Nama : Ghufira, Irfan Gustian

1 No. Peserta : 36
Asal Instansi : Universitas Bengkulu
No. HP/email : 081363470352/ghufira@gmail.com

Deskripsi

5 PROSES PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT BERBASISKAN POLISULFON

TERSULFONASI DAN ZEOLIT

Bidang Teknik Invensi

10 Invensi ini berhubungan dengan proses pembuatan membran
komposit berbasiskan polisulfon tersulfonasi dan zeolit.

Latar Belakang Invensi

Membran sel bahan bakar komersil yang ada saat ini telah
15 di produksi oleh Du-Pont dengan nama yang dikenal sebagai
membran Nafion. Membran jenis ini memiliki kelebihan yaitu
kluster yang rapat, mempunyai rantai samping yang panjang dan
distribusi gugus sulfonat yang tersebar cukup banyak (Michael
et al., 2004). Tetapi dari sisi harga membran ini masih
20 sangat mahal dan masih menunjukkan beberapa kelemahan,
terutama batas suhu operasi masih rendah. Menurut Patent US
20090148751A1 Nafion yang merupakan membran perfluorosulfonat
mempunyai permeabilitas yang tinggi terhadap bahan bakar
seperti metanol, namun ketika digunakan pada direct fuel cell
25 membran ini dapat menguttangi daya sel dan/aau efesiensi
energinya. Untuk menggantikan membrane Nafion dapat dilakukan
dengan metode menggunakan membrane berbahan baku polimer
sebagai backbone yang memiliki stabilitas termal yang baik
hingga suhu tinggi, murah dan dapat didoping dengan bahan
30 lain untuk menghasilkan sifat supramolekul. Dari beberapa
penelitian yang dilaporkan, seperti Jensen, et al. (2008),
Vengatesan, et al. (2008) dan Unal, et al (2008) menyatakan
bahwa operasi membran pada temperatur tinggi menghasilkan
beberapa keuntungan/kelebihan, antara lain; toleransi
 2

terhadap karbon monoksida tinggi (membrane mampu

mengadaptasikan diri terhadap poison effect CO), kontrol
terhadap kandungan air dan panas mudah dilakukan, kinetika
dari elektroda cepat berlangsung serta efesiensi energi yang
5 dihasilkan cukup tinggi.
Sejauh ini ada beberapa pendekatan yang telah dilakukan
untuk mencari sistem polimer elektrolit tanpa mengandung air
dan menghasilkan konduktivitas proton pada temperatur tinggi.
Metode yang banyak telah digunakan adalah metode kompleks
10 polimer yang mengandung gugus asam, dimana polimer yang
bersifat netral atau basa di doping dengan asam kuat dan
konduktivitas yang dihasilkan cukup tinggi dihasilkan dalam
kondisi anhidrat.
Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan, umumnya
15 material polimer yang digunakan adalah polimer sintetik dan
di doping dengan molekul kecil. Interkalasi polimer dan
molekul kecil seringkali menghasilkan situs terprotonasi
yang tidak merata. Akibatnya nilai konduktivitas membran
menjadi kecil. Paten No. KR20070034388A, melaporkan
20 modifikasi metoda pembuatan polysulfon tersulfonasi dengan
mendispersikan alkohol yang mengandung lempung tanpa
modifikasi yang akan membentuk lapisan dan polysulfon
terinterkalasi pada lapisan tersebut. Lempung tanpa
modifikasi yang digunakan adalah jenis smectite.
25 Pada invensi ini dilakukan penambahan makromolekul
berbasiskan bahan alam, yaitu zeolit terhadap polimer
sebagai backbone sehingga diperoleh interkalasi
supramolekul. Penambahan zeolit cukup beralasan, dari sifat
fisik dan kimianya yang unggul, kelimpahan depositnya masih
30 cukup banyak sehingga akan menjadi peluang sebagai material
fasa diskontinyu sebagai penguat, dan polimer tersulfonasi
sebagai fasa kontinyu untuk digunakan untuk membran
komposit.
 3

Uraian Singkat Invensi

Invensi ini berkaitan dengan proses pembuatan membran
komposit berbasiskan polisulfon tersulfonasi/zeolit. Pada
5 tahap awal, sulfonasi polisulfon dilakukan dengan metode
homogen yang selanjutnya telah diblending dengan zeolit alam
pada berbagai variasi massa.

Uraian Lengkap Invensi

10 Invensi yang diajukan adalah tentang sulfonasi
polisulfon, aktivasi zeolit dan blending antara polisulfon
tersulfonasi dan zeolit alam.

Polisulfon komersial dilarutkan dalam pelarut pada suhu

o
25 C di bawah aliran gas nitrogen. Pelarut yang digunakan
15 adalah 1,2-dikloroetana. Volume 1,2-dikloroetana yang
diperlukan adalah 100% dari berat polisulfon yang digunakan.
Agen pensulfonasi trimetilsilil klorosulfonat ditambahkan ke
dalam larutan tersebut pada suhu kamar; selama reaksi
sulfonasi gas nitrogen tetap dijaga alirannya. Banyaknya
20 polisulfon yang dilarutkan ditentukan berdasarkan
perbandingan mol antara polisulfon dan agen sulfonasi yang
digunakan, yaitu 1: 1,5 dengan waktu reaksi 36 jam.

Reaksi dihentikan dengan menambahkan metanol untuk

memperoleh polisulfon tersulfonasi. Selanjutnya dievaporasi
25 pada tekanan 1 atm sebelumnya dicuci dengan metanol dan
dibilas dengan akuades kemudian dikeringkan pada oven.
Polisulfon tersulfonasi yang sudah kering ini kemudian
disimpan dalam desikator untuk kepentingan analisis
selanjutnya. Penentuan derajat sulfonasi dilakukan dengan
30 menimbang polisulfon tersulfonasi yang diperoleh kemudian
dilarutkan dalam pelarut dimetil formamida dan selanjutnya
dititrasi dengan 0,01 N NaOH yang sudah distandarisasi,
 4

teknik sulfonasi polimer yang akan digunakan mengacu pada

Gustian et al.,2012.
Zeolit alam yang akan digunakan diambil berasal dari
daerah Lembang dari Jawa Barat. Pengambil zeolit dilakukan
5 dengan cara menggali deposit zeolit alam yang terdapat
pada permukaan tanah dan berwarna abu-abu kekuningan,
kedalaman galian tidak perlu diperhatikan. Sampel
dibersihkan dengan cara memisahkannya dari tanah, pasir,
kerikil atau sisa-sisa tumbuhan. Zeolit yang bersih
10 dibungkus dalam kemasan plastik. Ketika pengambilan sampel
zeolit dan membawanya ke laboratorium tidak memerlukan
perlakuan khusus.
Sampel zeolit alam berupa bongkahan yang sudah
dibersihkan ditumbuk dengan mortir porselin sampai menjadi
15 serbuk halus. Serbuk zeolit alam ini diaktivasi dengan
larutan pengaktif, asam fosfat 1 M dan 3 M. Aktivasi
dilakukan dengan cara merendam 100 g serbuk zeolit
dalam 100 ml masing-masing larutan diikuti dengan
pengadukan terus menerus. Konsentrasi larutan pengaktif
20 dibuat bervariasi antara 1 M dan 3 M. Campuran diaduk
terus-menerus selama 10 jam dan 24 jam. Campuran kemudian
dipisahkan dengan cara menyaring dan mencuci dengan
akuades, sehingga diperoleh residu padat. Residu padat
ini kemudian dipanaskan pada oven pada suhu 110°C
25 selama 4 jam. Setelah itu padatan zeolit yang diperoleh
dikalsinasi dalam oven pada suhu 500°C selama 4 jam.
Setelah suhu dibiarkan mencapai suhu kamar, sampel
zeolit dikemas dengan botol plastik yang tertutup
rapat. Prosedur penyiapan zeolit yang akan dilakukan mengacu
30 kepada penelitian Gustian. I dan Suharto. TE, 2005.
Polisulfon tersulfonasi diblending dengan zeolit alam,
sejumlah polisulfon tersulfonasi dan zeolit dicampur dengan
perbandingan massal polisulfon tersulfonasi:zeolit; 1:0,5,
 5

1:1, dan 1:2 yang sebelumnya polisulfon tersulfonasi telah

dilarutkan menggunakan pelarut dimetil formamida. Campuran
diaduk selama 12 jam, pada suhu kamar. Selanjutnya dilakukan
pencetakan pada pelat kaca dengan menuangkan campuran.
5 Pelarut diuapkan secara perlahan pada suhu 50 o
C selama 24
jam kemudian membran dipindahkan ke dalam oven pada suhu 65
o
C selama 24 jam untuk menguapkan sisa pelarut yang masih
terkandung pada membrane polisulfon tersulfonasi/zeolit.
Untuk karakterisasi membran dilakukan analisa gugus
10 fungsi dari polisulfon tersulfonasi, zeolit alam dan
blending keduanya menggunakan FT-IR, karakterisasi
kristalinitas dari polisulfon tersulfonasi, zeolit alam dan
blending keduanya menggunakan XRD serta pengujian
konduktivitas proton polisulfon tersulfonasi, zeolit alam dan
15 blending keduanya menggunakan Impedansi analyzer.
Dari hasil telah diperoleh derajat sulfonasi dari
polisulfon menggunakan fasa homogen sebesar 187%. Sedangkan
hasil analisis gugus fungsi menggunakan FTIR menunjukkan
perbedaan spektrum polisulfon tersulfonasi dan polisulfon
20 teoritik sangat jelas terlihat khusunya di daerah bilangan
gelombang sekitar 3700-2900 cm -1
dan didaerah dekat 1310-1200
cm -1
dimana spektrum polisulfon tidak menunjukkan adanya
vibrasi regang O-H dan regang simetri O=S=O dari gugus
sulfonat -SO. Pola difraktogram XRD semua membran
25 memperlihatkan adanya fasa amorf pada daerah 0 - 30° pada
sudut 2θ. Foto SEM memperlihatkan morfologi membran
polisulfona tersulfonasi mempunyai pori rata-rata 1 mikron
dan setelah di impreghnasi dengan zeolit terlihat adanya fasa
diskontinyu. Konduktivitas proton optimum adalah membran
30 polisulfon tersulfonasi yang diblending dengan 1 gram zeolit
pada aktivasi 1 M asam fosfat diperoleh pada temperatur 40 °C
sebesar 7,15 x 10 -4
S/cm. Permeabilitas metanol membran
polisulfon tersulfonasi yang diblending dengan zeolit pada
 6

aktivasi asam fosfat 3 M pada penambhan 1 gram zeolit dan 2

gram zeolit terlihat mempunyai orde yang sama dengan membran
Nafion 112 5,34 x 10 -9
mol/cm.s.

5
 7

Klaim
1. Proses pembuatan membran komposit berbasiskan polisulfon
tersulfonasi dan zeolit yang meliputi tahap-tahap
5 berikut:
a. Reaksi sulfonasi dilakukan menggunakan perbandingan
mol antara polisulfon dan agen sulfonasi yang
digunakan, yaitu 1: 1,5 dalam pelarut dikloroetana;
b. Aktivasi zeolit dilakukan secara fisika pada suhu
10 450˚C dan secara kimia dengan asam fosfat 1 M;
c. Aktivasi kimia dilakukan dengan cara merendam 100
g serbuk zeolit dalam 100 ml asam fosfat
diikuti dengan pengadukan terus menerus, diikuti
proses kalsinasi dalam oven pada suhu 500°C
15 selama 4 jam;
d. Polisulfon tersulfonasi dilarutkan menggunakan
pelarut dimetil formamida;
e. Campuran diaduk selama 12 jam, pada suhu kamar.
f. Selanjutnya dilakukan pencetakan pada pelat kaca
20 dengan menuangkan campuran.
o
g. Pelarut diuapkan secara perlahan pada suhu 50 C
selama 24 jam kemudian membran dipindahkan ke dalam
o
oven pada suhu 65 C selama 24 jam untuk menguapkan
sisa pelarut yang masih terkandung pada membrane
25 polisulfon tersulfonasi/zeolit;
2. Proses pembuatan membran komposit polisulfon tersulfonasi
dan zeolit sebagaimana kalim 1 dimana perbandingan massa
polisulfon tersulfonasi dan zeolit adalah 1:0,5, 1:1, dan
1:2, lebih disukai perbandingan 1:1
30
 8

Abstrak

MEMBRAN KOMPOSIT BERBASISKAN POLISULFON TERSULFONASI/ZEOLIT

5

Membran komposit dapat terbentuk dari dua material,

yaitu polimer sebagai matrik (fasa kontinyu) dan bukan
polimer sebagai penguat (fasa nonkontinyu). Polimer yang
10 digunakan adalah polisulfon yang disulfonasi terlebih dahulu
sedangkan fasa nonkontinyu adalahzeolit alam yang diaktivasi
secara fisika dan kimia terlebih dahulu. Proses pembuatan
membran komposit berbasiskan polisulfon tersulfonasi dan
Zeolit dibentuk menggunakan metode pencetakan dan pengupan
15 pelerut secara perlahan pada suhu 50°C. Membran komposit
berbasiskan polisulfon tersulfonasi dan Zeolit yang
diblending dengan 1 gram zeolit pada aktivasi 1 M asam fosfat
diperoleh konduktivitas proton pada temperatur 40 °C sebesar
7,15 x 10 S/cm..
-4

20