LAPORAN PRAKTIKUM PENGUKURAN DAN ANALISIS

KUALITAS LINGKUNGAN
Parameter Uji Oksigen Terlarut Metode Yodometri
(Modifikasi Azida) dan Uji Nilai Permanganat Metode
Titrimetri

NAMA : Angga Eka Wijaya

NIM : 104220009
KELOMPOK : 2

LABORATORIUM PENGUKURAN DAN ANALISIS KUALITAS LINGKUNGAN

PROGRAM STUDI TEKNIK LINGKUNGAN
FAKULTAS PERENCANAA INFRASTRUKTUR
UNIVERSITAS PERTAMINA
2021/2022
 BAB I
A. Tujuan
1. Memahami prinsip dasar uji kadar oksigen terlarut metode iodometri (modifikasi
Azida) dan uji angka permanganat metode titrimetric.
2. Menentukan kadar oksigen terlarut dengan metode iodometri (modifikasi Azida).
3. Menentukan kadar zat organic melalui angka permanganate secara Titrimetri.

B. Prinsip Dasar
Oksigen berperan penting sebagai salah satu indikator kualitas air dalam suatu
lingkungan perairan. Kandungan oksigen terlarut (DO) dalam air berperan dalam
proses oksidasi maupun reduksi senyawa organic dan non-organik. Oksigen terlarut
juga mempengaruhi proses biologis yang dilakukan mikroba aerobik maupun
anaerobik. Pada proses reaksi secara aerobik, oksigen berperan sebagai oksidator
bahan organic dan anorganik dan mengubahnya menjadi nutrient dan meningkatkan
tingkat kesuburan perairan. Pada proses anaerobic, oksigen berperan sebagai
reduktor senyawa kimia dan merubah menjadi senyawa yang lebih sederhana yang
dapat digunakan sebagai nutrien serta menghasilkan produk samping berupa gas
(Salmin,2005). Kadar DO (Dissolve Oxygen) dalam air dapat menurun disebabkan
adanya kontaminasi zat organik yang mudah terurai secara berlebihan (Patty, 2018).
Penurunan ini disebabkan terjadi degadrasi senyawa organik oleh mikroba. Kadar DO
yang rendah dapat menurunkan kualitas kehidupan biota air (Nurhalisa, Hasin A. dan
Risma, 2017)
Pengujian DO didasarkan pada metode Iodometri (modifikasi Azida). Metode ini
mengacu pada SNI 06-6989.14-2004 tentang Air dan Air Limbah – Bagian 14: Cara Uji
Oksigen Terlarut secara Yodometri (Modifikasi Azida). SNI tersebut menjelaskan tahap
pengujian kadar Dissolve Oxygen (DO) untuk sampel air permukaan maupun air limbah
dengan spesifikasi kandungan Nitrit (NO2) >50 μg/L dan kadar besi sebagai Fe (II)
dalam sampel <1 mg/L. Prinsip dari pengujian ini adalah Oksigen terlarut akan bereaksi
dengan Mn (II) dengan kondisi basa akan membentuk Mangan Hidroksida ( Mn(OH)2 )
dan Mangan yang terbentung sebagai Mn (IV). Namun dalam suasana asam, ion iodide
(I-) akan mereduksi Mn (IV) menjadi Mn (II). Ion iodide (I-) akan terlepas menjadi
produk samping reaksi tersebut. Jumlah ion iodida yang terlepas setara dengan
kandungan DO. Ion iodide yang terlepas itulah yang akan bereaksi dengan titran
larutan Natrium Tiosulfat dengan indikator kanji (Modul Praktikum Pengukuran Dan
Analisis Kualitas Lingkungan, 2021).
Zat Organik sebagai angka permanganat adalah banyaknya mg/L KMnO4 yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1 liter sampel air. Prinsip dari
pengujian ini adalah zat organic akan teroksidasi oleh KMnO4 dalam suasana panas
dan asam (Bukit, 2018). Semakin banyak kandungan zat organic pada sampel maka
semakin banyak pula KMnO4 yang dibutuhkan untuk proses oksidasi. Spesifikasi
sampel yang dianalisis air sungai atau air limbah yang memiliki kandungan khlorida (Cl-
) <300 mg/L. Kelebihan KMnO4 yang digunakan dalam proses oksidasi akan tereduksi
karena direaksikan dengan asam oksalat berlebih. Asam oksalat yang tersisa akan
bereaksi kembali dengan KMnO4 melalui penitaran (Modul Praktikum Pengukuran Dan
Analisis Kualitas Lingkungan, 2021).
C. Reaksi
Reaksi yang terjadi pada praktikum diantaranya :
1. Analisis Uji Kadar Oksigen Terlarut
𝑀𝑛2+ (𝑎𝑞) + 2𝑂𝐻 − (𝑎𝑞) → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 (𝑎𝑞)
𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 (𝑎𝑞) + 𝑂2 (𝑔) → 2𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2 (𝑎𝑞)
− 2+
𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2 (𝑎𝑞) + 4𝐻 + (𝑎𝑞) + 2𝐼(𝑎𝑞) → 𝑀𝑛(𝑎𝑞) + 𝐼2 (𝑠) + 3𝐻2 𝑂

2. Analisis Uji Angka Permanganat metode Titrimetri

a. Reaksi oksidasi KMnO4 di suasana asam
2𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝑎𝑞) + 3𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝐾2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 5𝑂𝑛(𝑔)

b. Reaksi Oksidasi KMnO4 di suasana basa

2𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂 → 2𝑀𝑛𝑂2 (𝑎𝑞) + 𝐾𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 3𝑂𝑛(𝑔) + 3𝐻2 𝑂

c. Reaksi Oksidasi Zat Organik

𝐶2 𝐻2 𝑂(𝑎𝑞) + 𝑂𝑛(𝑔) → 2𝐶𝑂2 (𝑔) + 𝐻2 𝑂
 BAB II

A. Alat dan Bahan

1. Uji Kadar Oksigen Terlarut Metode Iodometri (Modifikasi Azida)

Pada pengukuran ini alat yang digunakan meliputi Botol Winkler; Buret mikro
2 mL atau digital buret 25 mL; Pipet volume 5 mL; 10 mL dan 50 mL; Pipet ukur 5
mL; Erlenmeyer 125 mL; Gelas piala 400 mL; dan Labu ukur 1000 mL.
Sedangkan bahan yang diperlukan diantaranya Mangan sulfat, MnSO4.4H2O;
Air bebas mineral; Natrium hidroksida NaOH; Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida,
KI; Amilum/kanji; Natrium azida, NaN3; Asam salisilat; Asam sulfat, H2SO4 pekat;
Sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O; Kalium dikromat K2Cr2O7 0,1 N.

2. Uji Angka Permanganat Metode Titrimetri

Pada pengukuran ini alat yang digunakan meliputi Erlenmeyer 250 mL; Labu
ukur 1000 mL dan 100 mL; Stop watch; Pemanas listrik; Gelas ukur 5 mL; Pipet
ukur 10 mL dan 100 mL; Gelas piala 1000 mL; Buret 25 mL; dan Termometer.
Sedangkan bahan yang diperlukan diantaranya Asam Sulfat, H2SO4 8 N yang
Bebas Zat Organik; Kalium Permanganat, KMnO4 0,01 N; Asam Oksalat,
(COOH)2.2H2O 0,1 N; Asam Oksalat 0,01 N; Natrium Oksalat (COONa)2.2H2O.

B. Cara Kerja
1. Uji Kadar Oksigen Terlarut Metode Iodometri (Modifikasi Azida)
A. Persiapan Pengujian
1. Botol Winkler disediakan.
2. Sampel dimasukkan ke dalam botol Winkler sampai meluap, hati-hati
jangan sampai terjadi gelembung udara, kemudian ditutup rapat jangan
sampai ada gelembung udara didalam botolnya.
3. Pengujian sampel dilakukan segera setelah sampel di ambil.

B. Penetapan Larutan Thiosulfat dengan Kalium Dikromat

1. Kedalam 80 mL air bebas mineral, 1 mL H2SO4 pekat ditambahkan sambil
diaduk, 10,00 mL K2Cr2O7 0,1 N dan 1 g KI, diaduk dan disimpan ditempat
gelap selama 6 menit.
2. Lalu dititrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna.
3. Normalitas larutan Na2S2O3 dihitung.

C. Pengujian
1. Contoh yang sudah disiapkan didalam botol Winkler diambil.
2. Lalu ditambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung
pipet tepat di atas permukaan larutan.
3. Segera ditutup dan dihomogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna.
4. Gumpalan dibiarkan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit.
5. Lalu ditambahkan 1 mL H2SO4 pekat, ditutup dan dihomogenkan hingga
endapan larut sempurna.
6. Setelah itu dipipet 50 mL, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL.
 7. Lalu dititrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai
warna biru tepat hilang.

CATATAN Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler

250 mL sampai dengan 300 mL, bila menggunakan botol winkler dengan
volume yang lain agar dihitung secara proporsional.

2. Uji Nilai Permanganat Metode Titrimetri

A. Persiapan Pengujian
Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N
1. 100 mL air bebas mineral dipipet secara duplo dan masukkan ke dalam
labu erlenmeyer 300 mL, dipanaskan hingga 70°C.
2. Sebanyak 5 mL H2SO4 8 N bebas zat organik diambahkan.
3. 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N ditambahkan menggunakan pipet
volume.
4. Lalu dititrasi dengan larutan kalium permanganat 0,01 N sampai warna
merah muda dan volume pemakaian dicatat.
5. Normalitas larutan baku kalium permanganat dihitung.

B. Pengujian
1. 100 mL sampel dipipet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan
tambahkan 3 butir batu didih.
2. KMnO4 0,01 N ditambahkan beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga
terjadi warna merah muda.
3. 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik ditambahkan.
4. Lalu dipanaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105°C ± 2°C, bila
terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.
5. 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N dipipet.
6. Lalu dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit.
7. 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N dipipet.
8. Lalu dititrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah
muda.
9. Volume pemakaian KMnO4 dicatat.
10. Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7
mL, pengujian diulangi dengan cara mengencerkan sampel.
 BAB III

A. Data Pengamatan
1. Uji Oksigen Terlarut Metode Yodometri
Data Pengamatan Praktikum DO Air Limbah Influent IPAL UP
Tabel 1. Perhitungan Standarisasi Larutan Na2S2O3
Vol Vol Na2S2O3
Normalitas
Kelompok K2Cr2O7
K2Cr2O7 Titrasi I Titrasi II
(ml)
1,2 10 0,025 11,00 10,80

Tabel 2. Pengukuran Sampel

Vol Na2S2O3 Vol
Vol Normalitas Botol
Kelompok
Sampel Na2S2O3 Titrasi I Titrasi II Winkler
(ml)
Diperloeh
dari
1,2 50 1,20 0,80 300
Standarisasi
Na2S2O3

2. Uji Nilai Permanganat Metode Titrimetri

Data Pengamatan Praktikum Permanganat Air Limbah Influent IPAL
UP
Tabel 3. Standarisasi Larutan KMnO4
Vol Asam
N Asam
Kel Oksalat Titrasi I Titrasi II
Oksalat
(ml)
2,6 10 0,01 10,8 10,9

Tabel 4. Pengukuran Sampel

Vol N Asam Normalitas
Kel Titrasi I Titrasi II
Sampel Oksalat KMnO4 dari
perhitungan
2,6 50 0,01 standarisasi 5,1 5,1

B. Perhitungan
1. Uji Oksigen Terlarut Metode Yodometri (Modifikasi Azida)
a. Penetapan Normalitas Na2S2O3
 𝑁2 × 𝑉2
𝑁1 =
𝑉1

Keterangan :
N1 = normalitas Na2S2O3
V1 = volume Na2S2O3 (mL)
N2 = normalitas larutan K2Cr2O7
V2 = volume K2Cr2O7 yang digunakan (mL)

0,025 𝑁 × 10 𝑚𝑙
𝑁1 = = 0,023 𝑁
10,9 𝑚𝑙

b. Penetapan Konsentrasi Oksigen Terlarut

𝑉 × 𝑁 × 8000 × 𝐹
𝐷𝑂 (𝑚𝑔⁄𝐿) =
50
Keterangan :
V = volume Na2S2O3 (mL)
N = normalitas Na2S2O3
F = faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume
pereaksi MnSO4 dan alkali iodida azida)

300𝑚𝑙
𝐹= = 1,0067
(300𝑚𝑙 − 1𝑚𝑙 − 1𝑚𝑙)

1 𝑚𝑙 × 0,023 𝑁 × 8000 × 1,0067

𝐷𝑂 (𝑚𝑔⁄𝐿) = = 3,70 𝑚𝑔/𝐿
50

2. Uji Nilai Permanganat Metode Titrimetri

a. Standarisasi Larutan KMnO4 0,01 N
𝑉1 × 𝑁1
𝑁2 =
𝑉2
Keterangan :
V1 = mL larutan baku asam oksalat.
N1 = normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk
titrasi
V2 = mL larutan baku kalium permanganat.
N2 = normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari

10 𝑚𝑙 × 0,01 𝑁
𝑁2 = = 0,009 𝑁
10,85 𝑚𝑙

b. Penetapan Konsentrasi Zat Organik sebagai Angka Permanganat

[10 − 𝑎)𝑏 − (10 × 𝑐)]1 × 31,5 × 1000

𝐾𝑀𝑛𝑂2 (𝑚𝑔⁄𝐿) = | × 𝑓|
𝑑
 Keterangan :
a = volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi
b = normalitas KMnO4 yang sebenarnya
c = normalitas asam oksalat
d = volume contoh
f = faktor pengenceran sampel.

𝐾𝑀𝑛𝑂4
[(10 − 5,1 𝑚𝑙)0,009 𝑁 − (10 × 0,01 𝑁)]1 × 31,5 × 1000
=| × 1|
50 𝑚𝑙

𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝑚𝑔⁄𝐿) = 34,65 𝑚𝑔/𝐿

C. Pembahasan
Pada penetapan uji kadar oksigen terlarut atau Dissolve Oxygen
(DO) pengisian botol winkler dilakukan dengan memasukan wadah botol
winkler kedalam wadah yang berisi air hingga tenggelam. Botol winkler
akan terisi hingga penuh oleh sampel air tersebut. Hal ini bertujuan untuk
menghindari adanya gas/gelembung udara yang masuk kedalam botol
Winkler. Gelembung tersebut akan menghasilkan galat pengukuran DO
yang dilakukan.
Tujuan dari standarisasi larutan Tiosulfat (Na2S2O3) adalah untuk
mengetahui konsentrasi sebenar nya mengingat larutan Tiosulfat itu
sendiri adalah Bahan Baku Skunder yang kemurnian atau konsentrasinya
belum diketahui secara pasti. Pemberian H2SO4 pada langkah pengujian
dimaksudkan untuk memberikan suasana asam agar ion iodida dalam alkali
iodida dapat mereduksi Mangan (IV) menjadi Mangan (II). Hasil dari reaksi
reduksi tersebut akan melepaskan iodin (I2) yang setara dengan jumlah DO
pada kandungan sampel. Iodine tersebut akan bereaksi dengan Na2S2O3
dengan indikator amilum.
Pada prinsip uji angka permanganate sejatinya adalah pengukuran
kadar zat organik yang diketahui melalui nilai angka permanganate. Sama
seperti standarisasi larutan Tiosulfat, larutan permanganate (KMnO4) juga
berperan sebagai bahan baku skunder yang konsentrasinya belum
diketahui secara pasti. Pada standarisasi larutan KMnO4 digunakan H2SO4
bebas zat organik, hal ini karena jika mengandung zat organic akan
menimbulkan galat pada hasil angka permanganate. Pemanasan dan
pemberian pengasam seperti H2SO4 adalah untuk memberikan suasana
asam dan panas yang bertujuan untuk mempercepat reaksi oksidasi zat
organik oleh KMnO4. Selain itu pada proses pengujian pun menggunakan
batu didih yang dimasukkan kedalam Erlenmeyer untuk mempercepat
proses pemanasan dan membantu agar sebaran panas serta larutan
menjadi lebih homogen.
Berdasarkan hasil analisis uji Oksigen terlarut didapatkan
konsentrasi oksigen dalam sampel sebesar 3,70 mg/L. Jika dibandingkan
dengan baku mutu PP Nomor 22 Tahun 2021 Tentang Penyelenggaraan
Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan Hidup untuk baku mutu air
sungai dan sejenisnya, hasil analisis sampel air menunjukan air tersebut
diklasifikasikan sebagai air kelas 3 (tiga). Namun pada peraturan tersebut
tidak mencantumkan regulasi untuk parameter zat organic atau angka
permanganat.
Berdasarkan hasil analisis uji angka permanganate didapatkan
angka permanganat pada sampel uji sebesar 34,65 mg/L. Untuk regulasi
baku mutu angka permanganate sendiri diatur dalam Permenkes Nomor
32 Tahun 2017 Tentang Standar Baku Kesehatan Lingkungan Dan
Persyaratan Kesehatan Air Untuk Keperluan Higiene Sanitasi, Kolam
Renang, Solus Per Aqua dan Pemandian Umum. Regulasi baku mutu yang
digunakan adalah Parameter Kimia dalam Standar Baku Mutu Kesehatan
Lingkungan untuk Media Air untuk Keperluan Higiene Sanitasi. Pada
regulasi tersebut menjelaskan bahwa kandungan Zat Organik sebagai
angka permanganate (KMnO4) maksimal 10 mg/L. Artinya kandungan zat
organik sebagai angka permanganat pada sampel melebihi baku mutu.
Sehingga menurut parameter zat organic tersebut, air tidak
direkomendasikan untuk dikonsumsi tanpa treatment terlebih dahulu.
 BAB IV

A. Kesimpulan
Prinsip dari pengujian kadar oksigen terlarut ini adalah Oksigen terlarut akan
bereaksi dengan Mn (II) dengan kondisi basa akan membentuk Mangan Hidroksida (
Mn(OH)2 ) dan Mangan yang terbentung sebagai Mn (IV). Namun dalam suasana asam,
ion iodide (I-) akan mereduksi Mn (IV) menjadi Mn (II). Ion iodide (I-) akan terlepas
menjadi produk samping reaksi tersebut. Jumlah ion iodida yang terlepas setara
dengan kandungan DO. Ion iodide yang terlepas akan bereaksi dengan titran Natrium
tiosulfat dengan indikator kanji membentuk warna titik akhir biru.
Prinsip dari pengujian ini adalah zat organic akan teroksidasi oleh KMnO4
dalam suasana panas dan asam. Semakin banyak zat organic yang terkandung maka
semakin banyak pula KMnO4 yang dibutuhkan untuk proses oksidasi. Kelebihan
KMnO4 yang digunakan dalam proses oksidasi akan tereduksi karena direaksikan
dengan asam oksalat berlebih. Asam oksalat yang tersisa akan bereaksi kembali
dengan KMnO4 melalui penitaran dan membentuk warna titik akhir merah muda
seulas.
Berdasarkan hasil analisis uji Oksigen terlarut didapatkan konsentrasi oksigen
dalam sampel sebesar 3,70 mg/L. Jika dibandingkan dengan baku mutu PP Nomor 22
Tahun 2021 Tentang Penyelenggaraan Perlindungan dan Pengelolaan Lingkungan
Hidup untuk baku mutu air sungai dan sejenisnya, hasil analisis sampel air menunjukan
air tersebut diklasifikasikan sebagai air kelas 3 (tiga).
Berdasarkan hasil analisis uji angka permanganate didapatkan angka
permanganat pada sampel uji sebesar 34,65 mg/L. Berdasarkan hasil analisis angka
permanganate, sampel melebihi baku mutu yang diatur dalam Permenkes Nomor 32
Tahun 2017 Tentang Standar Baku Kesehatan Lingkungan Dan Persyaratan Kesehatan
Air Untuk Keperluan Higiene Sanitasi, Kolam Renang, Solus Per Aqua dan Pemandian
Umum.

B. Saran
Untuk kedepannya, jika kondisi sudah memungkinkan untuk melakukan
praktikum secara langsung mahasiswa diberi tugas untuk analisis sampel perairan di
lingkungan sekitarnya atau mengambil sampel air limbah sendiri/berkelompok agar
lebih representative dan materi praktikum akan lebih aplikatif.
 DAFTAR PUSTAKA

1. Salmin. (2005). Oksigen Terlarut (DO) dan Kebutuhan Oksigen Biologi (BOD) Sebagai
Salah Satu Indikator Penentuan Kualitas Perairan. Jurnal Oseana, 3, 21-26.
2. Patty, S. I. (2018). Oksigen Terlarut dan Apparent Oxygen Utilization di Perairan Selat
Lembeh, Sulawesi Utara. Jurnal Ilmiah Platax, 6(1), 54-60. Doi :
https://doi.org/10.35800/jip.6.1.2018.17972
3. Nurhalisa, Hasin, A., dan Risma. (2017). Analisis Kadar COD dan BOD pada Air Sumur
Akibat Buangan Limbah Pabrik Tapioka di Kec. Pallangga Kab. Gowa. Jurnal Media
Laboran, 7(2), 22-27.
4. SNI 06-6989.14-2004. Air dan Air Limbah – Bagian 14: Cara Uji Oksigen Terlarut secara
Yodometri (Modifikasi Azida). Badan Standardisasi Nasional : Jakarta.
5. Koordinator Praktikum Pengukuran Dan Analisis Kualitas Lingkungan. (2021). Jakarta :
Universitas Pertamina.
6. Bukit, Sheren Thessalonika. (2018). Analisa Kadar KMnO4 , Warna, Dan Kekeruhan
Pada Air SUmur Bor Terdapat Daerah Percut Sei Tuan, Perumnas Mandala Dan Desa
Patumbak. Medan : Universitas Sumatera Utara.
7. PP Nomor 22 Tahun 2021 Tentang Penyelenggaraan Perlindungan dan Pengelolaan
Lingkungan Hidup. 2 Februari 2021. Kementerian Sekretariat Negara Republik
Indonesia. Jakarta.
8. Permenkes Nomor 32 Tahun 2017 Tentang Standar Baku Kesehatan Lingkungan Dan
Persyaratan Kesehatan Air Untuk Keperluan Higiene Sanitasi, Kolam Renang, Solus Per
Aqua dan Pemandian Umum. 31 Mei 2017. Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia. Jakarta.