 fasa
TCA Fasa atas : minyak ikan
Fasa bawah : larutan H2O2
Hasil uji negatif, tidak mengandung vitamin D
V.3Uji Vitamin E
Perlakuan Hasil
1 kapsul vitamin E Cairan berwarna kuning bening
Ditambahkan 0,5 ml Cairan berwarna kuning
alkohol 95%
Ditambahkan 0,5 mL Terbentuk 2 fasa
asam nitrat Fasa atas : larutan berwarna jingga
Fasa bawah : larutan berwarna
kuning bening
Hasil uji positif, mengandung vitamin E
V.4Uji Vitamin B1
Perlakuan Hasil
Serbuk vitamin B1 Serbuk berwarna putih
Ditambahkan 5 mL Larutan berwarna merah muda
akuades, dikocok keputihan
Diambil 1 ml larutan Larutan berwarna merah muda
vitamin B1 keputihan
Ditambahkan NaOH Larutan berwarna merah muda
30% keputihan
Ditambahkan larutan Larutan berwarna merah muda
K4Fe(CN6)3 keputihan
Hasil uji negatif, tidak mengandung vitamin B1
Perlakuan Hasil
Tomat segar 300 gram Tomat berwarna merah
Tomat digerus Slurry berwarna jingga
Tomat diblender Slurry halus berwarna jingga
30 gram slurry tomat Slurry halus berwarna jingga
dimasukkan kedalam
labu takar 100 ml
Ditambahkan akuades Larutan berwarna jingga
sampai tanda batas,
dihomogenkan
Larutan disaring Filtrat : larutan berwarna kuning
(--)
Residu : padatan berwarna jingga
Ditambahkan 3 tetes Larutan berwarna kuning (---)
amilum 1%
Ditambahkan 20 mL Larutan keruh berwarna kuning
akuades (----)
Dititrasi dengan larutan Larutan berwarna biru
iodin V awal V akhir V pakai
(mL) (mL) (mL)
0,0 1,3 1,3
Perlakuan Hasil
10 mL larutan K2Cr2O7 0,01 Larutan berwarna jingga
N ditambahkan 3 mL KI 1%
Ditambahkan 10 mL H2SO4 Larutan berwarna jingga
Ditirasi dengan Na2S2O3 Larutan berwarna kuning
hingga kuning pucat pucat
V awal V akhir V pakai
(mL) (mL) (mL)
0,1 11,1 11,0
Ditambahkan 3 tetes amilum Larutan berwarna biru
1%
Dititrasi kembali dengan Larutan BTM
Na2S2O3 hingga BTM V awal V akhir V pakai
(mL) (mL) (mL)
11,0 25,0 13,9
V.7Standarisai larutan I2
Perlakuan Hasil
10 mL larutan Na2S2O3 Larutan tidak berwarna
Dititrasi dengan I2 0,01 N Larutan berwarna kuning
hingga kuning bening
Ditambahkan 3 tetes amilum Larutan berwarna biru tua
1%
Dititrasi kembali dengan I2 Larutan berwarna coklat
0,01 N pekat
V awal V akhir V pakai
(mL) (mL) (mL)
0,0 34,1 34,1
Perlakuan Hasil
Akuades 20 mL Larutan tidak berwarna
Ditambahkan 2 mL amilum Larutan tidak berwarna
1%
Dititrasi dengan larutan Larutan berwarna biru
iodin 0,01 N V awal V akhir V pakai
(mL) (mL) (mL)
0,0 2,55 2,55
VI. Perhitungan
VI.1 Pembuatan larutan
Larutan TCA 10% sebanyak 50 mL
massa
(b/v %) = ×100 %
mL
massa
10% = ×100 %
50 mL
Massa = 5 gram
massa 1000
×
158,10774 g /mol 100 mL
Massa = 0,2942 gram massa = 0,1581 gram
I2 0,01 N ; 250 mL
massa 1000
N ¿ ×
Mr v
massa 1000
0,01 N = ×
158,10774 g /mol 100 mL
Massa = 0,635 gram
Amilum 1% ; 50 mL K4Fe(CN6)3 5% ; 50 mL
massa massa
(b/v %) = ×100 % (b/v %) = ×100 %
mL mL
massa massa
1% = ×100 % 5% = ×100 %
50 mL 50 mL
Massa = 0,5 gram massa = 2,5 gram
H2SO4 4M ; 10 mL
ρ× 10 ×%
M =
Mr
g
1,84 ×10 × 97 %
= mL
98,019 g /mol
= 18, 2087 M
M1.V1 = M2.V2
4M.10ml = 18,2087m . V2
V2 = 2,1968 mL
VI.2 Standarisasi
Standarisasi Na2S2O3
Na2S2O3 = K2Cr2O7
V1 . M1 = V2 . M2
13,9 mL . M1 = 10 mL . 0,01 N
M1 = 0,00719 M
Standarisasi I2
I2 = Na2S2O3
V1 . M1 = V2 . M2
34,1 mL . M1 = 10 mL . 0,00719 M
M1 = 0,0021 M
mg vit . C
% Vitamin C = ×100 %
mg sampel
1,1158 mg
= ×100 %
30000 mg
= 0,00385%
Vtitrasi× 0,88 × [ I 2 ] × fp
VI.3.2 % vitamin C = ×100 %
berat sampel
=
100
( 2,55−1,3 ) ml × 0,88× 0,0021 M ×
20
×100 %
30 gram
= 0,0385% ,
VII. Pembahasan
AI KUSMIATI (1147040004)
Vitamin C
Pada percobaan ini, dilakukan penentuan adar vitamin C dengan metode
iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metode penentuan
atau penentuan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang
bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi Antara sampel dengan ion
iodide. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitratnya. Dalam reaksi
redoks, harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah
bilangan osidasinya (melepaskan electron), maka harus ada suatu unsur yang
bilangan oksidasinya berkurang (menangkap electron). Dalam bidang pangan,
penetapan ini dilakukan untuk mengetahui kadar Vitamin C yang terkandung
dalam buah.
Vitamin A
Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan adalah kapsul minyak ikan.
Namun setelah dilakukan penambahan TCA, tidak terjadi perubahan warna
menjadi merah coklat. Hal ini menandakan bahwa minya ikan tersebut negatif
mengandung Vitamin A.
Vitamin D
Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan adalah minyak ikan. Minyak
ikan ini dilakukan penambahan hidrogen perosida untuk merusak Vitamin A yang
terdapat di dalamnya. Selanjutnya dilakukan pemanasan karena Vitamin D stabil
terhadap pemanasan. Dari perlakuan ini bahwa minyak ikan berwarna jingga
kekuningan yang menandakan adanya Vitamin D.
Vitamin B1
Vitamin B1 atau tiamn mengandung sistm dua cincin yaitu inti pirimidin
dan thiazol. Dalam tanaman, terutama serelia, Vitamin B 1 terdapat dalam keadaan
bebas, sedangan dalam jaringan hewan terdapat sebagai koenzim yaitu tiamin
piroposfat (TPP). Tiamin bersifat larut dalam air, tetapi tidak larut dalam pelarut
lemak. Dalam larutan netral atau alkalis, tiamin mudah rusak, sedangkan dalam
keadaan asam tidak tahan. Tiamin stabil pada pemanasan kering, tetapi mudah
terurai oleh zat-zat pengoksidasi dan teradap radiasi sinar UV.
Dalam percobaan kali ini, sampel yang digunakan adalah serbuk vitamin B
yang berwarna putih/ serbuk ini dilarutkan oleh aquades kemudian ditambah oleh
natrium hidroksida supaya larutan Vitamn B berada dalam suasana basa. Setelah
itu ditambahkan dengan larutan K4Fe(CN6)3 untuk membentuk kompleks. Setelah
itu ditambahan dengan pereaksi TCA. Dari hasil ini diperoleh larutan Vitamin B
berwarna putih kemerahan yang menandakan positif mengandung vitamin B
Vitamin E
Sampel yang digunakan dalm percobaan ini adalah Nature E. kapsul ini
dicairkan dan direaksikan dengan pereaksi alkoholis dan asam nitrat. Dari hasil
percobaan ini, diperoleh larutan vitamin E berwarna jingga. Dengan demikian,
sampel nature E mengandung Vitamin E.
A. Analisis Vitamin A
Untuk analisis Vitamin A , sampel yang digunakan yaitu minyak ikan
dalam bentuk kapsul. Menurut data kementrian Kesehatan RI , kandungan
dominan dari minyak ikan yaitu vitamin A sebanyak 80.000 IU , Omega 3 , EPA
(Eicosapentanoic Acid), DHA (Docosaheksanoat Acid). Terdapat 2 prosedur
untuk menentukan kandungan Vitamin A secara kualitatif yaitu penambahan
reagen Carr Price (Asam Asetat ninhidrin, Kristal SbCl3 dan kloroform) serta
reagen TCA dalam kloroform. Namun prosedur yang dilakukan pada percobaan
ini yaitu penambahan reagen TCA kedalam 1 mL sampel minyak ikan . Hasil
yang diperoleh yaitu negatif yang ditandai dengan tidak terbentuknya warna biru
kehijauan pada sampel. Hal ini dikarenakan , sampel yang digunakan tidak
dilarutkan kedalam kloroform terlebih dahulu sehingga kandungan vitamin A
dalam minyak ikan tidak dapat bereaksi dengan reagen TCA. Vitamin A
merupakan vitamin yang hanya larut dalam pelarut non polar (termasuk lemak)
sehingga untuk melarutkan nya diperlukan pelarut non polar seperti kloroform.
Saat larut didalam reagen TCA , Vitamin A akan terpecah menjadi retinol,retinal
dan asam retinoat. Retinol yang bersifat basa akan bereaksi dengan TCA (asam)
membentuk warna biru kehijauan. Intensitas warna biru akan sebanding dengan
jumlah vitamin A yang terkandung . Adapun Persaman reaksi yang terjadi yaitu :
→
+ TCA Larutan Biru kehijauan
B. Analisis Vitamin D
Untuk analisis Vitamin D , sampel yang digunakan yaitu minyak ikan yang
sama seperti analisis vitamin A. Hal ini dikarenakan selain vitamin A juga
terkandung Vitamin D sejumlah 1.360 IU. Untuk melakukan analisis Sampel yang
digunakan ditambahkan larutan H2O2 yang bertujuan untuk merusak vitamin A
yang terdapat didalam sampel sehingga vitamin D teridentifikasi dengan jelas
kemudian dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk merusak
keseluruhanVitamin A yang terkandung. Hal ini dikarenakan Vitamin D tahan
terhadap pemanasan , asam dan oksigen. Setelah Vitamin A rusak yang ditandai
dengan hilangnya gelembung pada proses pemanasan kemudian sampel
ditambahkan reagen TCA . Hasil yang diperoleh menunjukkan uji negative
dikarenakan smapel tidak menunjukkan warna jingga-kuning. Hal ini disebabkan
karena sampel tidak dilarutkan kedalam kloroform (pelarut non polar) sehingga
tidak dapat bereaksi dengan TCA . Adapun persamaan reaksi yang terjadi yaitu :
D. Analisis Vitamin B1
Setelah diperoleh filtrat dari slurry sampel tomat segar kemudian diambil
10 mL filtrate dan ditambahkan indicator kanji/ amilum 1 %. Reaksi yang terjadi
pada proses titrasi yaitu asam askorbat akan terreduksi dengan penambahan
larutan iodin (I2) dalam keadaan asam menghasilkan asan dehidroksiaskorbat dan
ion I- dan terbentuknya larutan berwarna biru yang menandakan titik akhir titrasi
telah tercapai. Adapun persamaan reaksi yang terjadi yaitu :
VIII. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada sampel minyak ikan tidak mengandung vitamin A hasil uji negatif
2. Pada sampel minyak ikan tidak mengandung vitamin D hasil uji negatif
3. Pada sampel natur-E mengandung vitamin E hasil uji positif
4. Pada sampel neurobion tidak mengandung vitamin A hasil uji negatif
5. Kadar vitamin C dalam sampel tomat adalah sebesar 0,00385%
6. Kadar vitamin C dalam sampel tomat tanpa perhitungan mg vitamin C adalah
sebesar 0,0385%
DAFTAR PUSTAKA
Bassett, J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta
Fennema, Owen R. 1996. Food Chemistry. New York: Marcel Dekker, Inc.
Prawirokusumo, Soeharto, Prof. Dr. M.Sc., 1991, Biokimia Nutrisi dan Vitamin, BPFE,
Yogyakarta.
Winarno, F.G.1997. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia
LAMPIRAN
j
Uji Vitamin A Uji Vitamin E Uji Vitamin B1
Uji vitamin D