LABORATORIUM INSTRUKSIONAL II
TEKNIK KIMIA
KELOMPOK 10
MODUL:
EKSTRAKSI PADAT CAIR
NAMA :
2021
ABSTRAK
Pada praktikum kali ini ,dilakukan percobaan yaitu ekstraksi padat cair. Ekstraksi
padat cair merupakan ektraksi yang digunakan untuk melarutkan zat yang dapat
larut dari campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut. Ekstraksi Padat
Cair bertujuan untuk dapat memahami prinsip dari ekstraksi padat cair dan dapat
melakukan proses ekstraksi padat cair dengan menggunakan alat Soxhlet
Extractor serta mengukur parameter-parameter yang terkait. Bahan-bahan yang
digunakan pada praktikum ini, yaitu lada 20 gr, etanol 70%, akuades, alumunium
foil, dan kertas saring. Praktikum kali ini dilakukan 3 tahap percobaan yaitu, tahap
ekstraksi padat cair dan pemurnian dengan soxhlet, tahap pengukuran massa jenis
minyak dan tahap pengukuran indeks bias. Pada tahap ekstraksi, lada ditimbang
sebanyak 20 gr dan dibungkus dengan kertas saring, lalu dimasukkan ke dalam
thimble yang dirangkai pada alat Soxhlet Extractor, setelah itu akan diekstraksi
selama 1 jam dengan perbandingan lada dan etanol yaitu 1:7,5 pada temperatur
±78°C. Kemudian, terjadi 9 siklus pada menit ke 44, 46, 48, 50, 51, 52, 53, 55,
dan 57. Massa pelarut ekstrak yang didapat sebesar 99,85 gr, kemudian volume
setelah ekstraksi sebesar 133 mL, massa sampel padat setelah ekstraksi sebesar
13,9 gr, massa jenis ekstrak sebesar 1,507 g/mL dan indeks bias pelarut ekstrak
nya 8,2 % brix. Pada tahap pemurnian diperoleh massa jenis minyak sebesar
1,530 g/mL dan indeks bias yang diukur sebesar 2,1 % brix. Volume minyak
setelah pemurnian sebesar 42 mL dan persentasi perolehan minyak pada tahap
pemurnian diperoleh sebesar 641,2%.
i
DAFTAR ISI
ABSTRAK ...................................................................................................................... i
DAFTAR ISI .................................................................................................................. ii
DAFTAR TABEL.......................................................................................................... iii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... iv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang................................................................................................. 1
1.2 Tinjauan Pustaka.............................................................................................. 2
BAB II TUJUAN DAN SASARAN ................................................................................ 7
2.1 Tujuan ............................................................................................................. 7
2.2 Sasaran ............................................................................................................ 7
2.3 Ruang Lingkup ................................................................................................ 7
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ........................................................................ 8
3.1 Alat ................................................................................................................. 8
3.2 Bahan .............................................................................................................. 8
3.3 Skema Alat Percobaan ..................................................................................... 9
3.4 Prosedur Kerja ............................................................................................... 10
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................................ 13
4.1 Hasil .............................................................................................................. 13
4.2 Pembahasan ................................................................................................... 13
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................................... 16
5.1 Kesimpulan ................................................................................................... 16
5.2 Saran ............................................................................................................. 16
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................... 17
LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN .......................................................................... 18
LAMPIRAN B DATA LITERATUR ............................................................................ 21
LAMPIRAN C DOKUMENTASI PRAKTIKUM ......................................................... 23
LAMPIRAN D RISK ASSESSMENT........................................................................... 24
LAMPIRAN E MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS).................................... 29
ii
DAFTAR TABEL
Tabel 1.1 Karakteristik minyak atsiri lada dengan Standar Internasional (ISO) ..... 6
Tabel 3.1 Daftar alat percobaan.................................................................................. 8
iii
DAFTAR GAMBAR
iv
BAB I
PENDAHULUAN
1
Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang sangat larut dalam
pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka proses
pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut
tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. Akan tetapi bila komponen
terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses
pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi
soxhlet (Armid, 2009).
2
Metode paling sederhana untuk mengekstraksi padatan adalah mencampurkan
seluruh bahan dengan pelarut, lalu memisahkan larutan tersebutdengan padatan
tidak terlarut (Brown, 1950).
Ekstraksi padat-cair atau leaching adalah transfer difusi komponen
terlarutdalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses
yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke
keadaansemula tanpa mengalami perubahan kimiawi (Lucas, 1949). Saat
pengontakan padatan dengan pelarut, terjadi perpindahan sebagian solute ke
dalam fasa cair (pelarut) secara difusional yang berlangsung hingga
kesetimbangan tercapai. Cara pengontakan dapat dilakukandengan mengaduk
suspensi padatan di dalam tangki (dispersi) atau dengan menyusun padatan
tersebut dalam suatu unggun tetap kemudian cairan pelarut mengalir diantara
butiran padatan (imersi) (Richardson et al, 2002).
Perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan
fasa cair. Pengecilanukuran padatan dilakukan untuk memperluas permukaan
kontak dan memperkecil lintasan kapiler dalam padatan yang harus dilewati
pelarut saat berdifusi sehingga mengurangi tahanan perpindahan massanya (Perry
dan Green, 1997).
2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang
3
Gambar 1.2 Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar (co-current)
4
Lamanya waktu ekstraksi memengaruhi volume ekstrak minyak dedak yang
diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak antara
pelarut n-hexane dengan bahan baku dedak sebagai padatan sehingga semakin
banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut didalam
pelarut.
3. Ukuran, Bentuk dan Kondisi Partikel Padatan
Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju
ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi.
Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi.
Semakinkecil ukuran partikel berarti permukaan luas kontak antara partikel dan
pelarut semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat.
4. Jenis Pelarut
Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan. Beberapa hal
yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut adalah sebagai berikut:
a. Selektivitas
b. Kelarutan
c. Kerapatan
d. Aktivitas kimia pelarut
e. Titik didih
f. Viskositas pelarut
g. Rasio Pelarut
5
Sedangkan lada hitam merupakan produk dari buah yang dipetik hijau atau tidak
matang serempak. Lada berbau khas aromatik dan berasa pedas (Muhlisah dan
Hening, 2009).
Kandungan minyak atsiri pada lada 1,75%, lada menagndung sekitar 3%
minyak esensial dan terdapat beta-caryapyllene, humulene, betabisabolorie dan
caryophy. Mutu minyak lada dapat ditentukan berdasarkan kriteria fisis seperti
warna, berat jenis, indeks bias, putaran optik serta kelarutan dalam etanol seperti
tabel berikut :
Tabel 1.1 Karakteristik minyak atsiri lada dengan Standar Internasional (ISO)
(Anggraini, 2018).
6
BAB II
TUJUAN DAN SASARAN
2.1 Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk:
1. Praktikan memahami prinsip ekstraksi padat cair.
2. Praktikan melakukan proses ekstraksi padat cair dengan menggunakan
soxhlet extraktor dan mengukur parameter-parameter terkait ekstraksi padat
cair.
2.2 Sasaran
Untuk mencapai tujuan praktikum, praktikan diharapkan dapat:
1. Menghitung perolehan minyak dari bahan baku.
2. Mengetahui ciri fisik hasil ekstraksi (massa jenis dan indeks bias).
7
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan pada praktikum kali ini diantaranya sebagai
berikut.
No Alat
1 Timbangan analitis
2 Labu bundar leher 2
3 Termometer
4 Soxhlet extractor
5 Pemanas elektrik
6 Piknometer 10 mL
7 Gelas kimia 100 mL dan 250 mL
8 Gelas ukur 100 mL
9 Corong
10 Stopwatch
11 Botol sampel
12 Refraktometer
13 Pipet tetes
14 Gelas ukur 100 mL
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu tanaman
penghasil minyak atsiri yaitu lada sebanyak 20 gram, pelarut organik berupa
etanol teknis 70% sebanyak 150 mL, aquades, alumunium foil dan kertas saring
8
3.3 Skema Alat Percobaan
Alat yang digunakan pada percobaan ekstraksi padat cair ini adalah sebagai
berikut.
9
3.4 Prosedur Kerja
Mulai
Siapkan alat
20 g sampel
Siapkan bahan
(lada)
Penggerusan menggunakan
mortar
Pelarut organik
Dimasukkan ke dalam thimbel
(alkohol 70%)
dan extractor
150 mL
selesai
10
Mulai
Timbang piknometer
Timbang piknometer
Ulangi
menggunakan Ya
aqua dm
Tidak
Selesai
11
Mulai
Diulangi
menggunakan Ya
minyak
Tidak
selesai
12
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Data yang didapat dari praktikum ekstraksi padat cair yang telah dilakukan
disajikan pada tabel berikut.
Hasil
No Sampel
Massa Jenis (g/ml) Indeks Bias Perolehan (%)
1 Etanol 1,481 1,34175 -
2 Hasil ekstrak 1,449 1,345074 -
3 Minyak 1,471 1,336006 641,2
4.2 Pembahasan
Pada percobaan kali ini, ekstraksi padat cair dilakukan dengan
menggunakan lada sebanyak 20 gram yang diekstraksi menggunakan pelarut
etanol sebanyak 150 ml pada soxhlet extractor. Lada yang digunakan dihancurkan
atau dihaluskan terlebih dahulu, kemudian membungkusnya pada kertas saring
dan memasukkannya kedalam extractor. Sedangkan pelarut etanol dimasukkan ke
dalam labu leher dua. Proses ekstraksi terjadi pada soxhlet extractor. Kemudian
dilanjutkan dengan memanaskan pelarut hingga temperatur ± 78°C (titik didih
etanol) dengan tujuan agar pelarut etanol mendidih dengan baik dan merata
sehingga proses penguapan pelarut secara sempurna. Proses ekstraksi dilakukan
selama satu jam dengan tujuan untuk memperlama kontak cairan pelarut dengan
sampel lada yang digunakan, sehingga hasil ekstraksi yang diperoleh maksimal.
Selama proses ekstraksi, uap hasil pemanasan pelarut etanol akan menuju
kondensor untuk dikondensasi menjadi cairan melalui pipa F. Cairan hasil
kondensasi ini akan membasahi sampel pada kolom ekstrakstor, sehingga saat
diperoleh cairan ekstrak yang masih mengandung pelarut etanol. Cairan ekstrak
tersebut akan memenuhi siphon tube. Setelah itu, cairan akan menuju labu leher
dua melalui siphon dan dihitung menjadi satu siklus ekstraksi. Selama proses
13
ekstraksi, diperoleh jumlah siklus sebanyak 9 siklus, dan waktu yang tercatat saat
9 siklus secara berturut yaitu 44.59 ; 46.52 ; 48.32 ; 50.08 ; 51.28 ; 52.21 ; 53.31 ;
55.32 ; 57.51 ; dan 59.28 saat hasil kembali ke labu leher dua dalam satuan menit.
Pada menit awal tidak terjadi siklus dikarenakan suhu pemanasan yang
dilakukan pada ethanol belum mencapai pada suhu yang dianjurkan yaitu titik
didih etanol itu sendiri sehingga pada awal siklus didapat sekitar di menit ke 44.
Hasil minyak yang diperoleh tiap siklus juga berbeda. Pada siklus pertama
didapatkan cairan ekstrak berwarna kuning. Hal ini dikarenakan pada siklus ini
merupakan awal kontak cairan dengan sampel. Sementara itu, pada siklus
selanjutnya berwarna kuning muda. Hal ini dikarenakan minyak yang terdapat
pada sampel mulai berkurang. Pada siklus bagian akhir cairan ekstrak
mengandung sedikit minyak. Hal ini dikarenakan kandungan minyak pada sampel
tersisa sedikit oleh ekstraksi pada siklus sebelumnya dan juga karena tetesan
kondensasi tidak lagi melewati sampel yang menyebabkan hanya tergenang di
atas tanpa menyatu dengan sampel. Setelah proses ekstraksi selesai, dilakukan
pengukuran massa jenis dan indeks bias hasil ekstraksi berupa campuran minyak
dan etanol. Massa jenis hasil ekstraksi diperoleh sebesar 1,449 g/mL dengan
indeks bias sebesar 8,2% brix atau 1,345074.
Selanjutnya hasil ekstraksi berupa campuran dan pelarut etanol dimurnikan
menggunakan soxhlet extractor kembali tanpa lada. Tujuan dari pemurnian ini
yaitu untuk memisahkan minyak dan pelarut etanol. Hasil ektraksi berupa
campuran minyak dan etanol dimasukkan ke dalam labu leher dua dan dipanaskan
pada temperatur ± 78°C selama satu sampai dua jam . Karena perbedaan titik
didih, pelarut etanol akan menguap dan terpisah menjadi produk atas (distilat),
sedangkan minyak yang tertinggal dalam labu leher dua menjadi produk bawah
(bottom). Setelah proses pemurnian selesai, dilakukan pengukuran massa jenis,
indeks bias, dan persen perolehan minyak lada. Massa jenis minyak diperoleh
sebesar 1,471 g/mL indeks bias sebesar 2,1% atau 1,336006 dan persen perolehan
minyak sebesar 641,2%. Perolehan minyak membuktikan jika minyak yang sudah
dimurnikan masih mengandung pelarut etanol dalam jumlah yang banyak. Hal ini
disebabkan karena beberapa faktor yaitu waktu pemurnian minyak dari pelarut
14
etanol hanya 1 jam lebih dan waktu tersebut masih kurang jika dibanding dengan
dua jam.
15
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diperoleh beberapa
kesimpulan sebagai berikut.
1. Hasil yang didapat pada percobaan ini dipengaruhi oleh temperatur, ukuran
partikel, rasio pelarut, dan lamanya waktu pada proses ekstraksi dan
evaporasi.
2. Minyak lada yang diperoleh pada percobaan ini masih belum murni karena
masih mengandung banyak pelarut etanol, dimana minyak yang didapat
berwarna kuning pucat dan persentase perolehan minyak yang didapat
sebesar 641,2%.
3. Minyak lada yang diperoleh memiliki massa jenis sebesar 1,471 g/mL dan
indeks bias sebesar 2,1% brix atau 1,336006.
4. Pada percobaan ini, jumlah siklus yang terjadi pada proses ekstraksi adalah
sebanyak 9 siklus.
5.2 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan pada percobaan ini adalah sebagai
berikut.
1. Proses ekstraksi dan evaporasi disarankan untuk dilakukan lebih lama agar
hasil esktrak yang didapat lebih banyak dan lebih murni.
2. Sampel yang digunakan sebaiknya memiliki ukuran partikel yang kecil yaitu
dengan menggerusnya sampai halus agar hasil ekstraksi yang didapat lebih
maksimal.
3. Praktikan diharapkan tetap menjaga temperatur proses agar tidak terlalu
jauh dari titik didih pelarut yang digunakan.
16
DAFTAR PUSTAKA
Anggraini, R. (2018). Isolasi dan Karakterisasi Minyak Atsiri Lada Hitam Asal
Sajingan Kalimantan Barat. Jurnal Kimia Khatulistiwa, Vol 7(4) : 124-133.
McCabe, W.I. and Smith, J.C. (1985). Unit Operation of Chemical Engineering.
4th edition. McGraw Hill Book Company. Singapore
McCabe, Warren L & Smith, J.C. (1999). “Operasi Teknik Kimia”. Alih Bahasa
Jasiji, E.Ir. Edisi ke-4. Penerbit Erlangga : Jakarta.
Muhlisah, F., Hening, S. (2009). Sayur dan Bumbu Dapur Berkhasiat Obat.
Depok: Penebar Swadaya. Hal 63-64.
Perry, R.H. and Green, D.W. (1997). Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th
ed., McGraw-Hill Book Company, New York.
17
LAMPIRAN A
DATA PERCOBAAN
1. Persiapan Bahan
Sampel yang digunakan = lada
Lada : ethanol = 1 : 7,5
Massa sampel = 20 g
Massa Jenis
Massa piknometer kosong = 10 g
Massa piknometer + aquades = 25,97 g
Massa aquades = 25,97 g - 10 g
= 15,97 g
Massa piknometer + etanol = 24,87 g
Massa etanol = 24,87 g - 10 g
= 14,87 g
Suhu aquades = 28℃
Densitas aquades = 0,99624 g/mL
massa aqua dm
Volume piknometer =
Densitas aqua dm
10 g
=
0,99624 g/mL
= 10,04 ml
18
massa etanol
Massa jenis etanol (ρ) =
Volume piknometer
14,87 g
=
10,04 mL
= 1,481 gr/ml
Indeks Bias
Aquades = 0% brix = 1,33299
Ethanol = 6% brix = 1,34175
2. Tahap Ekstraksi
Waktu ekstraksi = 1 jam
Suhu awal ethanol = 28℃
Titik didih ethanol = 78℃
Waktu ekstraksi tahap 1 = 44 menit 59 detik
Waktu ekstraksi tahap 2 = 46 menit 52 detik
Waktu ekstraksi tahap 3 = 48 menit 32 detik
Waktu ekstraksi tahap 4 = 50 menit 8 detik
Waktu ekstraksi tahap 5 = 51 menit 28 detik
Waktu ekstraksi tahap 6 = 52 menit 21 detik
Waktu ekstraksi tahap 7 = 53 menit 31 detik
Waktu ekstraksi tahap 8 = 55 menit 32 detik
Waktu ekstraksi tahap 9 = 57 menit 51 detik
Massa Jenis
Massa piknometer kosong = 10 g
Massa piknometer + ekstrak = 25,07 g
Massa ekstrak = (Massa piknometer + ekstrak) – (Massa
piknometer kosong)
19
= 15,07 g
massa ekstrak
Massa jenis ekstrak (𝜌) =
volume piknometer
15,07 g
=
10,4 mL
= 1,449 g/mL
3. Tahap Pemurnian
Massa minyak setelah pemurnian = 89,13 g
Volume minyak setelah pemurnian = 42 mL
Volume distilat setelah pemurnian = 60 mL
Massa distilat setelah pemurnian = 48,98 g
massa minyak
%Perolehan minyak =[ ] × 100%
volume piknometer
89,3
=[ ] × 100%
13,9
= 641,2%
Massa Jenis
Massa piknometer kosong = 10 g
Massa piknometer + minyak = 25,30 g
Massa ekstrak = (Massa piknometer + minyak) – (Massa
piknometer kosong)
= 15,30 g
massa ekstrak
Massa jenis ekstrak (𝜌) =
volume piknometer
15,30 g
=
10,4 mL
= 1,471 g/mL
20
LAMPIRAN B
DATA LITERATUR
21
Data Konversi Satuan Indeks Bias % brix menjadi Standard SNI
22
LAMPIRAN C
DOKUMENTASI PRAKTIKUM
23
LAMPIRAN D
RISK ASSESSMENT
24
25
26
27
28
LAMPIRAN E
MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57