EVALUASI GRANUL

1. SIFAT ALIR
2. KOMPAKTIBILITAS DAN KOMPRESIBILITAS
3. UKURAN DAN DISTRIBUSI UKURAN GRANUL
4. LUAS PERMUKAAN PARTIKEL
5. DAYAS ERAP
6. KERAPUHAN GRANUL
7. SUSUT PENGERINGAN DAN KADAR AIR
 SIFAT ALIR

KESERAGAMAN BOBOT
KESERAGAMAN
KANDUNGAN ZAT AKTIF
Menurut Pilpel terdapat 5 macam
Dalam mempelajari sifat alir gaya permukaan :
serbuk, perlu diketahui gaya –
 Gaya friksi
gaya yang bekerja pada
permukaan partikel, yang dapat  Tegangan permukaan
mempengaruhi sifat alir serbuk
 Gaya mekanis
 Gaya elektrostatis
 Gaya kohesi atau van der Waals
Sifat - sifat dasar serbuk yang berpengaruh pada sifat alir
ialah :
a) ukuran partikel
b) distribusi ukuran partikel
c) bentuk partikel
d) keadaan tekstur permukaan partikel
e) sisa energi permukaan
f) luas permukaan
g) densitas
h) kandungan lembab
 UKURAN PARTIKEL

Serbuk yang terdiri atas partikel halus umumnya memiliki sifat

alir yang lebih buruk dibandingkan dengan serbuk dengan
ukuran.

partikel yang lebih besar .

Ukuran partikel akan mempengaruhi sifat alir serbuk karena

adanya fenomena kohesi dan adhesi. Efek kohesi dan adhesi
terjadi pada permukaan partikel.

Dengan demikian ukuran partikel menentukan tingkat

besarnya efek yang terjadi
 DISTRIBUSI UKURAN
PARTIKEL

Distribusi ukuran partikel yang sempit atau lebih mendekati

monosize , memiliki sifat alir yang lebih baik dibanding dengan serbuk
polysize
yang

BENTUK PARTIKEL

Partikel yang berbentuk bulat (sferis ) umumnya memiliki sifat alir

yang lebih baik dibanding partikel dengan bentuk tidak beraturan.
 KEADAAN TEKSTUR
PERMUKAAN PARTIKEL

Serbuk yang tersusun dari partikel-partikel dengan permukaan halus

dan licin, sifat alirnya lebih baik dibanding partikel-partikel dengan
permukaan kasar

SISA ENERGI PERMUKAAN

(Residual surface energy)

Terjadi nya sisa energi permukaan menyebabkan terjadinya friksi,

kohesi dan adhesi yang dapat berpengaruh pada sifat alir.
 DENSITAS

DENSITAS BERPENGARUH PADA SIFAT ALIR

SERBUK KARENA ADANYA GAYA GRAVITASI
PARTIKEL DENGAN DENSITAS BESAR UMUNYA DAPAT
MENGALIR BEBAS ATAU DIKATAKAN BERSIFAT FREE FLOWING

DENSITAS PARTIKEL ADALAH BOBOT PER

SATUAN VOLUME

DIKENAL ADA 3 MACAM DENSITAS PARTIKEL

DENSITAS NYATA (TRUE DENSITY)
KERAPATAN BAHAN YANG SESUNGGUHNYA ,
TIDAK TERMASUK CELAH ATAU LUBANG INTRA
PARTIKEL YANG LEBIH BESAR DARIPADA
DIMENSI MOLEKULER ATAU ATOMIK PADA KISI
KRISTAL
METODE PENETAPAN BOBOT JENIS SOLID NONPORI IALAH
PEMINDAHAN DALAM CAIRAN YANG TIDAK MELARUTKAN SOLID
NONPORI
JIKA BAHAN BERPORI-PORI, SEPERTI HALNYA DENGAN KEBANYAKAN
SERBUK BOBOT JENIS NYATA DAPAT DITETAPKAN DENGAN
MENGGUNAKAN DENSITOMETER HELIUM

UNTUK SOLID YANG TIDAK LARUT DALAM CAIRAN DAN LEBIH BERAT
DARI CAIRAN, PIKNOMETER BIASANYA DAPAT DIGUNAKAN UNTUK
PENGUKURAN
Vp = volume sesungguhnya partikel zat
padat(tanpa celah)
Vg = volume partikel zat padat + volume
lubang/pori dalam granul
Antarcelah atau porositas celah suatu serbuk granul berpori-pori adalah
volume celah antarcelah yang berhubungan dengan volume ruah serbuk, tidak
termasuk pori-pori intrapartikel

Porositas intercelah dihitung dari bobot jenis ruah dan bobot jenis granul yang
telah diketahui dan dinyatakan dengan persamaan :

Partikel dengan densitas tinggi dan porositas internal rendah cenderung

mempunyai sifat yang baik atau dikatakan serbuk tersebut dapat
mengalir dengan bebas.
Struktur pori sebuah tablet dapat digambarkan dengan porositas dan
distribusi ukuran pori

Sifat-sifat tablet, seperti kekerasan dan waktu hancur dipengaruhi oleh

struktur pori
 KANDUNGAN LEMBAB

Kelembaban granul setelah proses granulasi basah perlu diperiksa karena

jika kelembaban granul terlalu tinggi akan menggangu aliran granul ke
dalam lubang cetakan
Kelembaban yang berlebihan akan mempengaruhi kualitas produk akhir
Secara teknik, kelembaban granul menyebabkan granul lekat pada cetakan
dan punch
Kelembaban granul yang ideal adalah 3 – 5%
% tap (indeks pemampatan)
Indeks pemampatan ditentukan dengan cara :
mengukur perubahan volume sejumlah berat tertentu
serbuk yang dimasukkan dengan hati-hati ke dalam
gelas ukur 100 ml
Perubahan volume sesudah dilakukan pengetapan
dinyatakan dalam (%)

Serbuk dikatakan dapat mengalir bebas bila

perubahan volume sesudah pengetapan ˂ 20%.

NisbahHausner
Metode Hausner dinyatakan dengan membagi bobot jenis ketuk
dengan bobot jenis ruah, disebut rasio hausner
Terdapat 2 macam cara pengukuran sifat alir serbuk/granul :
A. Pengukuran langsung, meliputi pengukuran kecepatan alir dengan
metoda corong
Serbuk dikatakan memiliki sifat alir yang baik jika 100 g serbuk yang
akan diuji mempunyai waktu alir ≤ 10 detik.
Pengujian ini sangat bergantung pada alat yang kita gunakan,
sebaiknya kita menggunakan peralatan standar
Besar kecilnya lubang corong akan sangat mempengaruhi waktu alir

B. PENGUKURAN TIDAK LANGSUNG, antara lain dengan mengukur :

SUDUT DIAM (Angle Response)
Sudut diam adalah sudut maksimum yang terbentuk antara permukaan
timbunan serbuk dengan bidang horizontal apabila hanya gaya gravitasi
yang bekerja pada permukaan bebas timbunan serbuk tersebut
 Hubungan antara sudut diam, Carr’s Index dan rasio hausner terhadap sifat alir

SIFAT ALIR SUDUT DIAM (α ֩) INDEKS CARR (%) RASIO

HAUSNER

Sangat baik 25 – 30 ˂10 1,00 - 1,11

Baik 31 – 35 11 – 15 1,12 – 1,18

Cukup 36 – 40 16 – 20 1,19 – 1,25

Agak Buruk 41 – 45 21 – 25 1,26 – 1,34

Buruk 45 – 55 26 – 31 1,35 – 1,45

Sangat Buruk 56 – 65 32 – 37 1,46 – 1,59

Sangat Buruk
˃ 66 ˃38 1,60
Sekali
 PERALATAN PEMBUATAN TABLET
Peralatan yang umum digunakan dalam proses produksi tablet adalah
mikser, granulator , dan mesin cetak :
MIKSER
Pada proses pencampuran, keseragaman kandungan (homogenitas) dari
masing-masing komponen merupakan hal yang sangat penting .
Peralatan yang diperlukan dalam proses pencampuran serbuk yaitumikser
Untuk menghasilkan campuran yang homogen , maka ada hal-hal yang perlu
diperhatikan dalam penggunaan mikser adalah :
1. Pengisian mikser tidak lebih dari 60% kapasitas mikser
2. Partikel-partikel dapat bergerak bebas secara tiga dimensi
3. Adanya gaya geser sehingga dapat mencegah agregasi
4. Tidak terdapat gaya sentrifugal
5. Gaya-gaya yang terlibat tidak boleh menyebabkan pecahnya partikel yang
akan menyebabkan terjadinya perbedaan ukuran partikel, yang dapat
menyebabkan peristiwa demixing
(A) Octagonal blender (B) Ribbon blender (C) V- blender

(D) planetary blender (E) double cone blender

 GRANULATOR

ALAT YANG DIGUNAKAN UNTUK MEMBUAT ATAU MEMPRODUKSI GRANUL

Macam Granulator dalam metode granulasi basah :

1. High Shear mixture granulation
2. Fluid bed granulation
3. Extrusion-spheronization
4. Spray drying
High Shear mixture granulation
Pada High shear granulation, pengadukan dan pencampuran massa basah
dilakukan
dengan suatu pengadukan mekanik kecepatan tinggi dengan impeller dan
Keuntungan :
chopper
 Waktu proses cepat
 Memerlukan sedikit larutan bahan pengikat dibandingkan metode fluid bed dryer
 Granul yang dihasilkan memiliki daya kohesif yang lebih baik
FlUID BED GRANULATOR
 Adalah proses dimana granul diproduksi didalam suatu alat dengan penyemprotan
 Larutan pengikat kedalam fluidized powder bed
 Merupakan granulator dengan fasilitas alat pengeringan
 Hasil akhir berupa material/granul berbentukspheris ,free flowing dan homogen

Keuntunganfluid bed granulator adalah proses granulasi cepat dalam waktu

60-90 menit atau kurang untuk sekali proses.
Kekurangan adalah cenderung terjadi pemisahan bila campuran yang dicampur
memiliki ukuran dan densitas yang berbeda
EXTRUTION DAN SPHERONIZATION
Merupakan prosesmultiple step yang mampu menghasilkan partikel
berbentukspheris
Banyak digunakan untuk memproduksimulti-particulates untuk aplikasi
sediaan lepas terkontrol
Keuntunganextrution danspheronizatio n dapat ditambahkan komponen
zat aktif dalam jumlah besar tanpa menghasilkan partikel-partikel yang
besar
Dapat untuk aplikasi sediaanimmediate release dan controlled release
SPRAY DRYING GRANULATION
 merupakan proses granulasi yang dapat mengubah secara langsung
suatu larutan menjadi serbuk/partikel kering dalam satu langkah
 keuntungan : proses cepat dapat digunakan untuk proses yang
kontinu, dapat digunakan untuk material yang sensitif terhadap
panas tinggi
MESIN CETAK TABLET
berdasarkan kecepatan pengempaan dapat dibagi menjadi 3 macam :
 mesin tablet manual (sudah tidak digunakan lagi)
 mesin tablet single punch
 mesin tablet multiple punch (rotary)
KOMPONEN DASAR MESIN
PENCETAK TABLET
 HOPPER
 Berfungsi sebagai tempat material yang akan dikempa
 Hopper yang baik mamapu menghasilkan aliran serbuk /
granul kontinu sehingga menghasilkan pengisian die yang
seragam
 Bentuknya dirancang sedemikian rupa sehingga tidak
berlekuk sehingga tidak menghambat aliran serbuk/
granul
 DIES
 berfungsi untuk memberikan ukuran dan bentuk tablet
 Berbentuk tabung bulat dengan lubang yang tembus dari atas
sampai kebawah pada bagian tengahnya
 Bentuk lubang bermacam-macam sesuai yang diinginkan
pada umumnya bulat
 Ukuran lubang dies akan menentukan diameter tablet yang
dihasilkan
 Satu macam ukuran dies dapat menghasilkan bobot tablet
yang bervariasi tergantung dari :
1. ukuran partikel massa tablet,
2. distribusi ukuran massa tablet,
3. jarak penurunan punch bawah
 PUNCH
 Terdiri daripunch atas dan punch bawah
 Punch atas berfungsi untuk memberikan tekanan pada massa yang
akan dikempa yang ada didalamdies , yang nantinya akan
berpengeruh pada kekerasan tablet
 Punch bawah berfungsi untuk mengatur volume material yang akan
mengisidies sehingga akan menentukan bobot tablet
 Bentukpunch disesuaikan dengan bentukdies , pada umunya
permukaan punch datar atau cekung
 JALUR CAM
Jalur cam berfungsi untuk mengatur gerakan punch,
yang menyebabkan gerakan punch atas dan punch
bawah menjadi seirama, sehingga akan diperolh
urutan : pengisian, pengempaan, dan pendorongan
keluar