Naskah yang Diterima

Deteksi Cepat Pemalsuan Minyak Wijen Cold Pressed yang Dipalsukan dengan Minyak
Hazelnut, Canola, dan Bunga Matahari Menggunakan Spektroskopi ATR-FTIR Dikombinasikan
dengan Kemometrik

Gorkem Ozulku, Rusen Metin Yildirim, Omer Said Toker, Salih Karasu, M.Zeki Durak

PII: S0956-7135(17)30334-1

DOI: 10.1016/j.foodcont.2017.06.034

Referensi: JFCO 5687

Untuk tampil di: Kontrol Makanan

Tanggal diterima: 19 April 2017

Tanggal Revisi: 22 Juni 2017

Tanggal diterima: 23 Juni 2017

Silakan mengutip artikel ini sebagai: Gorkem Ozulku, Rusen Metin Yildirim, Omer Said Toker, Salih Karasu,
M.Zeki Durak, Deteksi Cepat Pemalsuan Minyak Wijen Cold Pressed yang Dipalsukan dengan Minyak Hazelnut, Canola,
dan Bunga Matahari Menggunakan Spektroskopi ATR-FTIR Dikombinasikan dengan Chemometric,
Kontrol Makanan (2017), doi: 10.1016/j.foodcont.2017.06.034

Ini adalah file PDF dari manuskrip yang belum diedit yang telah diterima untuk diterbitkan. Sebagai layanan
kepada pelanggan kami, kami menyediakan versi awal naskah ini. Naskah akan menjalani copyediting,
typesetting, dan review dari bukti yang dihasilkan sebelum diterbitkan dalam bentuk akhirnya. Harap dicatat
bahwa selama proses produksi dapat ditemukan kesalahan yang dapat mempengaruhi konten, dan semua
penolakan hukum yang berlaku untuk jurnal terkait.
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Deteksi Cepat Pemalsuan Minyak wijen dingin ditekan Berselingkuh dengan Hazelnut,

Minyak Canola, dan Bunga Matahari Menggunakan Spektroskopi ATR-FTIR Dikombinasikan dengan

kemometrik
Gorkem Ozulku, Rusen Metin Yildirim, Omer Said Toker, Salih Karasu, M. Zeki Durak*
Universitas Teknik Yildiz, Fakultas Teknik Kimia dan Metalurgi, Makanan
Departemen Teknik, 34210, Istanbul, Turki

___________________
* Penulis Koresponden: Telp: +90 212 383 4578 Alamat
Email: mzd2@cornell.edu (Dr. M. Zeki Durak)

1
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Deteksi Cepat Pemalsuan Minyak wijen dingin ditekan Berselingkuh dengan Hazelnut,

Minyak Canola, dan Bunga Matahari Menggunakan Spektroskopi ATR-FTIR Dikombinasikan dengan

kemometrik
Gorkem Ozulku, Rusen Metin Yildirim, Omer Said Toker, M. Zeki Durak*, Salih Karasu,
Universitas Teknik Yildiz, Fakultas Teknik Kimia dan Metalurgi, Makanan
Departemen Teknik, 34210, Istanbul, Turki

ABSTRAK

Minyak wijen adalah salah satu minyak yang paling berharga karena sifat bioaktifnya, rasa, bau, dan rasa

yang unik. Oleh karena itu, konsumen cenderung mengkonsumsi dan bersedia membayar harga minyak

wijen yang lebih tinggi karena meningkatnya kesadaran untuk mengkonsumsi makanan yang lebih sehat

dan lebih baik. Namun, minyak wijen mengalami risiko pemalsuan dengan harga minyak nabati yang lebih

rendah yang mengganggu hak konsumen dan kesehatan manusia. Dalam penelitian ini, kami

menggunakan metode berbasis ATR-FTIR untuk deteksi cepat pemalsuan makanan dalam minyak wijen.

Untuk tujuan ini, minyak wijen dipalsukan dengan minyak kemiri, canola, dan bunga matahari dalam

konsentrasi yang berbeda berkisar antara 1 hingga 50%. Analisis cluster spektrum FTIR dilakukan untuk

diferensiasi dan klasifikasi minyak wijen murni dari sampel minyak nabati dewasa. Selain itu, kurva

kalibrasi juga diperoleh untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi bahan pemalsuan aktual dan

prediksi konsentrasi FTIR menggunakan metode partial least square (PLS) untuk masing-masing sampel

minyak. Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa teknik ATR-FTIR berpotensi untuk

memalsukan minyak wijen sebagai metode alternatif yang tidak merusak, cepat, dan efektif.

Kata Kunci: Pemalsuan, minyak wijen dingin, FTIR, Kemometrik, dan Pengelompokan

2
 MANUSkrip YANG DITERIMA

1 PENGANTAR

3 Minyak nabati telah menggantikan lemak hewani sebagai sumber utama lemak makanan dalam beberapa

4 tahun terakhir. Alasan perubahan permintaan konsumen adalah karena rasa yang menyenangkan, nutrisi,

5 dan manfaat kesehatan. Karena perluasan pasar minyak nabati, pemalsuan minyak nabati yang berharga

6 telah menjadi masalah penting dalam hal hak pelanggan, persaingan tidak sehat, dan kesehatan manusia.

7 Pemalsuan minyak harga tinggi dengan minyak harga rendah, pemalsuan minyak nabati dengan minyak

8 nabati, dan pemalsuan minyak nabati berkualitas dengan minyak jelantah adalah beberapa metode

9 pemalsuan yang banyak digunakan (Zhang et al., 2012).

10

11 Minyak wijen adalah minyak nabati yang dapat dimakan yang berasal dari biji wijen (Sesamum indicum).

12 Ini memberikan banyak manfaat kesehatan karena termasuk berbagai nutrisi seperti asam lemak tak

13 jenuh ganda, sesamin, sesamolin, sesamol, tokoferol, dan unsur anorganik (Nam et al., 2014; Zhang et al.,

14 2016). Karena minyak wijen memiliki rasa yang enak dan aroma yang menyenangkan, minyak wijen

15 digunakan sebagai penambah rasa pada berbagai produk makanan di banyak negara (Zhang et al., 2016).

16 Ini juga digunakan dalam mentega dan margarin, obat-obatan, dan kosmetik. (Warra, 2011; Hai dan Wang,

17 2006). Oleh karena itu, minyak wijen adalah minyak nabati yang populer dan banyak diminati. Namun,

18 penentuan pemalsuan minyak wijen adalah masalah yang perlu dipecahkan. Minyak yang paling umum

19 digunakan untuk pemalsuan dalam minyak wijen adalah minyak bunga matahari, jagung, canola, kedelai,

20 dan kemiri (Hai dan Wang, 2006; Seo dkk, 2010).

21

22 Berbagai metode seperti metode Capillary Electrophoresis-Single Strand Conformation

23 Polymorphism berbasis teknologi Polymerase chain reaction (Zhang et al., 2012), sidik jari

24 Ion mobility spectrometry (IMS) (Zhang et al., 2016), Gas Chromatography ditambah

25 dengan spektrometri massa ( GC/MS) (Zhang et al., 2014; Peng et al, 2015), Tinggi

3
 MANUSkrip YANG DITERIMA

26 Kromatografi Cair Kinerja (Park et al., 2010), Hidung Elektronik (Hai dan Wang,

27 2006), Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry (Nam et al., 2014) digunakan untuk mendeteksi

28 tingkat pemalsuan atau pemalsuan minyak wijen yang terjadi dengan penambahan minyak nabati

29 lainnya. Namun, beberapa dari analisis ini memakan waktu, padat karya, dan membutuhkan

30 operator ahli. Oleh karena itu, peningkatan metode alternatif yang tidak merusak, cepat, efektif,

31 tidak memakan waktu lama, murah, dan cepat sangat penting untuk melindungi hak konsumen dan

32 penjual yang jujur.

33

34 Dalam penelitian ini, potensi spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR)

35 dalam hal deteksi pemalsuan minyak wijen diperiksa. Spektroskopi Fourier Transform

36 Infrared (FTIR) telah banyak digunakan dalam penelitian yang berhubungan dengan

37 makanan selama lebih dari 15 tahun. Ini telah menjadi alat analisis otoritatif dalam

38 studi minyak dan lemak yang dapat dimakan. Ini adalah teknik yang cepat dan tidak

39 merusak dan membutuhkan persiapan sampel minimum dengan peralatan refleksi

40 total yang dilemahkan (ATR) (Vlachos et al., 2006). Berbagai penelitian telah diterbitkan

41 untuk menentukan pemalsuan minyak nabati menggunakan spektroskopi FTIR. Tujuan

42 utama dari penelitian ini adalah untuk membedakan minyak nabati dan mendeteksi

43 pemalsuan minyak nabati oleh jenis minyak nabati lainnya.

44 2008), minyak bunga matahari dan jagung (Özdemir dan ztürk, 2007; Tay et al., 2002), kemiri, kedelai,

45 jagung, minyak bunga matahari (Kasemsumran et al., 2005), dan minyak sawit (Rohman dan Man, 2010).

46 Spektroskopi FTIR juga digunakan untuk otentikasi minyak zaitun extra virgin di antara minyak bunga

47 matahari, jagung, kedelai, wijen dan kemiri (Lerma-Garcia et al., 2010; Gurdeniz dan Ozen, 2009; Vlachos et

48 al., 2006) dan digunakan untuk pemalsuan Minyak ini dilakukan dengan penambahan minyak kemiri

49 dengan minyak canola, kedelai, jagung, bunga matahari, wijen, kenari, dan kacang tanah (Ozen dan

50 Mauer, 2002). Zhang dkk. (2012) menggunakan spektroskopi FTIR untuk mengotentikasi edible

4
 MANUSkrip YANG DITERIMA

51 minyak nabati (jagung, kacang tanah, rapeseed dan minyak kedelai) dicampur dengan minyak goreng bekas.

52 Semua penelitian telah menunjukkan bahwa spektroskopi FTIR adalah alat yang berguna untuk menentukan

53 pemalsuan minyak dan lemak yang dapat dimakan. Meskipun ada beberapa penelitian yang diterapkan pada

54 pemalsuan minyak wijen, hanya sedikit penelitian terbatas pada spetroskopi FTIR yang dikombinasikan dengan

55 teknik kemometrik yang diterapkan pada pemalsuan minyak wijen (Fazlillah, 2014; Mirghani, 2003).

56
57 Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan teknik spektroskopi FTIR sebagai metode alternatif untuk

58 penentuan pemalsuan minyak wijen dengan berbagai minyak nabati (minyak bunga matahari, minyak

59 canola, minyak kemiri). Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan atenuasi total reflektansi Fourier

60 transform infrared (ATR-FTIR) spektrum dikombinasikan dengan kemometrik.

61

62 Bahan dan metode

63 Sampel Minyak

64 Minyak wijen diproduksi dengan teknik pengepresan dingin dan tiga minyak nabati olahan yang

65 dapat dimakan yang berbeda termasuk minyak bunga matahari, kemiri dan canola dibeli dari pasar

66 lokal di Istanbul, Turki. Operasi pengepresan dingin dilakukan pada skala industri oleh Neva Food

67 LLC, Istanbul Turki. Setelah proses pengepresan dingin, minyak dan kue berminyak dikumpulkan dan

68 minyak segera disaring untuk menghilangkan bahan kasar. Tiga puluh enam (36) sampel minyak

69 wijen palsu dibuat dengan mencampurkan minyak wijen dan minyak nabati dengan perbandingan

70 1%, 2%, 4%, 5%, 10%, 15%, 25%, 30%, 35%, 40%, 45% dan 50%. Sampel yang dipalsukan dibuat

71 dengan mencampurkan minyak wijen dengan jumlah minyak nabati lainnya yang diperlukan untuk

72 divortex selama 3 menit pada suhu kamar.

73 Penentuan Komposisi Asam Lemak

5
 MANUSkrip YANG DITERIMA

74 Komposisi asam lemak sampel minyak ditentukan dengan kromatografi gas ditambah dengan detektor

75 ionisasi nyala (GC-FID) (Agilent 6890). 100 mg sampel minyak disaponifikasi dengan 100µL 2mol/L KOH dan

76 dicampur dengan 3 ml heksana. Campuran dikocok selama 1 menit. dengan vortex dan disentrifugasi

77 2516g selama 5 menit pada 25°C. 1 ml larutan dimasukkan ke dalam vial GC. 100m× 0.25mm ID kolom

78 HP-88 digunakan. Suhu blok injeksi diatur pada 250 ° C. Suhu oven dijaga pada 103°C dan ditahan selama 1

79 menit, kemudian dinaikkan menjadi 170 °C dengan laju 6,5 °C/menit, dari 170 °C menjadi 215 °C pada 2,75

80 °C/menit dan ditahan selama 12 menit. . dan akhirnya menjadi 230 ° C dan ditahan selama 5 menit. Helium

81 digunakan sebagai gas pembawa dengan laju alir 2 ml/menit.

82

83 Analisis Spektrometri FTIR

84 Spektrometer Bruker Tensor 27 (Bremen-Jerman) yang dilengkapi dengan aksesori ATR dengan

85 modul kristal berlian digunakan dalam penelitian ini. Detektornya adalah detektor DLaTGS dengan

86 beamsplitter KBr. Program OPUS Versi 7.2 untuk Windows dari Bruker Gmbh digunakan untuk

87 kontrol instrumen dan akuisisi data. Spektrum inframerah direkam dalam panjang gelombang

88 berkisar antara 3800 hingga 600 cm-1 pada 4 cm-1 resolusi, mengumpulkan 16 scan per spektrum.

89 Satu tetes sampel minyak diteteskan pada kristal ATR. Lima ulangan dari setiap sampel diukur pada

90 kondisi yang identik dan spektrum rata-rata diperoleh untuk setiap sampel. Permukaan berlian

91 kristal dibersihkan dengan aseton dan air suling setelah setiap pengukuran. Spektrum permukaan

92 kristal berlian yang bersih dan kering terhadap udara dicatat dan digunakan sebagai latar belakang

93 untuk setiap pengukuran. Semua spektrum sampel dikurangi dengan spektrum udara latar belakang.

94

95 Analisis kemometrik

96 Data spektrum FTIR digabungkan dengan metode multivariat yang sesuai seperti

97 analisis komponen utama dan analisis klaster untuk menyelidiki diferensiasi yang diuji.

6
 MANUSkrip YANG DITERIMA

98 sampel minyak nabati tergantung pada karakteristik spektrum FTIR mereka. Perangkat Lunak OPUS (Versi

99 7.2, Bruker, Jerman) digunakan untuk analisis klaster hierarkis. Spektrum ATR-FTIR dari semua sampel

100 minyak dievaluasi menggunakan analisis cluster untuk membedakan sampel minyak murni dari minyak

101 yang dipalsukan. Agar berhasil melakukan analisis klaster, spektrum yang diperoleh diturunkan ke orde

102 pertama dengan 9 titik pemulusan dan dinormalisasi vektor. Rentang spektrum yang digunakan untuk

103 pengelompokan dioptimalkan berdasarkan pemisahan minyak wijen yang paling berhasil adalah successful

104 tercapai. Rentang spektrum (1267-1209 cm-1, 1121-1045 cm-1, 876-814 cm-1) dipilih untuk menetapkan

105 dendrogram untuk pemalsuan minyak kemiri dan minyak canola dari minyak wijen melalui

106 Jarak Euclidian dan hubungan tunggal. Analisis PCA (analisis komponen utama) juga dilakukan

107 untuk menyelidiki diskriminasi sampel minyak murni dari minyak yang dipalsukan dengan

108 menggunakan rentang spektral yang sama. Turunan pertama dan normalisasi vektor (9 titik

109 pemulusan) digunakan sebagai perlakuan awal spektrum, menerapkan faktorisasi sebagai

110 algoritma untuk menghitung jarak spektral. Plot analisis cluster dua dimensi dicapai dengan

111 menggunakan metode uji identitas perangkat lunak OPUS Versi 7.2 (Bruker, Jerman).

112 Selain itu, kurva kalibrasi juga digambar untuk setiap minyak yang digunakan untuk tujuan pemalsuan

113 dalam penelitian ini. Metode kuantum (metode standar OPUS 7.2) menggunakan metode partial least

114 square fit dilakukan untuk mengkorelasikan persentase aktual minyak nabati yang ditambahkan ke minyak

115 wijen dan persentase prediksi FTIR. Seluruh rentang spektral digunakan untuk mendapatkan kurva

116 kalibrasi. Persamaan yang ditetapkan untuk penentuan hubungan antara nilai aktual dan nilai prediksi

117 juga ditentukan menggunakan perangkat lunak OPUS 7.2.

118 Analisis statistik

119
120 Semua pengukuran yang berkaitan dengan komposisi asam lemak dilakukan dalam rangkap tiga

121 dan hasilnya dilaporkan sebagai mean ± standar deviasi. Perbandingan rata-rata dilakukan dengan

122 uji Tukey SPSS (P<0,05) menggunakan Statistik (17,0) (Statistik SPSS 17,0, Armonk, NY, USA)

7
 MANUSkrip YANG DITERIMA

123 digunakan untuk melakukan ANOVA untuk menunjukkan pengaruh suhu pengukuran pada

124 komposisi asam lemak (p <0,05).

125
126 Hasil dan Diskusi
127
128 Spektrum FTIR Minyak
129

130 Spektrum FTIR dari minyak wijen murni dan minyak nabati lainnya (minyak kemiri, kanola, dan bunga

131 matahari) yang digunakan untuk tujuan pemalsuan disajikan pada Gambar. 1 dan spektrum FTIR minyak

132 wijen yang dipalsukan dengan minyak yang berbeda (bunga matahari, kemiri dan kanola) pada

133 konsentrasi yang berbeda ditunjukkan pada Gambar. 2. Meskipun spektrum semua minyak nabati yang

134 diuji menunjukkan sangat mirip, unit absorbansi mereka ditemukan berbeda satu sama lain tergantung

135 pada kelompok fungsional dari minyak yang sesuai. Penampilan umum spektrum FTIR minyak nabati ini

136 ditemukan sangat mirip dengan penelitian yang dilaporkan sebelumnya (Rohman & Man,

137 2010). Spektrum FTIR ini dikenal sebagai pita serapan umum trigliserida (1744 cm-1

138 C=O trigliserida atau ester). Sepuluh puncak yang berbeda diamati di semua minyak nabati.

139 Puncak kecil tampak pada 3008 cm-1 terkait dengan peregangan ikatan rangkap cis (=CH)

140 (Guillén & Cabo, 1997; Lerma-García, Ramis-Ramos, Herrero-Martínez, & Simó-Alfonso,

141 2010). Posisi pita ini dipengaruhi oleh komposisi minyak dan umumnya terletak antara 3009

142 dan 3006 cm-1 (Vlachos, Skopelitis, Psaroudaki, Konstantinidou, Chatzilazarou, & Tegou,

143 2006). Salah satu puncak terbesar diamati di sekitar 2923 dan 2854 cm-1 yang dihasilkan

144 dari vibrasi regangan asimetris atau simetris dari CH alifatik2 kelompok (Vlachos, Skopelitis,

145 Psaroudaki, Konstantinidou, Chatzilazarou, & Tegou, 2006). Puncak terdeteksi pada 3008,

146 2923 dan 2853 cm-1 dikaitkan dengan peregangan ikatan hidrogen. Pada bilangan

147 gelombang yang lebih tinggi, peregangan terjadi dengan ikatan rangkap yang terkait

148 dalam struktur minyak nabati. Seperti yang terlihat dari Gambar. 1, puncaknya adalah

8
 MANUSkrip YANG DITERIMA

149 terdeteksi pada sekitar 1744 cm-1 mewakili peregangan gugus fungsi ester karbonil (C=O) dari

150 trigliserida (Vlachos, Skopelitis, Psaroudaki, Konstantinidou, Chatzilazarou, & Tegou, 2006). Semua

151 minyak memiliki puncak sekitar 1462 dan 1377 cm-1 yang dihasilkan dari vibrasi tekuk CH2 dan CH3

152 kelompok dan getaran goyang ikatan CH dari cis-disubstitusi olefin (Vlachos, Skopelitis, Psaroudaki,

153 Konstantinidou, Chatzilazarou, & Tegou, 2006). Puncak terdeteksi pada 1377 dan 1160 cm-1

154 bertanggung jawab untuk menekuk CH2 kelompok dan sebagai yang pertama memiliki intensitas

155 lemah, yang lain memiliki intensitas sedang, yang sesuai dengan temuan yang dilaporkan oleh Sim

156 dan Ting (2012). Puncak 1098 cm-1 ditugaskan dengan getaran peregangan kelompok ester CO (Sim

157 & Ting, 2012). Puncak terakhir diamati pada 722 cm-1

158 mewakili getaran goyang metilen (-CH2) dan getaran luar bidang olefin tersubstitusi cis (Sim & Ting,

159 2012). Spektrum FTIR menunjukkan bahwa tidak ada puncak spesifik atau sidik jari yang terdeteksi

160 untuk membedakan minyak wijen dari minyak lain yang lebih murah yang digunakan dalam

161 penelitian ini. Oleh karena itu, perbedaan tingkat intensitas puncak minyak nabati (hazelnut, canola,

162 minyak wijen dan minyak bunga matahari) diselidiki untuk penentuan tingkat kemurnian atau tingkat

163 pemalsuan minyak wijen.

164

165 Klasifikasi Minyak Nabati

166 Minyak bunga matahari, kemiri dan canola ditambahkan ke minyak wijen dalam konsentrasi yang

167 berbeda (dari 1% hingga 50%) untuk tujuan pemalsuan. Spektrum FTIR minyak nabati yang diuji

168 digunakan untuk mengklasifikasikan sampel minyak, tergantung pada keragaman serapan gugus

169 fungsi yang mengakibatkan variasi perubahan spektral. Sebelum klasifikasi data spektral, mereka

170 diturunkan ke orde pertama atau dinormalisasi untuk pra-pemrosesan. Rentang spektral yang

171 berbeda digunakan untuk klasifikasi untuk mencapai diskriminasi yang paling sukses. Metode

172 euclidean distance dan single linkage dilakukan untuk klasifikasi.

9
 MANUSkrip YANG DITERIMA

173 Dendrogram dibentuk untuk klasifikasi minyak wijen, minyak wijen palsu dengan minyak kemiri,

174 canola dan bunga matahari dan minyak murni ditunjukkan pada Gambar. 3. Antara 1267-1209 cm-1

175 dan 1121-1045 cm-1 dan 896-814 cm-1 frekuensi panjang gelombang dipilih untuk diskriminasi minyak

176 nabati yang bertanggung jawab untuk peregangan –CH (bending in CH2), –CO (ester, peregangan),

177 =CH2 (bergoyang-goyang) obligasi (Guillen & Cabo, 1997). Seperti yang terlihat dalam dendrogram ini,

178 skema pengelompokan yang jelas diperoleh dalam membedakan sampel minyak murni dan minyak

179 wijen yang dipalsukan. Dendrogram menunjukkan bahwa keempat jenis minyak dan minyak wijen

180 yang dipalsukan dipisahkan dengan baik. Untuk menunjukkan perbedaan di antara spektrum

181 minyak, plot skor menggunakan komponen utama pertama dan ketiga juga digunakan (Gbr. 1).

182 4). Perbedaan komposisi asam lemak jenuh dan tidak jenuh mengakibatkan variasi spektrum

183 FTIR minyak wijen dan minyak lainnya. Sebagai konsentrasi C16:0 dan C18:0 konsentrasi minyak

184 kemiri berubah antara 4-10% dan 1-4%, masing-masing, yang ditemukan antara 7-12% dan

185 3,5-6% untuk minyak wijen (Farmer, 2014). Analisis GC menegaskan bahwa komposisi asam

186 lemak sampel kami berada dalam kisaran ini (Tabel 1). C16:0 dan C18:0 konsentrasi adalah

187 8,3% dan 5,2% untuk minyak wijen, 4,05% dan 2,02% untuk minyak kemiri. Selain itu asam lemak

188 tak jenuh C18: 1 dan C18:2 konsentrasi minyak wijen adalah 39,8% dan 45,4%, sementara yang

189 ditemukan sebagai 80,97% dan 10,70% untuk minyak kemiri. Ketika komposisi asam lemak

190 minyak wijen dan minyak canola dibandingkan, dapat disimpulkan bahwa variasi utama terkait

191 dengan C16:0, C18: 1 dan C18:2 konsentrasi, yang mungkin menghasilkan diferensiasi dalam

192 spektrum FTIR. Minyak canola mengandung 4,76% C16:0, 63,50% C18:1 dan

193 21,32% C18:2, sedangkan minyak wijen mengandung 8,3% C16:0, 39,8% C18:1, 45,4% C18:2 asam lemak.

194 Mengingat konsentrasi komposisi asam lemak minyak wijen dan minyak bunga matahari, dapat

195 disimpulkan bahwa perbedaan utama antara minyak bunga matahari dan minyak wijen dapat dikaitkan

196 dengan C mereka.18: 1 dan C18:2 konsentrasi asam lemak. Minyak bunga matahari mengandung 36,44%

197 asam lemak C18:1 dan 54,73% C18:2. Oleh karena itu, variasi konsentrasi asam lemak menyebabkan

10
 MANUSkrip YANG DITERIMA

198 perbedaan dalam spektrum FTIR, yang dapat memainkan peran penting dalam pengelompokan minyak yang

199 diperlukan untuk mendeteksi tingkat pemalsuan

200 Konsentrasi minyak kemiri, canola dan bunga matahari yang diprediksi menggunakan FTIR versus yang

201 asli ditunjukkan pada Gambar. 5. Untuk minyak kemiri, dihitung R2 nilai ditemukan menjadi 0,9633 yang

202 menunjukkan bahwa nilai nyata dan nilai prediksi sangat dekat satu sama lain. Hubungan antara dua nilai

203 ini dinyatakan dengan menggunakan persamaan yang ditunjukkan pada Gambar 5. Dengan demikian,

204 dimungkinkan untuk menentukan konsentrasi minyak kemiri yang sebenarnya dalam minyak wijen

205 dengan menggunakan konsentrasi prediksi FTIR dan persamaan yang disebutkan pada Gambar 5.

206 Konsentrasi minyak kanola yang sebenarnya versus konsentrasi prediksi FTIR juga disajikan pada Gambar.

207 5. Seperti dapat dilihat dari gambar ini, konsentrasi nyata dan diprediksi juga sangat dekat satu sama lain

208 yang dapat dipahami dari perhitunganR2 nilai dan konstanta dalam model yang ditetapkan. Persamaan

209 yang dibuat untuk menjelaskan variasi konsentrasi FTIR yang diprediksi sehubungan dengan nilai aktual

210 menyiratkan bahwa nilai yang diprediksi dan nyata sangat mirip satu sama lain. Nilai prediksi dapat

211 digunakan untuk tingkat pemalsuan tanpa melakukan konversi nilai FTIR ke nilai aktual menggunakan

212 persamaan yang sesuai. Fadzlillah dkk. (2014) juga menggunakan spektroskopi FTIR (spektra pada 1072 –

213 935 cm-1) untuk mendeteksi pemalsuan minyak wijen dengan hanya minyak jagung. Temuan mereka

214 menunjukkan bahwa spektroskopi FTIR yang dikombinasikan dengan analisis kemometrik adalah alat yang

215 berguna untuk penentuan kuantitatif pemalsuan minyak wijen dengan minyak jagung (Fazlillah, 2014).

216 Mirgani dkk. (2003) mempelajari dengan spektroskopi FTIR untuk menentukan kandungan sesamol dalam

217 minyak biji wijen dan studi mereka menunjukkan bahwa hal itu mungkin (Mirghani,

218 2003). Di sisi lain, penelitian ini mencakup pemalsuan minyak wijen dengan minyak bunga matahari,

219 minyak kemiri, minyak canola selain minyak jagung menggunakan rentang spektrum FTIR dan metode

220 kemometrik yang berbeda.

221

222 Kesimpulan

11
 MANUSkrip YANG DITERIMA

223 Pemalsuan minyak berharga dengan yang tidak berharga adalah masalah penting dari industri makanan.

224 FTIR dapat digunakan untuk penentuan tingkat pemalsuan minyak yang berbeda dalam minyak wijen.

225 Dalam penelitian ini, minyak wijen dapat dipisahkan dari kemiri murni, kanola, minyak bunga matahari,

226 dan minyak wijen yang dipalsukan. Selama pengelompokan, pemilihan rentang bilangan gelombang yang

227 digunakan sebagai sidik jari sangat penting untuk mencapai pemisahan. Berdasarkan temuan penelitian

228 ini, dapat disimpulkan bahwa FTIR dapat digunakan sebagai alat alternatif yang tidak merusak, cepat,

229 efektif, tidak memakan waktu lama, murah dan cepat untuk penentuan tingkat pemalsuan minyak wijen.

230

231
232
233
234 REFERENSI
235
236 Baeten V, Antonio J, Pierna F, Dardenne P, Meurens M, Garciäa-Gonzaälez, DL, 2005. Deteksi
237 keberadaan minyak kemiri dalam minyak zaitun dengan spektroskopi FT-Raman dan FT-MIR.
238 Jurnal Kimia Pertanian dan Pangan, 53, 6201–6206 .
239
240 Fadzlillah NA, Che Man YB, Rohman A., 2014. Spektroskopi FTIR Dikombinasikan dengan Kemometrik
241 untuk Analisis Minyak Wijen yang Dipalsukan dengan Minyak Jagung, International Journal of Food
242 Properties, 17:6, 1275-1282.
243
244 Petani, M. (2014). Lemak kuliner: minyak goreng padat dan cair dan minyak khusus. Dalam Lemak dalam
245 Teknologi Pangan. Ed. Kanes K.Rajah. John Wiley & Sons, Oxford, Inggris.
246
247 Groselj, N., Marjan Vracko, M., Fernández Pierna, JA, Baeten, V., & Novic, M. (2008).
248 Penggunaan spektroskopi FT-MIR dan jaringan saraf tiruan kontra-propagasi untuk
249 melacak pemalsuan minyak zaitun. Acta Chimica Slovenia, 55, 935–941.
250
251 Guillen, MD, & Cabo, N. (1997). Karakterisasi minyak nabati dan lemak babi dengan
252 spektroskopi inframerah transformasi fourier. Hubungan antara komposisi dan
253 frekuensi pita beton di wilayah sidik jari.Jurnal Masyarakat Kimiawan Minyak Amerika,
254 74(10), 1281-1286.
255
256 Gurdeniz, G., & Ozen, B., 2009. Deteksi pemalsuan minyak zaitun extra-virgin dengan
257 analisis kemometrik data spektral mid-inframerah. Kimia Makanan. 116, 519–525.
258
259 Hai Z., Wang J., 2006. Hidung elektronik dan analisis data untuk mendeteksi pemalsuan minyak
260 jagung dalam minyak wijen. Sensor dan Aktuator B 119, 449–455.
261
262 Kasemsumran, S., Kang, N., Christy, A., & Ozaki, Y. (2005). Kuadrat terkecil parsial

12
 MANUSkrip YANG DITERIMA

263 pemrosesan spektrum inframerah-dekat untuk diskriminasi dan kuantifikasi minyak zaitun yang
264 dipalsukan. Surat Spektroskopi, 38, 839–851.
265
266 Lerma-Garcia, MJ, Ramis-Ramos, G., Herrero-Martinez, JM, & Simo-Alfonso, EF
267 (2010). Otentikasi minyak zaitun extra virgin oleh Fourier transform spektroskopi
268 inframerah. Kimia Makanan, 118, 78-83.
269
270 Mirghani MES, Che Man YB, Jinap S., Baharin BS, Bakar J., 2003. Penerapan Spektroskopi
271 FTIR dalam Penentuan Sesamol dalam Minyak Biji Wijen. JAOCS, Vol. 80, 1-4.
272
273 Nam YS, Noh KC, Roh EJ, Keum G., Yeonhee Lee Y., Lee KB, 2014. Penentuan Pembaur Minyak
274 Nabati yang Dapat Dimakan dalam Minyak Wijen Menggunakan Spektroskopi Resonansi
275 Magnetik Nuklir 1H, Analytical Letters, 47:7, 1190-1200, DOI: 10.1080/00032719.2013.865199.
276
277 Ozen BF, Mauer LJ, 2002. Deteksi Pemalsuan Minyak Kemiri Menggunakan FT-IR
278 Spektroskopi. J. Pertanian. Kimia Makanan.50,3898-3901 .
279
280 zdemir, D., & ztürk, B. (2007). Penentuan spektroskopi inframerah dekat pemalsuan minyak zaitun
281 dengan bunga matahari dan minyak jagung. Jurnal Analisis Makanan dan Obat, 15, 40-47.
282
283 Park YW, Chang PS, Lee J., 2010. Penerapan analisis triasilgliserol dan asam lemak untuk
284 membedakan minyak wijen dicampur dengan minyak kedelai. Kimia Makanan 123, 377–383.
285
286 Peng D., Bi Y., Ren X., Yang G., Sun S., Wang X., 2015. Deteksi dan kuantifikasi pemalsuan
287 minyak wijen dengan minyak nabati menggunakan kromatografi gas dan analisis data
288 multivariat. Kimia Makanan 188 , 415-421.
289
290 Rohman A., Che Man YB, 2010. Spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) untuk analisis minyak
291 zaitun extra virgin yang dipalsukan dengan minyak sawit. Penelitian Makanan Internasional 43, 886–892.
292
293
294 Seo HY, Ha J., Shin DB, Shim SL, No KM, KimK. S., Lee KB, Han SB, 2010. Deteksi
295 Minyak Jagung dalam Minyak Wijen Palsu dengan Kromatografi dan Analisis Isotop
296 Karbon. Jurnal Masyarakat Kimiawan Minyak Amerika 87 (6), 621-626.
297

298 Sim, SF, & Ting, W. (2012). Pendekatan otomatis untuk analisis spektrum Fourier Transform
299 Infrared (FTIR) minyak nabati.Talanta, 88, 537-543.

300
301 Tay, A., Singh, RK, Krishnan, SS, & Gore, JP, 2002. Otentikasi minyak zaitun dipalsukan dengan
302 minyak nabati menggunakan spektroskopi inframerah transformasi Fourier. LWT – Ilmu dan
303 Teknologi Pangan, 35, 99-103.
304
305 Vlachos, N., Skopelitis, Y., Psaroudaki, M., Konstantinidou, V., Chatzilazarou, A., & Tegou,
306 E. (2006). Aplikasi spektroskopi inframerah transformasi Fourier untuk minyak nabati. Analytica
307 Chimica Acta, 573–574, 459–465.
308

13
 MANUSkrip YANG DITERIMA

309 Warra, AA, 2011. Wijen (wijen indicum L.) metode ekstraksi minyak biji dan prospeknya
310 dalam industri kosmetik: ulasan. Bayero Journal of Pure and Applied Sciences, 4(2),164 –
311 168.
312
313 Zhang L., Qian Shuai Q., Li P., Zhang Q., Ma F., Zhang W., Ding X., 2016. Sidik jari
314 spektrometri mobilitas ion: Teknologi deteksi cepat untuk pemalsuan minyak wijen. Kimia
315 Makanan 192, 60–66.
316
317 Zhang L., Li P., Sun X., Wang X., Xu B., Wang X., Ma F., Zhang Q., Ding X., 2014. Klasifikasi
318 dan Deteksi Pemalsuan Minyak Nabati Berdasarkan Profil Asam Lemak . J. Pertanian. Kimia
319 Makanan. 62, 8745 8751.
320
321 Zhang Q., Liu C., Sun Z., Hu X., Shen Q., Wu J., 2012. Otentikasi minyak nabati yang dapat dimakan
322 dipalsukan dengan minyak goreng bekas oleh Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Kimia
323 Makanan 132, 1607–1613.
324
325 Zhang H., Wu Y., Li Y., Wang B., , Han J., Ju X., Chen Y., 2012. PCR-CE-SSCP digunakan untuk
326 mengotentikasi minyak nabati. Kontrol Makanan 27, 322-329.
327
328
329
330
331
332
333

14
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Gambar 1. Spektrum FTIR minyak kemiri, kanola, wijen, jagung dan bunga matahari murni pure
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Gambar 2. Spektrum FTIR minyak wijen yang dipalsukan dengan minyak yang berbeda (bunga matahari, kemiri dan
kanola) pada konsentrasi yang berbeda
Gambar 3. Klasifikasi minyak wijen yang dicampur dengan minyak kemiri, kanola dan bunga matahari
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Gambar 4. Peta analisis PCA dua dimensi dari spektrum FT-IR minyak murni dan sampel wijen yang
dipalsukan
 MANUSkrip YANG DITERIMA

2 Gambar 5. Konsentrasi aktual dan prediksi FTIR dari minyak yang digunakan untuk pemalsuan minyak wijen.
3

4
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Tabel 1. Komposisi asam lemak minyak wijen, hazelnut, canola dan bunga matahari

Minyak wijen Minyak kemiri Minyak bunga matahari Minyak canola

C14:0 Mistisisme 0,1±0,03Sebuah ND 0,06±0,01b ND

C16:0 Palmitik 8,3 ± 0,40Sebuah 4.05±0.6b 5,54 ± 0,05b 4.76±0.16b
C16: 1 Palmitoleic 0,2 ± 0,03Sebuah ND 0,06±0,01b ND
C18:0 Stearik 5.2±0.51Sebuah 2,02 ± 0,01c 2.94±0.40b 1.74±0.130.1c
C18: 1 Oleat 39.8±0.14c 80,97±0,02Sebuah 36.44±1.01c 63,50 ± 0,55b
C18:2 Linoleat 45.4±0.28b 10,70 ± 0,20d 54,73±0,19Sebuah 21.32±0.14b
C18:3 Linolenat 0,6±0,07b 0,17±0,01c 0,03±0,00d 7,23±0,10Sebuah
C2:0 Arachidik 0,4±0,01Sebuah 0,12±0,01b 0,01±0,00c ND
C20: 1 Eicosenoic ND 0,15±0,01b 0,19±0,00b 1,45 ± 0,01Sebuah

C22:0 Behenic ND ND ND ND
C24:0 Lignoserik ND ND ND ND
ND: tidak terdeteksi. Hasil dinyatakan sebagai mean ± standard error. Huruf kecil yang berbeda pada
baris yang sama menunjukkan perbedaan nyata pada p < 0,05.
 MANUSkrip YANG DITERIMA

Highlight

1. Minyak wijen dapat dipisahkan dari minyak kemiri murni, kanola, dan bunga matahari dan minyak

wijen yang dipalsukan.

2. Pemilihan rentang bilangan gelombang digunakan sebagai sidik jari selama pengelompokan.

3.FT- IR dapat digunakan untuk mendeteksi tingkat pemalsuan dalam minyak wijen secara cepat dan sederhana and