Mengetahui Kadar Asam Salisilat dalam Salep Secara Kualitatif & Kuntitatif
Tujuan
Dasar Teori
Salep digunakan sebagai obat luar. Untuk penyakit kurap, kudis, panu.
Titrasi asam basa menggunakan prinsip netralisasi. Dimana asam sebagai sampel dan basa
sebagai peniter.
Alat :
✓ Timbangan analitik
✓ Labu ukur
✓ Beaker glass
✓ Erlenmeyer
✓ Buret
✓ Statif
✓ Pipet gondok
✓ Batang pengaduk
✓ Plat tetes
✓ Pipet tetes
✓ Spatula
Bahan :
✓ Salep 2-4
✓ Larutan FeCl3
✓ H2SO4 pekat
✓ Metanol
✓ Etanol
✓ Indikator pp
✓ NaOH 0,1N
Cara Kerja
Bobot as.Salisilat
PERCOBAAN II
Tujuan
Memahami serta mampu melakukan analisis kuantitatif senyawa obat amoxicilin dengan metode
spektrofotometri UV.
Cara Kerja :
1. Siapkan alat dan bahan
2. Timbang 100mg serbuk Amoxicillin Trihidrat larutkan sampai 100ml
3. Lalu pipet dan buatlah deret standar 0ppm, 2ppm, 3ppm, 4ppm, 5ppm ad kan sampai 100ml
dan hitung ABS di panjang gelombang 250-350 nm.
4. Untuk penetapan kadar, timbang tablet Amoxicillin laru gerus dan timbang lagi tablet yang
sudah digerus sampai 100mg.
5. Larutkan dengan etanol ad 25ml, lalu maserasi dengan pengadukan menggunakan magnetik
stiker, saring, encerkan sampai 100ml
6. Preparasi sampel triplo dan analisis dengan spektro
SD : √ ∑ ( X – X )2
n-1
PERCOBAAN III
Tujuan
Dasar Teori
Paracetamol mengandung tidak lebih dari 98.0% dan tidak kurang dari 90.0% C8H9NO2, dihitung
terhadap zat anhidrat. Berupa serbuk hablur putih tidak berbau, rasa sedikit pahit, harus dalam air
mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol (FI eds IV halaman 649).
Paracetamol luas digunakan dalam terapi simpthomatis karena sifat / dayanya sebagai analgesik
antipiretik. Dalam sediaan dapat dibuat dalam bentuk padat, suspensi atau elixir.
Alat :
✓ Spektrofotometer
✓ Labu ukur
✓ Beaker glass
✓ Timbangan analitik
✓ Pipet tetes
✓ Penangas air
Bahan :
✓ Paracetamol pulv
✓ Larutan NaOH 0.1 N
✓ Pereaksi FeCl3
✓ Pereaksi HCl 3N
✓ Pereaksi diazo A dan diazo B
✓ Pereaksi feling A dan feling B
Cara Kerja :
1. Analisis kualitatif
• Paracetamol ditambah pereaksi FeCl3, amati warnanyam
• Paracetamol ditambah HCl 3 N sebanyak 2 ml. Dinginkan dalam es, kemudian
tambahkan 2 ml pereaksi diazo A dan 1 ml pereaksi diazo B amati warna yang
terbentuk.
• Paracetamol ditambahkan feling A dan feling B sama banyak (aa 0.5 ml) masukan
kedalam penangas air, amati endapan yang terbentuk.
2. Analisis kuantitatif
• Timbang 50 mg Paracetamol masukan kedalam labu takar 100 ml, tambahkan 2 ml
metanol dan aquadest 100 ml (m-1)
• Dari larutan tersebut pipet 5 ml kedalam labu takar yang lain. Tambahakan aquadest
ad 100 ml (m-2)
• Dari larutan yang sudah diencerkan tersebut (m-2), dipipet 10 ml kedalam labu takar
25 ml tambahkan aquadest ad 25 ml.
• Ukur serapan sampel dengan menggunakan spektrofotometer dengan panjang
gelombang 244nm, bandingkan dengan serapan blanko dan paracetamol standar FI
(12ppm)
a) Pembuatan paracetamol standar FI (12 ppm)
➢ Timbang 12 mg Paracetamol masukan kedalam labu ukur 1000 ml
➢ Tambahkan kedalamnya 20 ml metanol kocok ad larut
➢ Tambahkan aquadest ad 1000 ml
b) Blanko
➢ Menggunakan blanko berupa campuran air dan metanol yaitu 2 ml air
+ aquadest ad 100 ml
➢ Menggunakan hanya aquadest
• Dari perbandingan nilai serapan sampel dan standar hitung kadar paracetamol tersebut.
PERCOBAAN 4
Tujuan
Dasar Teori
Vitamin B1 (ThiaminiHydrocloridum) mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih
dari 101,0% C12H17ClN4OS dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian :hablur kecil
atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi, rasa pahit. Kelarutan mudah larut dalam air,
sukar larut dalam etanol 95% P, praktis tidak larut dalam eter P dan dalam benzene P, larut dalam
gliserol P.
Penggunaan : antiemetikum, komponen vitamin B complex.
Rumus bangun vitamin B1
Pada tablet vitamin B1, terdapat persyaratn yaitu tablet thiamin hidroklorida mengandung thiamini
hidroclorida tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 115% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Alat Bahan
✓ Spectrofotometer ✓ Tablet vitamin b1
✓ Beaker glas ✓ Standart vitamin b1
✓ Labu ukur ✓ Larutan HCl
✓ Timbangan analitik pipet tetes ✓ Aquabides
✓ Penangas air
✓ Pipet volume
✓ Balf
Cara kerja
1 Timbang 15 tablet vitamin B1, catat bobot rata-rata tablet. Gerus tablet tersebut dan
sisihkan (M1)
2 Timbang gerusan tablet vitamin B1 tersebut setara dengan 100mg vitamin B1 (M2)
3 Larutkan M2 kedalam100ml HCl 1:60ml (M3)
4 Dari larutan M3, di pipet sebanyak 5ml, dan di tambahkan HCL 1:0 ad 50ml (m4)
5 Pipet 1ml m, masukan ke labu ukur 100ml dan masukan HCl 1:60 sampai batas tera.
Sehingga konsentrasi sample adalah 1ppm
• Buat deret standart vitamin b1 1000ppm(25mg/25ml) (m1)
• Pipet 10ml m1 masukan kedalam labu ukur 100ml, lalu btambahkan HCl
1:60 sampai batas tera (konsentrasi 10ppm) (m2)
• Di buat deret standart dengan konsentrasi 0.5ppm, 2ppm,3ppm,4ppm,6ppm
• Untuk membuat standart:
1. 0.5ppm: pipet 0,5ml tambahakan aqua ad 100ml
2. 2 ppm: pipet 2 ml tambahakan aqua ad 100ml
3. 3 ppm: pipet 3 ml tambahakan aqua ad 100ml
4. 4 ppm: 4 pipet ml tambahakan aqua ad 100ml
5. 6 ppm: pipet 6 ml tambahakan aqua ad 100ml
Data pengamatan
Sample
No Konstentrasi Abs
1 Sample
Deret standart
No Konstentrasi Abs
1 0ppm
2 0,5ppm
3 2ppm
4 3ppm
5 4ppm
6 6ppm
PERCOBAAN 5
BAB I
DASAR TEORI
1.1.Tujuan
1.2.Teori
Kloramfenicol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C11 H12
Cl2 N2 O5 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang putih sampai putih kelabu
atau putih kekuningan ; tidak berbau ; rasa pahit. Dalam larutan asam lemah, mantap.
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 400 bagian air dalam 2,5 bagian etanol 95% dan dalam 7
bagian propilenglikol P, sukar larut dalam klorofom P atau eter P.
Dalam FI edisi III halaman 144 juga tercantum monografi untuk kloramfenicol salep mata (
Chloramphenicoli Oelentum) ; kloramfenicol salep mata mengandung kloramfenicol tidak
kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Sterilitas : memenuhi uji sterilitas yang tertera pada uji keamanan hayati.
B. Bahan
• Kloramphenicol Salep Mata
• Eter
• Aquadest
2. Cara Kerja
a. Ditimbang secara seksama setara dengan 10 mg kloramphenicol.
b. Dilarutkan dalam 50 ml eter
c. Diekstraksi berturut-turut dengan 50 ml, 50 ml, 50 ml dan 30 ml air.
d. Fase air dikumpulkan dan diencerkan dengan air secukupnya sampai 200 ml, dicampur,
disaring dan filtrate pertama dibuang.
e. Dipipet 10ml dan diencerkan sampai 50 ml. serapan larutan diukur pada panjang
gelombang maximum 278 nm dan A (1%, 1cm) adalah 298.
f. Dihitung kadar khloramfenicol dalam salep mata tersebut.
Konsentrasi : 𝑎
C= 𝑥 𝐹𝑝
𝐴 1% 𝑥 𝐵
PERCOBAAN VI
Tujuan
Dasar Teori
Kloramfenikol palmitat mempunyai keunggulan jika diproduksi dalam bentuk sediaan suspensi
karena rasa nya ynag lebih manis dari pada kloramfenikol base.
Kloramfenikol base mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
102,0%𝐶27 𝐻42 𝐶𝐿2 𝑁2 𝑂6 dihitung terhadap zat yang telah ditambahkan
Kloramfenikol palmitat tidak larut dalam air,larut dalam etanol 95% dan kloramfenikol P dan dalam
N bagian eter P.
Alat :
- Pipet volume
Bahan :
Cara Kerja :
ANALISIS KUALITATIF
ANALISIS KUANTITATIF
I. TUJUAN
Menentukan kadar antalgin secara iodimetri
II. TEORI
Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C13H16N3NaO4S
SPEKTROFOTOMETRI
TUJUAN
Mengukur dan menghitung kadar vitamin C pada sediaan tablet
Pipet volum 10 Ml
Pipet tetes
Batang pengaduk
Mortar
Spatula
Coron
Botol semprot
Spektrofotometer UV-Vis
CARA KERJA
1. Sebanyak 2 gram sampel ditimbang dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml
2. Larutan sampel diukur pada panjang gelombang maksimum
3. Lakukan pengenceran 200 kali jika Absorbans sampel tidak masuk dalam deret
Standar
PERCOBAAN IX
Tujuan
Alat :
Bahan :
- Aquadest
- HCl 0,1 N
Cara Kerja :
5. Sebanyak 100 mg standar Tiamin HCl ditimbang dan dilarutkan HCl 0,1 N dalam labu takar
100 ml sehingga menjadi larutan stock 0,1 %
6. Diambil 100 μl larutan stock tersebut dilarutkan HCl 0,1 N dalam labu takar 10 ml
7. Diukur panjang gelombang maksimum pada kisaran 00 – 400 nm
6. Larutan stock Tiamin HCl 0,1 % diencerkan HCl 0,1 N untuk menjadi deret standar untuk
menjadi deret standar 5. 7,5. 10. 12,5. 15 μg / ml dalam labu takar 10 ml
7. Diukur nilai absorbansi nya pada panjang gelombang maksimum
8. Dibuat nilai regresi linear
Penetapan Kadar Tiamin HCl pada sampel
1. Sebanyak 200 μl sampel injeksi dipipet dan dilarutkan HCl 0,1 N dalam labu takar 10 ml.
Sampel kemudian diencerkan menjadi 10000 kali pada labu takar dengan HCl 0,1 N
2. Diukur nilai absorbansi nya pada panjang gelombang maksimum
3. Kadar ditetapkan dengan menggunakan regresi linear.
PERCOBAAN X
BAB I
PENDAHULUAN
Infulenza merupakan suatu penyakit yang disebabkan oleh virus yang dapat hidup dalam
tubuh Obat antiinfluenza sering dikombinasi dengan antihistamin untuk meningkatkan potensi dan
kegunaannya.Salah satu contohnya adalah kombinasi fenilpropanolamin hidroklorida dan
klorfeniramin maleat.Fenilpropanolamin hidroksida adalah golongan obat adregernik yang jika
dibandingkan dengan efedrin, durasi kerjanya lebih panjang, efek sentral dan efek terhadap jantung
jauh lebih rendah.Fenilpropanolamin hidroklorida digunakan sebagai dekongestan
hidung.Sementara itu, klorfeniramin maleat adalah senyawa antihistamin, yaitu zat-zat yang dapat
mengurangi atau menghalangi efek histamine.
Dalam pengawasan mutu, perlu adanya control kualitatif dan kuantitatif zat berkhasiat
dalam obat. Fenilpropanolamin hidroklorida dan klorfeniramin maleat dalam bentuk bahan baku
maupun dalam sediaan tablet masing-masing dapat ditentukan kadarnya secara titrasi bebas air,
sedangkan penetapan kadar campuran fenilpropanolamin hidroklorida dan klorfeniramin maleat
dalam sediaan kapsul dilakukan secara HPLC.
Fenilrpopanolamin hidroklorida dan klorfeniramin maleat dalam struktur kimianya memiliki
gugus kromofor sehingga keduanya memiliki serapan pada daerah UV.
Serapan maksimum klorfeniramin maleat dalam pelarut asam terjadi pada panjang
gelombang 265 nm, sedangkan untuk fenilpropanilamin hidroklorida dengan panjang gelombang
251, 257, 263 nm.
BAB II
ISI
A. TUJUAN
Mahasiswa dapat melakukan dan menjelaskan :
1. metode spektrofotometri UV-Vis
2. tahapan pengukuran analisis
3. mengetahui komponen spektro
4. fungsi masing-masing komponen instrument spektrofotometri UV-Vis
5. penetapan kadar fenilpro dan CTM dengan spektrofotometri UV-Vis
6. validasi metode dan kalibrasi alat instrument
7. pengolahan data dan menyimpulkan hasil percobaan
C. BAHAN
1. Fenilpropanolamin HCl
2. Chlorpheniramine maleat
3. HCl 0.1N sebagai pelarut
D. ALAT
1. Spektrofotometer UV-VIS
2. Kuvet
3. Labu ukur 100 ml
4. Labu uku 25 ml
5. Pipet volume 4 ml, 8ml, 10ml, 25 ml
E. PROSEDUR
Pembuatan larutan verifikasi
1. Pembuatan larutan baku kerja fenilpropanolamin HCl
a. Timbang 200 mg fenilpropanolamin HCl ke dalam labu ukur 100 ml. tambahkan HCl 0,1 N ad
garis tanda, lalu kocok ad larut. >> BI-FP 2000 ppm
b. Isikan ke dalam masing-masing 5 labu ukur 25,0 ml berurutan
- 1,0 ml lar. BI-FP ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (80 ppm)
- 2,0 ml lar. BI-FP ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (160 ppm)
- 3,0 ml lar. BI-FP ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (240 ppm)
- 4,0 ml lar. BI-FP ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (320 ppm)
- 5,0 ml lar. BI-FP ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (400 ppm)
2. Pembuatan larutan baku induk klorfeniramin Maleat
a. Timbang 24 mg klorfeniramin maleat ke dalam labu ukur 100 ml. tambahkan HCl 0,1 N ad garis
tanda, lalu kocok ad larut. >> BI-CTM 240 ppm
b. Isikan ke dalam masing-masing 5 labu ukur 25,0 ml berurutan
- 1,0 ml lar. BI-CTM ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (9,60 ppm)
- 2,0 ml lar. BI-CTM ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (19,2 ppm)
- 3,0 ml lar. BI-CTM ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (28,8 ppm)
- 4,0 ml lar. BI-CTM ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (38,3 ppm)
- 5,0 ml lar. BI-CTM ditambah HCl 0,1 N ad garis tanda (48,0 ppm)
3. Sampel ditimbang setara dengan 15mg fenilpropanolamin HCl dan 2 mg CTM, kemudian di ad-kan
ke dalam labu ukur 25,0 ml lalu disaring. Filtrat di pipet 4ml lalu di adkan 10ml.
4. Ukur serapan atau absorban salah satu larutan baku fenilpropanolamin HCl dan larutan baku CTM
dengan kuvet 1 cm untuk menentukan ( maks). Kedua kurva di overlay sehingga
diperoleh perpotongan antara kedua kurva.
5. Ukur serapan / absorban larutan baku fenilpropanolamin HCl dan larutan baku CTM pada
3 yang telah ditentukan.
6. Hitung.