Mia Srimiati

Analisis Volumetrik dan Gravimetrik

 Analisis kimiawi senyawa dilakukan dengan dua
cara

• Analisis kualitatif → menunjukkan

elemen apa yang dikandungnya
• Analisis Quantitave → menentukan
jumlah komponen tertentu yang ada
dalam zat.
VOLUMETRIC
ANALYSIS • Dilakukan dengan dua cara:
• Analisis gravimetri → melibatkan
estimasi jumlah senyawa yang diberikan
dari hasil penimbangan
• Analisis volumetrik → berdasarkan
pengukuran volume larutan suatu zat.
•Istilah dalam analisis
volumetric
• Titrasi: Proses mencari volume salah satu larutan
yang diperlukan untuk bereaksi sepenuhnya
dengan volume tertentu dari larutan lain dengan
konsentrasi yang diketahui disebut titrasi.

• Titran: Larutan dengan kekuatan yang diketahui.

• Titrat: Larutan yang konsentrasinya akan

diperkirakan.

• Indikator: Reagen yang menunjukkan titik akhir

atau titik ekuivalen titrasi.
 Kekuatan konsentrasi larutan dinyatakan dengan cara berikut

• NORMALITAS: Jumlah gram setara zat terlarut per liter

larutan disebut Normalitas. Ini dilambangkan dengan N

• Normalitas = Wsolute / Esolute × 1 / Vsovent (dalam nyala)

• Dimana E adalah berat setara Gram

• MOLARITAS: Jumlah gram mol zat terlarut per liter larutan

BASIC CONCEPTS OF disebut Molaritas. Ini dilambangkan dengan M
VOLUMETRIC
ANALYSIS • Molaritas = Wsolute / Msolute × 1 / Vsovent (dalam
menyala), dimana M adalah berat molekul Gram

• MOLALITAS: Ini adalah jumlah mol zat yang terlarut dalam

1kg pelarut yang dilambangkan dengan (m).

• Molalitas = Wsolute / Msolute × 1 / Wsolvent (dalam kg)

 ACCURACY OF VOLUMETRIC ANALYSIS

Kondisi yang menentukan keakuratan metode

volumetrik ada tiga

1. Kemurnian zat yang digunakan untuk

membuat larutan dengan kekuatan tertentu
yang dikenal sebagai larutan standar
2. Keakuratan bejana pengukur
3. Kepekaan perubahan warna atau deice lain
untuk menunjukkan penyelesaian reaksi
SAMPLE PROCEDURE OF VOLUMETRIC ANALYSIS

1. Siapkan larutan dari sampel yang

ditimbang secara akurat hingga +/-
0,0001 g materi yang akan dianalisis.

2. Pilih zat yang akan bereaksi cepat dan

sempurna dengan analit dan siapkan
larutan standar untuk zat ini.
Konsentrasi larutan standar harus
diketahui +/- 0,0001 M.
3. Tempatkan larutan standar di buret
dan tambahkan perlahan ke yang tidak
diketahui. Proses ini disebut titrasi dan
larutan dalam buret disebut titran.
 4. Lanjutkan titrasi sampai reaksi
selesai;
Artinya, sampai jumlah reaktan yang ditambahkan
persis dengan jumlah yang dibutuhkan untuk bereaksi
SAMPLE dengan semua konstituen yang dianalisis. Titik ini
disebut titik ekivalen, dan dapat dideteksi dengan
menambahkan indikator ke larutan yang tidak
PROCEDURE diketahui sebelum memulai titrasi. Indikator adalah
zat yang memberikan perubahan warna pada atau
OF mendekati titik ekivalen. Titik terjadinya perubahan
warna merupakan titik akhir titrasi.
VOLUMETRIC 5. Ukur volume yang tepat dari larutan
ANALYSIS standar yang diperlukan dari pembacaan
buret sebelum dan sesudah titrasi.
Karena molaritas larutan standar diketahui, jumlah
mol titran dapat dihitung. Dari pengetahuan tentang
persamaan reaksi, jumlah mol konstituen yang ada
dalam sampel juga dapat dihitung.
• Cara yang paling akurat dan nyaman untuk
menyiapkan larutan standar adalah dengan
menimbang reagen, melarutkannya, dan
mengencerkan larutan hingga volume tertentu
dalam labu ukur. Metode ini hanya dapat
digunakan jika reagen adalah standar primer.

• Agar reagen menjadi standar primer, reagen harus

tersedia dalam bentuk murni (umumnya minimal
99,98% murni), stabil baik dalam bentuk murni
maupun dalam larutan, mudah kering dan tetap
kering, serta larut dalam pelarut yang sesuai.

• Banyak pereaksi yang berguna tidak memenuhi

persyaratan tersebut, sehingga pereaksi dilarutkan
dan diencerkan mendekati konsentrasi yang
diinginkan. Larutan tersebut kemudian
distandarisasi dengan titrasi terhadap larutan
primer. Larutan standar ini disebut standar
sekunder.
Penggunaan Buret
• Bersihkan buret sebelum digunakan
dan bilas dengan air. Jika ada tetesan
air yang mengumpul di dinding, buret
itu tidak bersih. Setelah buret bersih,
bilas dengan larutan titran sebelum
diisi. Tuang sekitar 5 mL titran ke dalam
buret dan, pegang buret hampir
horizontal, putar perlahan agar titran
membersihkan seluruh buret. Lakukan
ini tiga kali.

• Tempatkan buret di penjepit buret

yang terpasang pada dudukan cincin
besar. Dengan menggunakan corong, isi
buret dengan titran hingga tingkat di
atas tanda nol. Letakkan gelas kimia di
bawah buret dan buka sumbatnya
selama beberapa detik untuk
menghilangkan semua udara dari
ujungnya dan mengisinya. Bagian atas
solusi sekarang harus berada di bawah
tanda nol.
Penggunaan Buret

• Bacalah buret sampai +/- 0,01

mL dengan ketinggian meniskus
dengan mata untuk
meminimalkan paralaks.
Paralaks adalah variasi posisi
meniskus yang tampak karena
ketinggian mata. Jika Anda
melihat ke bawah pada
meniskus, pembacaannya akan
rendah. Jika Anda melihatnya,
bacaannya akan tinggi.
Proses Titrasi • Letakkan larutan yang akan dititrasi dalam
labu Erlenmeyer dan tambahkan 3-5 tetes
indikator yang sesuai. Posisikan labu di
bawah buret.
• Tambahkan titran perlahan dari buret
sambil mengaduk-aduk isi labu untuk
memastikan pencampuran yang memadai.
Saat mendekati titik akhir, titran harus
ditambahkan dengan sangat lambat -
setetes demi setetes. Biasanya ada indikasi
saat mendekati titik akhir. Jika titik akhirnya
adalah perubahan warna, perubahan
tersebut dihasilkan sesaat ketika reagen
jatuh ke dalam larutan, tetapi memudar
dengan pengadukan ke dalam larutan.
Pemudaran ini terjadi lebih lambat saat titik
akhir didekati.
• Ketika titik akhir telah tercapai,
diamkan larutan selama 10 detik agar
cairan dalam buret mengendap,
kemudian baca buret tersebut. Kurangi
pembacaan buret awal dari pembacaan
akhir untuk mendapatkan volume titran
yang digunakan.

• Indikator digunakan untuk menentukan

titik akhir titrasi. Sebuah indikator
digunakan dalam titrasi asam-basa dan
oksidasi-reduksi. Perubahan warna
indikator harus mendekati titik ekivalen
reaksi.
 Bagan berikut
menunjukkan
indikator yang umum
digunakan dan
perubahan warnanya.
A solution containing phenolphthalein before
and after titration
GRAVIMETRIC ANALYSIS
• Analisis gravimetri adalah teknik di mana jumlah analit (ion yang
dianalisis) dapat ditentukan melalui pengukuran massa.
• Analisis gravimetri bergantung pada perbandingan massa dua senyawa
yang mengandung analit.
• Prinsip di balik analisis gravimetri adalah bahwa massa ion dalam
senyawa murni dapat ditentukan dan kemudian digunakan untuk
mencari persen massa ion yang sama dalam jumlah senyawa tidak
murni yang diketahui. Agar analisis akurat, kondisi tertentu harus
dipenuhi:
• Ion yang dianalisis harus diendapkan sepenuhnya.
• Endapan harus berupa senyawa murni.
• Endapan harus mudah disaring.
 Contoh analisis gravimetri adalah penentuan klorida dalam suatu
senyawa. Untuk melakukan analisis gravimetri, harus ditemukan kation
yang membentuk senyawa tak larut dengan klorida.

Senyawa ini juga harus murni dan mudah disaring. Aturan kelarutan
menunjukkan bahwa Ag +, Pb2 +, dan Hg2+ membentuk klorida yang
tidak larut.

Oleh karena itu perak klorida dapat digunakan untuk menentukan% Cl-,
karena tidak dapat larut (yaitu, sekitar 99,9% perak diubah menjadi AgCl)
dan dapat dibentuk murni serta mudah disaring.

GRAVIMETRIC ANALYSIS
• Masukkan secukupnya ke dalam botol timbangan dengan
tutupnya terpasang
• ke samping dan keringkan dalam oven. Dinginkan di
dalam desikator.
• Timbang secara tidak langsung beberapa massa,
ditentukan hingga 0,1 mg, tidak diketahui ke dalam gelas
kimia.
• Larutkan yang tidak diketahui.
• Tambahkan agen pencetus ke dalam larutan
• Opsional - panaskan larutan di hot plate untuk
meningkatkan ukuran partikel agar lebih mudah disaring.
Ini biasanya disebut sebagai pencernaan.
• Uji pengendapan lengkap dengan menambahkan setetes
zat pencetus dan mencari tanda-tanda endapan. Klik
untuk video presipitasi lengkap dan tidak lengkap.
• Saring larutan menggunakan filtrasi vakum. Gunakan
polisi karet untuk memastikan semua endapan telah
dipindahkan dari gelas kimia ke filter. Penting agar
endapan dipindahkan secara kuantitatif ke filter. Jika ada
sisa di dalam gelas kimia, massa yang diperoleh tidak
akan akurat.
• Keringkan dan timbang endapannya.
• Perhitungan berikut akan dilakukan
untuk penentuan gravimetri klorida:

• - Massa sampel klorida yang tidak

diketahui setelah pengeringan: 0,0984 g
• - Massa endapan AgCl: 0,2290 g
• - Satu mol AgCl mengandung satu mol
Cl-
• Karena itu:
• (0,2290 g AgCl) / (143,323 g / mol) =
1,598 x 10-3 mol AgCl (1,598 x 10-3
mol AgCl) x (35,453 g / mol Cl) =
0,0566 g Cl
• (0,0566 g Cl) / (0,0984 g sampel) x
100% = 57,57% Cl dalam sampel
klorida yang tidak diketahui
 Link Video pembelajaran

Tutorial Titrasi

https://www.youtube.com/watch?v=xPJytzmy
GsA

Titrasi dan Larutan Standar

https://www.youtube.com/watch?v=xe7RuTs6tLU

Setting up and Performing a Titration

https://www.youtube.com/watch?v=sFpFCPTD
v2w

ANALISIS VOLUMETRI (TITRASI ASAM

BASA)
https://www.youtube.com/watch?v=8i0tgCP_
DAU
GRAVIMETRI - KIMIA FARMASI ANALISIS

https://www.youtube.com/watch?v=Y3MYeSw
oNWY

Tahapan Kimia Analisis Gravimetri

https://www.youtube.com/watch?v=ECuxWan
9GHs

Video praktikum
https://www.youtube.com/watch?v=1lV_BWI-
AZc
REFERENCES

• Khopkar KM. 1998. Basic Concepts of Analytical

Chemistry., 2nd Edition. New Delhi: New
Age International (p) Limited, Publishers