LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

“ISOLASI SENYAWA KAFEIN DARI KOPI / TEH”

Dosen Pengampu :

Meiliza Ekayanti, M.Si.

Disusun Oleh :

Ricky Ardiansyah

NIM.12018065

Farmasi A Reguler

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PRIMA INDONESIA

2020/2021
 I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat melakukan isolasi senyawa produk alam yang telah diketahui.
2. Mahasiswa dapat melakukan pemurnian senyawa hasil isolasi dengan cara sublimasi
atau kristalisasi.

II. Prinsip

Prinsip umum dari metode refluks adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan
dengan memasukkan sampel kedalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan atau
larutan penyari yang kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini dilakukan untuk
mempercepat proses kelarutan pada sampel.
Prinsip sublimasi pada umumnya adalah dapat memisahkan zat-zat yang mudah
disublimasikan dengan sublimator sehingga menjadi uap atau gas. Gas akan
menghasilkan sebuah penyimpana dan kemudian akan dikondensasi atau didinginkan.
Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa senyawa padat akan mudah terlarut dalam pelarut
panas bila dibandingkan pada pelarut yang lebih dingin

III. Alat dan bahan

Alat :
1. Labu alat bulat leher tiga 500 mL
2. Alat refluks
3. Heating mantle
4. Corong Buchner
5. Kertas saring
6. Labu isap penyaring 500 mL
7. Corong pisah 500 mL
8. Erlenmeyer 250 mL
9. Gelas ukur
10. Cawan penguap
11. Kaca arloji
12. Batu didih
 Bahan :
1. Bubuk kopi
2. CaCO3
3. Kloroform
4. MgSO4 anhidrat
5. Aseton
6. N-heksana

IV. Prosedur kerja

Dimasukkan 50 gram bubuk kopi, 15 gram serbuk kalsium karbonat dan 200
mL air ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pendingin refluks.

Ditutup lubang yang tidak dipakai, lalu panaskan dengan hati-hati selama + 2
jam dengan menggunakan heating mantle sambil sekali-sekali diaduk.

Setelah pendidihan selesai, saring dalam keadaan panas dengan corong bucher
yang telah dilapisi dengan isap 500 mL. kertas saring dengan menggunakan
labu

Didinginkan filtrat pada suhu kamar kemudian pindahkan ke dalam labu pisah 500
mL dan tambahkan 50 mL kloroform.

Dilakukan ekstraksi selama 5 menit dengan cara menggoyang-goyangkan corong

pisah sambil menahan penutupnya dan sekali-sekali corong pisah didirikan serta
dibuka tutupnya untuk mengeluarkan udara. Setelah ekstraksi selesai, diamkan
beberapa saat sampai terbentuk dua lapisan yang terpisah.

Di ambil lapisan organic (bagian bawah) dan tampung dalam Erlenmeyer kering.
Di tambahkan 20 gram MgSO4 anhidrat dan lakukan pengocokan dengan cara
Ulangi ekstraksi sampai tiga kali, kemudian ekstrak yang diperoleh disatukan.
menggoyang-goyangkan Erlenmeyer selama lebih kurang 5 menit.
 Di ambil larutan ekstrak dengan cara dekantasi dan pindahkan ke dalam labu
destilasi, kemudian lakukan destilasi sampai semua pelarut habis terdestilasi (pada
destilasi gunakan sedikit batu didih).

Di keluarkan residu (berwarna coklat) dari labu destilasi dengan cara melarutkannya
dalam 10 mL kloroform. Kemudian dengan menggunakan pipet, pindahkan ke
dalam Erlenmeyer 50 mL, selanjutnya lakukan pemurnian dengan cara sublimasi
atau kristalisasi.

Proses sublimasi.

Di tempatkan larutan kafein dalam cawan penguap kemudian tutup dengan kaca
arloji yang diatasnya telah dilengkapi dengan kapas basah.

Di panaskan larutan sampai mendidih dan amati Kristal yang terbentuk pada dinding
kaca arloji.

Di kumpulkan Kristal jarum yang menempel dikaca, kemudian ditimbang.

Proses kristalisasi

Di masukkan beberapa butir kecil batu didih ke dalam larutan residu kemudian
panaskan dengan menggunakan penangas air sampai larutan hampir kering.
Dalam keadaan tetap panas tambahkan beberapa tetes aseton sampai larutan agak
keruh, kemudian dinginkan dan diamkan sampai terbentuk Kristal kafein yang
berwarna putih.

Di saring Kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong Buchner yang telah
dilapisi kertas saring, kemudian timbang hasil yang diperoleh dan selanjutnya
tentukan titik lelehnya dengan menggunakan alat Melting Point (TL kafein murni
236˚C).

Di lakukan uji kualitatif kafein dengan cara melarutkan beberapa milligram Kristal
kafein dalam tabung reaksi dengan 2 mL kloroform. Tambahkan 1 mL H2SO4 2N,
kocok beberapa saat, kemudian diamkan sampai terbentuk 2 lapisan terpisah. Ambil
dengan menggunakan pipet larutan bagian atas, pindahkan ke dalam tabung reaksi
lain, kemudian tambahkan beberapa tetes pereaksi Mayer. Timbulkan endapan putih
menandakan Kristal positif merupakan senyawa kafein.

Di hitung kadar kafein hasil isolasi dengan menggunakan rumus

 V. Perhitungan

Dik : Berat kertas saring kosong = 0,4501 gram

Berat kertas saring + Kristal = 0,4809 gram
Berat sampel = 50 gram
Dit : % rendemen = ?
Penyelesaiaan :
Berat Kristal = (Berat kertas saring + kristal) – (Berat kertas saring kosong)
= 0,4809 gram – 0,4501gram
= 0,0308 gram
% Rendemen = berat kafein/berat sampel x 100%
= 0,0308/50
= 0,061 %

VI. Data pengamatan

Berat sampel (gram) Berat kafein (gram) Rendemen (%)

50 0,308 0,061%

VII. Analisa data

Pada praktikum isolasi kafein ini digunakan kopi dimana kopi sudah berbentuk serbuk
yang berwarna hitam 50 gram bubuk kopi, 15 gram serbuk kalsium karbonat dan 200 mL
air ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pendingin refluks. Alat refluks ini
terdiri dari pendingin Liebig dimana prinsip kerjanya yaitu air masuk dari selang bawah
dan keluar dari selang atas. Hal ini bertujuan untuk memaksimalkan proses refluks, sebab
tekanan air dari bawah ke atas akan lebih menyempurnakan proses refluks dibandingkan
tekanan air dari atas ke bawah. Tutup lubang yang tidak dipakai, lalu panaskan dengan
hati-hati selama + 2 jam. Adapun tujuan dari pemanasan ini yaitu agar kafein yang ada
pada kopi dapat larut sempurna, dimana kelarutan kafein akan semakin meningkat seiring
bertambahnya suhu air. Saat campuran ini direfluks, sampel yang akan diisolasi akan
terpisah.
Filtrat didinginkan pada suhu kamar kemudian pindahkan ke dalam labu pisah 500 mL
dan tambahkan 50 mL kloroform. Lakukan ekstraksi selama 5 menit dengan cara
menggoyang-goyangkan corong pisah sambil menahan penutupnya dan sekali-sekali
corong pisah didirikan serta dibuka tutupnya untuk mengeluarkan udara.
Setelah ekstraksi selesai, diamkan beberapa saat sampai terbentuk dua lapisan yang
terpisah. Kemudian ambil lapisan organic (bagian bawah) dan tampung dalam
Erlenmeyer kering. Ulangi ekstraksi sampai tiga kali, kemudian ekstrak yang diperoleh
disatukan. Tambahkan 20 gram MgSO4 anhidrat dan lakukan pengocokan dengan cara
menggoyang-goyangkan Erlenmeyer selama lebih kurang 5 menit.
Ambil larutan ekstrak dengan cara dekantasi dan pindahkan ke dalam labu destilasi,
kemudian lakukan destilasi sampai semua pelarut habis terdestilasi (pada destilasi
gunakan sedikit batu didih). Keluarkan residu (berwarna coklat) dari labu destilasi
dengan cara melarutkannya dalam 10 mL kloroform. Kemudian dengan menggunakan
pipet, pindahkan ke dalam Erlenmeyer 50 mL, selanjutnya lakukan pemurnian dengan
cara sublimasi atau kristalisasi.
Diperoleh ekstrak kafein kasar kemudian disublimasi dengan ditutupi kertas saring yang
telah dilubangi. Sebelum mensublimasi, kertas saring kosong di timbang terlebih dahulu,
dengan berat = 0,4501 gram. Kafein dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, sebab
kafein mudah menguap. Lubang-lubang pada kertas saring itu sendiri agar uap kloroform
dapat hilang dari kafein dan kafein sendiri akan menempel pada kertas saring, Kristal
yang menempel pada kertas saring disebut kafein murni. Sedangkan tujuan dari
pemberian kertas saring yang digunakan sebagai penutup cawan tadi berguna agar kristal
kafein tersebut tidak keluar dari cawan.
Pada proses sublimasi ini menghasilkan Kristal yang berwarna putih kekuningan.
Menimbang berat kertas saring terdapat kristal dengan berat = 0,4809 gram. Sehingga
berat Kristal yang diperoleh yaitu 0,0308 gram. Hasil % rendemen kafein dalam kopi
adalah 0,061 %.
 Langkah terakhir yaitu melakukan uji titik leleh pada kristal hasil sublimasi. Pada
percobaan ini titik leleh awal = 220˚C, titik leleh tengah = 225˚C, titik leleh akhir =
230˚C.

VIII. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum dan pembahasan yang dilakukan yang dilakukan, maka diperoleh
Rendemen hasil praktikum isolasi kafein dari kopi yang menggunakan metode ekstraksi
refluks adalah sebanyak 0,061 % dari berat sampel 50 gram.
Pada proses sublimasi ini menghasilkan Kristal yang berwarna putih kekuningan.
Berat kristal kafein yang terdapat pada kopi adalah sebesar 0.0308 gram Titik leleh kristal
kafein yang diperoleh dari hasil percobaan adalah titik leleh awal = 220˚C, titik leleh
tengah = 225˚C, titik leleh akhir = 230˚C.
 Daftar pustaka
1. Yudistiro, C.,dkk. 2016. Teknik Pemurnian Sublimasi. Jakarta : Institut Sains
Dan Teknologi Al Kamal
2. Suteno, Ivani.,dkk. 2018. Isolasi Kafein Dari Kopi. Gorontalo: Universitas Negeri
Gorontalo.