Laporan Praktikum Kimfar Genap Sesi 2 Reg2A

Praktikum Kimia Farmasi II
PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM LAKTOSA

PERCOBAAN I,Selasa 09 Maret 2021
A. LandasanTeori
Asetosal atauasam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang
sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor),
antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Asetosal juga memiliki
efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk
mencegah serangan jantung. Namun, efek jangka panjangnya menyebabkan darah
lambat membeku sehingga dapat menyebabkan terjadinya pendarahan berlebih.
Efek samping yang kedua dari asetosal dan sering menimpa anak-anak, adalah
terjadinya Sindrom Reye, yaitu suatu penyakit mematikan yang mengganggu fungsi
otak dan hati. Gejalanya berupa muntah tak terkendali, demam, mengigau dan tak
sadar. Banyak studi telah menunjukkan adanya hubungan antara kejadian Sindrom
Reye pada anak-anak dengan penggunaan asetosal.
Dalam tablet asetosal sering kali masih terdapat asam salisilat di dalamnya, juga
ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji
kadarnya dengan titrasi asam basa. Oleh karena itu diperlukan pengetahuan lebih
mendasar terhadap pemantauan kadar asetosal guna mempermudah pemantauan kadar
obat dalam darah. Hal ini dilakukan terutama pada pasien yang mengkonsumsi
asetosaldalam jangka waktu panjang, untuk meminimalisir efek samping obat.Asetosal
atau asam asetilsalisilat adalah sejenis obat turunan dari salisilat yang sering digunakan
sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap
demam), dan anti-inflamasi (peradangan).Asetosal juga memiliki efek antikoagulan dan
dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan
jantung. Namun, efek jangka panjangnya menyebabkan darah lambat membeku
sehingga dapat menyebabkan terjadinya pendarahan berlebih.
Prinsip penentuan kadar acetosal dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-
basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara alkalimetri.
Alkalimetri merupakan titrasi menggunakan larutan standar basa yang digunakan untuk
menentukan asam. Untuk mengetahui konsentrasi asetosal dilakukan titrasi dengan
larutan NaOH 0,1 N. Gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada
gugus karbonil. Titrasidilakukandenganmenggunakan indicator
fenolftaleindengantrayek pH 8,3-10.
B. MONOGRAFI
Asetosal (asam asetil salisilat) BM = 180,16 (FI IV)
Asam asetil salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari
100,5 % C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
 Pemerian : hablur putih, umumnya seperti jarum / lempengan tersusun, atau
serbuk hablur putih, tidak berbau atau berbau lemah. Stabil diudara kering,
didalam udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat dan
asam asetat.
 Kelarutan : sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, larut dalam
kloroform, dan dalam eter, agak sukar larut dalam eter mutlak.
 Susut pengeringan : tidak lebih dari 0,5 %, lakukan pengeringan diatas silica gel
p selama 5 jam.
 Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat.
 Indikasi : demam, rasa sakit setelah vaksinasi, sakit otot dan sakit gigi.
 Kontra indikasi : demam berdarah, tukak lambung dan terapi antikoagulan,
hipersensitif.
 Dosis :
1. Dewasa : 2-3 tablet sesudah makan, jika perlu diulangi tiap 4 jam.
2. Anak-anak 6-12 tahun : 1-2 tablet sesudah makan, jika perlu dapat diulang tiap
6 jam.
C. PROSEDUR KERJA
1. AlatdanBahan
 Alat
1. Erlenmayer
2. Beaker Gelas
3. Pipetgondok
4. Pipet volume
5. Sendok spatula
6. Pipettetes
7. Buret
8. TiangPenyanggaBuret
9. TimbanganAnalitik
10. Labutakar
11. Gelasukur
 Bahan
1. Baku Primer : kaliumbiftalat
2. Baku Sekunder : NaOH
3. Aquadest
4. IndikatorPhenolphtalein
5. Etanol 95 %
6. SampelAcetosal
D. Tabel Hasil Praktikum
No. Prosedur Keterangan
1. MetodePenetapan Kadar Alkalimetri

2. Sampel Acetosal
3. PrinsipPenetapan Kadar Netralisasi
4. Reakksi yang terjadi  ReaksiPembakuandengankaliumbiftalat
4.1 Baku Primer dan Baku
Sekunder
 ReaksiPenetapan Kadar AcetosaldenganNaOH
5. PembuatanLarutan
5.1 Pembuatanlarutanbaku 500 ml kaliumbiftalat 0,1 N
5.1.1 Baku primer N X BE X Mr X Volume
Gram =
1000
0,1 x 1 x 204,22 x 500
=
1000
= 10,211 gram
Pembuatan :
1. Timbangseksamasejumlah ± 10,211 g yang
telahdihitung
2. Masukkandalamlabutakar
3. Tambahkansejumlahaquadest, kocok ad larut
4. Tambahkanaquadest ad 500 ml
5. Lalukocokdan ad homogeny
5.1.2 Baku sekunder 2000 ml NaOH 0,1 N
N X BE X Mr x V
Gram =
1000
0,1 x 1 x 40 x 2000
=
1000
= 8 gram
Pembuatan :
1. Siapkanlabutakar10 ml
2. TimbangseksamasejumlahNaOH yang
telahdihitung
3. Masukkankedalamlabutakar
4. Tambahkansejumlahaquadestkocok ad larut
5. Dinginkankemudiantambahkanaquadest ad ml
5.1.3 PembuatanIndikator A. Phenolphtalein (FI Edisi III)
100 ml Phenolphtalein, 200 mg PP, 60 ml etanol 90 %

untuk 50 ml PP dibutuhkan
200
1. Phenolphtalein 200 mg = x 50 ml =100 mg
100
90
2. Etanol 90 % = x 50 ml = 30 ml
100
90
Etanol 96 % = x 30 ml = 28,125 → 28 ml
96
3. Tambahkan air ad 50 ml
Pembuatan :
1. TimbangseksamasejumlahPhenolphtalein yang
telahdihitungmasukkankedalamerlenmayer
2. Tambahkan 28 ml etanol 96 % kocokhinggalarut
B. JinggaMetil (FI edisi II)

Larutanjingga metal P 0,04% b/v dalametanol
6. Prosedurkerjapembuatan PembakuanNaOHdengankaliumbiftalat
1. Isi buretdenganNaOH
2. Ambil 10 ml kaliumbiftalatdengan pipet volume
3. Masukkankedalamerlenmayer
4. Tambahkan 1-2 tetesindikatorPhenolphtalein
5. TitrasidenganNaOHsampaiwarnamerah jambu
6. Lakukantitrasi 3 kali
7. Penetapankadaracetosal (FI ed III Hal.43)
1. Timbangseksama 300 mg Acetosal
2. Larutkkandalamerlenmayer 10 ml etanol 96%
3. TitrasidenganNaOH 0,1 N
menggunakanindikatorPhenolphtalein 1 ml NaOH
≈18,02 mg Acetosal
8. Persiapansampel 1. Pindahkansampeldaridalam pot kedalam mortar, gerus
2. Masukkankedalam pot kembali
3. Timbangtelitisampai ± 300mg
9. Prosedurkerja PenetapankadarAcetosaldalamsacharumlactis
1. Timbangseksamasejumlahsampelsetaradengan 300 mg
acetosal
2. Masukkankedalamerlenmayerlarutkandalam 10 ml
etanol
3. TitrasidenganNaOH 0,1 N menggunakanindikator PP
sampaiwarnamerahjambu
4. Tiap 1 ml NaOH 0,1 N≈ 18,02 mg acetosal.
5. HitungkadarAcetosaldalamsampel
6. Lakukantitrasi 3 kali
10. Data dataperhitungan Volume kaliumbiftalat
10.1 Data Penimbangan V1 = 10,0 ml
V2= 10,0 ml
V3= 10,0 ml
V 1+V 2+V 3 10+10+10
V rata-rata BP = = = 10 ml
3 3
PenimbanganAcetosal
m1= 303 mg
m2= 302 mg
m3= 304 mg
10.2 Data – data Titrasi
10.2.1 TitrasiPembakuan Baku Pembakuandengankaliumbiftalat
Sekunder V1 = 0 ml – 9,8 ml = 9,8 ml
V2 = 9,8 ml – 19,8 ml = 10 ml
V3 = 19,8 ml– 29,4 ml = 9,6 ml
9,8 ml+10 ml+ 9,6 ml
V BS= = 9,8 ml
3
10.2.2 TitrasiPenetapankadar Volume NaOHuntukTitrasiAcetosal
V1 = 0 ml – 8 ml = 8ml
V2 = 0 ml – 8,1 ml = 8,1 ml
V3 = 0 ml– 8,2ml = 8,2 ml
10.3 Data-data Perhitungan
10.3.1 Normalitas Baku Primer gr x 1000 10,211 gr x 1000
N BP = =
BE X Mr x Vol 204,22 x 500 x 1
10211
= = 0,1 N
102110
N BP X V BP 0,1 X 10
N BS = = = 0,10N
V BS 9,8
10.3.3 Kadar Sampel a. Massa Acetosal 1
v x N BS x Mr x BE 8 x 0,10 x 180,157 x 1
= =
1000 1000
= 144,12 g
Kadar massa 1
m. sebenarnya
= x 100 %
penimbangan
144,12 g
= x 100 % = 47,56 %
303 g
b. Massa 2
v x N BS x Mr x BE 8,1 x 0,10 x 180,157 x 1
= =
1000 1000
= 145,92 g
Kadar massa 2
m. sebenarnya
= x 100 %
penimbangan
145,92 g
= x 100 % = 48,32 %
302 g
c. Massa 3
v x N BS x Mr x BE 8,2 x 0,10 x 180,157 x 1
= =
1000 1000
= 147,72 g
Kadar massa 3
m. sebenarnya
= x 100 %
penimbangan
147,72 g
= x 100 % = 48,59 %
304 g
47,56 % +48,32 %+ 48,59 %
Kadar rata-rata =
3
= 48,15 %
10.3.4 Kadar sebenarnya 50 %
10.3.5 Penyimpangan 50 %−48,15 %

Penyimpangan = x 100 %
50 %
= 3,7 %
E. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang dilakukan yaitu
 Pada penetapan kadar Asetosal dalam Laktosa dilakukan titrasi menggunakan metode
Alkalimetri
 Hasil Praktikum yang diujikan didapatkan penyimpangan sebesar 3,7 % dari kadar
sebenarnya.
F. Lampiran
PENETAPAN KADAR NATRIUM BENZOAT
Teori Natrium Benzoat (C7H5NaO2)
Asam benzoat/asam benzene karboksilat/asam phenil karboksilat (C7H6O2 atau C6H5COOH)

merupakan suatu senyawa kimia yang umum digunakan sebagai bahan pengawet yang
dianggap GRAS oleh FDA, dan secara kimia dapat dihasilkan melalui oksidasi fase cair dari
toluena. Asam benzoat memiliki bentuk serbuk kristal padat, tidak berwarna, tidak berbau,
sedikit terlarut didalam air, tetapi larut dalam etanol dan sangat mudah larut
dalam benzena dan aseton. Asam benzoat, dalam bahan pangan umum digunakan sebagai
bahan pengawet. Namun diluar itu, juga dapat dimanfaatkan sebagai penghambat korosi.
Natrium benzoat rumusnya NaC7H5O2. Digunakan sebagai pengawet makanan dengan

nomor E211. Merupakan garam natrium dari asam benzoat yang muncul ketika dilarutkan dalam
air. Dapat diproduksi dengan mereaksikan natrium hidroksida dengan asam benzoat. Asam
benzoat ada secara alami dalam jumlah kecil di kranberi, prune, kayu manis, cengkih, dan apel.
Natrium benzoat dapat menahan bakteri dan jamur dalam kondisi asam. Digunakan dalam
makanan yang bersifat asam seperti minuman berkarbonasi, jus, selai buah, dll. Juga digunakan
sebagai tambahan pada obat dan kosmetik.
Pengolahan (pengawetan) dilakukan untuk memperpanjang umur simpan (lamanya

suatu produk dapat disimpan tanpa mengalami kerusakan) produk pangan. Proses pengolahan
apa yang akan dilakukan, tergantung pada berapa lama umur simpan produk yang diinginkan,
dan berapa banyak perubahan mutu produk yang dapat diterima. Berdasarkan target waktu
pengawetan, maka pengawetan dapat bersifat jangka pendek atau bersifat jangka panjang.
Menurut PerMenKes RI No.722/MenKes/Per/IX/88 batas maksimum penggunaan

asam benzoat dalam minuman ringan adalah 600 mg/kg. Dalam tubuh terdapat
mekanisme detoksifikasi terhadap asam benzoat, sehingga tidak terjadi penumpukan asam
benzoat. Asam benzoat akan bereaksi dengan glisin menjadi asam hipurat yang akan dibuang
oleh tubuh. Asam benzoat secara alami terdapat dalam rempah-rempah seperti cengkeh dan
kayu manis.
Efek asam benzoat dan garamnya (Ca, K, dan Na benzoat) terhadap kesehatan.

Metabolisme ini meliputi dua tahap reaksi, pertama dikatalisis oleh enzim syntetase dan pada
reaksi kedua dikatalisis oleh enzim acytransferase. Asam hipurat yang dibentuk dan diproses
dari dalam hati, kemudian diekskresikan melalui urin. Jadi, dalam tubuh tidak terjadi
penumpukan asam benzoat, sisa asam benzoat yang tidak diekskresi sebagai asam hipurat
dihilangkan toksisitasnya berkonjugasi dengan asam glukoronat dan diekskresi melalui urin.
Pada penderita asma dan orang yang menderita urticaria sangat sensitif terhadap asam benzoat,
jika dikonsumsi dalam jumlah besar akan mengiritasi lambung.
Mekanisme kerja asam benzoat atau garamnya berdasarkan

pada permeabilitas membran sel mikroba terhadap molekul-molekul asam yang tidak
terdisosiasi. Isi sel mikroba mempunyai pH yang selalu netral. Bila pH
sitoplasma mikroba menjadi asam atau basa, maka akan terjadi gangguan pada organ-organ sel
sehingga metabolisme terhambat dan akhirnya sel mati. Membran sel mikroba hanya
permeabel terhadap molekul asam yang tidak terdisosiasi, maka untuk mendapatkan efektivitas
yang tinggi sebaiknya asam-asam tersebut digunakan dalam lingkungan asam. Hal ini juga
disebabkan pada pH netral dan basa, asam-asam organik terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat dan garamnya mempunyai aktivitas antimikroorganisme tergantung

pada pH dan substrat, karena pH substrat sangat menentukan jumlah asam yang terdisosiasi.
Pada pH 2,19 asam yang tidak terdisosiasi adalah 99%, pada pH 4,2 asam yang tidak
terdisosiasi adalah 50%. Natrium benzoat sebagai antimikroorganisme berperan dalam
mengganggu permeabilitas membran sel. Asam benzoat mempunyai pH optimal untuk
menghambat mikroorganisme yaitu pH 2,5-4,0. Asam benzoat dan natrium benzoat digunakan
untuk menghambat pertumbuhan khamir (mikroorganisme uniseluler) dan bakteri tetapi
kurang efektif untuk kapang.
A. MONOGRAFI
Natrium Benzoat (Natrium Benzoas) BM = 144,11 (FI III HAL 395)
Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H5NaO2, dihitung terhadap
zat anhidrat.
 Pemerian : butiran atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir
tidak berbau
 Kelarutan : larut dalam bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) P
 Identifikasi : menunjukkan reaksi Natrium dan Benzoat yang tertera pada
Reaksi identifikasi
 Susut pengeringan : tidak lebih dari 1,5%
 Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
 Khasiat dan penggunaan : zat pengawet
2.2.2. Alat dan Bahan

a. Alat :
 Buret 50 ml
 Statif dan klem
 Erlenmeyer 250 ml
 Pipet tetes
 Pipet gondok10 ml
 Pompa Karet
 Neraca analitik
 Sendok spatula
 Beaker glass
 Corong gelas
b. Bahan :
 Natrium Benzoat dalam Saccharum Lactis

 Larutan Na2CO3
 HCl 0,1 N
 Indikator Biru Brom Fenol
 Indikator Jingga Metil
2.2.3. Tabel Hasil Pengamatan Penetapan Kadar Natrium Benzoat

No Kegiatan Keterangan
.
1. Metode Penetapan Kadar Acidimetri
2. Sampel Natrium Benzoat
3. Prinsip Penetapan Kadar Netralisasi
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer & Baku Reaksi pembakuanHCl dengan Na2CO3
Sekunder
2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O +CO3
4.2 Reaksi Penetapan Kadar Natrium Benzoat dengan HCl
5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Laruatn Baku 500 ml Na2CO3 0,1 N (anhidrat)
1.1.1 Baku Primer
N x Mr x Vol 0,1 x 105,93 x 500
Gram ¿ =
1000 x valensi 1000 x 2
Gram ¿ 2,6497 gram
Pembuatan :
1. Timbang Na2CO3 sejumlah yang telah
dihitung.
2. Masukkan ke dalam labu takar 500 ml.
3. Tambahkan sejumlag aquadest, kocok
hingga larut.
4. Tambahkan aquadest ad 500 ml, kocok
hingga homogen.
5.1.2 Baku Sekunder 200 ml HCl 0,1 N

Mr x 100 36,5 x 100
Faktor ¿ v x n x = =¿
valensi 1
V. HCl
N x Vol x Faktor 0,5 x 500 x 3.650

¿ =
b 37 x 1,19
% x 1,19
v
V. HCl ¿ 16,38 gram
Pembuatan :
1. Siapkan labu takar yang berisi aquadest
2. Ambil HCl dengan pipet ukur sejumlah
volume yang telah dihitung.
3. Masukkkan ke dalam labu takar perlahan
– lahan melalui dinding
4. Dinginkan kemudian tambah aquadest ad
tanda
5.1.3 Pembuatan Indikator a. Indikator biru brom fenol (FI Ed III hal
661)
- Hangatkan 100 mg biru brom fenol P
dengan 3,0 ml
- Na hidroksida 0,05 N + 5 ml etanol
(95%)P, setelah larut sempurna + etanol
(20%) P qs hingga 250 ml
b. Indikator jingga metil (FI Ed III hal 685)
Larutkan jingga metil P 0,04% b/v dalam
etanol (20%)P
6. Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan HCl dengan Na2CO3
1. Isi buret dengan HCl
2. Ambil 10 ml Na2CO3 dengan pipet
volume, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan 1-2 tetes indicator jingga
metil
4. Titrasi dengan HCl sampai warna jingga
5. Lakukan 3x, hitung normalitas larutan
7. Penetapan Kadar Natrium (FI Ed III hal 396)
Benzoat Timbang seksama 3 gr, larutkan dalam 50
ml air. Netralkan bila perlu dengan HCl 0,1
N menggunakan indicator larutan fenol
ptalein P + 50 ml eter P dan beberapa tetes
larutan biru fenol P. Titrasi dengan 0,5 N
sambil terus menerus di aduk hingga warna
indicator mulai berubah. Pisahkan lapisan
bawah, cuci lapisan eter dengan 10 ml aor.
Pada lapisan air + cairan cucian. Kemudian
20 ml eter P, lanjutkan dengan HCl 0,5 N
sambil terus menerus di aduk. 1 ml HCl 0,5
N setara dengan 72,05 mg C7H5NaO3.
8. Persiapan Sampel 1. Pindahkan sampel ke mortir, gerus
homogen
2. Masukkan kembali ke pot
3. Timbang seksama sejumlah sampel setara
dengan 200 mg
9. Prosedur Kerja Penetapan Kadar Natrium Benzoat
dengan 200 mg Natrium Benzoat
2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer + 10 ml
air untuk melarutkan
3. Titrasi dengan HCl 0,1 N dengn 2 tetes
biru brom fenol, sampai warna abu-abu
4. 1 ml HCl setara dengan 14,41 mg
Natrium Benzoat, hitung kadar Natrium
Benzoat dalam sampel
5. Titrasi dilakukan 2x
10. Data-data Perhitungan
10.1. Data penimbangan Volume Na2CO3
V1 = 10 ml
V2 = 10 ml
V3 = 10 ml
10.2. Data-data titrasi

10.2.1 Titrasi Pembakuan Baku Pembakuan HCl dengan Na2CO3
sekunder V1 = 0 – 9,2 ml = 9,2 ml
V2 = 9,2 – 18,5 ml = 9,2 ml
V3 = 18,6– 27,9 ml = 9,3 ml
9,2+9,2+9,3
Vrata rata = =9,23 ml
3
8.2.2 Titrasi Penetapan Kadar

Natrium Benzoat dengan HCl
V1 = 0 – 5 ml = 2,8 ml
V2 = 5 – 10,3ml = 5,3 ml
V3 = 10,3 –15,4ml = 5,1 ml
10.3.1 Normalitas Baku Primer NBP =
gr x 1000 xvalensi 2,649 x 1000 x 2
= =0,099
Mr x Vol 100 x 500
10.3.2 Normalitas Baku Sekunder Nbp x Vbp 0,099 x 10
NBS= = =0,107 N
Vbs 9,23
10.3.3 Kadar Sampel
M1= V1 x NBs x BE x Mr
= 5 x 0,107 x 1 x 144,11
= 77,09
Massa1
Kadar M1 = x 100 %
penimbangan sampel
77,09
= x 100 % = 38,35%
201
M2 = V2 x NBs x BE x Mr
= 5,3 x 0,107 x 1 x 144,11
= 81,67
Massa2
Kadar M2 = x 100 %
penimbangan sampel
81,67
= x 100 % = 40,63%
201
M3= V3 x NBs x BE x Mr
= 5,1 x 0,107 x 1 x 144,11
= 78,59
Massa3
Kadar M3 = x 100 %
penimbangan sampel
78,59
= x 100 % = 38,90%
201
kadar 1+ kadar 2+ kadar 3
Kadar rata rata =
3
38,35% + 40,63% +38,9 %
¿
3
¿ 39,29 %
9 Kadar Sebenarnya 40%
10 Penyimpangan Penyimpangan
kadar sampel−kadar sebenarnya
x 100 %
kadar sebenarnya
40 %−39,29 %
= x 100 % = 0,1775%
40 %
Jadi penyimpangannya adalah 0,1775%
Kesimpulan yang didapatkan dari hasil praktikum ini, yaitu :

 Pada penetapan kadar Natrium Benzoat dilakukan titrasi menggunakan metode
Acidimetri
sebenarnya.
LAMPIRAN
PENETAPAN KADAR PAPAVERIN HCI
PERCOBAAN III, Selasa 30 Maret 2021
D. LANDASAN TEORI
Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air

sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut lain atau pelarut organik. Pelarut yang biasa di
gunakan dibagi atas dua golongan yaitu pelarut protolisis dan pelarut amfiprotolisis. Pel
arut protolisis, tidak terjadi transfer protonmisalnya kloroform, sedangkan pelarut
amfiprotolisis adalah pelarut yangmember atau menerima proton sehingga pelarut ini
dapat bersifat asamataupun basa, contohnya asam asetat glasial.Seperti yang telah
diketahui asam dan basa bersifat lemah sepertihalnya asam-asam organik atau
alkaloida-alkaloida. Cara titrasi dalamlingkungan berair tidak dapat dilakukan, karena
disamping sukar larutdalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-
garamamina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang
larut dalam air.Air yang merupakan senyawa-senyawa amfoterik, bekerjamenghambat
ionisasi asam atau basa yang sangat lemah.
Semua perlengkapan dan peralatan bahan untuk titrasi bebas air, harus benar- benar keri
ng karena setetes air sekalipun akan merusak keseluruhan penetapan kadar. Dalm lingk
ungan air, air dapat berkompetisi denganasma-asam atau basa-basa yang sangat lemah
dalam hal menerima ataumemberi proton, oleh karena itu deteksi titik akhir titrasi
sangat sulit.Titrasi bebas air banyak digunakan dalam Brits PharmacoprenVolume
untuk kadar senyawa obat. Sejumlah besar obat bersifat asamlemah (sulfanamida) atau
basa lemah (morfin).Dengan pentingnya titrasi bebas air dalam penetapan kadar
suatuobat, maka prcobaan ini perlu dilakukan.
 Highlight
 Add Note
 Share Quote
E. MONOGRAFI
Papaverin HCl (Dirjen POM 1979: 472)

Nama resmi : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Papaverina hidroklorida
Rumus molekul : C20H21NO4. HCl
Rumus bangun :
CH2O CH2
OCH3
CH2O
OCH3
Berat molekul : 375,86

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih, kemudian pedas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam
lebih kurang 120 bagian etanol (95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai sampel
F. PROSEDUR KERJA
1. Alat dan Bahan
 Alat
1. Erlenmayer
2. Beaker Gelas
3. Pipet gondok
4. Pipet volume
5. Sendok spatula
6. Pipet tetes
7. Buret
8. Tiang Penyangga Buret
9. Timbangan Analitik
10. Labu takar
11. Gelas ukur
 Bahan
7. Baku Primer : Kalium Biftalat
8. Baku Sekunder : HCIO4
9. Lar Raksa
10. Indikator Kristal Violet
11. As Asetat Glasial
12. As Perkolat
13. Sampel Papaverin HCI
G. Tabel Hasil Praktikum
1. Metode Penetapan Kadar Titrasi Bebas Air Acidimetri

2. Sampel Papaverin HCI
3. Prinsip Penetapan Kadar Netralisasi
4. Reaksi yang terjadi  Reaksi Pembakuan HCIO4 dengan kalium biftalat
4.1 Baku Primer dan Baku Sekunder
 Reaksi Penetapan Kadar Papaverin HCI dan

HCIO4
5. PembuatanLarutan
5.1 Pembuatanlarutanbaku Pembuatan :
5.1.1 Baku primer 6. Timbang seksama kalium biftalat sejumlah
7. Masukkan ke dalam erlemenyer
8. Tambahkan 100 ml asam asetat glasial kocok ad
larut
5.1.2 Baku sekunder Tiap 1 L Lar 0,1 N mengandung 10,05 gr HCIO4

(70%) di dalam labu takar
 Campurkan 3,5 ml KCIO4 (70 %) dengan 500
ml Asam asetat glasial P dan 21 ml. Anhidrat
Asetat P dinginkan , Tambahkan As Asetat
Glasial P qs ad 1 L
Pembuatan HCIO4 (60 %) P dengan 500 ml As
Asetat Glasial P dan 30 ml anhidrat asetat P ,
Dinginkan tambahkan As Asetat Glasial P 45 ml
ad 1 L.
5.1.3 Pembuatan Larutan Indikator Larutan kristal violet P 0,2 % b/v dalam As Asetat
Glasial P
 Timbang Kristal Violet = 50/100 × 120 = 60 mg
 Tambahkan As Asetat Glasial hingga larut
 Tambahkan As Asetat Glasial ad 120 ml
5.1.4 Pembakuan Lar Hg Asetat Larutkan Raksa II Asetat P 6,06 % dalam Asetat
Glasial P (120 ml)
 Timbang Hg (II) Asetat
 Tambahkan As Asetat Glasial hingga larut
 Tambahkan As Asetat Glasial ad 120 ml
6. Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan HCI 0,1 N dengan kalium biftalat
1. Isi buret kering dengan HCIO4 0,1 N
2. Masukkan gr kalium biftalat ke dalam labu
erlemenyer.Tambahkan ml As Asetat Glasial
kocok kuat ad larut
3. Tambahkan 1-2 tts Indikator Kristal Violet
4. Titrasi dengan HCIO4 0,1 N sampai warna biru
hijau
5. Titrasi dilakukan 3×
6. 1 ml HCIO4 0,1 N setara dengan 20,43 Kal
Biftalat
7. Penetapan Kadar Papaverin HCI 4. Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera
pada titrasi berat air menggunakan 600 mg yang
ditimbang seksama 1 ml HCIO4 0,1 N = 37,59 mg
C20H21NO4HCI
5. Larutkan 600 mg Papaverin HCI dalam 20 ml As
Asetat Glasial P pada erlemenyer . Jika zat uji
halogenik + 10 ml Lar Raksa (II) Asetat P , Titrasi
dengan As Perkolat 0,1 N menggunakan Indikator
Kristal Violet P Larutan ad warna biru hijau.
8. Persiapan Sampel 1. Pemindahan sampel ke dalam mortir gerus
homogen
2. Masukkan kembali kedalam pot
3. Timbang seksama sejumlah sampel setara dengan
300 mg papaverin HCI
9. Prosedur Kerja Penetapan Kadar Papaverin HCI
1. Timbang seksama sejumlah sampel setara dengan
300 mg papaverin HCI
2. Masukkan ke dalam erlemenyer 10 ml As Asetat
Glasial P
3. Kocok ad larut kuat-kuat + 5 ml Lar Raksa (II)
Asetat P
4. Titrasi dengan BS HCIO4 0,1 N menggunakan
indikator kristal violet P larutan ad warna biru
hijau
5. Titrasi 3×
10. Data dataperhitungan Massa Kalium Biftalat Massa Papaverin HCI
10.1 Data Penimbangan M1 = 108,7 mg M1 = 300,3 mg
M2= 109,1 mg M2 = 300,0 mg
10.2.1 TitrasiPembakuan Baku Volume HCIO4 untuk titrasi kalium biftalat
Sekunder V1 = 0 – 7,1 ml = 7,1 ml
V2 = 0 – 7,4 ml = 7,4 ml
7,1ml +7,4 ml
V BS= = 7,25 ml
2
Volume HCIO4 untuk titrasi Papaverin HCI
10.2.2 TitrasiPenetapankadar V1 = 0 ml - 3,2 ml = 3,2 ml
V2 = 0 ml – 3,3 ml = 3,3 ml

10.3.1 Normalitas Baku Primer NBP xBE× 1000 108,7 gr x 1
N BP = =
Mr x BP 204 x 7,2
108,7
= = 0,074
1468,8
10.3.2 Normalitas Baku Sekunder
m BP X BE 108,7 X 1 108,7
N BS1 = = − =
Mr Bp ×VBS 1 204 × 7,1 1448,4
0,0750 N
m BP X BE 109,1 X 1 109,1
N BS2 = = − =
Mr Bp ×VBS 1 204 ×7,4 1509,6
0,0722 N
0 , 0750 X 0,0722
V== =0,0736
2
10.3.3 Kadar Sampel d. Massa Acetosal 1

v xV x kesetaraan 3,2 x 0,0736 x 37,59
= =
0,1 0,1
= 88,53 g
Kadar massa 1
m. sebenarnya
= x 100 %
penimbangan
88,53
= x 100 % = 29,48 %
300,3 mg
e. Massa 2
v x N BS x Mr x BE 3,3 x 0,0736 x 37,5 g
= =
1000 0,1
= 91,29 g
Kadar massa 2
m. sebenarnya
= x 100 %
penimbangan
91,29 g
= x 100 % = 30,43 %
300,0 g
29,48 %+30,43 %
Kadar rata-rata =
2
= 29,9 %
10.3.4 Kadar sebenarnya 30 %
10.3.5 Penyimpangan 30 %−29,9 %

Penyimpangan = x 100 %
30 %
= 0,3 %
H. Kesimpulan
 Pada penetapan kadar Papaverin HCI dilakukan titrasi menggunakan metode Titrasi
bebas air Acidimetri
sebenarnya.
I. Lampiran
A. TEORI
Metampiron tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform dan
memiliki bobot molekul 351,4. Titik lebur metampiron 17,2 C. Larut dalam 1,5
bagian air, 30 bagian etanol. Metampiron memiliki efek analgetik dan sering
digunakan sebagai Anti Inflamatory Drug (NSAID). Selain itu metampiron (antalgin)
juga bisa digunakan sebagai penekan rasa nyeri serta demam. Agranulositisis alergik
merupakan efek samping yang parah dari methampiron karena semakin tinggi dosis
dan jangka pengobatan, semakin besar pula resikonya (soewandhi, N, 2007)
Suatu larutan dengan penambahan indikator warna pada larutan yang

diujikemudian ditetesi dengan larutan yang merupakan kebalikan asam-basanya
adalah metode pengukuran konsentrasi larutan dengan meggunakan metode titrasi.
Sehingga apabila larutan tersebut merupakan larutan asam maka harus diberikan basa
sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Jika larutan tersebut larutan basa maka
harus diberikan asam sebagai larutan ujinya.
Titrasi redoks merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
terjadinya reaksi oksidasi reduksi antara analit dengan titran. Analit yang
mengandung spesi redukstor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standart dari
oksidator atau sebaliknya. Konsep reaksi redoks tersebut merupakan konsep reaksi
reduksi oksidasin berdasarkan peruahan bilangan oksidasinya.
Istilah okidasi mengacu pada setiap perubahan kimia di mana terjadi kenaikan
bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan biangan
oksidasi. Jadi proses oksidasi disertai dengn hilangnya electron sedangkan redulsi
disertai dengan pertamahan electron. Oksidator adalah senyawa di mna atom yang
terkadung mengalamipenurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom
yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi.oksidasi-reduksi harus selalu
berlangsung bersama dan salingmengkompensasisatu sama lain.istilah oksidator dan
reduksi tidak mengacu pada atom saja akan tetapi juga pada suatu senyawa. Jika suatu
reagen berperan baik sebagai oksidator atau reduktor, maka dikatakan zat tersebut
mengalami autooksidasi atau disporposionasi.
Methampiron adalah obat untuk meredakan nyeri sedang hingga berat, obat ini
termasuk golongan NSAID (obat anti radang nonsteroid). Obat ini bekerja dengan
menghambat produksi zat tertentu yang menyebabkan peradangan dalam tubuh.
Metampiron dikenal juga dengan nama metamizole atau dipiron
Metampiron tidak dijual bebas karena obat ini harus dikonsumsi dengan resep
dokter, jadi obat ini tidak boleh dikonsumsi secara sembarangan
B. MONOGRAFI
1. Metampiron (Antalgin) (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : MHETAMPYRONUM
Sinonim : Antalgin
Berat Molekul : 351,57
Rumus Molekul : C13H16N3NaO4S.H2O
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau putih kekuningan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Analgetikum, antiperetikum
2. Asam Klorida Encer (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi :ACIDUM HYDROCHLORIDUM DILUTUM
Pemerian : Cairan; tidak berwarna tidak berbau.
Bentuk Molekul : 36, 46
Rumus Molekul : HCl
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Zat tambahan
3. Iodium (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : IODUM
Pemerian : Keping atau butir, berat mengkilat, seperti logam; hitam
kelabu; bau khas.
Berat Molekul : 126, 91
Rumus Molekul : I2
Kelarutan : Larut dalam leih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian
etanol(95%) P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan
dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P; larutdalam
klorofrom P dan dalam karbontetraklorida P.
4. Tepung Kanji (Amilum) (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : AMYLUM MANIHOT
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil; putih;
tidak berbau; tidak berasa.
Kelarutan : Praktis, tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%).
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan kering.
5. Air suling (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air Suling
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai
rasa
Rumus Molekul : H2O
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
C. PROSEDUR KERJA
1. AlatdanBahan
a. Alat
1. Buret 25 ml
2. Erlenmeyer 250 ml
3. Gelas kimia 100 ml
4. Pipet tetes
5. Pipet ukur 5 mL
6. Timbangan analitik
7. Botol semprot
8. Sendok besi
b. Bahan
1. Aquadest
2. Metampiron
3. HCl 0,1 N
4. Larutan Na2C2O3
5. Larutan KIO3
6. Larutan I2
7. Larutan kanji
PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II
Penetapan Kadar Metampiron dalam Lactosum
Selasa, 23 Maret 2021
N Prosedur Keterangan
o
1 Metode Penetapan Kadar Iodometri
2 Sampel Metampiron (Antalgin)
3 Prinsip Penetapan Kadar Oksidimetri
4 Reaksi Yang Terjadi
4.1 Baku Primer dan Baku Reaksi Pembakuan Na2S2O3 + KIO3
Sekunder Na2S2O3 + I3- 3I- + Na2S2O6
Reaksi Pembakuan I2 + Na2S2O3
KIO3 + KI + HClI2
I2 + Na2S2O3 Na2S4O6 + I2
4.2 Reaksi Penetapan Reaksi Penetapan Kadar Metampiron + Iodium
Kadar
5 Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Larutan
Baku
5.1.1 Baku Primer Pembuatan larutan KIO3 (FI ed III hal. 689)
Pembuatan :
1. Timbang KIO3 1,7833 gram (1 ml Na2S2O3 0,1 N ≈ 3,567 mg
KIO3) 500 ml KIO3 0,1 N
N x BE x Mr x Vol 0,1 x 1 /6 x 214 x 500
gr= = = 1,7833 gr
1000 1000
2. Timbang seksama KIO3
3. Masukkan ke dalam labu takar
4. + Aquadest q.s ad larut
5. + Aquadest sampai batas ad, kocok ad homogen
5.1.2 Baku Sekunder Pembuatan Na2S2O3 500 ml
& Baku Primer Timbang 26 gram Na. Tiosulfat + 200 mg Na. Carbonat.
Dilarutkan dengan aqua bebas CO2 ad 1000 ml
Pembuatan :
1. Timbang seksama Na2S2O313 gram, masukkan ke dalam labu
takar
2. Timbang seksama Na. Carbonat 100 mg, masukkan ke labu
3. + Sedikit aquades, kocok ad larut
4. + Aquadest sampai batas ad
5.1.3 Larutan HCl
5.1.3.1 HCl 0,02 N N x BE x Mr x Vol 0,02 x 1 x 40 x 500
gr= = = 0,4 gr
1000 1000
Pembuatan :
1. Timbang seksama 400 mg HCl, masukkan ke dalam labu takar
2. Timbang seksama Na. Carbonat 100 mg, masukkan ke labu
3. + Aquades q.s, kocok ad larut
4. + Aquadest sampai batas ad, kocok ad larut
5.1.3.2 HCl 10% % dibuat 10 %
ml= x Vol ( ml )= x 250 ml = 67,56 ml = 68 ml
% HCl 37 %
Pembuatan :
1. Siapkan labu takar 250 ml
2. Ambil HCl dengan pipet ukur, masukkan dalam labu takar
melalui dinding labu
3. Dinginkan, + Aquades ad 250 ml
5.1.4.Pembuatan 1. Lar. Iodium 0,1 N
Indikator Pembuatan :
Lar. 12,6 gr Iodium P dalam larutan, 18 gr kalium Iodida P
dalam 100 ml air, encerkan dengan air ad 1000 ml
2. Lar. Kanji P (FI ed III hal. 694)

Pembuatan :
1. Gerus 500 mg amylum, aduk dengan 5 ml air
2. + Air perlahan-lahan ad 100 ml, sampai homogen sambil
digerus konstan
3. Didihkan sampai larut selama beberapa menit
4. Dinginkan dan saring
Note : Lar. Kanji P harus dibuat baru
6 Prosedur Kerja Pembakuan
6.1 Pembakuan 1. Isi biureth dengan Na2S2O3
Na2S2O3 + KIO3 2. Ambil 10 ml Lar. KIO 3 dengan pipet volume, masukkan
erlenmeyer
3. + Serbuk KI ± 1,5 gr, kocok homogen
4. + Lar. HCl 10% 5 ml, kocok homogen (Larutan coklat)
Tutup segera
5. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna coklatnya hilang
(bening)
6. Lakukan Titrasi 3x
6.2 Pembakuan 1. Isi biureth dengan I2
I2 + Na2S2O3 2. Ambil 10 ml Lar. Na2S2O3 dengan pipet volume, masukkan
erlenmeyer + HCl P 10% 5 ml
3. + Lar. Kanji P / amylum 5-6 tetes (3/4 pipet kecil)
4. Titrasi hingga terjadi perubahan menjadi biru mantap
5. Lakukan Titrasi 3x
6.3 Pembakuan Larutan Timbang seksama 150 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml
Iodium 0,1 N NaOH 1 N, jika perlu hangatkan, encerkan dengan 20 ml air + 2
tetes larutan jingga metil P + HCl encer hingga warna merah
jambu + 2 gr Na. Bicarbonat P, encerkan dengan 50 ml air.
Titrasi dengan larutan Iodium 0,1 N dengan indikator larutan
kanji sampai warna biru mantap selama 2 menit. Hitung
normalitas larutan, simpan dalam botol coklat bersumbat kaca.
1 ml Iodium ≈ 4,946 mg arsentrioksida
7 Penetapan Kadar Tablet FI ed III hal 370
Metampiron Tablet Metampiron mengandung Metampiron (C13H16N9NaO4S.
H2O) tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari
jumlah yang tertera pada etiket. Penetapan kadar dilakukan
dengan :
1. Sejumlah serbuk yang ditimbang seksama setara dengan 400
mg Metampiron dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml
2. + 4 ml air, kocok homogen
3. Saring melalui penyaring kaca masukkan ke dalam labu takar
50 ml
4. Cuci labu dan penyaring 2x, tiap kali dengan 2 ml air
5. Titrasi kumpulan filtrat dan cairan-cairan dengan Iodium 0,1
N
1 ml ≈ 17,57 mg Metampiron
8 Persiapan Sampel 1. Pindahkan sampel dari dalam pot
2. Gerus halus tablet Metampiron, timbang teliti
9 Prosedur Kerja Penetapan kadar metampiron dengan I2
1. Timbang ± 200 mg metampiron, masukkan dalam erlenmeyer
2. Larutkan dengan 5 ml aquadest
3. + 5 ml HCl 0,02 N dan segera titrasi dengan larutan I 2 0,1 N
menggunakan larutan kanji P sebagai indikator
4. Kocok dan titrasi dengan I2 sampai terjadi warna biru yang
menetap selama 2 menit
5. Lakukan titrasi 3x
10 Data Perhitungan
10.1 Data Penimbangan Vol Na2S2O3 Vol Iodium Penimbangan Metampiron
V1 = 10 ml V1 = 10 ml m1 = 0,203 g
V2 = 10 ml V2 = 10 ml m2 = 0,203 g
V3 = 10 ml V3 = 10 ml m3 = 0,202 g
10.2 Data Titrasi
10.2.1 Titrasi a. Pembakuan Na2S2O3 + KIO3
Pembakuan V1 = 0 – 9,3 = 9,3 ml
V2 = 10,0 – 19,2 = 9,2 ml
V3 = 20,0 – 29,3 = 9,3 ml
* selisih tidak boleh > 0,5
9 ,3+ 9,2+9,3
ṽ= = 9,26 ml
3
b. Pembakuan I2 + Na2S2O3
V1= 0 – 12,8 = 12,8 ml
V2= 0 – 12,7 = 12,7 ml
V3= 0 – 12,8 = 12,8 ml
12,8+12,7+12,8
ṽ= = 12,66 ml
3
10.2.1 Titrasi Vol I2 untuk Metampiron
Penetapan V1 = 0 – 5,7 = 5,7 ml
Kadar V2 = 0 – 5,6 = 5,6 ml
V3 = 0 – 5,7 = 5,7 ml
10.3 Data Perhitungan
10.3.1 Normalitas g x 1000 1,7833 x 1000
NBP (KIO3) = = = 0,0999 N
Baku Primer BE x Mr x Vol 1/6 x 214 x 500
V 1 x N 1 10 x 0 , 0999
NBP Na2S2O3= = = 0,1078 N
ṽa 9,26
10.3.2 Normalitas
Baku V 1 x N 1 10 x 0,1074
NBSI2= = = 0,0851 N
Sekunder ṽb 12,66
10.3.3 Kadar Sampel V 1 x N BS x Kesetaraan 5,7 x 0,0851 x 16,67

M1 = = = 80,86
Metampiron 0,1 0,1
80,86
Kadar M1 = x 100% = 39,83%
203,0
V 2 x N BS x Kesetaraan 5,6 x 0,0851 x 16,67

M2 = = =79,44
0,1 0,1
79,44
Kadar M2 = x 100% = 39,13%
204,0
V 3 x N BS x Kesetaraan 5,7 x 0,0851 x 16,67

M3 = = = 80,86
0,1 0,1
80,86
Kadar M2 = x 100% = 40,02%
202,0
39,83 %+39,13 %+ 40,02 %

Kadar rata-rata = = 39,66%
3
10.3.4 Kadar
Sebenarnya 40 %
10.3.5Penyimpangan Kadar Sebenarnya−Kadar rata−rata
= x 100 %
Kadar Sebenarnya
40 %−39,66 %
= x 100 % = 0,85 %
40 %
LAMPIRAN
Pembakuan Na2S2O3 + KIO
Pembakuan I2 + Na2S2O3 Penetapan kadar metampiron dengan I2

5. PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM LACTOSA
A. Landasan Teori
Titrasi Iodimetri merupakan titrasi secara langsung dimana titrasi ini memiliki
oksidator yang sangat kuat. Titrasi iodimetri biasanya digunakan untuk menetapkan
kadar, asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), natrium tiosulfat dan
sediaan injeksi. Salah satunya ialah pada penetapan kadar vitamin C, iodium dapat
dilakukan dengan mereduksi menjadi iodida. Kemudian iodium akan mengoksidasi
suatu senyawa-senyawa yang memiliki potensial kemungkinan lebih kecil dari
iodium. Misalnya pada vitamin C yang memiliki potensial oksidasi yang kecil dari
iodium dengan ini mampu menetapkan kadar vitamin C dengan metode titrasi
iodimetri (Rohman, 2007).
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia.
Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat
sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan
oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia
seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism
kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan
neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).
Vitamin C adalah vitamin yang larut dalam air, penting bagi kesehatan
manusia. Memberikan perlindungan antioksidan plasma lipid dan diperlukan untuk
fungsi kekebalan tubuh termasuk (leukosit, fagositosis dan kemotaksis), penekanan
replikasi virus dan produksi interferon (Mitmesser et al., 2016).
B. MONOGRAFI
1. Aquadest (Dirjen POM, 1979)
 Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
 Nama Lain : Air Suling
 Rumus Molekul : H2O
 Berat Molekul : 18,02
 Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berwarna, tidak
berasa.
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2. ASAM ASKORBAT (Dirjen POM, 1979)

 Nama Resmi : ACIDUM ASCORBICUM
 Nama Lain : Vitamin C
 Rumus Molekul : C6H8O6
 Berat Molekul : 176,13
 Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning,tidak berbau,
rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan
kering, mantap diudara, dalam larutan cepat teroksidasi.
 Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol (95%), praktis dalam eter P, dan dalam Benzen P.
 Penyimpanan : Dalam wadah yang tertutup baik, terlindung dari cahaya.
 K / P : Antiskorbut
3. Iodium (Dirjen POM, 1979)

 Namaresmi : Iodium
 Nama lain : Iodium
 Strukturkimia : I
 BeratMolekul : 126,91
 Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti Logam,
hitam kelabu, bau khas.
 Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3600 bagian air, dalam bagian
etanol (95%) P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih
kurang 4 bagian karbondi sulfat P; larut dalam kloroform P dan dalam
karbontetra klorida P.
 Khasiat : Antiseptikumekstern; antijamur.
 Penyimpanan : Dalamwadahtertutuprapat.
4. Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979)
 Namaresmi : Starch
 Nama lain : Amilum / pati / kanji
 Pemerian : Serbuk putih, hablur
 Kelarutan : Larut dalam lebihkurang 3500 bagian air, dalam 12
bagian etanol (96%)P, dalam lebihkurang 80 bagian gliserol dalam kloroform
P.
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
C. PROSEDUR KERJA
1. Alat dan Bahan
a. Alat
2) Buret 25 ml
3) Erlenmeyer 250 ml
4) Gelas kimia 100 ml
5) Pipet tetes
6) Statif dan klem
7) Pipet ukur 5 Ml
8) Timbangan analitik
9) Botol semprot
10) Sendok besi
b. Bahan
1) Aquades
2) Metampiron
3) HCl 0,1 N
4) Larutan Na2C2O3
5) Larutan KIO3
6) Larutan I2
7) Larutan kanji
2. Tabel Pengamatan
No Kegiatan Keterangan
.
1. Metode Penetapan Kadar Iodometri
2. Sampel Vitamin C (Asam Askorbat)
3. Prinsip Penetapan Kadar Oksidimetri
4.1 Baku Primer & Baku Reaksi pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
Sekunder
Na2S2O3 + KIO3 ―>
Reaksi pembakuan I2 dengan Na2S2O3
Na2S2O + I2 ―> I3 + Na2S4O6
4.2 Reaksi Penetapan Kadar Reaksi penetapan kadar Vit C dgn I2
Pembuatan Larutan Baku
5.1.1 Baku Primer (KIO3) FI Edisi III hal 689
Primer dan Sekunder
Timbang KIO30,3567 gr
(Na.Tiosulfat)
Gram
Pembuatan
1. Timbang KIO3 sejumlah yang dihitung
2. Masukkan ke dalam labu takar 100 ml
3. Tambahkan aquadest ad 100 ml
5.1.2 Baku Sekunder 500 ml Na2S2O3 (FI Edisi III)
(Iodium)
 Timbang 20 gr Na.Thiosulfat + 200 mg
Na.Carbonat larutkan dengan aquadest
bebas CO2 ad 100 ml
 Dibuat 13 gr Na.Thiosulfat +100 mg
Na.Carbonat larutkan dengan aquadest
bebas CO2 ad 500 ml
5.2. Larutan HCl 0,05 N ml HCl 0,05 N = 0,05 N x 500 ml = 250 ml
0,1 N
Pembuatan
1. Ambil HCl 0,1 N sejumlah demikian
2. + Aquadest ad 100 ml, kocok ad homogen
5.3 Larutan HCl 10% 100 ml

Ml : % dibuat x 100 ml = 10 x 100 ml = 27 ml
% HCl 37
Pembuatan :
1. Siapkan labu takar 100 ml
2. Pipet Hcl 37%, masukkan melalui dinding
tabung
3. + Aquadest ad 100 ml
5.4. Pembuatan Indikator 100 ml larutan kanji (Farmakope Indonesia
Edisi III hal 694)
1. Timbang 500mg amylum + air 5ml
2. Tambahkan air ad 100 ml sambil diaduk
3. Panaskan larutan sampai larut
6. Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan Na. Tiosilfat dengan KIO3

1. Isi buret dengan Na2S2O3
2. Ambil 10 ml larutan KIO3 dengan pipet
volume
3. Tambah serbuk KI + 1,5 gram, kocok
homogen
4. Tambahkan larutan HCl 10% sebanyak 5 ml,
kocok ad homogen (tutup dengan plastik)
5. Titrasi dengan Na2S2O3 hingga warna coklat
hilang (bening)
Pembakuan I2 dengan Na2S2O3

1. Isi buret dengan I2
2. Ambil 10 ml larutan Na2S2O3 dengan pipet
volume
3. Tambahkan HCL 10% sebanyak 5 ml, kocok
ad homogen
4. Tambahkan larutan kanji 1 pipet kecil
Titrasi hingga terjadi biru tetap, lakukan titrasi
2x
7. Penetapan Kadar Vitamin C / FI ed III hal 47
Asam Askorbat
1. Timbang 400 mg, larutkan dalam campuran
100 ml air bebas CO2 dan 15 ml H2SO4 / HCL
(10%).
2. Titrasi dengan iodium 0,1 N menggunakan
indikator lar.kanji 1 ml iodium 0,1 N setara
8,806 mg C6H806
8. Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel dari pot obat ke mortir
2. Gerus homogen, masukkan kembali ke
dalam pot
3. timbang dengan teliti
9. Prosedur Kerja 1. Timbang 200 mg sampel, masukkan dalam

erlenmeyer
2. Tambahkan aquadest bebas CO2 5 ml
3. Tambahkan 5 ml HCl 0,02 N
4. Tambahkan 5 tetes larutan kanji
5. Titrasi dengan larutan I2 0,1 N sampai
warna biru mantap selama 2 menit
10. Data – Data Penimbangan

10,1 Data Penimbangan Volume Na2S2O3 Volume KIO3 Volume Vitamin c
VI= 10 ml VI= 10 ml VI= 10 ml
V2 = 10 ml V2 = 10 ml V2 = 10 ml
V3= 10 ml V3= 10 ml V3= 10 ml
10.2 Data Titrasi

10.2.1 Titrasi Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
Baku sekunder
V1 =
V2 =
V rata-rata =
I dengan Na2S2O3
V1 =
V2 =
V rata-rata =
10.2.2. Titrasi Penetapan Volume I2 unutk titrasi vitamin C

Kadar Metamphyron V1 =
V2 =
V3 =
10.3. Data Perhitungan
10.3.1 Normalitas Baku
Primer
NBP = g x 1000
BE x Mr x vol.
NBP (Na2S2O3) = V1 x N1
V rata-rata
10.3.2 Normalitas Baku NBS = V1 x N1 =
Sekunder V rata-rata
10.3.3 Kadar Sampel M1 = V1 x kesetaraan x NBS
0,1
M2 = V2 x kesetaraan x NBS
0,1
M3 = V3 x kesetaraan x NBS
0,1
Kadar rata-rata =
11 Kadar Sebenarnya
12 Penyimpangan kadar sebenarnya−kadar sampel
x 100 %
kadar sebenarnya
PENETAPAN KADAR KALIUM KLORIDA (KCL)
A. LANDASAN TEORI
Kalium klorida (KCl / potassium chloride) adalah senyawa garam alkali tanah dengan
halida yang terbentuk dari unsur kalium dan klor. Wujud umumnya adalah garam kristal
berwarna putih atau tak berwarna. Senyawa ini sangat mudah larut dalam air dan terasa asin
di lidah, serupa garam dapur.
Kalium klorida merupakan salah satu jenis garam kalium yang dapat digunakan dalam
tata laksana hipokalemia dan sebagai suplemen untuk pasien hipertensi. Sediaan kalium
klorida tersedia dalam bentuk kapsul, tablet, serbuk untuk oral, dan larutan untuk injeksi.
Serbuk kalium klorida berwarna putih dan tidak berbau.
Kalium klorida terdiri dari ion kalium dan ion klorida. Keduanya memiliki peran penting
dalam mengatur proses fisiologis di dalam tubuh. Kalium berperan dalam menjaga
isotonisitas antara cairan intraseluler dan ekstraseluler, keseimbangan cairan, dan
keseimbangan asam basa. Selain itu, kalium juga berperan dalam transmisi impuls saraf,
kontraksi otot, pemeliharaan fungsi ginjal, dan penurunan tekanan darah.
B. MONOGRAFI
Kalium Klorida ( KCL )
 Kalium klorida diekstrak dari mineral silvit, karnalit, dan potas. Selain itu, senyawa ini
dapat diekstraksi pula dari air laut.
 Pembuatan secara kimia teknik dilakukan melalui kristalisasi dari pelarutan, flotasi,
atau pemisahan elektrostatik dari mineral-mineral tersebut di atas. KCl juga merupakan
produk sampingan dari pembuatan asam nitrat melalui reaksi kalium nitrat dan asam
klorida.
 Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 100,5%
KCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan
 Pemeriaan : Hablur bentuk memanjang, prisma atau kubus, tidak
berwarna, atau serbuk granul putih; tidak berbau; rasa garam; stabil di udara ; larutan
bereaksi netral terhadap lakmus.
 pH :7
 Kelaruta : Mudah larut dalam air , lebih mudah larut dalam air
mendidih ; tidak larut dalam etanol.
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
 Cara sterilisasi : Autoklaf atau filtrasi.
 Khasiat : Sumber Ion Kalium
 Literatur : FI IV hal 477
C. PROSEDUR KERJA
1. Alat dan Bahan
 Alat
1. Erlenmayer
2. Beaker Gelas
3. Pipet gondok
4. Pipet volume
5. Sendok spatula
6. Pipet tetes
7. Buret
10. Labu takar
11. Gelas ukur
 Bahan
1. Baku Primer : Natrium klorida ( Nacl)
2. Baku Sekunder : AgNO3
3. Indikator : K2CrO4
4. Sampel : Kalium Klorida (KCL)
5. Aquadest
2. Tabel Pengamatan
1. Metode Penetapan Kadar Argentometri

2. Sampel Kalium Klorida (KCL)
3. Prinsip Penetapan Kadar Pengendapan
4. Reakksi yang terjadi
4.1 Baku Primer dan Baku Sekunder AgNO3 + NaCL AgCL + NaNO3
4.2 Reaksi penetapan kadar AgNO3 + KCL AgCL + KNO3
5.1 Larutan baku primer NaCL 500 ml NaCL 0,05 N
N X BE X Mr X Volume
Gram =
1000
0,05 x 1 x 58,5 x 500

==
1000
0,05 x 1 x 58 x 100
1000
= 1,4625 gram
Pembuatan :
1. Timbang seksama sejumlah NaCL yang
telah dihitung
2. Masukkan dalam labu takar
3. Tambahkan sejumlah aquadest, kocok ad
larut
5. Lalu kocok dan ad homogen
5..2 Baku sekunder AgNO3 1500 ml AgNO3 0,05 N (Mr =169,87)
N X BE X Mr X Volume
Gram =
1000
0,05 x 1 x 169,87 x 1500

=
1000
= 12,74 gram
Pembuatan :
1. Timbang seksama AgNO3
3. Tambahkan sejumlah aquadest kocok
ad larut
4. Tambahkan aquadest 100 ml kocok ad
homogen
5..3 Pembuatan Indikator 100 ml K2CCr2O4 (FI ED III Hal 691)
K2Cr2O4 Larutkan KsCr2O4 5 % b/v
Gr = 5/100 X 100 ml = 5 g
Pembuatan
a. Tmbang K2Cr2O4
b. Masukkan kedalam erlemeyer larutkan
dengan aquadest
c. Tambahkan aquadest ad 100 ml kocok
ad homogen
6. Prosedur kerja pembuatan a. Isi biuret dengan AgNO3
b. Pipet 10 ml Nacl, masukkan ke erlemeyer +
2 tetes indikator K2Cr2O4
c. Titrasi hingga warna merah kecoklatan
7. Penetapan kadar KCL dengan 1. Isi biuret dengan AgNO3 0,05 N
AgNO3 2. Pipet KCL 5 ml, masukkan kedalam
erlemeyer
3. Tambahkan indikator K2Cr2O4 2 tetes
4. Titrasi sampai warna merah jadi coklat
8. Data perhitungan
8.1Data Volume Vol NaCL Vol KCL (0,8%)

V1 = 5 ml V1 = 5 ml
V2 = 5 ml V2 = 5 ml
8.2Data titrasi
8.2.1. Data titrasi pembakuan Pembakuan AagNO3 gengan NaCL

V1 = 0 – 7,1 = 7,1 ml V = 7,15 ml
V2 = 0 – 7,2 = 7,2 ml
8.2.2 Titrasi penetan kadar Penetapam kadar KCL dengaan AgNO3
V1 = 0 – 8,5 V = 8,5 ml
V2 = 0 – 8,5
8.3.Data perhitungan
8.3.1.Normalitas BP (NaCL) gr X 1000 X V

Nbp =
BE X Mr X V
= 1,4625 x 1000 x 1 = 0,05 N
58,5 x 500
8.3.2.Normalitas BS (AgNO3) NBS = VBP X NBP

V
= 5 ml x 0,05 = 0,0349 N
7,15 ml
8.3.3Kadar sampel Massa Volume Rata rata
v titrasi x NBs x BE x Mr
¿
1000
= 15,5 x 0,0349 x 1 x 74,56 = 0,04033

1000
= 0,04033 = 0,008066
5
%Kadar = M X 100 %
V rata rata sampel
= 0,04033 X 100% = 0,8066
9. Kadar sebenarnya 0,8 %
10 Kadar penyimpangan
.
= Kadar sebenarnya – kadar rata rata x 100%
Kadar sebenarnya
= 0,8 - 0,8066 x 100%
0,8
= 0,825 %
D. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar sampel (kalium
klorida) adalah sebesar 0,8066% dan dengan penyimpangan dengan kadar sebenarnya
( 0,8 %) sebesar 0,825%.
LAMPIRAN
Hasil Titrasi berwarna coklat

PENETAPAN KADAR MgSO4 DALAM LARUTAN
PERCOBAAN 7. Selasa, April 2021
A. Teori Penetapan Kadar MgSO4

Perlakuan suatu sampel dalam ilmu kimia sangatlah beragam. Namun,
keberagaman itu tidak dikarenakan seenaknya mencampur zat-zat bahan kimia. Akan
tetapi, timbul sebagai akibat dari pemerian zat yang akandiuji. Tiap zat dalam suatu
senyawa pasti memiliki sifat tertentu apabila dicampurkan dengan senyawa lain, dan
juga apabila dilarutkan dalam suatu pelarut, misalnya air, eter, gliserol, dan lain-lain.
Pengidentifikasian suatu zat harus melalui suatu prosedur kerja sebab adanya hasil
reaksi (yang mungkin berbahaya) yang timbul saat dua senyawa atau lebih direaksikan,
misalnya dengan senyawa logam. Salah satu cara untuk melakukan identifikasinya,
khusus pada zat yang mengandung senyawa logam, digunakan suatuteknik titrasi yang
disebut titrasi kompleksometri atau reaksi pembentukan kompleks.
Magnesium sulfat merupakan garam tak berbau yang memiliki rasa asin yang pahit
dan umumnya dijumpai sebagai kristal tak berwarna atau padatan kristalin putih. Senyawa ini
sangat mudah larut dalam air panas. Magnesium sulfat ialah suatu garam anorganik yang
mengandung unsur magnesium, sulfur dan oksigen, dengan rumus MgSO4. Dalam molekul
sulfat terdapat ikatan kovalen antara atom belerang (sulfur) dengan atom oksigen.
Magnesium sulfat umumnya terbentuk dalam formasi hidrat MgSO4.xH2O dan tergolong
senyawa ionik . Di alam senyawa ini terdapat dalam bentuk mineral sulfat. Magnesium sulfat
(MgSO4) atau yang sering disebut dengan garam Inggris yang dapat dijumpai dalam bentuk
magnesium sulfat heptahidrat (MgSO4.7H2O) merupakan salah satu produk industri.
MgSO4.7H2O atau magnesium sulfat heptahidrat sering dinamakan dengan garam Epsom.
Metode titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan

seyawa kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang sering digunakan adalah
dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Dinatrium EDTA digunakan
sebagai titran. Dalam penetapan kadarnya digunakan beberapa indikator sepeti hitam
eriokrom, jingga xilenol, dan biru hidroksi naftol.Manfaat dari percobaantitrasi
kompleksometri adalah dapat menentukan kadar logam-logam yang ada dalam suatu
produk farmasi sehingga tepat kadar (sesuai standar) dan tidak menjadi toksik serta
membahayakan konsumen.
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan

kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium
dari asam etilendiaminatetra-asetat) (Pujaatmaka, 2002).
Menurut Basset (1994), bahwa ada prosedur-prosedur yang paling penting untuk
titrasi ion-ion logam dengan EDTA, yaitu:
1. Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akanditetapkan,

dibuferkan sampai ke pH yang dikehendaki (misalnya sampai pH=10 dengan
NH+larutan-air NH2), dan titrasi langsung dengan larutan EDTA standar.
Mungkin adalh perlu untuk mencehag pengendapan hidroksida logam itu dengan
penambahan sedikit zat pengompleks pembantu, seperti asam tartrat atau sitrat
atau trietanolamina.
2. Titrasi balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi
langsung; mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkauan pH
yang perlu untui titrasi, ataumereka mungkin membentuk komplek-
kompleks inert atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal
demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilakn
dibuferkan sampai ke pH yang dihendaki.
3. Titrasi penggantianatau titrasi substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan untuk
ion logam yang tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan) dengan
indikator logam.
4. Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan EDTA, ditambahkan kepada suatu larutan
yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks disertai
dengan pembebasan dua ekivalen ion hidrogen.
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam
logam. Etilendiamin tetraasetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan.EDTA
akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali
seperti natrium dan kalium. Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna
yang ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan
membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada titik akhir titrasi
(ada sedikit kelebihan EDTA) maka komples indikator logam akan pecah dan menghasilkan
warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi
kompleksometri ini antara lain hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatenol, jingga
xilenol, asam kalkon karbonat, kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gholib, 2007).
B. Monografi
1. MgSO4 7H2O(FI III,354)
Nama resmi : MAGNESII SULFAS
Nama lain : Magnesium sulfat, garam inggris
RM : MgSO.7H2O
BM : 246,47
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air:agak sekar larut dalam etanol.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa asin, pahit, dan dingin
dalam udara kering dan panas merapu.
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik.
2. Aquadest/air suling (FI III,96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM : H2O
BM : 18,O2
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan tidak berbau.
Kegunaan : Sebagai Pelarut
Struktur : H-O-H
3. Zink Sulfat (FI Edisi III Hal 673)

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur; tidak berwarna; tidak berbau;
rasa sepat dan mirip logam. Sedikit merapuh.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam
etanol (95%)P; mudah larut dalam gliserol P.
Identifikasi : Menunjukkan reaksi Seng dan Sulfat yang tertera pada Reaksi
Identifikasi.Keasaman-basaan:Larutan 5% b/v dengan larutan biru bromtiol
P dan larutan jingga metil P, berwarna kuning. Arsen Tidak lebih dari 8bpj ;
pengujian dilakukan menggunakan larutan 500 ng dalam 35 ml air.
Alkali dan alkali tanah Tidak lebih dari 0,5 % : Pengujian dilakukan sebagai
berikut : larutkan 2 g dalam lebih kurang 150 ml air yang terdapat dalam labu
terrukur -200 ml. Tambahkan larutan amonium sulfida P secukupnya hingga
terbentuk endapam sempurna, encerkan dengan air secukupnya hingga 200,0 ml.
Campur dan saring melalui kertas saring kering, buang sebagian filtrat pertama.
Pada 10,0 ml filtrat, tambahkan beberapa tetes asam sulfat P, uapkan dalam cawan
yang ditera hingga kering, Pijarkan : bobot sisa tidak lebih dari 5 mg.
BM : 278,54
4. Asam klorida (FI III hal. 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM/ BM : HCl/ 36,46
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangsang. Jika diencerkan
dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
5. Amonia (FI III hal. 86)

Nama Resmi : Ammonia
Nama lain : Amonia
RM/ BM : NH4OH/ 35,05
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, menusukkuat.Kelarutan:
Mudah larut dalam air.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.
6. Indikator Eriokrom (FI IV hal. 1154)

Nama lain : Eriokrom sianin R
PRM/ BM : C23H15Na3O9S/ 536,40
Pemerian : Serbuk merah coklat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
7. Dinatrium Edetat (FI III hal. 669 dan FI IV hal 1150)

Nama lain : Dinatrium etilendiaminatetrasetat dihidrat
RM/ BM : C10H14N2Na2O8.2H2O/ 372,24
Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak asam
Kelarutan : Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etanol(95%) P , praktis
tidak larut dalam kloroform Pdan dalam eter.
Kegunaan : Sebagai titran
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
8. Natrium Hidroksida (FI Edisi III Hal 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
Rumus Molekul : NaOH
Berat Molekul: 40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keeping, kering,
keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat
alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.
C. Alat dan Bahan

 Alat
1. Erlenmayer
2. Beaker Gelas
3. Pipetgondok
4. Pipet volume
5. Sendok spatula
6. Pipettetes
7. Buret
8. TiangPenyanggaBuret
9. TimbanganAnalitik
10. Labutakar
11. Gelasukur
 Bahan
1. Baku Primer : ZnSO4
2. Baku Sekunder : Dinatrii Edetat
3. Aquadest
4. IndikatorBiru hidroksi naftol/ Hitam erlokom
5. Larutan ammonia
6. SampelMgSO4
D. Tabel Hasil Praktikum
No Prosedur Keterangan
1 Metode Penetapan Kadar Kompleksometri
2 Sampel MgSO4
3 Prinsip Penetapan Kadar Terbentuk Ion Kompleks
Titrasi ini diterapkan untuk membentuk ion logam
yang tidak bereaksi kurang memuaskan dengan
indikator metal ion logam mula – mula direaksikan
dengan baku EDTA yang kurang stabil, yaitu mg-
EDTA kemudian Mg2+ yang dilepas dititrasi
kembali dengan larutan baku EDTA dengan
indikator yang cocok menggunakan indikator
metal. Perubahan indikator berlawanan dengan
titrasi langsung dari biru menjadi merah.
4 Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer dan Baku Pembakuan dinatrii edetat dengan zinc sulfat
Sekunder Zn2+ + H2Y2 → ZnY3- + 2H+
4.2 Reaksi Penetapan Kadar Dinatrii edetat dengan MgSO4

Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2H+
5 Pembuatan larutan
5.1 pembuatan larutan baku 500 ml ZnSO4 0,05 M (Mr = 287,54)
5.1.1 Baku Primer M = v x Mr x M = 500 x 287,54 x 0,05 = 1,4377
gr
1000 1000
Pembuatan :
1. Timbang seksama ZnSO4
2. Masukkan ke labu takar 500 ml
3. Larutkan dengan aquadest secukupnya
4. Tambah aquadest ad 500 ml
5.2.2 Baku Sekunder
2000 ml dinatrii edetat 0,05 (FI ed III 745) Mr =
372,2
M = v x Mr x M = 2000 x 372,2 x 0,05 = 37,22 gr
1000 1000
Pembuatan :
1. Timbang EDTA 37,22
2. Masukkan ke dalam botol coklat
3. Masukkan aquadest, larutkan
5.2 Pembuatan Indikator 4. Tambah aquadest ad 2000 ml
 Biru hidroksi naftol ρ ( FI edisi II hal 661)

C20H14N2O11S13 diendapkan pada hablur
Na.Klorida ρ
 Hitam eriokrom ρ ( FI edisi II hal 684 )
5.3 Pembuatan Larutan Larutkan 200 mg hitam eriokrom ρ dan 2 gr
Lainnya hidrokriton HCl ρ dan metanol q.s ad 50 ml.
Dapar ammonia ρ(FI edisi III hal 665)

Larutkan dapar ammonia klorida P, larutkan
ammonia dapar P, larutkan 67,5 gr ammonia klorid
P dalam 650 ml ammonia P, encerkan dengan air
ad 1000 ml
6 Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan dinatrii edetat dengan ZnSO4
1. Pipet 10 ml ZnSO4
2. + 5 ml larutan buffer suleniak (ammonium a)
3. + indikator EBT sampai berwarna pink/ merah
(seujung sendok)
4. Titrasi dengan Na.EDTA sampai biru terang
7 Penetapan Kadar MgSO4 Timbang seksama sejumlah sampel yang setara
dengan 100 mg masukkan ke beaker glass 250 ml.
Masukkan 100 ml air, tambahkan HCl (s) P q.s ad
larutan jernih, tambahkan NaOH (s) P q.s ad pH
7,0 , tambahkan 5ml larutan dapar ammonia P dan
0,5 ml larutan hitam eriokrom P sampel tanda dan
kocok homogen. Titrasi dengan larutan Na.EDTA
ad warna biru
8 Persiapan Sampel Pipet kuantitatif 10 ml larutan MgSO4 masukkan
dalam erlenmeyer
9 Prosedur Penetapan Kadar 1. Pipet 10 ml MgSO4 1,5%
2. + 5 ml buffer salmiak
3. + EBT ad pink
4. Titrasi dengan Na.EDTA ad biru
Tiap ml Na.EDTA ≈ 12,32 mg MgSO4 ≈ 7H2O
10 Data Perhitungan
10.1 Pengambilan Sampel Vol ZnSO4 Vol MgSO4
V1 = 10 ml V1 = 10 ml
V2 = 10 ml V2 = 10 ml
V3 = 10 ml V3 = 10 ml
10.2 Data Titrasi Vol. Dinatrii untuk ZnSO4

V1 = 0 – 2,4ml
V2 = 0 – 2,5 ml vol rata-rata
=2,4 ml + 2,5 ml = 2,45 ml
2
Vol. Dinatrii EDTA untuk MgSO4

V1 = 0 – 8 ml
V2 = 0 – 8 ml
10.3 Data Perhitungan
10.3.1 Normalitas BS
M.Na. EDTA = V ZnSo4 x mol = 10 x 0,05 = 0,20
V Na.EDTA 2,45
10.3.2 Kadar Sampel
M1 = V1 x M EDTA x kesetaraan
0,05
= 8 x 0,20 x 6,18 = 197,76 = 0,19776
0,05 1000
Kadar = 0,19776 x 100 % = 1,9776 %

10
11 Kadar Sebenarnya 2%
12 Penyimpangan = Kadar sebenarnya – kadar rata – rata x 100 %
kadar sebenarnya
= 2% – 1,9776%x 100 %
2%
= 1,12 %
E. Kesimpulan
 Fungsi dari larutan buffer adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH

akibat terbentuknya ion H+.
 Indikator EBT dapat digunakan dalam penetapan kadar magnesium yang
ditandai oleh titik akhir titrasi dari warna merah ungu menjadi biru.
 Pada penetapan kadar MgSO4 dalam larutan dilakukan titrasi menggunakan metode
kompleksometri
 Hasil Praktikum yang diujikan didapatkan penyimpangan sebesar 1,12 % dari 2%
kadar sebenarnya.
F. Lampiran
PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT DALAM LAKTOSA
A. LANDASAN TEORI
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrasi dan titran saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks
atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya
dalam titrasi karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini
pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam
larutan. Persyaratan mendasar terbentunya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi.
Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas dikenal juga kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kompleksimetri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-

gugus yang terkait pada ion pusat, disebut ligan dan dalam larutan air, reaksi dapat
dinyatakan oleh persamaan: m (H2O)n + L → m (H2O) (n-1) L + H2O.
EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat EDTA sebenarnya
adalah ligan seksidentat yang terdapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang menagndung
lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat
(EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen
penyumbang dalam molekul.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator biru hidroksi naftol yaitu indikator
yang membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator
dan logam harus lebih lama daripada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam.
Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.
Indikator yang banyak digunakan dalam kompleksometri adalah biru hidroksi naftol.
B. MONOGRAFI BAHAN
Struktur Kalsium Laktat
Rumus Molekul : C6H10CaO6.H2O
Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %
C6H10CaO6.H2O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
 Nama Kimia : Kalsium Laktat Hidrat

 Sinonim : Kalsium Laktat Pentahidrat
 Rumus Molekul : C6H10CaO6.5H2O
 Berat Molekul : Kalsium Laktat Pentahidrat (BM 308,30)
 Syarat Kadar : Kalsium laktat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih
dari 101,0 % C6H10CaO6.5H2O, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
 Pemerian : Serbuk atau granul putih, praktis tidak berbau, bentuk pentahidrat sedikit
mekar pada suhu 120° menjadi bentuk anhidrat.
 Kelarutan : Kalsium laktat pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam
etanol.
 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
 Khasiat dan penggunaan : Sumber ion kalsium.
 Dosis maksimum : Sehari 15 g (Ditjen POM, 1995).
C. PROSEDUR KERJA
3. Alat dan Bahan
 Alat
1. Erlenmayer
2. Beaker Gelas
3. Pipet gondok
4. Pipet volume
5. Sendok spatula
6. Pipet tetes
7. Buret
10. Labu takar
11. Gelas ukur
 Bahan
6. Baku Primer : ZnSO4
7. Baku Sekunder : Dinatrii Edetat
8. Aquadest
9. Indikator Asam Kalkon Karboksilat Campur P
10. Larutan dapar
11. NaOH
12. HCl P (10%)
13. Sampel Kalsium Laktat
4. Tabel Pengamatan
1. Metode Penetapan Kadar Kompleksometri
2. Sampel Kalsium Laktat
3. Prinsip Penetapan Kadar Terbentuknya ion kompleks
4. Reaksi yang terjadi  Dinatrii Edetat dengan ZnSO4

4.1 Baku Primer dan Baku Zn2+ + H2Y2- → ZnY2- + 2H+
Sekunder
 Dinatrii Edetat dengan Kalsium Laktat

Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+
5.1 Pembuatan larutan
baku ml ZnSO4 0,1 N
5.1.1 Baku primer N X BE X Mr X Volume
Gram =
1000
Pembuatan :
6. Timbang seksama sejumlah ZnSO4 yang telah
dihitung
7. Masukkan dalam labu takar
8. Tambahkan sejumlah aquadest, kocok ad larut
9. Tambahkan aquadest ad ml
10. Lalu kocok dan ad homogen
5.1.2 Baku sekunder ml Na2 EDTA 0,05 N (FI Edisi III hal 745)
Pembuatan :
5. Timbang seksama sejumlah Na2 EDTA
7. Tambahkan sejumlah aquadest kocok ad larut
5.2 Pembuatan Indikator A. Kalkon Campur (FI Edisi III hal 693)
Campur 100 mg Kalkon P dengan 10 gr NaSO4
anhidrat P
B. As. Kalkon Karboksilat Campur P (FI edisi III)
Campur 100 mg As. Kalkon Karboksilat Anhidrat P
dengan 10 gr NaSO4 anhidrat P
C. Biru Naftol
CHNO5 diendapkan pada hablur NaCl P
5.3 Larutan Buffer Dapar ammonia pH 10 (FI Edisi III hal 665)
Larutkan 7,0 gr NH4Cl P dalam 65 ml ammonia P,
encerkan dengan air secukupnya ad 100 ml
5.4 Pembuatan Larutan NaOH 30% b/v

Lainnya 30
Gram = x 50 ml = 15 gr
100
Pembuatan :
1. Timbang NaOH di timbangan biasa

2. Masukkan dalam Erlenmeyer, larutkan
dengan 25 ml aquadest
6. Prosedur kerja Pembakuan Dinatrii EDTA dengan ZnSO4

pembuatan 1. Isi buret dengan larutan dinatrii edetat 0,05 N
2. Ambil 10 ml ZnSO4 dengan pipet volume
3. Masukkan ke dalam erlenmayer
4. Tambahkan dapar ammonia pH 10 sebanyak 6 ml,
kocok
5. Tambahkan indikator biru naftol secukupnya
6. Titrasi dengan dinatrii edetat sampai warna biru
terang, lakukan titrasi 3 kali
7. Penetapan kadar Ca (FI Edisi III hal 123 dan 824)

Laktat Lakukan penetapan menurut penetapan kadar
kalsium yang tertera pada titrasi kompleksometri
menggunakan 300 mg yang ditimbang seksama,
larutkan dalam 50 ml air. Jika perlu, asamkan degan
HCl P (10%), encerkan dengan air ad 100 ml.
tambahkan 15 ml NaOH 8%, titrasi dengan dinatrii
edetat 0,05 N menggunakan indikator merah jambu
menjadi biru tua (1 ml dinatrii edetat 0,05 N = 10 mg
(C3H6O3)2Ca atau 15,42 mg (C3H5O3)2Ca . 5H2O
8. Persiapan sampel - Sebelum ditimbang, sampel digerus ad homogen

- Jika untuk larutan, tambahkan aquadest
secukupnya
9. Prosedur kerja Penetapan kadar Kalsium Laktat

penetapan baku (hasil
1. Timbang seksama sejumlah serbuk yang
cek pH)
mengandung ± 200 mg kalsium laktat. Jika
larutan, pipet 10 ml
2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 25
ml aquadest dan beberapa tetes HCl P hingga
bereaksi asam (cek dengan kertas lakmus
merah)
3. Encerkan dengan air sampai ± 100 ml
4. Titrasi dengan dinatrii edetat 0,05 N dan pada ±
2 ml sebelum titik akhir titrasi, tambahkan 4 ml
larutan Na Hidroksida P 30% b/v, dan 100 mg
kalkon campur P atau as. kalkon karboksilat
campur P. Lanjutkan titrasi ad warna larutan
berubah dari merah jambu menjadi biru.
5. Hitung kadar kalsium laktat 1 ml dinatrii edetat
0,05 N = 10,91 mg (C3H6O3)2Ca atau 15,42 mg
(C3H5O3)2Ca . 5H2O
10 Data data perhitungan Volume ZnSO4

. 10.1 Data Penimbangan V1 =
V2 =
V3 =
V 1+V 2+V 3
V rata-rata BP = =
3
Massa Kalsium Laktat

m1 =
m2 =
m3 =

10.2.1 Titrasi Pembakuan Volume dinatrii edetat untuk titrasi ZnSO4
Baku Sekunder V1 =
V2 =
V3 =
V 1+V 2+V 3
V BS= =
3
10.2.2 Titrasi Penetapan Volume dinatrii edetat untuk Titrasi Kalsium Laktat
kadar V1 =
V2 =
V3 =
10.3 Data-data
Perhitungan
10.3.1 Normalitas Baku gr x 1000
N BP = =
Primer BE X Mr x Vol
V BP x N BP
N BS = =
V BS
10.3.2 Normalitas Baku
Sekunder
10.3.3 Kadar Sampel A. Massa 1

V 1 X N BS X Kesetaraan
m1 = =
0,05
Kadar massa 1
m1
= x 100 % =
penimbangan
B. Massa 2
m2 = =
0,05
Kadar massa 2
m2
= x 100 % =
penimbangan
C. Massa 3
m3 = =
0,05
Kadar massa 3
m3
= x 100 % =
penimbangan
Kadar 1+ Kada r 2+ Kadar 3

Kadar rata-rata = =
3
10.3.4 Kadar Sebenarnya
10.3.5 Penyimpangan Penyimpangan =

Kadar sebenarnya− Kadar ratarata
x 100 %
Kadar sebenarnya
=
D. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan: Jakarta.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Hal. 124-126.
Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada University: Yogyakarta.
DAFTAR PUSTAKA
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan: Jakarta.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia. Hal. 124-126.
Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada University: Yogyakarta.
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Metode titrasi Nitrimetri atau biasa disebut dengan titrasi diazotasi yaitu metode
penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂. Nitritimetri
merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam
diazonium. Metode nitrimetri didasarkan pada reaksi antara amina aromatik primer
dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (dikenal dengan
reaksi diazotasi). Garam diazonium ini terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang
mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu dibawah 15 derajat Celcius dalam
senyawa asam. Titrasi diazonium berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari
gugus aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.
Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –
NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin
aromatis primer. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penentapan gugus
amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan
silfanilamida dan semua senyawa – senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.
Didalam dunia farmasi senyawa-senyawa ini sangat berguna seperti obat
antimikroba yang berasal dari sulfanilamid. Dari kegunaan metode nitrimetri maka perlu
dilakukan percobaan titrasi nitrimetri agar untuk kedepannya penyalahgunan dari obat
dapat dihindari.Oleh karena itu disusun laporan tentang nitrimetri ini untuk mengetahui
teroi titrasi nitrimetri/diazotasi, prinsip reaksi nitrimetri, Indikator nitrimetri, dan aplikasi
analisis nitrimetri/diazotasi dalam analisis obat.
1.2 Tujuan Praktikum

Adapun maksud praktikum kali ini adalah untuk memperoleh kadar INH dalam
laktosa dengan metode nitrimetri.
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
Teori Umum
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitrimetri).
Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Sudah kita lihat bahwa dalam
titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu
komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak
tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi.
Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat,
dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan
indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama
titrasi berlangsung (Harjadi, 2003: 227).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-
senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat
didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam
suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi
(Ghalib dan Rahman, 2007: 80).
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Watson, 2010: 65).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk enetapkan kadar –
kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa – senyawa anasetika lokal
golongan asam amina benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu
metode penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam suasanaasam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi
tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau
kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru juga (Ghalib dan Rahman, 2007: 81).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi
pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara
senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam
senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini
diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Harjadi, 2003: 79).
Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan dan sangat berguna
untuk analisis antibiotik sulfonamida dan anastatik lokal turun asam benzoat. Titrasi
dilakukan dengan menggunakan natrium nitrit yang diasamkan, menyebabkan fungsi
amih aromatik primer diubah menjadi garam diazonium, seperti pada reaksi
sulfasetamina dengan asam nitrit (Watson, 2010: 67).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, 2003: 105):
1. Suhu. Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C
karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil
dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak
stabil.
2. Kecepatan reaksi. Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat
dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus
yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi
yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan
selama titrasi.Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan
titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut.Bila potensial
peralihan indikatortergantung dari pH, maka juga harus B.diusahakan agar pH tidak
berubah selama titrasi berlangsung (Marzuki, 2013: 84).
Sudah kita lihat bahwa dalaam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator yang
kkhusus bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi dan indikator oksidasi
reduksi yang tidak tergantung dari salah satu at tetapi hanya pada potensian larutan selama
titrasi. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat
organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi
redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi Harus tersedia
pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara
stokhiometri, Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur
(kesempurnaan 99%), Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Marzuki,
2013: 93).
Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan
indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan
metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.
Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida. Indikator Dalam,
Terdiri dari campuran 5 tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru metilen
0,1% dalam air. (Wunas, 2003: 106).
Indikator Luar, Yaitu Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat dengan cara
melarutkan 0,75 gram kalium jodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml
air, campurkan larutan itu dan tambahkan 100 mililiter air, panaskan sampai mendidih
dan tambahkan sambil diaduk terus suspense 5 gram pati dalam 35 ml air, didihkan
selama 2 menit dan dinginkan. Kanji jodida harus disimpan dalam wadah yang tertutup
baik dan diletakkan ditempat yang sejuk (Susanti, 2003: 72)
N Prosedur Keterangan
o
1 Metode Penetapan Kadar Nitrimetri
2 Sampel INH (Isoniazid)
3 Prinsip Penetapan Kadar PembentukanGaramDiazonium (Diazotasi)
4 Reaksi Yang Terjadi
4.1 Baku Primer dan Baku NaNO2denganAsamSulfanilat
Sekunder
4.2 Reaksi Penetapan Kadar Reaksi Penetapan Kadar INH

2HI +2NaNO I2 + 2NO +2H2O
I2 + Kanji KanjiIod (Biru)
5 Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Larutan Baku
5.1.1 Baku Primer

Penimbangan asam sulfanilat (± 100 mg)
M1 =
M2 =
M3 =
5.1.2 Baku Sekunder 1000 ml NaNO20,1 N
N x Mr x Vol
Penimbangan=
1000
Pembuatan
1. Siapkan Labu takar 1000 ml yang berisi akuades
2. Timbang saksama sejumlahNaNO2 yang telah
dihitung
3. Masukkan kedalan Labu takar ,tambahkan
Aquadestad secukupnya kocok ad larut
5.1.3.Pembuatan a. Indikator dalam
Indikator Tropeolin OO
1. Timbang 75 mg tropeolin oo, masukkan dalam
erlenmeyer
Metilen blue
Kuning metil P metil tionina klorida, larutkan 125 mg
biru metilen P dalam 100 ml etanol (95% P) encerkan
dengan air ad 250 ml
b. Indikator luar
Larutan pasta kanji
(750 mg KI + 5 gr amylum + aquadest ad 100 ml)
Larutkan 75 mg kedalam air ad 75 ml
6 Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan NaNO2 dengan asam sulfanilat
1. Timbang ± 100 mg asam sulfanilat
2. Masukkan kedalam labu erlenmeyer + 10 ml air
3. Tambahkan 5 ml HCI (P), dinginkan dengan es
sampai 15ᵒC
4. Titrasi perlahan dengan NaNO2 0,1 N sampai terjadi
warna biru setelah didiamkan ± 1 menit pada
lempeng porselen yang telah dioles dengan ujung
batang pengaduk yang dicelupkan pada larutan titrasi
7 Penetapan Kadar INH FI ed III hal. 726

Lakukan penetapan menurut cara nitrimetri
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut :
Timbang seksama 100 mg, larutkan dalam 50 ml
campuran 1 bagian kalium bromida dan 10 bagian asam
klorida p 0,16% v/v dalam gelas kimia 100 ml, lanjutkan
penetapan menurut cara nitrimetri mulai dari dinginkan
hingga suhu ± 15ᵒC
8 Persiapan Sampel 1. Gerus halus sampel dalam mortir
2. Masukkan dalam pot, timbang ± 200 mg
9 Prosedur Kerja Penetapan Kadar INH dalam Sakarum Laktis
1. Timbang saksama 200 mg INH
2. Masukkan ke erlenmeyer
3. Tambahkan aqua dest secukupnya dan 5 ml HCL
pekat 37%. Dinginkan pada temperatur tidak kurang
dari 15°C
4. Titrasi dengan larutan baku NaNO2 0,1 N sampai
terjadi warna biru, setelah didiamkan 1 menit pada
lempeng porselen yang telah dioles pasta kanji iodida
dengan ujung batang pengaduk yang dicelupkan pada
larutan titrasi
10 Data Massa Sulfanilat Massa INH
PerhitungandanPenimbangan m1= mgm1= mg
m2= mgm2= mg
10.1 Data Penimbangan m3= mgm3= mg
10.2 Data Titrasi PembakuanNaNO2dengan As Sulfanilat

10.2.1 Titrasi V1 = ml – ml = ml
V2 = ml – ml = ml
Pembakuan V3 = ml– ml = ml
+ ++¿
V = 3 ¿ = ml
10.2.1 Titrasi Penetapan Pembakuandengankaliumbiftalat
Kadar V1 = ml – ml = ml
V2 = ml – ml = ml
+ +¿ ¿
V= 2 = ml
10.3 Data Perhitungan gr x 1000 x valensi
N BP = =
10.3.1 Normalitas Baku Mr x Vol larutan
Primer
10.3.2 Normalitas Baku gr x 1000 x valensi
N BS = =
Sekunder Mr x Vol larutan
10.3.3 Kadar Sampel A. Massa1
v x N BS x kesetaraan ❑
= = 0,1
0,1
= g
m. sebenarnya
% Kadar = x 100 %
penimbangan
=❑❑ x 100 % = %
B. Massa2
= = 0,1
0,1
= g
m. sebenarnya
% Kadar = x 100 %
penimbangan
=❑
❑ x 100 % = %
C. Massa3
= = 0,1
0,1
= g
m. sebenarnya
% Kadar = x 100 %
penimbangan
=❑
❑ x 100 % = %
❑
Kadar rata-rata = 3
= %
10.3.4Kadar
Sebenarnya
10.3.5Penyimpangan Kadar Sebenarnya−Kadar rata−rata
= x 100 %
Kadar Sebenarnya
=
4. PENETAPAN KADAR SULFANILAMID DALAM LAKTOSA

A. Landasan Teori
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-

senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas
zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit
dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi
diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :
NaNO2 + HCl → NaCl + HONO
Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang
terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga
reaksi dilakukan pada suhu dibawah derajat Celsius. Reaksi diazotasi dapat dipercepat
dengan panambahan garam kalium bromida.
Reaksi dilakukan dibawah 15 derajat Celsius , sebab pada suhu yang lebih
tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi
dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida.
Titik ekuivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari
pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit
terjadi karena senyawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi
dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah
yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru.
Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan
metilen blue sebagai indikator dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan
dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan
saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan.
B. MONOGRAFI
1.Sulfanilamida (Depkes RI, 1979)
Nama Resmi : SULFANILAMID
Nama Lain : Sulfanilamida
Rumus Molekul : C6H8N2O2S
Berat Molekul : 172, 21
Rumus bangun :
Pemerian : Hablur serbuk halus rasa agak pahit kemudian manis.
Kelarutan : Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih,
agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan sangat sukar larut dalam kloroform P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat terhindar dari cahaya.
Kegunaan : Antibakteri
2.Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)
Nama resmi : NATRII NITRIT
Nama Lain : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P
Kegunaan : Sebagai Titran

3.Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979)
Nama Resmi : Starch
Nama lain : Amilum / pati / kanji
Pemerian : Serbuk putih, hablur
Kelarutan : Larut dalam lebihkurang 3500 bagian air, dalam 12 bagian etanol
(96%)P, dalam lebihkurang 80 bagian gliserol dalam kloroform P.
4.KI (Dirjen POM, FI III 1979 hal. 330)
Nama Resmi : KALII IODIDUM
Nama Lain : Kalium Iodida
Rumus Molekul : KI
Pemerian : Hablur heksahedral ; transparan atau tidak berwarna, opak dan putih;

atau serbuk butiran putih. Higroskopik
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih;
larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam gliserol P
Kegunaan : Antijamur
5.Metilen Biru (Ditjen POM, 1979 )
Nama resmi : MethylthioniniChloridum
Nama Lain : Biru Metilen
RM/BM : C16 H18 CIN2S.3H2 O /373,90

Pemerian : Hablur atau granul,Hijau tua, stabil diudara,laurutan dalam air berwarna biru
tua etanol
Kelarutan : Larut dalam air, larut dalam etanol 95 % P
Kegunaan : Sebagai Cat utama sederhana
C. PROSEDUR KERJA
NaNo2 0,1 N =17,22 mgmgSulfanilamid
1. Pindahkan sampel ke dalan mortir, gerus homogen
2. Masukkan dalam Pot
3. Timbang seksama sejumlah sampel setara dengan 200 mg
Penetapan Kadar Sulfanilamid
1. Timbang 200 mgSulfanilamid
2. Masukkan ke erlenmeyer + Aqua q.s
3. + 5 ml HCL (p),dinginkan dengan es sampai 15°C
4. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNo2 0,1 N sampai warna biru setelah didiamkan 1 menit
pada lempeng porselen yang telah ditetesi ujung tabung pengaduk yang dicelupkan pada
larutan titrasi
5. Lakukan 3x titrasi
1. Alat dan Bahan
a. Alat
2. Biuret 25 ml
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Gelas kimia 100 ml
5. Pipet tetes
6. Pipet ukur 5 mL
7. Timbangan analitik
8. Botol semprot
9. Sendok besi
10. Porselen
a. Bahan
ii. Sulfanilamid
iii. Natrium Nitrat
iv. Larutan kanji
v. Kalium Iodida
vi. Methylenblue
vii. Trepeolin
1. Tabel Pengamatan
NO PROSEDUR KETERANGAN
1. Metode Penetapan Kadar Nitrimetri
2. Sampel Sulfanilamid
3. Prinsip Penetapan Kadar Pembentukan garam diazonium (diazotasi)
4.1 Baku primer dan baku Reaksi NaNO2 dengan asam sulfanilamid
sekunder
4.2 Reaksi penetapan kadar

NaNO2 + HCl NaCl + H2O
+ HNO3 + 2HCl H-Cl = N +H2O

NaNO3 + HCl NaCl + HNO2
2HNO3 2H2O + 2NO + O
O + 2KI K2O + I2
K2O + H2O 2KOH
O + 2KI K2O + K2
K2O + H2O 2KOH
I2 + amylum Iod amylum (biru)
H2N SO2 – NH2 + NaNO2 + 2HCl
N=N SO3 – NH3 +N2CLH + 2H2O

5. Pembakuan Larutan
5.1 Pembuatan Larutan Baku
5.1.1 Baku primer asam sulfanilat mg
Pembuatan :
1. Timbang seksama asam sulfanilat g
2. Masukkan ke labu takar
3. Larutkan dengan aquadest secukupnya
5.1.2 Baku sekunder 4. Tambah aquadest ad ml
500 mlNaNO2 0,1 M

M × Mr ×V ol(ml)
Massa=
1000
0 ,1 ×6 9× 500
¿ =3,45 g
1000
Pembuatan :
1. Timbangseksama NaNO2
2. Larutkan dengan aquadest q.s di labu takar
500 ml
3. + aquadest ad 500 ml
FI Ed III Hal 714
Na. Nitrit P NaNO2 mengandung 95% NaNO2 laryt
dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol
95% P larutan Na. Nitrit P 10,0 % b/v harus dibuat
baru 1 ml K. Permanganat 0,1 N = 3,450 mg NaNO2
 Indikator dalam (1x titrasi) methylen blue &
tropeolin oo
 Indikator luar (2x titrasi) kanji & KI
a. Tropeolin oo
75 mg tropeolin dilarutkan dengan air ad 75 ml
b. Methylen blue
Kuning metil P metiltionina Cl, larutkan 125 mg
biru metilen P dalam 100 ml etanol (95%) P,
encerkan dengan air secukupnya ad 250 ml
c. Pasta kanji
750 mg KI + 5 g amylum + aquadest ad 100 ml
6. Prosedur kerja pembakuan Pembakuan NaNo2 dengan Asam Sulfanilad
1.Timbang seksama 100 mg As.Sulfanilat
2. Masukkan dalam erlenmeyer,Air ad 10 ml
3.+ 5 ml HCL (p), dinginkan dengan es sampai 15 °C
4. Titrasi Perlahan-lahan dengan NaNo2 0,1 N
sampai terjadi warna biru. Setelah didiamkan 1
menit pada lempeng poselen yang telah dioles pada
pasta kanji iodida digores dengan ujung batang
pengaduk yang ditutupkan pada larutan yang
dititrasi
(Atau + methylen blue 2 tts dan trepeolin 2 tts.
Titrasi dari ungu ke biru)
5. Titrasi sebanyak 3×
7. Penetapan kadar sulfanilamid (FI ED III ; 508 & 825)
Lakukan penetapan kadar menurut cara nitrimetri
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut:
Timbang sesama 500 mg sulfanilamid, masukkan
dalam gelas kimia yang sesuai. + HCL (p) afuk hingga
larut dinginkan ad suhu 15°C. Titrasi Perlahan-lahan
dengan NaNo2 0,1 N 1 ml
8. Persiapan sampel NaNo2 0,1 N =17,22 mgmgSulfanilamid
1. Pindahkan sampel ke dalan mortir, gerus
homogen
2. Masukkan dalam Pot
dengan 200 mg
9. Prosedur penetapan kadar 1. Timbang 200 mg sulfanilamid
2. Masukkan dalam erlenmeyer + aquadest q.s
3. + 5 ml HCl (p), dinginkan dengan es sampai
15°C
4. Titrasi perlahan-lahan depan NaNO2 0,1 N
sampai warna biru, setelah didiamkan 1 menit
pada lempeng porselen yang telah diberi
dengan ujung batang pengaduk yang
dicelupkan pada larutan titrasi
5. Lakukan 3 x titrasi
10. Data perhitungan
10.1 Penimbangan
Penimbangan asam sulfanilat
10.2 Data titrasi

NaNO2 dengan asam sulfanilat
10.2.2 Titrasi penetapan kadar

NaNO2 untuk titrasi sulfanilamid
10.3 Data perhitungan
10.3.1 Molaritas BP
g x 1000 x V
M=
Mr x vol
M 1 BP x BE
N BS1 =
Mr BP X V BS 1
=
M 2 BP x BE
N BS2 =
Mr BP X V BS 2
=
M 3 BP x BE
N BS3 =
Mr BP X V BS 3
=
V x N BS rata−rata x kesetaraan
M1 =
0,1
=
% kadar =
V x N BS rata−rata x kesetaraan
M2 =
0,1
=
% kadar =
11. Kadar sebenarnya

12. Penyimpangan kadar sebenarnya−kadar rata2
× 100 %
kadar sebenarnya
=
=%
D. KESIMPULAN
Kadar penyimpangan dari penetapan kadar sulfanilamiddalam laktosa adalah
LAMPIRAN

Laporan Praktikum Kimfar Genap Sesi 2 Reg2A

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Praktikum Kimfar Genap Sesi 2 Reg2A

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Praktikum Kimia Farmasi II

PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM LAKTOSA

No. Prosedur Keterangan

1. MetodePenetapan Kadar Alkalimetri

 ReaksiPenetapan Kadar AcetosaldenganNaOH

100 ml Phenolphtalein, 200 mg PP, 60 ml etanol 90 %

B. JinggaMetil (FI edisi II)

10.3.5 Penyimpangan 50 %−48,15 %

Asam benzoat/asam benzene karboksilat/asam phenil karboksilat (C7H6O2 atau C6H5COOH)

Natrium benzoat rumusnya NaC7H5O2. Digunakan sebagai pengawet makanan dengan

Pengolahan (pengawetan) dilakukan untuk memperpanjang umur simpan (lamanya

Menurut PerMenKes RI No.722/MenKes/Per/IX/88 batas maksimum penggunaan

Efek asam benzoat dan garamnya (Ca, K, dan Na benzoat) terhadap kesehatan.

Mekanisme kerja asam benzoat atau garamnya berdasarkan

Asam benzoat dan garamnya mempunyai aktivitas antimikroorganisme tergantung

2.2.2. Alat dan Bahan

 Natrium Benzoat dalam Saccharum Lactis

2.2.3. Tabel Hasil Pengamatan Penetapan Kadar Natrium Benzoat

5.1.2 Baku Sekunder 200 ml HCl 0,1 N

N x Vol x Faktor 0,5 x 500 x 3.650

10.2. Data-data titrasi

8.2.2 Titrasi Penetapan Kadar

Kesimpulan yang didapatkan dari hasil praktikum ini, yaitu :

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air

Papaverin HCl (Dirjen POM 1979: 472)

Berat molekul : 375,86

No. Prosedur Keterangan

1. Metode Penetapan Kadar Titrasi Bebas Air Acidimetri

 Reaksi Penetapan Kadar Papaverin HCI dan

5.1.2 Baku sekunder Tiap 1 L Lar 0,1 N mengandung 10,05 gr HCIO4

10.3 Data-data Perhitungan

10.3.3 Kadar Sampel d. Massa Acetosal 1

10.3.5 Penyimpangan 30 %−29,9 %

Suatu larutan dengan penambahan indikator warna pada larutan yang

3. Iodium (Dirjen POM, 1979)

4. Tepung Kanji (Amilum) (Dirjen POM, 1979)

5. Air suling (Dirjen POM, 1979)

2. Lar. Kanji P (FI ed III hal. 694)

10.3.3 Kadar Sampel V 1 x N BS x Kesetaraan 5,7 x 0,0851 x 16,67

V 2 x N BS x Kesetaraan 5,6 x 0,0851 x 16,67

V 3 x N BS x Kesetaraan 5,7 x 0,0851 x 16,67

39,83 %+39,13 %+ 40,02 %

Pembakuan Na2S2O3 + KIO

Pembakuan I2 + Na2S2O3 Penetapan kadar metampiron dengan I2

2. ASAM ASKORBAT (Dirjen POM, 1979)

3. Iodium (Dirjen POM, 1979)

5.3 Larutan HCl 10% 100 ml

6. Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan Na. Tiosilfat dengan KIO3

Pembakuan I2 dengan Na2S2O3

9. Prosedur Kerja 1. Timbang 200 mg sampel, masukkan dalam

10. Data – Data Penimbangan

10.2 Data Titrasi

10.2.2. Titrasi Penetapan Volume I2 unutk titrasi vitamin C

PENETAPAN KADAR KALIUM KLORIDA (KCL)

No. Prosedur Keterangan

1. Metode Penetapan Kadar Argentometri

3. Prinsip Penetapan Kadar Pengendapan

4. Reakksi yang terjadi

4.2 Reaksi penetapan kadar AgNO3 + KCL AgCL + KNO3

0,05 x 1 x 58,5 x 500

5..2 Baku sekunder AgNO3 1500 ml AgNO3 0,05 N (Mr =169,87)

0,05 x 1 x 169,87 x 1500

8.1Data Volume Vol NaCL Vol KCL (0,8%)