EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Ir. Yunus Tonapa S. MT

I.PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Tidak dapat dimungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industri kimia
melibatkan pemisahan seperti pemisahan antara padat - padat, pemisahan padat – cair,
pemisahan padat – gas, pemisahan cair – cair, pemisahan cair- gas dan lain-
lain.Pemisahan tersebut mempunyai teknik dan metode masing –masing guna
mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah diajarkan pada mata kuliah
Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan ketrampilan di lapangan pada
saat terjun ke dunia kerja maka perlu ketrampilan praktik di laboratorium . Dengan
alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair – cair dijadikan salah satu modul
praktikum pada Unit Laboratorium Satuan Operasi

1.2. Tujuan Percobaan

(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom
berpacking
(2) Menghitung koefisien distribusi
(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir
(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair – cair tertentu

II.LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan
berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap
tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan
yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi
dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

(1) Komponen larutan sensitive terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum
(2) Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan
(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

(1) Selektifitas (factor pemisahan = β) .
Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra

Yunus TS halaman 1 dari 7

 Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus
lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat
dipisahkan
(2) Koefisien Distribusi, yaitu
konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah
solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.
(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara destilasi,
sehingga diharapkan harga “ relative volatility” dari campuran tersebut cukup
tinggi.
(4) Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah
terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa
(5) Tegangan antar muka (interfasia tention)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan
lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar
muka yang besar.
(6) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen –
komponen dalam sistem dan material (bahan konstruksi).
(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi
Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro
etilena – asam propionate – air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap
konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada
kesetimbangan.Pada konsentrasi rendah , koefisien distrbusi tergantung pada
konsentrasi , sehingga Y = K. X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distrbusi

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada
kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap
laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai
berikut
Untuk sistem tri khloro etilena – air – asam propionate,

Yunus TS halaman 2 dari 7

 Vw : laju alir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
2 : pada dasar kolom

1. Neraca Massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)

= Vo (X1 – X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 – 0)
Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0)

2. Efisiensi Ekstraksi
Koefisien perpindahan massa

= Laju perpindahan massa /volume packing X gaya dorong rata- rata

Log rata- rata gaya dorong = ▲X1 - ▲X2/ ln ( ▲X1/ ▲X2)

▲X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

▲X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1* : konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan

konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat didapatkan dari kurva
koefisien distribusi (pada percobaan 1)

III. PERCOBAAN
3.1. Susunan alat dan bahan yang digunakan
Alat yang digunakan :
(1) Gelas Kimia 1000 mL
(2) Gelas Kimia 250 mL, 2 buah
(3) Gelas Kimia 50 mL, 4 buah
(4) Erlenmeyer 50 mL, 4 buah
(5) Buret
(6) Corong pisah 250 mL, 2 buah
(7) Gelas ukur 250 mL, 1 buah
(8) Gelas Ukur 100 mL

Yunus TS halaman 3 dari 7

Bahan yang digunakan :
(1) NaOH 0,1 N
(2) Asam propionate , p.a (pure analysis)
(3) Tri cloro etilen (TCE)
(4) Air (solvent)
(5) Tisu

3.2. Prosedur Percobaan

Di dalam modul percobaan ekstraksi cair – cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu
menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom
berpacking pada beberapa laju alir.

Percobaan 1 : Menentukan koefisien distribusi

(1) Buat larutan 50 ml tri khloro etilena dan 50 ml air demineral di dalam
corong pemisah
(2) Tambahkan 5 ml asam propionate ke dalam larutan di atas ( gunakan pipet
volum dan bola basket).
(3) Tutup corong pemisah dan kocok selama ± 5 menit
(4) Biarkan larutan terpisah menjadi dua larutan
(5) Ambil 10 ml fasa air (lapisan atas) dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M
(6) Ulangi percobaan tersebut dengan konsentrasi asam propionate yang
bervariasi ( 5 titik)

Percobaan 2. Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air
sebagai media kontinu.
(1) Isi tangki fasa organic dengan 2,5 liter TCE, tambahkan 25 ml asam
propionate. Aduk hingga konsentrasi homogen
(2) Isi tangki air hingga batas puncak, jalankan pompa air dan isi kolom pada
laju alir tinggi (valve rotameter dibuka penuh)
(3) Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing , kurangi laju alir
sampai 200 ml/menit.
(4) Jalankan pompa fasa organic pada laju alir 200 ml/menit
(5) Jalankan proses tersebut dalam 12 menit sampai terjadi kondisi steady,
pantau laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan bahwa sistem tetap
konstan. Ambil sampel tiap 3 menit sebanyak 4 sampel
(6) Ambil sample 10 ml pada dasar kolom dan atas kolom, rafinat dan ekstrak.
(7) Titrasi dengan 0,1 N NaOH
(8) Ulangi percobaan tersebut dengan laju alir air/TCE 300 ml/menit..

Yunus TS halaman 4 dari 7

3.3. Tabel Data

Percobaan 1
As.prop. yg Titer NaOH,
N0 ditambahkan (ml) ml
1
2
3
4
5

Percobaan 2
Laju Alir = 200 ml/menit
Volume Ekstrak = 10 ml
Volume Rafinat = 10 ml

Waktu Volume NaOH (mL)

No
(menit) Ekstrak Rafinat
1 3 1,8 0,5
2 6 3,3 0,8
3 9 4,6 1
4 12 5,8 2,5
5 Sampel 6,5

Laju Alir = 300 ml/menit

Volume Volume Volume NaOH (mL)

Waktu
No Ekstrak Rafinat
(menit) Ekstrak Rafinat
(mL) (mL)
1 3 10 10 3 1,4
2 6 10 10 5,4 1,6
3 9 10 10 10 1,8
4 12 1 10 2 2,5
5 Sampel 12,7

IV. KESELAMATAN KERJA

(1) Ventilasi udara memadai
(2) Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup
(3) Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rotameter
(4) Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat
organic cepat aus dan akhirnya rusak
(5) Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan

Yunus TS halaman 5 dari 7

V. CARA PENGOLAHAN DATA
5.1 Perhitungan
Percobaan 1.
Hitung asam propionate dalam fasa air, Y dan asam propionate dalam fasa
organic, X. dengan konsep asam basa

As.prop. yg Titer NaOH, As. Prop. dlm fasa As.prop. dlm

N0 ditambahkan (ml) ml air, Y fasa organic
(TCE),X
1
2
3
4
5

Percobaan 2.
Lakukan perhitungan dan masukkan hasil pada table berikut

Laju alir Titer NaOH As.prop. yg As. Prop. Yg Koefisien

N0 air/organik diekstrak dari diekstrak dr Transfer
Rafinat Ekstrak
fasa organik fasa air massa
1
2
3
4

5.2. Hasil yang disajikan dalam laporan

Percobaan 1.
Buat kurva antara mg As.prop./ml air vs. mg As.prop. TCE (Y vs X)

5.3. Pembahasan Hasil Percobaan

(1) Bahas hasil koefisien distribusi pada percobaan 1.
(2) bahas hasil koefisien transfer massa pada percobaan 2.

PUSTAKA
(1) Manual alat ekstraksi cair- cair
(2) Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-
Hill Book Inc.

Yunus TS halaman 6 dari 7

(3) Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw –Hill Book
Company.

Yunus TS halaman 7 dari 7