Jurnal Internasional Teknik Kimia dan Aplikasi, Vol. 5, No. 2, April 2014
akhirnya dikeringkan dan dibersihkan dengan tisu. AKU AKU AKU. HASIL DAN PEMBAHASAN
C. Analisis 1H- NMR Sifat fisiokimia minyak seperti yang disebutkan pada Tabel I
ditentukan dengan metode yang telah ditetapkan untuk memeriksa
Analisis 1H-NMR dilakukan pada Bruker Avance 500 MHz, Setiap
sifat mereka sebelum dan sesudah penggorengan. Semua minyak
sampel minyak, seberat 100 L, dilarutkan dalam 600-700 L kloroform
nabati pada dasarnya terdiri dari ester trigliserida lemak dengan pola
CDCl3 terdeuterasi, (Sigma-Aldrich) dan campuran yang dihasilkan
substitusi yang berbeda, panjang dan tingkat kejenuhan rantai dan
ditempatkan ke dalam tabung sampel NMR ultra-presisi berdiameter 5
komponen kecil lainnya. Pentingnya spektroskopi FTIR dalam
mm. Suhu probe berada pada suhu kamar. Pergeseran kimia
identifikasi struktur molekul berasal dari banyaknya kandungan
dilaporkan dalam ppm, menggunakan sinyal proton pelarut sebagai
informasi yang diperoleh dan kemungkinan untuk menetapkan pita
standar. Parameter akuisisi adalah: lebar spektral, 10330.578 Hz;
serapan tertentu yang terkait dengan gugus fungsinya. Spektrum FTIR
penundaan relaksasi, 1 detik; jumlah scan, 16; jumlah scane dummy,
minyak goreng bekas dan minyak goreng bekas menunjukkan ciri-ciri
2; lebar pulsa, 90o
spektrum yang hampir sama, dapat dikaitkan dengan trigliserida karena
, dengan
trigliserida merupakan komponen utama di dalamnya. Analisis yang
total waktu akuisisi 1,6 menit. Kalibrasi sinyal ditentukan dengan
sudah dilaporkan
menggunakan perangkat lunak peralatan
(Topspin 3.0).
evaluasi minyak sawit dan spektrum EVOO diberikan dalam
TABEL I: SIFAT- SIFAT FISIOKIMIA DARI MASAKAN BEKAS DAN TIDAK DIGUNAKAN
Tabel II. Semua nilai spektrum minyak goreng sawit bekas dan tidak
MINYAK terpakai berada dalam kisaran Tabel II yang dilaporkan. Sebagian
Properti Minyak Goreng yang Tidak Digunakan Digunakan besar puncak dan bahu spektrum dikaitkan dengan kelompok
Nilai Minyak goreng fungsional tertentu. Seperti pada Gambar 1 menunjukkan spektrum
Nilai
minyak goreng bekas memiliki band minggu pada 3469,54 cm-1 yang
Nilai asam (mg KOH/gm) 0,3 4.03
----- 39658
berhubungan dengan overtone penyerapan karbonil ester gliserida.
Nilai kalori (J/gm)
194 177,97
Pita pada 3006,20 cm-1 , yang dihasilkan dari vibrasi regangan ikatan
Nilai penyabunan (mg KOH/
gm) rangkap cis olefin CH. Pita pada 2920,30 cm-1 dan 2851,91 cm-1
Nilai peroksida (meq/kg) < 10 10
, ditugaskan untuk (CH) peregangan
Kepadatan (gm/cm3 0.898 0,9013
39.994 44.956
simetris dan asimetris dari ikatan karbon-karbon jenuh.
Viskositas Kinematik (mm2 /s)
Viskositas Dinamis (mpa.s) 35.920 40.519 Gugus C=O trigliserida menghasilkan vibrasi regangan pada 1743,10
Titik nyala (oC) 161-164 222-224 cm-1 . Pita kecil pada 1656,69 cm-1
Kadar air (% berat) 0.101 0,140
dihasilkan dari ikatan cis C=C. Pita pada 1463,79 cm-1 yang dihasilkan
dari vibrasi lentur gugus CH2 dan CH3 alifatik. Hasil yang menunjukkan
TABEL II: GRUP FUNGSIONAL DAN CARA GETARAN PADA
pita pada 1236,91, 1157,19, 1116,87 dan 1096,86 cm-1
SPECTRUM EXTRA VIRGIN OLIVE OIL (EVOO) DAN MINYAK KELAPA SAWIT (PO)
Frekuensi Tugas kelompok fungsional , beberapa dari
(cm-1 ) mereka dapat ditugaskan untuk vibrasi peregangan dari kelompok
3005 peregangan ikatan rangkap cis
(CO) ester. Menurut Paulina [13], pita di dekat 723 cm-1 disebabkan
2924 dan Getaran regangan asimetris dan simetris gugus metilen (CH2 ) oleh tumpang tindih (CH2 )n getaran goyang dan
2852
getaran keluar bidang (CH wag) dari olefin tersubstitusi cis-di. Minyak
1743 Gugus fungsi ester karbonil dari trigliserida
yang berbeda menunjukkan sedikit perbedaan baik dalam posisi dan
1465 Getaran lentur gugus alifatik CH2 dan CH3
absorbansi pita karena komposisi trigliserida yang berbeda. Daerah
1417 Getaran goyang ikatan CH dari olefin tersubstitusi cis
dari sekitar 500-1500 cm-1, biasanya daerah ini merupakan rangkaian
1402 = vibrasi lentur CH serapan yang sangat rumit karena kebenaran lentur dan regangan di
1377 Getaran lentur gugus CH2
dalamnya.
molekul. Sulit untuk mengetahui tentang masing-masing pita dan
1236 dan peregangan CO
1160 1117 menetapkannya dengan andal ke kelompok fungsional tertentu atau
dan 1098 Peregangan getaran dari kelompok ester CO ikatan dalam molekul, bagian dari spektrum IR ini disebut wilayah sidik
jari. Pentingnya daerah sidik jari adalah bahwa, di bagian spektrum ini
1030 peregangan CO
setiap jenis senyawa yang berbeda menghasilkan pola lembah yang
962 Getaran lentur gugus fungsi CH dari transolefin terisolasi berbeda.
Spektrum FTIR minyak goreng bekas dan minyak goreng bekas
850 = CH2 bergoyang
memiliki kemiripan yang besar menunjukkan hampir
721 Tumpang tindih getaran goyang metilen (-CH2) dan getaran luar variasi yang tidak berarti baik dalam frekuensi atau absorbansi pita.
bidang olefin tersubstitusi cis
Sumber: A. Rohman dan YB Che Man, 2010. Spektrum 1H-NMR dari minyak goreng bekas dan tidak terpakai
diselidiki untuk menganalisis perbedaan sebelum dan sesudah
D. Analisis TGA penggunaan minyak. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2.
Eksperimen dekomposisi minyak sawit bekas dan tidak terpakai Sebuah resolusi yang baik diperoleh dari spektrum 1H-NMR. Spektrum
dilakukan oleh TGA. Untuk semua percobaan, N2 digunakan sebagai untuk minyak sawit bekas dan tidak terpakai disajikan sinyal
gas pembawa inert; sampel minyak dengan berat sekitar 2-5 mg karakteristik, intensitas dan multiplisitas diilustrasikan. Spektrum 1H-
ditempatkan dalam panci keseimbangan, dan digunakan dalam semua NMR dari setiap sampel minyak menunjukkan setidaknya 9 atau dalam
percobaan. Selanjutnya, sampel dipanaskan pada laju pemanasan 10 beberapa kasus, bahkan 10 sinyal dengan intensitas yang signifikan.
/ menit, dari 30 hingga 800 . Sinyal ini disebabkan oleh proton dari komponen utama yaitu trigliserida. Itu
135
Machine Translated by Google
Jurnal Internasional Teknik Kimia dan Aplikasi, Vol. 5, No. 2, April 2014
puncak spektrum 1H-NMR di kedua spektrum, pada 5,19 – bahwa perbedaan stabilitas oksidatif antara minyak yang berbeda
5,35 ppm menunjukkan asam lemak tak jenuh adalah dari hidrogen tidak hanya disebabkan oleh struktur dan komposisi komponen
olefin dan juga termasuk proton gliserol. Hidrogen yang terikat pada utama tetapi juga komponen minor. Dibandingkan dengan penelitian
karbon metilen gliserol menunjukkan puncak masing-masing pada ini, minyak sawit secara alami kaya akan antioksidan
3,99 – 4,29 ppm, Proton karbon bis-alilik menunjukkan pada 2,63 - komponen (vitamin E). Menurut dewan minyak sawit Malaysia dan
2,77 ppm, nilai pergeseran kimia pada 2,15 - 2,31 akibat -karbonil referensi [15]-[17], itu adalah minyak nabati yang sangat stabil
metilen proton, dan pada resonansi 1,47-1,62 ppm terhadap -karbonil karena komposisi asam lemaknya yang seimbang dan kandungan
metilen proton. Proton alilik (-C=C-CH2-C=C-) memberikan pada antioksidan alami yang tinggi, vitamin E.
1,88 -
2,02 ppm, gugus jenuh (CH2)n memberikan resonansi luas pada
1,14 - 1,26 ppm, dan sinyal pada 0,75 –
0,88 ppm sesuai dengan proton metil.
Gambar 2. Spektrum 1HNMR dari (a). Tidak terpakai dan (b). Minyak goreng bekas.
136
Machine Translated by Google
Jurnal Internasional Teknik Kimia dan Aplikasi, Vol. 5, No. 2, April 2014
aktivitas karsinogenik. Suhu tinggi mengkatalisis reaksi hidrolisis [2] VB Veljkovic, SH Lakiÿevi, O. Stamenkovi, ZB Todorovi, dan ML Laziÿ, “Produksi
biodiesel dari tembakau ( Nicotiana
dan oksidasi minyak. Produk dari reaksi ini bereaksi di antara
tabacum L.) minyak biji dengan kandungan asam lemak bebas yang tinggi,” Fuel,
mereka sendiri dan menghasilkan monomer, dimer, dan polimer vol. 85, hlm. 2671-2675, Desember 2006.
siklik. [3] Y. Wang, S. Ou, P. Liu, F. Xue, dan S. Tang, “Perbandingan dua proses berbeda
untuk mensintesis biodiesel dengan minyak jelantah,”
Jurnal Katalisis Molekuler a: Kimia, vol. 252, hlm. 107-112, Juni 2006.
[4] A. Demirbas, “Biodiesel dari minyak jelantah melalui transesterifikasi metanol basa
dan superkritis,” Konversi dan Manajemen Energi, vol. 50, hlm. 923-927, April
2009.
[5] JE Encinar, JF Gonzalez, dan AR Reinares, “Biodiesel dari minyak goreng bekas.
Variabel yang mempengaruhi rendemen dan karakteristik biodiesel,” Ind. Eng.
Kimia Res, vol. 44, hlm. 5491-5499, Juni 2005.
[6] MG Kulkarni dan AK Dalai, “Minyak jelantah merupakan sumber yang ekonomis
untuk biodiesel: Sebuah tinjauan,” Penelitian Kimia Industri dan Rekayasa, vol.
45, hlm. 2901-2913, Maret 2006.
[7] MD Guillen dan N. Cabo, "spektroskopi inframerah dalam studi minyak dan lemak
yang dapat dimakan," Jurnal Ilmu Pangan dan Pertanian, vol. 75, hlm. 1-11,
September 1997.
[8] A. Rohman dan Y. Man, “Spektroskopi Fourier transform infrared (FTIR) untuk
analisis minyak zaitun extra virgin yang dipalsukan dengan minyak sawit,” Food
Research International, vol. 43, hlm. 886-892, April 2010.
Gambar 3. Spektrum TGA minyak goreng bekas dan minyak goreng bekas.
[9] L. Mannina dan A. Segre, “Resonansi magnetik nuklir resolusi tinggi: dari struktur
kimia hingga keaslian makanan,” Grasas y Aceites, vol. 53, hlm. 22-33, 2002.
137