A.

JUDUL PERCOBAAN
Pembuatan asetanilida

B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat :
1. Terampil menyusun dan menggunakan alat-alat dalam pekerjaan sintesis zat-
zat organik
2. Menjelaskan teknik penyulingan bertingkat
3. Menjelaskan asas dasar ilmu kimia senyawa turunan amina

C. LANDASAN TEORI
Amina adalah turunan dari amonia dengan rumus R 3N, dengan R dapat berupa
gugus hidrokarbon atau hidrogen. Jika hanya satu atom hidrogen dari amonia
digantikan oleh satu gugus hidrokarbon, hasilnya ialah amina primer. Contohnya
ialah etilamina dan anilina :

(Oxtoby, 2001: 127).

Senyawa alifatik dibedakan atas amina primer, amina sekunder dan amina
tersier. Struktur kimia amina primer diturunkan dari amoniak dengan mengganti
satu atom hidrogennya dengan satu gugus alkil. Struktur kimia amina sekunder
diturunkan dari amoniak dengan mengganti dua atom hidrogennya dengan dua
radikal alkil dan pada amina tersier ketiga, atom hidrogennya diganti dengan tiga
radikal alkil, Struktur kimia amina primer, sekunder dan tersier tidak ada
kaitannya dengan atom karbon primer, atom karbon sekunder dan atom karbon
tersier sebab radikal alkil pada amina langsung terikat pada atom
nitrogen dan tidak pada atom karbon bandingkan dengan struktur kimia
alkohol primer, alkohol sekunder dan alkohol tersier (Sumardjo, 2006: 96).
Senyawa turunan amina dapat bertindak sebagai ligan, molekul netral di kisi
kristal, maupun sebagai pengondisi basa dalam sintesis senyawa kompleks. Jika
salah satu ligan NH, dari kompleks heksamina digantikan oleh ligan lain (X)
maka vibrasi akan terbagi (split bands) karena adanya penurunan simetri dan
muncul serapan baru dari gugus pengganti tersebut. Misalnya pada senyawa
kompleks segi empat planar [M(NH:)2X2] (M = Pd,Pt), perbedaan senyawa
kompleks yang memiliki konfigurasi cis- dan trans- dapat diamati dari serapan
inframerah yang muncul (Tabel 6.2). Senyawa cis umumnya memberikan dua pita
serapan untuk nilai vibrasi dari M-N atau M-X, sedangkan senyawa trans hanya
memberikan masing-masing satu pita serapan saja untuk nilai vibrasi dari M-N
dan M-X. Pita peregangan M-N secara umum akan bergeser ke frekuensi yang
lebih rendah apabila ligan pembawa sifat trans yang lebih kuat ditempatkan pada
posisi yang trans terhadap ikatan M-N tersebut (Setianingsih, 2020: 97-98).
Amida dapat dibuat dengan reaksi ammonia atau amina yang sesuai dengan
anhidrid, ester atau asam klorida. Amida primer dapat didehidrasi menjadi nitril
yang juga dapat dibuat dengan reaksi alkil halida dengan potassium cyanide.
Reaksi sintesis yang berguna dari amida adalah perubahannya menjadi amina
pada pengolahan dengan bromin dan alkali (Reaksi Hofmann). Prosedur lain
untuk merubah asam dan turunannya menjadi amina adalah denga cara degradasi
thermal dari asam azida dalam pelarut alkohol (Reaksi Curtius) dan pengolahan
asam karboksilat dengan asam hidrazon/reaksi schmid (Nasution, 2011: 36).
Gugus karbonil dari anhidrida asetat muncul pada bilangan gelombang 1840-
1740 cm-1. Munculnya serapan pada bilangan gelombang 1820,8 cm-1
menunjukkan adanya gugus karbonil dari anhidrida asetat yang masih tersisa.
Adanya serapan gelombang pada 1720,5 cm-1 menunjukkan ada vibrasi uluran
karbonil dari suatu ester dan C-O dari ester pada 1195,87 cm -1 . Hasil uji
menggunakan alat GC-MS menunjukkan hasil yang berbeda dengan hasil GC, uji
dengan GC-MS menghasilkan data isoeugenol asetat dalam sampel sebesar
81,60%. Pada reaksi asetilasi isoeugeol peranan katalis natrium asetat berfungsi
untuk mempercepat transfer proton pada saat reaksi berlangsung. Suatu pelarut
mempunyai peranan penting dalam suatu reaksi kimia (Priyosetyoko, 2014: 231).
Lamanya perendaman sangat berpengaruh terhadap persentase penambahan
berat. Analisis keragaman berdasarkan Kruskal-Wallis menunjukkan adanya
perbedaan yang signifikan antara waktu perendaman dengan penambahan berat
kayu. ditunjukkan bahwa semakin lama waktu perendaman semakin menambah
berat kayu. Berat kayu yang direndam selama 2 jam meningkat sebesar 6,85% dan
akan semakin bertambah seiring dengan bertambahnya waktu perendaman. Begitu
juga dengan kayu setelah perendaman 2 Anthocephalus Calophyllum
Anthocephalus Calophyllum jam beratnya bertambah 2,78% dan mencapai
12,19% setelah perendaman selama 12 jam. Hal ini juga terkait dengan
kemampuan berdifusi larutan asetat anhidrida yang lebih besar dibandingkan
dengan larutan bahan pengawet (Krisdianto, 2012: 97).
Amina membentuk ikatan hidrogen. Ikatan hidrogen N---HN lebih lemah dari
ikatan hidrogen O-HO karena N kurang elektronegatif dibandingkan dengan O
dan karena ikatan itu ikatan NH kurang polar. Pengikatan hidrogen yang lemah
antara molekul amina menyebabkan titik didihnya berada antara titik didih
senyawa tampa ikatan hidrogen (seperti alkana atau eter) dan senyawa
berikatan hidrogen kuat (seperti alkohol) dengan bobot molekul yang bersamaan.
Karena tidak mempunyai ikatan NH amina tersier dalam bentuk cairan murni
tidak dapat membentuk ikatan hidrogen. Titik didih amina tersier lebih rendah
dari amina primer dan amina sekunder yang bobot molekulnya sepadan, dan
titikdidihnya lebih dekat ketitik didih alkana yang bobot molekulnya bersamaan.
Amina berbobot molekul rendah larut dalam air karena membentuk ikatan
hidrogen dengan air (Fessenden, 1982: 216).
Amina menupakan gugus fungsi yang sangat penting dalam kimia medisinal
dan terdapat dalam hanyak senyawa obat. la dapat tergabung dalam ikatan
hidrogen baik sebagai aseptor ikatan hidrogen atau donor ikatan bidrogen
(Gambar 9.10). Atom ni- trogen mempunyal satu pasang elektron sunyi dan dapat
bertindak sebagai akseptor ikatan hidrogen untuk satu ikatan hidrogen. Amina
primer dan sekunder mempunyai gugus N-H dan dapat bertindak sebagai donor
elektron. Amina aromatik dan hetero- aromatik bertindak hanya sebagai donor
ikatan hidrogen, karena pasangan sunyi elek- tron berinteraksi dengan cincin
aromatik dan heteroaromatik (Muchtaridi, 2018: 217).
 Metakrilat yang ditambatkan amida (Me-am 2) disintesis dan digunakan
untuk
membuat h-PSA. Ikatan hidrogen amida tidak hanya memberi h-PSA dengan
tinggi kekuatan kupas (1719 gf/in) tetapi juga membuatnya gagal melekat pada 20
℃. Adhesi yang mengelupas berkurang satu urutan besarnya pada 80℃, dan
tidak ada residu perekat yang diamati setelah pelepasan h-PSA. PSA peelable
yang diinduksi panas ini digunakan untuk membuat a elektroda fleksibel melalui
proses bonding dan deboning sementara (Shin, 2021: 10).
Karbon aktif partikulat yang sangat berpori (PAC) dengan mudah disintesis
dari alkaline lignin dengan kandungan sulfonat rendah melalui karbonisasi dan
aktivasi simultan dengan NaOH dan KOH. PAC menunjukkan struktur hierarkis
yang terdiri dari nanoplate melingkar dengan diameter mulai dari 10 hingga 25
nm, dan ketebalan dari 1 sampai 3 nm. Mikrostruktur karbon PAC tures
mengandung bidang basal seperti grafit dan sp2 . amorf klaster karbon. Bidang
basal bandel jauh lebih sedikit rentan terhadap suhu, waktu penahanan dan
impregnasi rasio dari cluster karbon amorf. Oleh karena itu, ukuran dan
keteraturan struktural bidang basal meningkat dengan suhu dan waktu penahanan
tetapi menurun dengan impregnasi rasio, sedangkan karbon amorf tidak
menunjukkan pola (Hu, 2017: 30466).
Distilasi Bertingkat ialah jika suatu kolom fraksinasi digunakan dalam
perangkat distilasi maka pemisahan senyawa-senyawa yang memiliki titk didih
berdekatan dapat dipisahkan dengan baik. Kolom fraksinasi biasanya disi dengan
material berpori yang menyediakan luas permukaan yang lebih besar untuk proses
kondensasi berulang. Pengembunan uap bertitik didih lebih tinggi melepaskan
kalor yang menyebabkan penguapan zat cair bertitik didih lebih rendah pada
kolom, sehingga komponen bertitik didih rendah ini bergerak ke atas menuju
kolom, sementara komponen bertitik didih tinggi bergerak ke bawah ke arah
kondensor, walaupun sebagian kecil ada yang kembali turun ke dailam labu
distilasi. Setiap proses siklus pengembunan/penguapan menghasilkan fasa uap
akan lebih kaya dengan fraksi uap komponen yang lebih volatile (Ginting, 2019:
18).
 Ligan basa Schiff biasanya dibentuk oleh kondensasi amina primer dan
aldehida atau keton. Gugus imina (R1 HC = N-R2) berpartisipasi dalam mengikat
ion logam melalui nitrogen atau oksigen pasangan elektron bebas. Seperti
aldehida, keton yang juga mampu membentuk ligan basa Schiff (R1 R2 C = N-
R3), meskipun ligan basa Schiff dengan keton terbentuk agak sukar dibandingkan
dengana adehida. Jumlah dan jenis pendonoran yang berada disekitar struktur
ligan basa Schiff sangat mempengaruhi sifat, aplikasi dan bentuk geometris
struktur senyawa kompleks yang akan dibangun, sehingga perlu ditinjau dan
dipelajari berbagai pengaruh dari jenis gugus-gugus fungsi awal ligan
dipersiapkan. Sintesis basa Schiff dilakukan dengan metode kondensasi melalui
perbandingan mol diikuti oleh dehidrasi untuk menghasilkan imina (Sembiring,
2013: 485).