Langkah 1: ¹H-NMR

Langkah pertama dalam karakterisasi struktural adalah

proton 1-dimensi ¹H-NMR. Pergeseran kimia, multiplisitas,
konstanta kopling, dan integrasi adalah semua faktor yang
perlu dipertimbangkan ketika menetapkan proton. Dalam
contoh ini, hanya tiga proton yang dapat ditetapkan oleh spektrum proton saja: proton 3, 4, dan 6.

Pertama dimulai dengan proton 3. Proton 3 adalah satu-satunya kelompok metil dalam struktur, dan
harus berintegrasi ke proton 3. Satu-satunya puncak dengan integrasi 3 adalah doublet di 1.770 ppm.
Puncak dibagi menjadi doublet dengan konstanta kopling 1,2 Hz, yang mencerminkan sambungan jarak
jauh antara proton 3 dan 4.

Proton yang digabungkan satu sama lain harus menunjukkan konstanta kopling yang sama. Konstanta
kopling jarak jauh yang diamati untuk proton 3 (J = 1,2 Hz, dipecah menjadi doublet oleh proton 4)
tercermin dalam konstanta kopling untuk proton 4 (J = 1,2 Hz, dipecah menjadi kuartet oleh proton 3).
Oleh karena itu, puncak pada 7,690 ppm harus mewakili proton 4! Integrasi dan pergeseran kimia
mendukung penugasan, karena proton 4 adalah satu-satunya proton aromatik dalam struktur.

Hanya ada satu singlet dalam spektrum ¹H-NMR. Satu-satunya proton yang muncul sebagai singlet
adalah proton 6, karena tidak memiliki proton tetangga yang akan membagi puncaknya (proton terdekat
berjarak 5 ikatan!). Pergeseran kimia 11,256 ppm karena proton imide sering muncul jauh di bawah.
Proton yang tersisa adalah doublet, triplet, dan multiplets yang dapat diukur oleh COZY 2 dimensi.
Langkah 2: ¹H-¹H NYAMAN

¹H-¹H Correlation Spectroscopy (COZY) menunjukkan korelasi antara hidrogen yang digabungkan satu
sama lain dalam spektrum NMH NMR. Spektrum ¹H diplot pada kedua sumbu 2D. Sementara 2-ikatan
dan 3-ikatan ¹H-¹H kopling mudah terlihat oleh COZY, kopling jarak jauh juga dapat diamati dengan
waktu akuisisi yang lama. Puncak-lintas (bukan pada diagonal) yang simetris pada diagonal
menunjukkan korelasi COZY. Misalnya, proton 3 dan 4 digabungkan satu sama lain, karena mereka
membentuk pola kotak simetris ke diagonal. Ini mengkonfirmasi tugas 3 dan 4 yang dibuat dari
spektrum proton saja.

Dua jenis kopling COZY: kopling jarak dekat 3-ikatan antara proton 7 dan
8 (merah) dan kopling jarak-jauh 4-ikatan antara proton 3 dan 4 (biru).

Dalam contoh ini, semua proton yang tidak ditugaskan menunjukkan

satu atau dua korelasi COZY - kecuali proton pada 4,233 ppm, yang
berkorelasi dengan tiga proton lainnya oleh COZY. Satu-satunya proton yang diharapkan berkorelasi
dengan tiga proton yang tidak sepadan adalah proton 9
Struktur timidin menunjukkan bahwa proton 9 harus berpasangan dengan proton 8, 10, dan 11.
Berdasarkan COZY, proton 9 berpasangan dengan kecepatan 2,068 ppm (2H), 3,754 ppm (1H), dan 5,209
ppm (1H). Dari daftar ini, kita dapat dengan mudah menetapkan proton 8 sebagai puncak pada 2,068
ppm berdasarkan integrasi 2 proton. Untuk membedakan proton 10 dan 11, lihatlah tabel COZY 3,754
ppm menunjukkan dua korelasi COZY, sedangkan 5,209 ppm hanya menunjukkan satu. Oleh karena itu,
kita dapat menetapkan proton 10 sebagai 5,209 ppm dan proton 11 sebagai 3,754 ppm.

Setelah proton 8 ditetapkan, kita dapat dengan mudah menetapkan proton 7 berdasarkan korelasi
COZY yang tersisa untuk proton 8. Puncak proton 7 pada 6,163 ppm dibagi menjadi triplet oleh dua
proton 8, yang mengkonfirmasi penugasan tersebut.

Semua yang tersisa adalah proton 12 dan 13. Kita dapat menetapkan proton 12 (3,564 ppm)
berdasarkan integrasi 2H dan korelasi COZY-nya dengan proton 11. Puncak yang tersisa pada 4,999 ppm
harus proton 13; ini dikonfirmasi oleh korelasi COZY dengan proton 12, multiplicity triplet berdasarkan
pemisahan dengan proton 12, dan integrasi satu proton.