Percobaan V
Asisten :
Ihsan Naufal Firdaus
Dosen Pengampu :
Drs. Irdoni, HS., MS
Pekanbaru
2020
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK
2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Proses Sokletasi Isolasi Minyak dari
praktikum kimia organik yang disetujui oleh Dosen Pengampu/Asisten Praktikum
Catatan Tambahan:
Dosen Pengampu
Pepaya (Carica papaya L.) merupakan tanaman yang berasal dari Meksiko bagian selatan
dan bagian utara dari Amerika Selatan. Biji pepaya dapat diolah untuk diambil
minyaknya akan sangat menguntungkan karena mengandung senyawa aktif diantaranya
alkaloid, steroid, tannin dan minyak atsiri.. Tujuan dari praktikum ini adalah untuk
mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan alam dengan
metoda sokletasi serta menghitung rendemen minyak biji pepaya. Praktikum ini
menggunakan n-heksan sebagai pelarut. Sampel dihaluskan dan dibungkus dengan kertas
saring dan dimasukkan ke dalam tabung soklet. Unit sokletasi dipanaskan dengan mantel
pemanas dan terjadi refluks. Setelah proses penarikan minyak dari sampel selesai,
dilakukan destilasi untuk memisahkan pelarut dengan minyak. Berdasarkan data
praktikum yang dilakukan didapatkan massa minyak sebanyak 15gram dan rendemen
25%.
Kata kunci: Carica papaya L., minyak, biji pepaya, ekstraksi sokletasi.
ABSTRACT
Papaya (Carica papaya L.) is a plant that comes from southern Mexico and northern
parts of South America. Papaya seeds can be processed to extract their oil which will be
very beneficial because they contain active compounds including alkaloids, steroids,
tannins and essential oils. The purpose of this practicum is to study and observe the
isolation process of a component from a natural material using the soxhletation method
and to calculate the yield of seed oil. papaya. This practicum uses n-hexane as a solvent.
The sample was mashed and wrapped in filter paper and put into a shock tube. The sooty
unit is heated with a heating mantle and reflux occurs. After the process of withdrawing
oil from the sample is complete, distillation is carried out to separate the solvent from the
oil. Based on practicum data carried out, it was found that the oil mass was 15 grams
and the yield was 25%.
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN
ABSTRAK
DAFTAR ISI......................................................................................................................i
DAFTAR GAMBAR.......................................................................................................iii
DAFTAR TABEL............................................................................................................iv
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang............................................................................................1
1.2 Tujuan Praktikum........................................................................................1
1.3 Manfaat Praktikum......................................................................................2
BAB II LANDASAN TEORI
2.1 Teori Tentang Bahan yang Digunakan........................................................3
2.1.1 Biji Pepaya........................................................................................3
2.1.2 n-Heksana..........................................................................................4
2.2 Teori Tentang Proses Sintesa/Isolasi Produk................................................4
2.2.1 Ekstraksi............................................................................................4
2.2.2 Sokletasi............................................................................................5
2.2.3 Maserasi............................................................................................7
2.2.4 Perkolasi............................................................................................7
2.2.5 Refluks..............................................................................................8
2.2.6 Ekstraksi Cair-Cair............................................................................8
2.3 Teori Tentang Produk yang Dihasilkan.......................................................8
2.3.1 Minyak Biji Pepaya...........................................................................8
BAB III METODOLOGI PRAKTIKUM
.1 Alat-alat Percobaan...................................................................................11
.2 Bahan-bahan Percobaan............................................................................11
3.3 Prosedur Percobaan...................................................................................11
3.4 Rangkaian Alat..........................................................................................12
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil .........................................................................................................13
4.2 Pembahasan...............................................................................................13
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan................................................................................................16
5.2 Saran..........................................................................................................16
Proses Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Pepaya”
ii
Praktikum Kimia Organik /S.Ganjil/2020-2021
DAFTAR PUSTAKA.....................................................................................................17
LAMPIRAN....................................................................................................................18
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
BAB I
PENDAHULUAN
1. Dapat mengetahui dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan
alam dengan motoda sokletasi.
2. Dapat Menghitung rendemen
BAB II
LANDASAN TEORI
Minyak biji pepaya yang berwarna kuning diketahui mengandung 71,60% asam
oleat, 15,13% asam palmitat 7,68%, asam linoleat 3,60% asam stearat, dan asam-asam
lemak lain dalam jumlah relatif sedikit atau terbatas (Apriani, 2008). Kandungan minyak
pada biji pepaya bervariasi antara 25,41% - 34,65% tergantung dari jenis buah. Jika
dibandingkan dengan kedelai 19,63%, biji bunga matahari 22,23% dan kelapa 54,74%
maka kandungan minyak dalam biji pepaya relatif besar.
2.1.2. n-Heksana
Merupakan pelarut yang paling ringan dalam mengangkat minyak yang terkandung
dalam biji – bijian dan mudah menguap sehingga memudahkan untuk refluk. Pelarut ini
sangat mudah dididihkankarena memiliki titik didih antara 65 – 70 0C.
Tabel 2.1 Spesifikasi n-Heksan
Sifat Fisika Sifat Kimia
Memiliki berat molekul 86,17 g/mol Kurang reaktif dibandingkan dengan
senyawa organik yang memiliki gugus
fungsional.
Spesific gravity 0,649 Umumnya tidak bereaksi dengan asam
kuat, basa, zat pengoksid atau zat
pereduksi.
Berbentuk cair Biasa disebut paraffin (latin : perrum
affins, “afinitas kecil sekali “).
o
Titik didih 69,7 C Tidak larut dalam air karena merupakan
senyawa non polar.
o
Titik beku - 98,2 C
Sumber : (Fessenden dan Fessenden,1997)
2.2.1. Ekstraksi
Metoda-metoda ekstraksi terdiri dari maserasi, sokletasi, perkolasi serta refluks.
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi (Fessenden,
1991):
1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme.
Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat
modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan
kebutuhan pemakai.
2.2.2 Sokletasi
Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi
dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang- ulang dan menjaga jumlah
pelarut relatif konstan, dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu
senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati
umumnya larut baik dalam pelarut organik, seperti benzen dan heksana. Untuk
mendapatkan minyak nabati dari bagian tumbuhan dapat dilakukan metode sokletasi
dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Nazarudin, 1992).
Proses sokletasi digunakan untuk ekstraksi lanjutan dari suatu senyawa dari
material atau bahan padat dengan pelarut panas. Alat yang digunakan adalah labu didih,
ekstraktor dan kondensor. Sampel dalam sokletasi perlu dikeringkan sebelum disokletasi.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik
dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya
heksana:diklorometan = 1:1 atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya
akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah.
(Fessenden, 1991).
2.2.3. Maserasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam
cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya,
cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena
adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang
konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan
konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi
keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses
maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan
yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Swern, 1964).
2.2.4. Perkolasi
Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama
3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya
diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia
tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui
sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan
berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat
yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan (Nazarudin, 1992).
2.2.5. Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke
dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap
cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan
penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel
yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak
3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Swern, 1964).
5. Titik lunak (softening point) dari minyak ditetapkan dengan maksud untuk
identifikasi minyak
6. Slipping point dipergunakan untuk pengenalan minyak serta pengaruh kehadiran
komponen-komponennya.
7. Shot melting point adalah temperatur pada saat terjadi tetesan pertama dari
minyak .
8. Bobot jenis dari minyak biasanya ditentukan pada temperatur 25ᴼC, akan tetapi
dalam hal ini dianggap penting juga untuk diukur pada temperatur 40ᴼC atau 60ᴼC
untuk lemak yang titik cairnya tinggi.
9. Titik kekeruhan (turbidity point) ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran
minyak atau lemak dengan pelarut lemak
10. Apabila minyak dipanaskan dapat dilakukan penetapan titik asap, titik nyala dan
titik api. Titik asap adalah temperature pada saat minyak menghasilkan asap tipis
kebiru-biruan pada pemanasan. Titik nyala adalah temperatur pada saat campuran
uap dari minyak dengan udara mulai terbakar. Sedangkan titik api adalah
temperatur pada saat dihasilkan pembakaran yang terus-menerus sampai habisnya
contoh uji .
BAB III
METOLOGI PRAKTIKUM
3.1. Alat-Alat Percobaan
1. Satu set alat soklet
a. Kondensor
b. Tabung soklet
c. Selongsong/timbel
d. Batu didih
e. Mantel Pemanas
f. Klem
g. statif
2. Corong
3. Gelas Piala 600ml
4. Gelas ukur 100ml
5. Mantel Pemanas
6. Pipet Tetes
7. Oven
8. Blender
9. Statif
10. Timbanga
11. Klem
3.2. Bahan-Bahan Percobaan
1. Bahan yang mengandung Minyak
2. n-Heksane
3. Batu didih
4. Kapas
5. Benang
6. Kertas Saring
3.3. Prosedur Percobaan
1. Dihaluskan sampel atau dicacah kasar dan kemudian dikeringkan.
2. Dibuat selongsong, lalu masukkan sampel ke dalam selongsong sesuai jumlah yang
ditentukan.
3. Ditimbang selongsong yang berisi sampel.
4. Dididihkan labu berisi 3 butir batu didih di oven selama 15 menit lalu ditimbang.
Dimasukkan selongsong kedalam kolom soklet.
5. Dirangkai tabung soklet dan labu didih pada mantel pemanas (diberi vaselin pada
setiap sambungan dan tisu dibagian yang akan dipasang klem).
6. Dimasukkan pelarut ke kolom soklet hingga pelarut turun kedalam labu didih,
tambahkan pelarut hingga merendam sampel ketika pelarut tidak turun lagi.
7. Dipasang kondensor dan dialiri air pendingin.
8. Dihidupkan mentel pemanas dan temperature disesuaikan dengan kebutuhan.
9. Ditunggu setelah beberapa jam (cek kadar minyak, apabila masih ada kadar minyak
proses dilanjutkan).
10. Didinginkan alat setelah proses selesai.
11. Dilepas kondensor untuk mengeluarkan selongsong dari kolom soklet, lalu alat
kembali di pasang.
12. Dilakukan destilasi untuk mengambil pelarut.
13. Disimpan pelarut yang digunakan dan dapat digunakan kembali .
14. Dioven Minyak bersama labu didih dasar bulat + batu didih dan ditimbang hingga
konstan (minimal 3x penimbangan konstan).
15. Dihitung rendemen minyak.
16. Disimpan minyak dan peralatan dikembalikan pada tempatnya.
17. Proses ekstraksi selesai.
3
4 Keterangan :
1. Kondensor
2. Statif
3. Selonsong
5 4. Tabung soklet
6 5. Klem
7 6. Labu didih dasar bulat
7. Termometer
8 8. Penangas air
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Sokletasi
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
NO Refluks
Waktu
1 1 15,23 menit
2 2 10,25 menit
3 3 10,90 menit
4 4 10,76 menit
5 5 9,43 menit
6 6 9,55 menit
7 7 9,12 menit
8 8 8,98 menit
9 9 8,84 menit
10 10 8,62 menit
11 11 8,23 menit
12 12 9,07 menit
13 13 9,04 menit
14 14 8,87 menit
15 15 8,84 menit
16 16 8,12 menit
17 17 10,23 menit
18 18 7,85 menit
19 19 7,92 menit
20 20 9,07 menit
4.2. Pembahasan
Sebelum proses ekstraksi dengan metoda sokletasi dilakukan, hal yang perlu
diperhatikan adalah kesiapan bahan. Bahan yang digunakan (biji pepaya) dihaluskan dan
dikeringkan terlebih dahulu. Penghalusan biji pepaya dilakukan dengan tujuan agar
partikel sampel menjadi lebih kecil. Semakin luas permukaan padatan maka perpindahan
massa ekstraksi akan berlangsung lebih cepat dikarenakan ukuran kecil padatan ini
kemudian akan memperpendek lintasan kapiler proses difusi dan tahanan proses difusi
internal dapat diabaikan. Sampel dikeringkan dengan tujuan untuk menghilangkan
kandungan air yang terdapat dalam sampel sehingga tidak mengganggu proses ekstraksi.
Selongsong terbuat dari kertas saring yang di isi dengan biji kelapa yang telah di
haluskan. Kertas saring berfungsi sebagai alat pembungkus atau penyaring. Saringan
bermacam-macam mulai dari porinya yang lebih besar sampai yang sangat halus, kertas
Proses Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Pepaya”
13
Praktikum Kimia Organik /S.Ganjil/2020-2021
saring termasuk yang memiliki pori yang sangat halus. Sehingga kertas saring digunakan
untuk memisahkan biji pepaya yang telah halus atau padatan dari pelarut.
Pastikan bahwa alat dalam keadaan baik, bersih dan kering. Proses dapat dimulai
dengan pengovenan labu didih yang telah berisi tiga buah batu didih selama 15 menit.
Labu didih berfungsi sebagai wadah penampung minyak dan pelarut selama proses
ekstraksi berlangsung. Labu didih ditimbang bersama dengan batu didih yang telah
dioven. Batu didih dalam proses ekstraksi ini berfungsi sebagai media yang dapat
meratakan penghantaran panas selama proses pemanasan berlangsung. Selain itu
berfungsi untuk mempercepat proses pendidihan, meratakan panas, dan mencegah
terjadinya bumping (letupan akibat panas yang tidak merata).
Kemudian selongsong tersebut dimasukkan kedalam tabung soklet dan dirangkai
dengan mantel pemanas dan labu didih yang telah berisi batu didih. Setelah itu
ditambahkan larutan pada tabung soklet hingga melebihi tinggi pipa kapiler dan pelarut
akan turun melalui pipa kapiler, lalu tambahkan lagi pelarut tetapi tidak sampai melebihi
tinggi pipa kapiler. Kemudian kondensor dipasang dan dialiri pendingin. Sebelum
merangkai alat, setiap sambungan pada alat pastikan dioles vaselin terlebih dahulu agar
pada saat pelepasan alat tidak lengket sehingga mudah di lepas.
Pelarut yang digunakan adalah n-heksana. Ketika pelarut dipanaskan dalam labu
didih, pelarut berubah fasanya menjadi uap. Uap pelarut didinginkan melalui tabung
kondensor, kemudian pelarut menetes secara perlahan ke dalam tabung soklet yang
didalamnya terdapat selongsong. Ketika larutan n-heksana barcampur dengan sampel atau
padatan, maka pelarut n-heksana itu akan menembus pori–pori dalam bahan padat.
Pelarut n-heksana melarutkan minyak yang berada dalam sampel. Setelah pelarut dan
minyak dalam tabung soklet penuh maka secara otomatis akan turun ke labu didih dengan
membawa minyak, proses ini disebut refluks.
Larutan n-heksana yang turun ke labu didih kemudian akan dipanaskan kembali.
Pelarut n-heksana memiliki titik didih yang rendah dibandingkan dengan minyak,
sehingga n-heksana lebih mudah menguap daripada minyak dan meninggalkan minyak
sampel pada labu didih. Setelah proses sokletasi, untuk memisahkan minyak dari sampel
selesai. Selongsong dikeluarkan dari tabung soklet dan ditimbang. Kemudian dilakukan
pemanasan yang kedua (tanpa selongsong) atau destilasi dengan tujuan mengambil
pelarut yang masih terkandung didalam minyak. Pelarut yang diperoleh dapat disimpan
dan dipergunakan kembali. Selanjutnya, minyak hasil destilasi dioven untuk
menghilangkan sisa pelarut hingga beratnya konstan. Sehingga pada percobaan ini
didapat berat minyak sebanyak 15 gram dan rendemen sebanyak 25%.
Proses Sokletasi “Isolasi Minyak Biji Pepaya”
14
Praktikum Kimia Organik /S.Ganjil/2020-2021
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini, yaitu:
1. Sokletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan
menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan
terisolasi. Pemisahan minyak dari biji pepaya dapat dilakukan dengan metode
sokletasi menggunakan pelarut n-heksana.
2. Minyak biji pepaya yang diperoleh pada percobaan ini adalah seberat 15gram dan
rendemen 25%.
5.2. Saran
1. Sebelum memulai praktikum, Praktikan sebaiknya mengatahui MSDS bahan yang
akan digunakan dan mengerti cara merangkai alat sokletasi.
2.
DAFTAR PUSTKA
Apriani, R,2008, Studi Ekstraki dan Penentuab Sifat Fisika-Kimia Serta Komposisi Asam
Lemak Penyusun Trigliserida dan Minyak Biji Pepaya (Carica Papaya. L.),
Jakarta.
Fessenden, 1991, Kimia Organik, Bandung: Erlangga.
Fessenden, R,J, dan Fessenden, J,S,(1997), Kimia Organik. edisi ketiga jilid 1, Erlangga,
Jakarta.
Karisma, G,P, (2015), Proses Pembuatan Salad Dressing Melalui Metode Homogenizer
dari Minyak dengan Variabel Suhu Pengepresan Menggunakan Screw Press
(Process Making Salad Dressing Trough the Homogenizer Method of Groundnut
Oil Temperature Variables Pressing Using Screw Pres, Semarang.
Swern, 1964, Industrial Oil and Fat Product, New York: Interscience Publication.
Tietze, Herald W, 2002, Papaya As Medicine a Safe and Cheap from Of Food Therapy.
Warisno, 2003, Budidaya Pepaya, Yogyakarta : Kanisius.
Yuniwati, M dan Purwanti, A, 2008, Optimasi Kondisi Proses Ekstraksi Biji Pepaya.
Juornal. Teknology Technos Cientia. Vol.1. 75-82.
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
Diketahui:
Berat Sampel + Kertas saring (Selongsong) = 61 gram
Berat Kertas Saring = 1 gram
Berat sampel = 60 gram
Berat Labu Didih Kosong = 173 gram
Berat Batu Didih = 2 gram
Jawab:
Maka massa minyak dapat dihitung sebagai berikut:
Berat Labu Didih + Batu Didih + Minyak = 190 gram
173 gram + 2 gram + massa minyak = 190 gram
Massa minyak = 15 gram
Maka rendemen dapat dihitung sebagai berikut:
Massaminyak
Rendemen = x 100 %
Massa sampel awal
15 gram
= x 100 %
60 gram
= 25 %